JP3003175B2 - Ｘ線分光による定量分析方法 - Google Patents
Ｘ線分光による定量分析方法Info
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- JP3003175B2 JP3003175B2 JP2200280A JP20028090A JP3003175B2 JP 3003175 B2 JP3003175 B2 JP 3003175B2 JP 2200280 A JP2200280 A JP 2200280A JP 20028090 A JP20028090 A JP 20028090A JP 3003175 B2 JP3003175 B2 JP 3003175B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は試料を励起線で照射したとき試料から放射さ
れるＸ線を分光して元素定量分析を行う分析方法に関す
る。
れるＸ線を分光して元素定量分析を行う分析方法に関す
る。
（従来の技術） 試料を電子線のような励起線で照射すると、試料から
は連続Ｘ線と試料を構成している元素の特性Ｘ線とが放
射される。試料の元素定量分析には試料から放射される
各元素の特性Ｘ線強度を測定する必要があるが、その場
合連続Ｘ線が試料成分元素の特性Ｘ線ピークのバックグ
ラウンドとなっているので、成分元素の特性Ｘ線強度を
測定するためには予めその特性Ｘ線波長位置におけるバ
ックグラウンドの強さを求めておく必要がある。
は連続Ｘ線と試料を構成している元素の特性Ｘ線とが放
射される。試料の元素定量分析には試料から放射される
各元素の特性Ｘ線強度を測定する必要があるが、その場
合連続Ｘ線が試料成分元素の特性Ｘ線ピークのバックグ
ラウンドとなっているので、成分元素の特性Ｘ線強度を
測定するためには予めその特性Ｘ線波長位置におけるバ
ックグラウンドの強さを求めておく必要がある。
このため従来は、Ｘ線分光器で定量しようとする成分
元素の特性Ｘ線波長を中心に前後適当な波長範囲で波長
走査を行って特性Ｘ線ピークの立上り立下り前後のバッ
クグラウンド領域のＸ線強度を測定し、内挿的に特性Ｘ
線波長位置のバックグラウンド強度を求める方法が用い
られていた。しかしこの方法では定量しようとする元素
の特性Ｘ線波長と共にその波長以外の波長でのＸ線測定
も行わねばならないから、分析に時間がかかゝると云う
問題と、一つの特性Ｘ線ピークの両側のＸ線測定結果か
ら特性Ｘ線位置でのバックグラウンドを推定するのに当
り、バックグラウンドの傾斜が曲げ急であったり、曲り
が強い場合、この推定の精度が低くなり、またＸ線スペ
クトルが複雑でＸ線ピークが近接しているようなとき
は、ピーク中心から外れた位置のバックグラウンドその
ものが正確に求められないと云う問題がある。
元素の特性Ｘ線波長を中心に前後適当な波長範囲で波長
走査を行って特性Ｘ線ピークの立上り立下り前後のバッ
クグラウンド領域のＸ線強度を測定し、内挿的に特性Ｘ
線波長位置のバックグラウンド強度を求める方法が用い
られていた。しかしこの方法では定量しようとする元素
の特性Ｘ線波長と共にその波長以外の波長でのＸ線測定
も行わねばならないから、分析に時間がかかゝると云う
問題と、一つの特性Ｘ線ピークの両側のＸ線測定結果か
ら特性Ｘ線位置でのバックグラウンドを推定するのに当
り、バックグラウンドの傾斜が曲げ急であったり、曲り
が強い場合、この推定の精度が低くなり、またＸ線スペ
クトルが複雑でＸ線ピークが近接しているようなとき
は、ピーク中心から外れた位置のバックグラウンドその
ものが正確に求められないと云う問題がある。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は試料の成分元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線
測定だけを行い、別途バックグラウンド測定のためのＸ
線分光器の波長走査等を行わないで、測定された試料成
分元素の特性Ｘ線波長位置の測定値だけから、元素定量
を行い得るＸ線分光分析法を提供しようとするものであ
る。
測定だけを行い、別途バックグラウンド測定のためのＸ
線分光器の波長走査等を行わないで、測定された試料成
