JP3399861B2 - X線分析装置 - Google Patents
X線分析装置Info
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Description
線の測定強度に基づき、2次X線について計算される理
論強度を利用して、試料における各成分の含有率等を求
めるX線分析装置に関するものである。
度に基づいて、試料における各成分(元素)の含有率等
を求めるX線分析方法のひとつに、いわゆるファンダメ
ンタルパラメータ法(以下、FP法という)がある。こ
のFP法で例えば各成分の含有率を求める場合には、試
料に1次X線を照射して発生した各成分の蛍光X線の測
定強度と、試料における各成分の含有率を仮定して計算
した各成分の蛍光X線の理論強度とを用い、両強度が合
致するように、前記仮定した各成分の含有率を逐次近似
的に修正計算して、各成分の含有率を算出する。
が測定できない場合があるが、そのような場合には、代
わりに、1次X線の特性X線(例えばRh X線管のRh
−Kα線)のコンプトン散乱線の測定強度、理論強度を
その成分に対応させることが行われる(特許第2732
460号等参照)。
来の技術には、以下のような問題がある。まず、第1
に、Cr X線管を用いる場合等、長波長側に特性X線
(Cr −Kα線等)が現れる場合には、特性X線のコン
プトン散乱線の強度がきわめて小さく、実質測定できな
い。第2に、図2に示すように、すなわち、軽元素から
なる試料にRh X線管から1次X線を照射した場合の散
乱線のプロファイルに示すように、短波長側に特性X線
が現れ(例えばここではRh −Kα線がトムソン散乱線
として現れ)、そのコンプトン散乱線(例えばここでは
Rh −Kα線のコンプトン散乱線)の強度が十分であっ
ても、特性X線のコンプトン散乱線のピークはブロード
で、1次X線の連続X線の高い曲線状のバックグラウン
ド(図2中破線Cで示す連続X線のトムソン散乱線)の
上に現れ、しかも特性X線のトムソン散乱線(例えばこ
こではRh −Kα線のトムソン散乱線)が近接している
ため、特性X線のコンプトン散乱線の正確なネット強度
を求めるのは困難である。
散乱線は、成分の化合形態によりピークがシフトしたり
波形が変化したりして、やはり、正確なネット強度を求
めるのが困難である。第4に、例えば、Rh X線管を用
い、試料にRu が含まれる場合には、1次X線の特性X
線であるRh −Kα線のコンプトン散乱線の波長に、R
u の蛍光X線が重なって現れ、やはり、正確なネット強
度を求めるのが困難である。第5に、図3に示すよう
に、すなわち、重元素からなる試料にRh X線管から1
次X線を照射した場合の散乱線のプロファイルに示すよ
うに、重元素を主成分とする試料等、主成分元素の原子
番号の大きい試料では、1次X線の特性X線のコンプト
ン散乱線(例えばここではRh −Kα線のコンプトン散
乱線)の強度が小さく、やはり、正確なネット強度を求
めるのが困難である。したがって、試料における各成分
の含有率等を正確に求めることができない。
もので、試料からの2次X線の測定強度に基づき、2次
X線について計算される理論強度を利用して、試料にお
ける各成分の含有率等を求めるX線分析装置において、
1次X線の連続X線の散乱線を用い、1次X線の特性X
線のコンプトン散乱線を用いることなく、試料における
各成分の含有率等を正確に求めることができるX線分析
装置を提供することを目的とする。
に、請求項1のX線分析装置は、試料に1次X線を照射
して、試料から発生する2次X線の強度を測定するX線
分析装置であって、2次X線の測定強度と、試料におけ
る厚さまたは各成分の含有率の少なくとも一方を仮定し
て計算した2次X線の理論強度とを用い、両強度が合致
するように、前記仮定した厚さまたは各成分の含有率を
逐次近似的に修正計算して、前記厚さまたは各成分の含
有率の少なくとも一方を算出する算出手段を備え、前記
2次X線として蛍光X線の代わりに1次X線の連続X線
の散乱線が含まれる。
したX線分析装置において、1次X線の連続X線の散乱
線を用いるので、1次X線の特性X線のコンプトン散乱
線を用いることなく、試料における各成分の含有率等を
正確に求めることができる。
置において、前記算出手段が、前記1次X線の連続X線
