JPS6170444A - 電子線微小分析装置における濃度分析方法 - Google Patents

電子線微小分析装置における濃度分析方法

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JPS6170444A
JPS6170444A JP59192231A JP19223184A JPS6170444A JP S6170444 A JPS6170444 A JP S6170444A JP 59192231 A JP59192231 A JP 59192231A JP 19223184 A JP19223184 A JP 19223184A JP S6170444 A JPS6170444 A JP S6170444A
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JP
Japan
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ray
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intensity
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JP59192231A
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English (en)
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Toyohiko Okumura
奥村 豊彦
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G01N23/2252Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は電子線微小分析装置におりる濃度分析方法に関
する。
[従来の技術〕 電子線微小分析装置においては、電子線照射点と試料と
の相対的な移動により複数の元素を含む試料上を電子線
により二次元的に走査することにより、試料の広域面で
X線強度を計数し、該X線強度を試料中の元素の濃度に
変換して、表示装置に濃度マツプとして表示する方法が
採られている。
ところで、X線強度を濃度に変換する方法としては、原
子番号補正係数GZ、吸収補正係数Qa。
けい光補正係数Gfの3F1の補正係数を用いて変換す
る所謂ZAF法と、濃度と特性X線強度との関係を表わ
す曲線を予め求めておき、この曲線からX線強度値に基
づいて11i1度値を求める検m線法とが一般的に用い
られている。
[発明が解決しようとする問題点] この様なX線強度を濃度に変換する方法において、電子
線により試料の広域面を走査して、該走査点よりの特性
X線の強度を計測して、該X線強度を各走査点毎に濃度
に変換して広域の濃度マツプを作成する場合には、ZA
F法は各照射点毎に異った種々の補正係数が必要となる
ばかりでなく、補正のための演算も複雑であるため、一
点の補正計算に比較的長い時間を要し、多数点の補正計
算を行なう場合には長時間必要とし実用的でない。
そのため、従来の濃度マツプは全て検量線法を使用して
いる。ところが、検を線法においては、試料が近似的に
2元素と見なし得る場合にしか適用できないため、組成
が複雑な試料の場合には各点の濃度を精度良く求められ
ない。本発明は以上の欠点を解消して、試料が3元素以
上から成る場合にも、高精度に各元素の二次元分布を算
出することのできる電子線微小分析装置における濃度分
析方法を提供することを目的としている。
[問題点を解決するための手段] このような目的を達成するため、本発明は、電子線照射
点と試料との相対的な移動により複数の元素を含む試料
上を電子線により二次元的に走査し、該走査に伴って試
料より発生する特性X線の強度を検出し、該検出された
信号を演算制御装置により処理して該試料に存在する各
元素の濃度の二次元分布を求める方法において、標準試
料に対する該試料よりの特性X線の相対強度をに、真の
濃度値を与えるために該相対強度を補正するための係数
をβで表わすとき、X線取出角、該電子線の加速電圧、
及び該試料に含まれる元素固有の物理定数と該元素の組
み合せによって決まる物理定数に基づいて、該演算制御
装置により該試料に含まれる該元素の補正係数と濃度値