分元素の特性Ｘ線波長位置の測定値だけから、元素定量
を行い得るＸ線分光分析法を提供しようとするものであ
る。
（課題を解決するための手段） 試料を構成している各元素の一つを含まずかつ互いに
元素の組合せおよび組成比の異る複数の標準試料を用
い、各元素毎に上記標準試料の中からその元素を含まな
い複数の標準試料を選び上記その元素の特性Ｘ線波長位
置でのＸ線強度を測定して、測定されたＸ線強度と、測
定に用いた標準試料の平均原子番号とから、各元素毎の
その元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線強度と平均原子番
号との関係曲線を作成しておき、被測定試料について各
成分元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線測定値から、該試
料の元素組成の第１近似を求め、この第１近似組成から
該試料の平均原子番号を計算し、上記関係曲線から各成
分元素の特性Ｘ線波長位置におけるバックグラウンドを
求め、各元素の特性Ｘ線波長位置の測定値から上記バッ
クグラウンドを引いた値によって第２近似の元素組成を
求め、この第２近似の元素組成から再度各元素特性Ｘ線
位置でのバックグラウンドを求め、以下上述と同様の操
作を繰返して逐次近似的に被測定試料の第１段階の元素
濃度を求め、この結果にZAF補正を施して第２段階の各
元素濃度を求め、この結果を再び上記第１段階の元素濃
度を求める操作の第１近似組成に適用すると云う繰返し
を行って元素定量を行うようにした。
元素の組合せおよび組成比の異る複数の標準試料を用
い、各元素毎に上記標準試料の中からその元素を含まな
い複数の標準試料を選び上記その元素の特性Ｘ線波長位
置でのＸ線強度を測定して、測定されたＸ線強度と、測
定に用いた標準試料の平均原子番号とから、各元素毎の
その元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線強度と平均原子番
号との関係曲線を作成しておき、被測定試料について各
成分元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線測定値から、該試
料の元素組成の第１近似を求め、この第１近似組成から
該試料の平均原子番号を計算し、上記関係曲線から各成
分元素の特性Ｘ線波長位置におけるバックグラウンドを
求め、各元素の特性Ｘ線波長位置の測定値から上記バッ
クグラウンドを引いた値によって第２近似の元素組成を
求め、この第２近似の元素組成から再度各元素特性Ｘ線
位置でのバックグラウンドを求め、以下上述と同様の操
作を繰返して逐次近似的に被測定試料の第１段階の元素
濃度を求め、この結果にZAF補正を施して第２段階の各
元素濃度を求め、この結果を再び上記第１段階の元素濃
度を求める操作の第１近似組成に適用すると云う繰返し
を行って元素定量を行うようにした。
（作用） Ｘ線分光法で元素定量を行う場合、連続Ｘ線が各成分
の特性Ｘ線ピークのバックグラウンドを構成している。
連続Ｘ線は試料に入射した電子等が試料を構成している
原子の核外電子により反撥されて加速される際放出され
るものであるから、連続Ｘ線のスペクトルの形成には入
射電子のエネルギーと試料を構成している元素の核外電
子数即ち原子番号が関係している。平均原子番号Zmは試
料成分元素の重量％をWi,原子量をMi,原子番号をZiとす
ると、 で与えられる。今試料を構成している元素をA,B,…Ｎと
すると、これらの元素の一つを含まず互いに元素の組合
せおよび組成の異る標準試料は （B,C…Ｎ）Ａを含まないもの複数種。
の特性Ｘ線ピークのバックグラウンドを構成している。
連続Ｘ線は試料に入射した電子等が試料を構成している
原子の核外電子により反撥されて加速される際放出され
るものであるから、連続Ｘ線のスペクトルの形成には入
射電子のエネルギーと試料を構成している元素の核外電
子数即ち原子番号が関係している。平均原子番号Zmは試
料成分元素の重量％をWi,原子量をMi,原子番号をZiとす
ると、 で与えられる。今試料を構成している元素をA,B,…Ｎと
すると、これらの元素の一つを含まず互いに元素の組合
せおよび組成の異る標準試料は （B,C…Ｎ）Ａを含まないもの複数種。
（A,C,…Ｎ）Ｂを含まないもの複数種。