の散乱線の測定強度に代えて、その測定強度と1次X線
の特性X線のトムソン散乱線の測定強度との比を用い、
前記1次X線の連続X線の散乱線の理論強度に代えて、
その理論強度と1次X線の特性X線のトムソン散乱線の
理論強度との比を用いるものであって、前記1次X線の
連続X線の散乱線の波長が、1次X線の特性X線の波長
に近接する。
薄い試料において各成分の含有率を求める場合に、厚さ
の影響を受けずに、より正確に含有率を求めることがで
きる。
は2の装置において、前記算出手段が、前記1次X線の
連続X線の散乱線の理論強度の計算にあたり、その散乱
線のうちのコンプトン散乱線を発生させる1次X線の強
度を、コンプトン散乱の原理から計算した波長の1次X
線の強度とする。
が変化する波長の領域で、1次X線の連続X線の散乱線
の理論強度の計算がより正確になり、したがって、試料
における各成分の含有率等をより正確に求めることがで
きる。
について説明する。まず、この装置の構成について、図
1にしたがって説明する。この装置は、まず、試料13
が固定される試料台8と、試料13に1次X線2を照射
するRh X線管等のX線源1と、試料13から発生する
2次X線6の強度を測定する検出手段10とを備えてい
る。検出手段10は、試料13から発生した2次X線4
を分光する分光器5と、分光器5で分光された2次X線
6ごとにその強度を測定する検出器7からなる。また、
この装置は、以下の算出手段16を備えている。
と、試料13における厚さまたは各成分の含有率の少な
くとも一方を仮定して計算した2次X線6の理論強度と
を用い、両強度が合致するように、前記仮定した厚さま
たは各成分の含有率を逐次近似的に修正計算して、前記
厚さまたは各成分の含有率の少なくとも一方を算出する
ものであって、前記2次X線6に1次X線2の連続X線
の散乱線が含まれる。さらに、この算出手段16は、前
記1次X線2の連続X線の散乱線6の理論強度の計算に
あたり、その散乱線6のうちのコンプトン散乱線を発生
させる1次X線2の強度とトムソン散乱線を発生させる
1次X線2の強度とを区別する。
試料13において厚さTと各成分の含有率Wi の両方を
求める場合を例にとり、説明する。まず、試料13にR
h X線管1から1次X線2を照射して、検出手段10に
より、試料13中の各成分iから発生する蛍光X線6の
強度Ii 、および1次X線2の連続X線の散乱線6の強
度IB を測定する。ここで、1次X線2の連続X線の散
乱線6の強度IB は、蛍光X線6や1次X線2の特性X
線のトムソン散乱線の妨害を受けないように適切に選択
した波長λにおいて、例えば、Rh −Kα線の波長を避
け、Rh −Kβ線のトムソン散乱線よりも短い波長また
はRh −Kα線のコンプトン散乱線よりも長い波長にお
いて、測定することができる(図2に示すAの強度また
はBの強度の測定)。この波長λにおいて強度I
B (λ)が測定される1次X線2の連続X線の散乱線6
には、波長λの1次X線2のトムソン散乱線6と、波長
λにコンプトン散乱線が発生するような波長λ’(λ’
<λ)の1次X線2による、波長λのコンプトン散乱線
6とが含まれる。
び1次X線2の連続X線の散乱線6の測定強度Ii ,I
B と、試料13における厚さTおよび各成分の含有率W
i を仮定して計算した蛍光X線6および1次X線2の連
続X線の散乱線6の理論強度 TIi , TIB とを用い、
測定強度Ii ,IB と理論強度 TIi , TIB とがそれ
ぞれ合致するように(Ii と TIi が合致し、IB と T
IB が合致するように)、前記仮定した厚さT(0) およ
び各成分の含有率Wi (0) を逐次近似的に修正計算し
て、前記厚さTおよび各成分の含有率Wi を算出する
(右上の添字(0) は、初期値であることを示す。この算
出は、前述したいわゆるFP法によるものであり、1次
X線2の連続X線の散乱線6を用いる点を除けば、従来
のものと同様である(特願平10−206038、特許
第2732460号等参照)。
化したX線分析装置において、1次X線2の連続X線の
散乱線6を用い、1次X線2の特性X線のコンプトン散
乱線を用いる必要がないので、前述した従来の技術にお
けるような問題が生じない。具体的には、まず、第1
に、Rh X線管1に限らず、Cr X線管等、各種ターゲ