との関係を表わす近似式を実質的に求めると共に、該特
性X線強度に基づいて該走査各点における該元素の相対
強度Kを求め、該相対強度Kを仮の濃度値と見做すこと
により、該近似式を用いて該仮りの濃度値に対応した各
点の補正係数を算出し、該算出された補正係数と該相対
強度値を乗樟することにより、各点における該元素の真
の濃度値を算出するようにしたことを特徴としている。
[発明の原理] 次に本発明における基本となっている考えを説明する。
例えば元素Aのみから成る標準試料と、濃度Caの元素
Aを含む試料に対して、同一条件で測定された特性X線
強度を各Is、Iuとすると元素Aの特性X線に関する
相対強度Kaは、Ka = lu / Is     
 −−■で表わすことができ、この相対強度Kaは近似
的に濃度Caに等しいことが知られている。しかし、実
際には種々の要因によりCaとKaは異なる値となり、
より精度の良い濃度値を求めるには、次式のように相対
強度Kaに補正係数βaを東線する必要がある。
Ca=βaXKa      ・・・・・・■今、試料
が例えば元素A、Bから成るものとして、それぞれの元
素濃度をCa 、 Cb  (但し、O≦Ca≦1.0
≦Cb≦1且つca +cb =iとすれば、Caに対
するCa1つまりmacaと補正係数βaの関係は、第
2図のグラフの(イ)。
(ロ)又は(ハ)のような点(1,1>を通る曲線のう
ちのいずれかで表わされることが知られている。Ca軸
の切片の値αbaと曲線のカーブの様子は電子線の加速
電圧や元素A、Bの組み合わせにより変化する。この第
2図から明らかなように、この曲線は略直線に近い単純
な曲線であるので、この曲線は一次式あるいは2次式で
良く近似できる。これらの曲線を一次近似した式は、C
a =Ca +αba(1−Ca ) −■と表わすこ
とができる。同様に元素Bの濃度cbと補正係数βbと
の関係は Cb =Cb +αab(1−Cb ) ・”−■で表
わすことができる。■及び0式においてαba。
αabはX線取出し角、加速電圧及び元素A、Bが決定
すれば、予め求めておくことができる定数である。更に
又、この様な関係は、元素A、B、・・・・・・Nから
成る試料へ拡張することができ、その場合の各元素の補
正係数βa、βb、・・・・・・βnと濃度Ca 、 
Cb 、・・・・・・Cnとの関係は次式の様に表わす
ことができる。
ここで、各係数α1jは元素iとJに固有な物理定数と
、これらの元素の組み合わせによって決まる物理定数を
用いて前述したZAF法によって算出することができる
。本発明は以上の原理に基づいてなされたものである。
[実施例] 以下本発明を図面に基づいて詳述する。
第1図は本発明に係る分析方法を実施するため(1)□
、m□工あう。1.1.よ、イ、あ0、該電子線1は図
示外の対物レンズにより試料2の表面上に集束される。
該試料2は図示していない試料ステージに載置されてお
り、試料ステージの移動により電子線1により二次元的
に走査される。
3は電子線1を試料2に照射した場合に、該走査点より
放射されるX線4を分光するための分光結晶であり、該
分光結晶3により分光された特定波長のX線は、X線検
出器5で検出される。又、X線検出器5で検出されたX
線強度は電気信号(パルス)に変換された後、X線計測
回路6により計数され演算制御装置7を介して記憶装置
8の各走査点に対応した記憶領域に記憶される。9は演
算制御装置に接続された院極線管などの表示装置であり
、該表示装置9には各走査点での元素濃度を表わす濃度
マツプが表示される。
以上の様に構成された装置において、定性分析等によっ
て、試料が例えば元素A、B、Cから成る場合に、各元
素A、B、Cの濃度Ca 、 Cb 。
CGを求める場合について説明する。先ず、前記0式は
この場合は以下の様になる。
(I−人千全fEJ) そこで、ZAF法を用いて各係数αba、αCa。
αab、αcb、αac、αbcの値を演算制御袋@7
を用いて算出し、各算出された値を記憶装置8に記憶し
てあく。次に、元素Aのみから成る標準試料に電子線を
照射し、特性X線強度ISaを検出し、その検出値デー
タを記憶装置8に記憶させる。同様に元素B、Cから成
る標準試料についても特性X線強度1sb、(SOを表
わすデータを記憶装置8に記憶させる。次に試料2上を
電子線1により走査し、演算制御装置7の制御により、
各走査点(X、Y)における元素Aの特性X線強度■u