…………………… （A,B,…Ｍ）Ｎを含まないもの複数種。
と云うようになる。これは元素の組合せ方の一例だが、
要はなるべく各元素を含みしかも各成分元素の一つが含
まっていない標準試料が各成分元素毎に複数あるように
する。このようにしておくと、或る元素を含まない標準
試料でその元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線測定値はそ
の元素の特性Ｘ線が存在しないから、その波長でのバッ
クグラウンドを与えるが、これは元素組成によって異る
ので、それらの標準試料の平均原子番号を計算しておく
と、その特性Ｘ線波長位置でのバックグラウンドの強さ
と平均元素番号との関係曲線が求められる。
要はなるべく各元素を含みしかも各成分元素の一つが含
まっていない標準試料が各成分元素毎に複数あるように
する。このようにしておくと、或る元素を含まない標準
試料でその元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線測定値はそ
の元素の特性Ｘ線が存在しないから、その波長でのバッ
クグラウンドを与えるが、これは元素組成によって異る
ので、それらの標準試料の平均原子番号を計算しておく
と、その特性Ｘ線波長位置でのバックグラウンドの強さ
と平均元素番号との関係曲線が求められる。
本発明方法では一つの元素の特性Ｘ線波長位置でのバ
ックグラウンドは試料の平均原子番号が分らないと求め
られず、平均原子番号は試料の元素組成が分っていない
と求まらない関係にあるので、まず試料によって測定さ
れた各元素の特性Ｘ線強度から第１近似の元素組成を求
めて平均原子番号を計算し、バックグラウンドを求め、
以下逐次近似的に元素組成を決定するのである。
ックグラウンドは試料の平均原子番号が分らないと求め
られず、平均原子番号は試料の元素組成が分っていない
と求まらない関係にあるので、まず試料によって測定さ
れた各元素の特性Ｘ線強度から第１近似の元素組成を求
めて平均原子番号を計算し、バックグラウンドを求め、
以下逐次近似的に元素組成を決定するのである。
（実施例） 下表は標準試料の組成の一例を示す。これらの標準試
料の成分元素はA,B,…Ｎで、被測定試料の成分元素と同
じであり、被測定試料の定性分析結果が出ている場合と
か、或は予め成分元素の分っている製品についての定量
分析の場合、これらの成分元素は既知である。下表で上
欄の1,2,…ａは標準試料の番号で表中の数字は各元素の
重量％である。
料の成分元素はA,B,…Ｎで、被測定試料の成分元素と同
じであり、被測定試料の定性分析結果が出ている場合と
か、或は予め成分元素の分っている製品についての定量
分析の場合、これらの成分元素は既知である。下表で上
欄の1,2,…ａは標準試料の番号で表中の数字は各元素の
重量％である。
上表の標準試料を使って元素Ａの特性Ｘ線波長位置で
のバックグラウンドと平均原子番号との関係曲線を求め
る場合、上表で元素Ａを含まない標準試料を選ぶこれは
試料番号で3.5,…ａであり、これらの標準試料では試料
相互の元素の組合せも組成比も異っているので、平均原
子番号が異っている。これらの標準試料で元素Ａの特性
Ｘ線波長位置にはＸ線ピークは存在せず、各試料毎のＸ
線測定値Ｉと平均原子番号とをプロットすると第１図の
ようになり、これらの点を連ねる曲線の式を最小２乗法
で求めて、元素Ａの特性Ｘ線波長位置のバックグラウン
ド強度と平均原子番号との関係式とする。他の元素につ
いても同様にしてバックグラウンド強度と平均原子番号
との関係式を求めておく。また上表の標準試料を用いて
各元素の検量線を作っておく。元素Ａの検量線を作成す
るには、元素Ａを含んでいる標準試料、上表で試料番号
１の標準試料を用い、元素Ａの特性Ｘ線波長位置でのＸ
線強度Iaを測定し、上述した所によって求められている
元素Ａのバックグラウンドと平均原子番号との関係式を
用い、試料番号１の標準試料の平均原子番号から、この
試料の元素Ａの特性Ｘ線波長におけるバックグラウンド
強度Ｉ〜求めて、Iaから引算した値が元素Ａの50.1％濃
度に対する特性Ｘ線強度であるから、これを用いて検量
線が作られる。同様にして元素Ｂについては試料番号２
の標準試料を用いて検量線を作る。上表でアンダーライ
