JP2884692B2 - 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 - Google Patents
蒸着膜で被覆した試料の定量測定法Info
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- JP2884692B2 JP2884692B2 JP2103726A JP10372690A JP2884692B2 JP 2884692 B2 JP2884692 B2 JP 2884692B2 JP 2103726 A JP2103726 A JP 2103726A JP 10372690 A JP10372690 A JP 10372690A JP 2884692 B2 JP2884692 B2 JP 2884692B2
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Description
本発明は、コンピュータシミュレーションを用いて蒸
着膜で被覆した試料の定量測定法に関する。
着膜で被覆した試料の定量測定法に関する。
蒸着膜で被覆した試料の定量分析を行う場合、EPMA定
量分析では、標準試料と未知試料のＸ線強度比を用いて
補正を行い、重量濃度を求めているが、蒸着はカーボン
又は金等を蒸着源として用い、絶縁物の帯電防止を目的
として行われているが、標準試料と未知試料において、
蒸着の厚み及び組成が異なると、試料に到達する電子線
強度に変化が起き、試料から放射されるＸ線や電子の量
に変化が起きるために、標準試料と未知試料において、
同じ条件で蒸着を行う必要がある。しかし、標準試料と
未知試料を全く同じ条件で蒸着を行うこと自体が難しい
上に、蒸着による試料への影響に違いがでると云う問題
があって、測定精度が低くなると云う問題があった。 また、蒸着源と同じ元素が試料元素内に存在した場合
には、定量分析ができないと云う問題があった。
量分析では、標準試料と未知試料のＸ線強度比を用いて
補正を行い、重量濃度を求めているが、蒸着はカーボン
又は金等を蒸着源として用い、絶縁物の帯電防止を目的
として行われているが、標準試料と未知試料において、
蒸着の厚み及び組成が異なると、試料に到達する電子線
強度に変化が起き、試料から放射されるＸ線や電子の量
に変化が起きるために、標準試料と未知試料において、
同じ条件で蒸着を行う必要がある。しかし、標準試料と
未知試料を全く同じ条件で蒸着を行うこと自体が難しい
上に、蒸着による試料への影響に違いがでると云う問題
があって、測定精度が低くなると云う問題があった。 また、蒸着源と同じ元素が試料元素内に存在した場合
には、定量分析ができないと云う問題があった。
本発明は、蒸着膜で被覆した試料の定量分析ができる
ようにすることを目的とする。
ようにすることを目的とする。
蒸着膜で被覆した試料の定量測定法として考えられた
もので、蒸着膜を着けたまゝで実行される所に特徴を有
するもので、或る適当な加速電圧で加速された電子ビー
ムで励起された蒸着膜を着けたまゝの測定試料から放射
される成分元素の特性Ｘ線強度と、上記と同じ加速電子
ビームで励起された成分元素の単体標準試料から放射さ
れる特性Ｘ線強度とのＸ線強度比から測定試料の各成分
元素濃度を仮定し、上記仮定した測定試料減速濃度を有
し、上記と同じ蒸着膜を着けた試料モデルを考え、この
モデルでコンピュータシミュレーションを行い、計算に
よるＸ線強度比を求め、同計算によるＸ線強度比が上記
測定によるＸ線強度比に等しくなるように、各成分元素
濃度を修正し、上記修正した各成分元素濃度を仮定濃度
として上記と同じコンピュータシミュレーションを行
い、以下同様の計算の繰返しにより、逐次近似的に測定
試料組成を決定するようにした。
もので、蒸着膜を着けたまゝで実行される所に特徴を有
するもので、或る適当な加速電圧で加速された電子ビー
ムで励起された蒸着膜を着けたまゝの測定試料から放射
される成分元素の特性Ｘ線強度と、上記と同じ加速電子
ビームで励起された成分元素の単体標準試料から放射さ
れる特性Ｘ線強度とのＸ線強度比から測定試料の各成分
元素濃度を仮定し、上記仮定した測定試料減速濃度を有
し、上記と同じ蒸着膜を着けた試料モデルを考え、この
モデルでコンピュータシミュレーションを行い、計算に
よるＸ線強度比を求め、同計算によるＸ線強度比が上記
測定によるＸ線強度比に等しくなるように、各成分元素
濃度を修正し、上記修正した各成分元素濃度を仮定濃度
として上記と同じコンピュータシミュレーションを行
い、以下同様の計算の繰返しにより、逐次近似的に測定
試料組成を決定するようにした。
本発明は、本願出願人が出願した特願昭63−45287号
におけるコンピュータシミュレーションによるＸ線強度
計算方法を用いて、蒸着膜で被覆した試料の定量分析補
正を行おうとするものである。上記コンピュータシミュ
レーションは、電子ビームの加速電圧Ｅと蒸着膜及び試
料の各元素濃度Ｃと膜厚Ｚとから、Ｘ線強度を計算する