ットのX線管が使用できる。第2に、適切な波長λにお
いて、コンプトン散乱線とトムソン散乱線の総和として
散乱線6の強度(バックグラウンド全体、例えば図2に
示すAの強度またはBの強度)を直接測定すればよいの
で、ネット強度を求める必要がなく、正確に測定強度が
求められる。
が現れる波長においては、X線管1からの各波長の連続
X線2により発生したコンプトン散乱線6が含まれるの
で、コンプトン散乱線6のピークシフトや波形の変化に
よる影響が補償され、正確な強度が測定できる。第4
に、蛍光X線6や1次X線2の特性X線のトムソン散乱
線6の妨害を受けないように、測定する波長λを適切に
選択できる(例えば図2に示すAの強度またはBの強度
の測定)。第5に、コンプトン散乱線のみでなくトムソ
ン散乱線を含めた散乱線全体6の強度を測定するので、
重元素を主成分とする試料13等、主成分元素の原子番
号の大きい試料13においても、十分な強度が得られ、
正確な強度を測定できる(例えば図3に示すDの強度ま
たはEの強度の測定)。したがって、試料13における
厚さTおよび各成分の含有率Wi を正確に求めることが
できる。
6においては、前記1次X線2の連続X線の散乱線6の
理論強度 TIB (λ)の計算にあたり、その散乱線6の
うちのコンプトン散乱線を発生させる1次X線2の強度
I(λ’)とトムソン散乱線を発生させる1次X線2の
強度I(λ)とを、次式(1)または(2)において区
別する。なお、波長λ’は、コンプトン散乱の原理から
計算される。また、波長λの1次X線2の強度と波長
λ’の1次X線2の強度は、FP法の計算に用いる1次
X線分布を用いる。式(2)におけるa(λ)は、両者
の強度比であり、複数の標準試料3について測定して最
小二乗法で計算して求めてもよい。
1次X線2の連続X線の散乱線6の理論強度 TI
B (λ)の計算にあたり、その散乱線6のうちのコンプ
トン散乱線を発生させる1次X線2の強度I(λ’)と
トムソン散乱線を発生させる1次X線2の強度I(λ)
とを区別するので、1次X線2の強度が変化する波長の
領域で、1次X線2の連続X線の散乱線6の理論強度の
計算がより正確になり、したがって、試料13における
各成分の含有率等をより正確に求めることができる。た
だし、本発明においては、1次X線の強度がほとんど変
化しない波長の領域で散乱線を測定する場合等には、こ
のような区別をする必要はなく、a(λ)=1としても
よい。同様に、波長λ,λ’に対する質量吸収係数μi
(λ)とμi (λ’)との差の影響が無視できる場合に
は、μi (λ’)の代わりにμi (λ)を用いてもよ
い。
のFP法と同様に、分析の内容により、蛍光X線6を用
いず、1次X線2の連続X線の散乱線6のみを用いても
よい。さらに、複数の波長における1次X線2の連続X
線の散乱線6を用いてもよい(例えば図2に示すAの強
度およびBの強度の測定、理論計算)。試料13が薄膜
である場合、多層膜であってもよい。
1次X線2の連続X線の散乱線6の測定強度に代えて、
その測定強度と1次X線の特性X線のトムソン散乱線の
測定強度との比を用い、前記1次X線2の連続X線の散
乱線6の理論強度に代えて、その理論強度と1次X線の
特性X線のトムソン散乱線の理論強度との比を用いても
よい。ただし、測定する1次X線の連続X線の散乱線の
波長が、1次X線の特性X線の波長に近接することが条
件となる。例えば、図2においては、1次X線の連続X
線の散乱線の強度FとRh−Kβ線のトムソン散乱線の
強度とを測定してそれらの比を用い、両強度の理論計算
をしてそれらの理論強度の比を用いる。図3において
は、1次X線の連続X線の散乱線の強度GとRh−Kβ
線のトムソン散乱線の強度とを測定してそれらの測定強
度の比を用い、両強度の理論計算をしてそれらの理論強
度の比を用いる。
試料において各成分の含有率を求める場合に、厚さの影
響を受けずに、より正確に含有率を求めることができ
る。1次X線の特性X線のトムソン散乱線は、ピークが
ブロードでなく、強度も十分なので(例えば図2、図3
に示すRh −Kβ線のトムソン散乱線)、ネット強度を
求めるにあたって、従来の技術において1次X線の特性
X線のコンプトン散乱線のネット強度を求める際に生じ
たような問題は生じない。