ンを入れた成分量の標準試料はその成分元素の検量線の
作成に用いられる。実際にバックグラウンド強度と平均
原子番号との関係と各元素の検量線を作成するには、上
記各標準試料について、各元素の特性Ｘ線波長位置での
Ｘ線強度を測定して、そこから必要なデータを取ればよ
いのである。このようにして成分元素毎のバックグラウ
ンド強度と平均原子番号の関係式，検量線が求められた
らその結果はコンピュータのメモリに格納しておき、被
測定試料の定量分析を行う。第２図はこの定量分析操作
のフローチャートである。まず被測定試料について、各
成分元素A,B,…Ｎの特性Ｘ線波長位置でＸ線強度Iuna,I
unb,…を測定（イ）する。次に各成分元素の第１近似濃
度Wa1,Wb1,…を上のＸ線強度を各元素の検量線に当嵌め
て求める（ロ）。つまりこの場合第１近似はバックグラ
ウンド補正なしに各成分の濃度を決めたものであるが、
第１近似の決め方はこれに限らない。各成分間の大体の
比率が予め予想されておれば、それに基いて平均原子番
号を求め、或は各成分間に特別多い元素或は特別少ない
元素等がない場合、全成分元素が同じ比率で混じってい
るとして平均原子番号を求めてバックグラウンド補正を
してから各検量線で各成分の比率を決めてもよい。第１
近似が求まったら、それに基いて被測定試料の平均原子
番号を求め（ハ）、各成分元素のバックグラウンドと平
均原子番号との関係式から、各成分毎の特性Ｘ線波長位
置のバックグラウンド強度を求め各成分毎にIuna,Iunb
…等から引算（バックグラウンド補正）し（ニ）、その
結果により各元素検量線から各成分の第２近似濃度を求
め（ホ）、（ホ）の結果を再度Wa1,Wb1,…として（ハ）
〜（ホ）の操作を繰返し、前回のWa1等と今回のWa1′と
の差が所定の微小値以下になった所で上記繰返しを打切
り（ヘ）、最後のWa1′,Wb1′，…等を用いてZAF補正値
演算を行う（ト）。ZAF補正演算は成分元素の特性Ｘ線
強度が試料の組成により、共存元素の影響で、電子等の
励起効率が異り、他元素のＸ線吸収結果が異り、他元素
の特性Ｘ線による励起（蛍光効果）が異ることによる検
量線の曲がりの補正を行う演算である。（ト）のステッ
プで求まった各成分元素の実量％Wa2,Wb2,…等を（ハ）
のステップのWa1,Wb1等として（ハ）（ニ）（ホ）
（ト）を繰返し（この場合（ヘ）のステップは通らな
い）、Wa2,Wa2,…等が前回今回でその差が許容値以下に
なった所で繰返しを終り（チ）、最後に求まったWa2,Wa
2,…を各元素定量値とする。
のバックグラウンドと平均原子番号との関係曲線を求め
る場合、上表で元素Ａを含まない標準試料を選ぶこれは
試料番号で3.5,…ａであり、これらの標準試料では試料
相互の元素の組合せも組成比も異っているので、平均原
子番号が異っている。これらの標準試料で元素Ａの特性
Ｘ線波長位置にはＸ線ピークは存在せず、各試料毎のＸ
線測定値Ｉと平均原子番号とをプロットすると第１図の
ようになり、これらの点を連ねる曲線の式を最小２乗法
で求めて、元素Ａの特性Ｘ線波長位置のバックグラウン
ド強度と平均原子番号との関係式とする。他の元素につ
いても同様にしてバックグラウンド強度と平均原子番号
との関係式を求めておく。また上表の標準試料を用いて
各元素の検量線を作っておく。元素Ａの検量線を作成す
るには、元素Ａを含んでいる標準試料、上表で試料番号
１の標準試料を用い、元素Ａの特性Ｘ線波長位置でのＸ
線強度Iaを測定し、上述した所によって求められている
元素Ａのバックグラウンドと平均原子番号との関係式を
用い、試料番号１の標準試料の平均原子番号から、この
試料の元素Ａの特性Ｘ線波長におけるバックグラウンド
強度Ｉ〜求めて、Iaから引算した値が元素Ａの50.1％濃
度に対する特性Ｘ線強度であるから、これを用いて検量
線が作られる。同様にして元素Ｂについては試料番号２
の標準試料を用いて検量線を作る。上表でアンダーライ
ンを入れた成分量の標準試料はその成分元素の検量線の
作成に用いられる。実際にバックグラウンド強度と平均
原子番号との関係と各元素の検量線を作成するには、上
記各標準試料について、各元素の特性Ｘ線波長位置での
Ｘ線強度を測定して、そこから必要なデータを取ればよ
いのである。このようにして成分元素毎のバックグラウ