ものである。本発明は、上記設定条件において、各元素
濃度CZが不明である試料の測定データから、上記コンピ
ュータシミュレーション計算により、各元素濃度CA,CB,
Cc,……を求めるものである。 試料の成分元素A,B,C,……の組成比が一定であって
も、各元素の特性Ｘ線の強度の相互比率は蒸着膜の組成
及び膜厚によって変化する。しかし、蒸着膜の組成及び
膜厚は既知であるから、蒸着膜が試料各成分元素の特性
Ｘ線強度に及ぼす影響を、コンピューターシミュレーシ
ョンによって補正することが可能である。。 多成分系の試料の場合、蒸着膜の組成及び膜厚による
特性Ｘ線強度の変化が、元素毎に異なるので、逐次近似
法により、組成比を決定することが可能となる。まず、
言葉の定義を明らかにしておく。試料の成分元素A,B,C,
……の各単体標準試料の特性Ｘ線強度に対する、試料の
各元素の特性Ｘ線強度の比を、その成分元素のＸ線強度
比と云う。 試料と各成分標準試料との実測から、各成分の実測Ｘ
線強度比KA0,KB0,……を求める。この強度比から比例的
に各成分の第１近似濃度CA1,CB1,……を決める。 第１近似濃度のCA1,CB1,……を用いて、コンピュータ
シミュレーションを行うと、この第１近似濃度における
各成分のＸ線強度比KA1,KB1,……が計算できる。この強
度比は、実測とは一致しないことが多い。そこで元素A,
B,C,……の濃度を、 CA2＝CA1×KA0/KA1 等により修正する。但し、CA2＋CB2＋……＝１となるよ
うに修正する。 上記第２近似濃度CA2,CB2,……のもとで、コンピュー
タシミュレーションを行い、各元素のＸ線強度比を求め
る。以下上述と同じ手順を繰返し、逐次近似して行く。
各成分のＸ線強度比における誤差が、或る一定値以下に
なった時の計算による各成分元素濃度CZを試料の各成分
濃度とする。 なお、上記コンピュータシミュレーションによる計算
の詳細は、本願出願人が出願した特願昭63−45287号に
記載されている。
におけるコンピュータシミュレーションによるＸ線強度
計算方法を用いて、蒸着膜で被覆した試料の定量分析補
正を行おうとするものである。上記コンピュータシミュ
レーションは、電子ビームの加速電圧Ｅと蒸着膜及び試
料の各元素濃度Ｃと膜厚Ｚとから、Ｘ線強度を計算する
ものである。本発明は、上記設定条件において、各元素
濃度CZが不明である試料の測定データから、上記コンピ
ュータシミュレーション計算により、各元素濃度CA,CB,
Cc,……を求めるものである。 試料の成分元素A,B,C,……の組成比が一定であって
も、各元素の特性Ｘ線の強度の相互比率は蒸着膜の組成
及び膜厚によって変化する。しかし、蒸着膜の組成及び
膜厚は既知であるから、蒸着膜が試料各成分元素の特性
Ｘ線強度に及ぼす影響を、コンピューターシミュレーシ
ョンによって補正することが可能である。。 多成分系の試料の場合、蒸着膜の組成及び膜厚による
特性Ｘ線強度の変化が、元素毎に異なるので、逐次近似
法により、組成比を決定することが可能となる。まず、
言葉の定義を明らかにしておく。試料の成分元素A,B,C,
……の各単体標準試料の特性Ｘ線強度に対する、試料の
各元素の特性Ｘ線強度の比を、その成分元素のＸ線強度
比と云う。 試料と各成分標準試料との実測から、各成分の実測Ｘ
線強度比KA0,KB0,……を求める。この強度比から比例的
に各成分の第１近似濃度CA1,CB1,……を決める。 第１近似濃度のCA1,CB1,……を用いて、コンピュータ
シミュレーションを行うと、この第１近似濃度における
各成分のＸ線強度比KA1,KB1,……が計算できる。この強
度比は、実測とは一致しないことが多い。そこで元素A,
B,C,……の濃度を、 CA2＝CA1×KA0/KA1 等により修正する。但し、CA2＋CB2＋……＝１となるよ
うに修正する。 上記第２近似濃度CA2,CB2,……のもとで、コンピュー
タシミュレーションを行い、各元素のＸ線強度比を求め
る。以下上述と同じ手順を繰返し、逐次近似して行く。
各成分のＸ線強度比における誤差が、或る一定値以下に
なった時の計算による各成分元素濃度CZを試料の各成分
濃度とする。 なお、上記コンピュータシミュレーションによる計算
の詳細は、本願出願人が出願した特願昭63−45287号に
記載されている。
図に本発明の一実施例のフローチャートを示す。図に
おいて、測定前に測定試料Ｓの構成元素及び蒸着膜の組
成及び膜厚を調査しておく、適当な加速電圧E0による電
子ビームを試料Ｓに照射し、測定試料Ｓの各元素A,B,C
の特性Ｘ線強度IAS,IBS,IcSを測定し（ア）、各元素A,
B,Cの純品標準試料Ｋの特性Ｘ線強度IAK,IBK,IcKを測定
し（イ）、上記測定によって得られた試料Ｓの特性Ｘ線
強度IAS,IBS,IcSと、標準試料Ｋの特性Ｘ線強度IAK,
IBK,IcKとの比によって、各元素A,B,CのＸ線強度比KA0,
KB0,Kc0を計算する（ウ）。各元素A,B,Cの第１近似濃度
