JPH0326947A - Ｘ線分光法による定量分析方法 - Google Patents
Ｘ線分光法による定量分析方法Info
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- JPH0326947A JPH0326947A JP1161745A JP16174589A JPH0326947A JP H0326947 A JPH0326947 A JP H0326947A JP 1161745 A JP1161745 A JP 1161745A JP 16174589 A JP16174589 A JP 16174589A JP H0326947 A JPH0326947 A JP H0326947A
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- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title claims description 6
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 title claims description 5
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims abstract description 27
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 8
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
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- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利川分野〉
本発明は試料を電子線で励起させて試料から放射される
Ｘ線を分光するＸ線分光分析における定量分析方法に関
する。
Ｘ線を分光するＸ線分光分析における定量分析方法に関
する。
〈従来の技術）
Ｘ線分光法による定量分析では、試料中の各成分元素の
Ｘ線強度は共存する他元素の影響を受けるので、共存ず
る他元素の影響に対して？１『正しｔｉければ正しい定
量値が｛４られない。この？ｉｆｆ正は通常三つの項目
について行われ、それらの項目（ま原子番号補正，吸収
補正，蛍光補正で総称してＺＡＦ補正と呼ばれている。
Ｘ線強度は共存する他元素の影響を受けるので、共存ず
る他元素の影響に対して？１『正しｔｉければ正しい定
量値が｛４られない。この？ｉｆｆ正は通常三つの項目
について行われ、それらの項目（ま原子番号補正，吸収
補正，蛍光補正で総称してＺＡＦ補正と呼ばれている。
ＺＡＦＭ正を行うためには共ａ元素の濃度が判明してい
る必要があるが、分析に際しては各成分元素の濃度は不
明である。従って最初は試料から放射されるＸ線スペク
トルにおける成分元素の特性Ｘ線強度と各元素純品試料
の特性Ｘ線強度との比等から単純計算で各元素の一次近
似濃度を求め、それを用いてＺＡＦ補正の計算を行って
各元素の二次近似濃度を求め、それを用いて再びＺＡＦ
補正を行うと云う逐次近似法により各元素濃度の収束値
を以って各成分の正しい濃度とする。
る必要があるが、分析に際しては各成分元素の濃度は不
明である。従って最初は試料から放射されるＸ線スペク
トルにおける成分元素の特性Ｘ線強度と各元素純品試料
の特性Ｘ線強度との比等から単純計算で各元素の一次近
似濃度を求め、それを用いてＺＡＦ補正の計算を行って
各元素の二次近似濃度を求め、それを用いて再びＺＡＦ
補正を行うと云う逐次近似法により各元素濃度の収束値
を以って各成分の正しい濃度とする。
所で上述したＺＡＦＷ正計算の精度および試料前処理法
による表面状態による誤差等の試料励起電子線加速電圧
に対する依存性が元素毎に異っており、分析に当っては
元素毎に最適加速電圧が異っている。しかし従来は一つ
の試料につき、全ての元素に対して同じ電子線加速電圧
を用いて分析を行っていたため、分析精度が上げ難く、
場合によってはＺＡＦＩ正が実際と興る値に収束するこ
ともあって信頼性も充分でなく、この難点は試料中に含
まれる戒分元素間の原子番号差が大きい程大であった。
による表面状態による誤差等の試料励起電子線加速電圧
に対する依存性が元素毎に異っており、分析に当っては
元素毎に最適加速電圧が異っている。しかし従来は一つ
の試料につき、全ての元素に対して同じ電子線加速電圧
を用いて分析を行っていたため、分析精度が上げ難く、