れば、FP法を具現化したX線分析装置において、1次
X線の連続X線の散乱線を用いるので、1次X線の特性
X線のコンプトン散乱線を用いることなく、試料におけ
る各成分の含有率等を正確に求めることができる。
図である。
を照射した場合の散乱線のプロファイルを示す図であ
る。
を照射した場合の散乱線のプロファイルを示す図であ
る。
手段。
Claims (3)
- 【請求項1】 試料に1次X線を照射して、試料から発
生する2次X線の強度を測定するX線分析装置であっ
て、 2次X線の測定強度と、試料における厚さまたは各成分
の含有率の少なくとも一方を仮定して計算した2次X線
の理論強度とを用い、両強度が合致するように、前記仮
定した厚さまたは各成分の含有率を逐次近似的に修正計
算して、前記厚さまたは各成分の含有率の少なくとも一
方を算出する算出手段を備え、 前記2次X線として蛍光X線の代わりに1次X線の連続
X線の散乱線が含まれるX線分析装置。 - 【請求項2】 請求項1において、 前記算出手段が、前記1次X線の連続X線の散乱線の測
定強度に代えて、その測定強度と1次X線の特性X線の
トムソン散乱線の測定強度との比を用い、前記1次X線
の連続X線の散乱線の理論強度に代えて、その理論強度
と1次X線の特性X線のトムソン散乱線の理論強度との
比を用いるものであって、 前記1次X線の連続X線の散乱線の波長が、1次X線の
特性X線の波長に近接するX線分析装置。 - 【請求項3】 請求項1または2において、 前記算出手段が、前記1次X線の連続X線の散乱線の理
論強度の計算にあたり、その散乱線のうちのコンプトン
散乱線を発生させる1次X線の強度を、コンプトン散乱
の原理から計算した波長の1次X線の強度とするX線分
析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34120498A JP3399861B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | X線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34120498A JP3399861B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | X線分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000162162A JP2000162162A (ja) | 2000-06-16 |
JP3399861B2 true JP3399861B2 (ja) | 2003-04-21 |
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ID=18344190
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34120498A Expired - Fee Related JP3399861B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | X線分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3399861B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001050917A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-02-23 | Rigaku Industrial Co | 蛍光x線分析装置 |
-
1998
- 1998-12-01 JP JP34120498A patent/JP3399861B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2001050917A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-02-23 | Rigaku Industrial Co | 蛍光x線分析装置 |
Also Published As
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