a(X、Y)を検出して、この値を記憶装置8の各走査
点に対応した記憶領域に記憶する。同様に各走査点(X
、Y)における元素B、Cの特性X線強度の検出値Iu
b(X、Y)、Iuc(X、Y) についても記憶装置
8に記憶させる。そこで、演算制御装置7は記憶装置8
に記憶されているデータlsaとIua(X、Y)を読
み出した後、これらの値を用いて前記0式を演算し、各
走査点における元素Aの相対強度Ka  (X、Y)を
締出して記憶装置8に記憶させる。同様に、元素B、C
の相対強度Kb  (X、Y)、Kc  (X、Y)に
ついても記憶装置8に記憶させる。そこで、演算制御装
置7は順次各点(X、Y)の相対強度Ka  (X、Y
)、Kb  (X、Y)、Kc  (X、Y)を記憶装
置8より読み出す。これらの値は、各々0式における濃
度値ca 、cb 、ccの仮の値とみなせるため、演
算装置7はCa 、Cb 、Ccの代わりに、これらの
値を代入して0式を算出する。次に、演算制御装置7は
この算出された値βa  (X、Y)とKa  (X、
Y)を用いて0式を演算し、元素Aの濃度値Ca  (
X、Y)を算出し、算出された結果を記憶装置8に記憶
させる。この様にして、試料の各走査点より計測された
X線強度を元素Aの濃度値へ変換し終えると、演算制御
装置7により、この変換値を予め離散的に設けられたり
IW 1lia度レベルと比較して、各点の濃度レベル
がどの階層に該当するかを求め、この階層を表わす情報
に基づいて元素Aの濃度マツプを表示装置9に表示する
又、元素B又はCについての濃度マツプの表示も同様に
行なうことができる。
尚、上述した実施例は本発明の一実施例に過ぎず、幾多
の他の態様を取り得る。
例えば、上述した実施例においては、補正係数と濃度と
の関係を表わす式を一次式で近似するようにしたが、二
次式で近似しても良く、その場合には、より精度の高い
分析を行なうことができる。
[発明の効果] 以上の様に本発明においては、元素の濃度値の補正係数
と濃度との関係を表わす近似式を求め、相対強度を仮の
濃度と見做して該近似式を用いて該仮の濃度値に対応し
た補正係数を算出し、該算出された補正係数と該相対強
度値を乗算することにより、該元素の濃度値を求めるよ
うにしているため、試料が3元素以上を含む場合でも、
各点についてZAF法による複雑な計算をしなくとも、
上述した比較的簡単な計算により精度の良い濃度値を求
めることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するための装置の一例を示すため
の図、第2図は濃度値を求めるための補正係数と濃度と
の関係を示すための図である。 1:電子線、2:試料、3:分光結晶、4:特性X線、
5:X線検出器、6:X線計数回路、7:演算制御装置
、8:記憶装置、9:表示装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 電子線照射点と試料との相対的な移動により複数の元素
    を含む試料上を電子線により二次元的に走査し、該走査
    に伴つて試料より発生する特性X線の強度を検出し、該
    検出された信号を演算制御装置により処理して該試料に
    存在する各元素の濃度の二次元分布を求める方法におい
    て、標準試料に対する該試料よりの特性X線の相対強度
    をK、真の濃度値を与えるために該相対強度を補正する
    ための係数をβで表わすとき、X線取出角、該電子線の
    加速電圧、及び該試料に含まれる元素固有の物理定数と
    該元素の組み合せによつて決まる物理定数に基づいて、
    該演算制御装置により該試料に含まれる該元素の補正係
    数と濃度値との関係を表わす近似式を実質的に求めると
    共に、該特性X線強度に基づいて該走査各点における該
    元素の相対強度Kを求め、該相対強度Kを仮の濃度値と
    見做すことにより、該近似式を用いて該仮りの濃度値に
    対応した各点の補正係数を口出し、該算出された補正係
    数と該相対強度値を乗算することにより、各点における
    該元素の真の濃度値を算出するようにした電子線微小分
    析装置における濃度分析方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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