ンド強度と平均原子番号の関係式，検量線が求められた
らその結果はコンピュータのメモリに格納しておき、被
測定試料の定量分析を行う。第２図はこの定量分析操作
のフローチャートである。まず被測定試料について、各
成分元素A,B,…Ｎの特性Ｘ線波長位置でＸ線強度Iuna,I
unb,…を測定（イ）する。次に各成分元素の第１近似濃
度Wa1,Wb1,…を上のＸ線強度を各元素の検量線に当嵌め
て求める（ロ）。つまりこの場合第１近似はバックグラ
ウンド補正なしに各成分の濃度を決めたものであるが、
第１近似の決め方はこれに限らない。各成分間の大体の
比率が予め予想されておれば、それに基いて平均原子番
号を求め、或は各成分間に特別多い元素或は特別少ない
元素等がない場合、全成分元素が同じ比率で混じってい
るとして平均原子番号を求めてバックグラウンド補正を
してから各検量線で各成分の比率を決めてもよい。第１
近似が求まったら、それに基いて被測定試料の平均原子
番号を求め（ハ）、各成分元素のバックグラウンドと平
均原子番号との関係式から、各成分毎の特性Ｘ線波長位
置のバックグラウンド強度を求め各成分毎にIuna,Iunb
…等から引算（バックグラウンド補正）し（ニ）、その
結果により各元素検量線から各成分の第２近似濃度を求
め（ホ）、（ホ）の結果を再度Wa1,Wb1,…として（ハ）
〜（ホ）の操作を繰返し、前回のWa1等と今回のWa1′と
の差が所定の微小値以下になった所で上記繰返しを打切
り（ヘ）、最後のWa1′,Wb1′，…等を用いてZAF補正値
演算を行う（ト）。ZAF補正演算は成分元素の特性Ｘ線
強度が試料の組成により、共存元素の影響で、電子等の
励起効率が異り、他元素のＸ線吸収結果が異り、他元素
の特性Ｘ線による励起（蛍光効果）が異ることによる検
量線の曲がりの補正を行う演算である。（ト）のステッ
プで求まった各成分元素の実量％Wa2,Wb2,…等を（ハ）
のステップのWa1,Wb1等として（ハ）（ニ）（ホ）
（ト）を繰返し（この場合（ヘ）のステップは通らな
い）、Wa2,Wa2,…等が前回今回でその差が許容値以下に
なった所で繰返しを終り（チ）、最後に求まったWa2,Wa
2,…を各元素定量値とする。
（発明の効果） 本発明方法によれば、Ｘ線分光器は各成分元素の特性
Ｘ線のみを測定すればよいので、測定に要する時間は従
来のようなバックグラウンドの強さも測定していたのに
比し、非常に短縮でき、スペクトル上でバックグラウン
ド分布が複雑な位置の特性Ｘ線でもバックグラウンドを
正確に決定して定量でき、分析精度が向上する。
Ｘ線のみを測定すればよいので、測定に要する時間は従
来のようなバックグラウンドの強さも測定していたのに
比し、非常に短縮でき、スペクトル上でバックグラウン
ド分布が複雑な位置の特性Ｘ線でもバックグラウンドを
正確に決定して定量でき、分析精度が向上する。
第１図は平均原子番号と或る波長でのＸ線強度との関係
グラフ、第２図は本発明の一実施例におけるデータ処理
の動作のフローチャートである。
グラフ、第２図は本発明の一実施例におけるデータ処理
の動作のフローチャートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−313043（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−26947（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−282252（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−70444（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/22 - 23/227
Claims (1)
- 【請求項１】試料を構成している各元素の一つを含まず
かつ互いに元素の組合わせおよび組成比の異なる複数の
標準試料を用い、上記複数の標準試料について各元素の
特性Ｘ線波長位置でのＸ線強度を測定して、測定された
Ｘ線強度のデータから、一つの元素を含まない各標準試
料についてのデータをとって、その元素の特性Ｘ線波長
位置でのＸ線強度と平均原子番号との関係曲線を作成
し、またその元素を含む標準試料についてのデータから