場合によってはＺＡＦＩ正が実際と興る値に収束するこ
ともあって信頼性も充分でなく、この難点は試料中に含
まれる戒分元素間の原子番号差が大きい程大であった。
〈発明が解決しようとする課ＭＩ〉
本発明はＺＡＦ補正を行うＸ線分光定量分析における信
頼性および分析精度を向上させようとするものである。
頼性および分析精度を向上させようとするものである。
（課題を解決するための手段）
Ｘ線分光法による定量分析において、各成分元素毎に励
起用電子締の加速電圧を最適値に設定して、各成分元素
の第一次近似濃度を求め、上記加速電圧データを用いて
ＺＡＦ補正演算を行うようにした。
起用電子締の加速電圧を最適値に設定して、各成分元素
の第一次近似濃度を求め、上記加速電圧データを用いて
ＺＡＦ補正演算を行うようにした。
（作用〉
ＺＡＦ補正演算には、元素の最小励起電子線加速電圧Ｅ
ｃ．実際の励起電子線加速電圧ＥＯが演算要素として入
っている。従来は上記した実際の励起電子線加速電圧Ｅ
ｏが一つの試料につき各成分元素共通に一つの値であっ
た。本発明ではこのＥｏを各戒分元素毎に最適値に設定
する。最小励起線加速電圧は元素により予め決まってい
る定数である。各成分とも夫〜の最適励起線加速電圧で
Ｘ線強度が測定されＺＡＦ補正計算にも用いられている
ので、ＺＡＦ補正？ｌＩ算は必ず実際の濃度値に収東し
、信頼性が高く、精度の良い分析結果が得られる。
ｃ．実際の励起電子線加速電圧ＥＯが演算要素として入
っている。従来は上記した実際の励起電子線加速電圧Ｅ
ｏが一つの試料につき各成分元素共通に一つの値であっ
た。本発明ではこのＥｏを各戒分元素毎に最適値に設定
する。最小励起線加速電圧は元素により予め決まってい
る定数である。各成分とも夫〜の最適励起線加速電圧で
Ｘ線強度が測定されＺＡＦ補正計算にも用いられている
ので、ＺＡＦ補正？ｌＩ算は必ず実際の濃度値に収東し
、信頼性が高く、精度の良い分析結果が得られる。
（実施例）
第１図は本発明による分析操作の手順を示すフローチャ
ートである。試料成分元素ｌ＼，Ｂ．Ｃ・・・に対して
、各励起電子線最適加速電圧Ｅａｏ，Ｅｂｏ，・・・等
および最小加速電圧Ｅａｃ，Ｅｂｃ，・・・等を制御装
置に人力（イ〉する。ＥＰＭＡを始動させると、制御装
置は上記設定データにより、電子線加速電圧をＥａｏ．
Ｅｂｏ．・・・と順に切換えながら、加速電圧Ｅａｏに
おいて元素八の特性Ｘ線強度１ａ．加速電圧Ｅｂｏにお
いて元素Ｂの特性Ｘ線強度ｌｂと云うように夫々の元素
につきその最適加速電圧における特性Ｘｎ強度ｌを測定
してその値を取込むく口〉。試料戒分の全元素について
上記測定を終わった後各元素のＥｏ．ＥＣ，！（添次ａ
．ｂ．ｃ・・・を省略）を用いてＺＡＦ補正計算を開始
する。まず各元素の純品試料による特性Ｘ線強度と上記
各１との比から各元素の一次近似濃度Ｃａｌ，Ｃｂｌ．
・・・等を求め（ハ）、これと、上記各元素のＥｏ，Ｅ
ｃ等を用いて各元素の一次Ｚ Ａ Ｆ補正係数Ｇａｌ，
Ｇｂｌ．・・・等を算出（二）し、ＩａＸＧａｌ，ｔｂ
ｘｃｂｔ．・・・等により二次近似濃度Ｃａ２．Ｃｂ２
等を算出（ホ）し、この二次近似濃度を用いて再度ＺＡ
Ｆ補正係数を算出し（へ）、以下同様にして、前回計算
濃度と今回計１！濃度との差が所定値以下になった所で
、ＺＡＦ補正が収束したものとして、各成分最終計算濃
度値を目的の定量値とする。
ートである。試料成分元素ｌ＼，Ｂ．Ｃ・・・に対して
、各励起電子線最適加速電圧Ｅａｏ，Ｅｂｏ，・・・等
および最小加速電圧Ｅａｃ，Ｅｂｃ，・・・等を制御装
置に人力（イ〉する。ＥＰＭＡを始動させると、制御装
置は上記設定データにより、電子線加速電圧をＥａｏ．
Ｅｂｏ．・・・と順に切換えながら、加速電圧Ｅａｏに
おいて元素八の特性Ｘ線強度１ａ．加速電圧Ｅｂｏにお
いて元素Ｂの特性Ｘ線強度ｌｂと云うように夫々の元素
につきその最適加速電圧における特性Ｘｎ強度ｌを測定
してその値を取込むく口〉。試料戒分の全元素について
上記測定を終わった後各元素のＥｏ．ＥＣ，！（添次ａ
．ｂ．ｃ・・・を省略）を用いてＺＡＦ補正計算を開始
する。まず各元素の純品試料による特性Ｘ線強度と上記
各１との比から各元素の一次近似濃度Ｃａｌ，Ｃｂｌ．
・・・等を求め（ハ）、これと、上記各元素のＥｏ，Ｅ
ｃ等を用いて各元素の一次Ｚ Ａ Ｆ補正係数Ｇａｌ，
Ｇｂｌ．・・・等を算出（二）し、ＩａＸＧａｌ，ｔｂ
ｘｃｂｔ．・・・等により二次近似濃度Ｃａ２．Ｃｂ２
等を算出（ホ）し、この二次近似濃度を用いて再度ＺＡ
Ｆ補正係数を算出し（へ）、以下同様にして、前回計算
濃度と今回計１！濃度との差が所定値以下になった所で
、ＺＡＦ補正が収束したものとして、各成分最終計算濃