CA1,CB1,Cc1を、CA1;CB1;Cc1＝KA0;KB0;Kc0,CA1＋CB1＋
Cc1＝１となるように設定すると共に、予め調査した蒸
着膜の組成及び膜厚，電子ビームの加速電圧E0等を設定
する（エ）。上記動作で設定された各元素濃度CA1,CB1,
Cc1の測定試料Ｓと、各元素の標準試料Ｋのコンピュー
タシミュレーションを行い、第１近似濃度CA1,CB1,Cc1
による各元素A,B,CのＸ線強度比KA1,KB1,Kc1を計算する
（オ）。誤差数値Ｅ（ｉ）を、 として計算し（カ）、Ｅ（ｉ）＜ε０かどうか判定する
（キ）。但し、Ｚは元素A,B,C、ｉは逐次近似計算回数
とし、ε０は適宜な値とする。Ｅ（ｉ）＜ε０であれ
ば、補正計算が適正に行われたとして、計算で得られた
各元素濃度CZを表示装置に表示する（ク）。Ｅ（ｉ）＜
ε０でない時は、濃度CZi補正計算を下式のように行
う。各元素A,B,Cの濃度CAi,CBi,Cciを、 CAi′＝CAi-1×KA0/KAi-1 CBi′＝CBi-1×KB0/KBi-1 Cci′＝Cci-1×Kc0/Kci-1 CAi＝CAi′／（CAi′＋CBi′＋Cci′） CBi＝CBi′／（CAi′＋CBi′＋Cci′） Cci＝Cci′／（CAi′＋CBi′＋Cci′） として補正計算を行い、第ｉ近似濃度CZiを設定する
（ケ）。但し、ｉは逐次近似計算の回数で、初回（ｉ＝
１）は動作（エ）ですでに仮定されているので、上記計
算式には、ｉ＝2,3,……が用いられる。上記動作（ケ）
で設定された各元素濃度CAi,CBi,Cciと、加速電圧E0と
する試料のコンピュータシミュレーションを行い、強度
比KAi,KBi,Kciを計算する（コ）。以下動作（カ）から
動作（コ）までの動作を、動作（キ）でYESの判定がで
るまで繰り返す。 上記実施例では、成分元素をA,B,Cの３元素に限定し
て説明しているが、成分元素数は４以上でも、同様な方
法で元素濃度を決定できるのは勿論である。
おいて、測定前に測定試料Ｓの構成元素及び蒸着膜の組
成及び膜厚を調査しておく、適当な加速電圧E0による電
子ビームを試料Ｓに照射し、測定試料Ｓの各元素A,B,C
の特性Ｘ線強度IAS,IBS,IcSを測定し（ア）、各元素A,
B,Cの純品標準試料Ｋの特性Ｘ線強度IAK,IBK,IcKを測定
し（イ）、上記測定によって得られた試料Ｓの特性Ｘ線
強度IAS,IBS,IcSと、標準試料Ｋの特性Ｘ線強度IAK,
IBK,IcKとの比によって、各元素A,B,CのＸ線強度比KA0,
KB0,Kc0を計算する（ウ）。各元素A,B,Cの第１近似濃度
CA1,CB1,Cc1を、CA1;CB1;Cc1＝KA0;KB0;Kc0,CA1＋CB1＋
Cc1＝１となるように設定すると共に、予め調査した蒸
着膜の組成及び膜厚，電子ビームの加速電圧E0等を設定
する（エ）。上記動作で設定された各元素濃度CA1,CB1,
Cc1の測定試料Ｓと、各元素の標準試料Ｋのコンピュー
タシミュレーションを行い、第１近似濃度CA1,CB1,Cc1
による各元素A,B,CのＸ線強度比KA1,KB1,Kc1を計算する
（オ）。誤差数値Ｅ（ｉ）を、 として計算し（カ）、Ｅ（ｉ）＜ε０かどうか判定する
（キ）。但し、Ｚは元素A,B,C、ｉは逐次近似計算回数
とし、ε０は適宜な値とする。Ｅ（ｉ）＜ε０であれ
ば、補正計算が適正に行われたとして、計算で得られた
各元素濃度CZを表示装置に表示する（ク）。Ｅ（ｉ）＜
ε０でない時は、濃度CZi補正計算を下式のように行
う。各元素A,B,Cの濃度CAi,CBi,Cciを、 CAi′＝CAi-1×KA0/KAi-1 CBi′＝CBi-1×KB0/KBi-1 Cci′＝Cci-1×Kc0/Kci-1 CAi＝CAi′／（CAi′＋CBi′＋Cci′） CBi＝CBi′／（CAi′＋CBi′＋Cci′） Cci＝Cci′／（CAi′＋CBi′＋Cci′） として補正計算を行い、第ｉ近似濃度CZiを設定する
（ケ）。但し、ｉは逐次近似計算の回数で、初回（ｉ＝
１）は動作（エ）ですでに仮定されているので、上記計
算式には、ｉ＝2,3,……が用いられる。上記動作（ケ）
で設定された各元素濃度CAi,CBi,Cciと、加速電圧E0と
する試料のコンピュータシミュレーションを行い、強度
比KAi,KBi,Kciを計算する（コ）。以下動作（カ）から
動作（コ）までの動作を、動作（キ）でYESの判定がで
るまで繰り返す。 上記実施例では、成分元素をA,B,Cの３元素に限定し
て説明しているが、成分元素数は４以上でも、同様な方
法で元素濃度を決定できるのは勿論である。
本発明によれば、コンピュータシミュレーションによ
って、蒸着膜で被覆した試料のおける各元素の測定によ
る強度比と計算による強度比が等しくなる各元素濃度を
求めることが可能になり、蒸着膜で被覆した試料の定量
分析を行うことができるようになった。
って、蒸着膜で被覆した試料のおける各元素の測定によ
る強度比と計算による強度比が等しくなる各元素濃度を