その元素の検量線を作成しておき、被測定試料について
各成分元素の特性Ｘ線波長位置でのＸ線測定値から、該
試料の元素組成の第１近似を求め、この第１近似組成か
ら該試料の平均原子番号を計算し、上記関係曲線から各
成分元素の特性Ｘ線波長位置におけるバックグラウンド
を求め、各元素の特性Ｘ線波長位置のＸ線強度測定値か
ら上記バックグラウンドを引くというバックグラウンド
補正を行い、その結果求められたＸ線強度値から、第２
近似の元素組成を求め、この第２近似の元素組成から再
度各元素特性Ｘ線位置でのバックグラウンドを求め、以
下上述と同様の操作を繰返して逐次近似的に被測定試料
の元素定量を行って、第１段階の元素濃度を求めかくし
て求められた各元素濃度を出発点としてZAF補正演算を
行って求められた第２段階の各元素濃度と上記バックグ
ラウンドを求める計算で求まった上記第１段階の元素濃
度との差が所定値以上の時は、上記一回目のZAF補正演
算で求まった上記第２段階の各元素濃度に基づいて平均
原子番号を求めてバックグラウンド補正をした上で、前
記検量線から各元素の濃度を求め、それに基づいて再び
ZAF補正演算を行い、以下バックグラウンド補正をした
上で各元素濃度を求め、それに基づいて再びZAF補正演
算を行うという操作を、前回ZAF補正による各元素濃度
と今回ZAF補正による各元素濃度との差が所定値以下に
なるまで繰返すことを特徴とするＸ線分光による定量分
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2200280A JP3003175B2 (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | Ｘ線分光による定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2200280A JP3003175B2 (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | Ｘ線分光による定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0484743A JPH0484743A (ja) | 1992-03-18 |
| JP3003175B2 true JP3003175B2 (ja) | 2000-01-24 |
Family
ID=16421692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2200280A Expired - Fee Related JP3003175B2 (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | Ｘ線分光による定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3003175B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2008122267A (ja) * | 2006-11-14 | 2008-05-29 | Jeol Ltd | 試料分析方法及び試料分析装置 |
| JP4952369B2 (ja) * | 2007-05-18 | 2012-06-13 | トヨタ自動車株式会社 | 微量金属の分析方法 |
| JP4512660B2 (ja) * | 2008-03-12 | 2010-07-28 | キヤノン株式会社 | Ｘ線撮像装置、ｘ線撮像方法、ｘ線撮像装置の制御方法 |
| EP3477289A1 (en) | 2017-10-30 | 2019-05-01 | FEI Company | X-ray spectroscopy in a charged particle microscope |
-
1990
- 1990-07-26 JP JP2200280A patent/JP3003175B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0484743A (ja) | 1992-03-18 |
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