度値を目的の定量値とする。
ＺＡＦ補正演算では、例えば吸収補正におい等の形で、
各元ｌｇ毎にＥｏ，Ｅｃの値が入って来る。各成分元素
のＺＡ，ＦＭ正係数には全成分元素の上述したび，Ｓの
ようなデータが算入されており、それらの元素データ毎
に前述したＥａｃ，Ｅｈｏ等・・・を用いるのである。
各元ｌｇ毎にＥｏ，Ｅｃの値が入って来る。各成分元素
のＺＡ，ＦＭ正係数には全成分元素の上述したび，Ｓの
ようなデータが算入されており、それらの元素データ毎
に前述したＥａｃ，Ｅｈｏ等・・・を用いるのである。
（効 果）
本発明によれば元素毎に励起電子線の最適加速電圧を用
いて特性Ｘ線強度を測定し、その加速電圧を用いてＺ
Ａ Ｆ ？ｌｔ正計算を行うので、補正計算の信頼性が
高く、情度の良い分析結果を得ることができる。
いて特性Ｘ線強度を測定し、その加速電圧を用いてＺ
Ａ Ｆ ？ｌｔ正計算を行うので、補正計算の信頼性が
高く、情度の良い分析結果を得ることができる。
図面は本発明の一実施例の操作手順を示すフローチャー
トである。
トである。
Claims (1)
- 試料を電子線によって励起し、試料から放射されるＸ線
を分光し、ＺＡＦ補正演算を行って成分元素の定量を行
う場合において、各成分元素毎にその元素に対する最適
励起電子線加速電圧を用いて、その元素の特性Ｘ線強度
を測定し、ＺＡＦ補正演算において、各元素毎の電子線
加速電圧データとして上記した最適加速電圧を用いるこ
とを特徴とするＸ線分光法による定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1161745A JPH0792443B2 (ja) | 1989-06-24 | 1989-06-24 | Ｘ線分光法による定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1161745A JPH0792443B2 (ja) | 1989-06-24 | 1989-06-24 | Ｘ線分光法による定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0326947A true JPH0326947A (ja) | 1991-02-05 |
| JPH0792443B2 JPH0792443B2 (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=15741082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1161745A Expired - Lifetime JPH0792443B2 (ja) | 1989-06-24 | 1989-06-24 | Ｘ線分光法による定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0792443B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005326206A (ja) * | 2004-05-13 | 2005-11-24 | Jeol Ltd | 分析条件シート及び分析条件記録媒体並びに試料分析装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170444A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-11 | Jeol Ltd | 電子線微小分析装置における濃度分析方法 |
-
1989
- 1989-06-24 JP JP1161745A patent/JPH0792443B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170444A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-11 | Jeol Ltd | 電子線微小分析装置における濃度分析方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005326206A (ja) * | 2004-05-13 | 2005-11-24 | Jeol Ltd | 分析条件シート及び分析条件記録媒体並びに試料分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0792443B2 (ja) | 1995-10-09 |
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