求めることが可能になり、蒸着膜で被覆した試料の定量
分析を行うことができるようになった。
図は本発明一実施例のフローチャートである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−244844（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−219550（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210759（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−229949（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−4208（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−4209（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−149528（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−152438（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/22 - 23/227
Claims (1)
- 【請求項１】既知成分組成，既知厚さの蒸着膜で被覆さ
れた測定試料を上記被膜を着けたまゝ、適当な加速電圧
E0で加速された電子ビームで励起したとき上記測定試料
から放射される上記被膜の下の試料自体の成分元素A,B,
…の特性Ｘ線強度の実測値IAS,IBS,…と、上記と同じ加
速電圧E0で加速された電子ビームで励起された上記各成
分元素の単体標準試料から放射される特性Ｘ線の実測強
度IAK,IBK,…とのＸ線強度比KA0,KB0,…から上記測定試
料の各成分元素A,B,…の第一近似濃度CA1,CB1,…を仮定
し、上記仮定した測定試料元素濃度を有し、上記既知組
成，既知厚さの蒸着膜を着けた試料モデルと上記各成分
標準試料についてコンピュータシミュレーションを行
い、計算による第一近似のＸ線強度比KA1,KB1…を求
め、同計算によるＸ線強度比が上記測定によるＸ線強度
比KA0,KB0,…に等しくなるように，各成分元素A,B,…の
濃度をKA2,KB2,…に修正し、上記修正した各成分元素濃
度を仮定濃度とした上記と同様の試料モデルについて、
上記と同じコンピュータシミュレーションを行い、以下
同様の計算の繰返しにより、逐次近似的に測定試料組成
を決定することを特徴とする蒸着膜で被覆した試料の定
量測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2103726A JP2884692B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2103726A JP2884692B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042956A JPH042956A (ja) | 1992-01-07 |
| JP2884692B2 true JP2884692B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=14361666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2103726A Expired - Fee Related JP2884692B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884692B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0609744D0 (en) * | 2006-05-16 | 2006-06-28 | Oxford Instr Analytical Ltd | Method of determining the feasibility of a proposed x-ray structure analysis process |
| KR20110031922A (ko) | 2008-05-20 | 2011-03-29 | 말라구띠 지안 루까 | 개선된 만년필 |
-
1990
- 1990-04-19 JP JP2103726A patent/JP2884692B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH042956A (ja) | 1992-01-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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