JPH042956A - 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 - Google Patents
蒸着膜で被覆した試料の定量測定法Info
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- JPH042956A JPH042956A JP2103726A JP10372690A JPH042956A JP H042956 A JPH042956 A JP H042956A JP 2103726 A JP2103726 A JP 2103726A JP 10372690 A JP10372690 A JP 10372690A JP H042956 A JPH042956 A JP H042956A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、コンピュータシミュレーションを用いて蒸着
膜て被覆した試料の定性測定法に関する
膜て被覆した試料の定性測定法に関する
蒸着膜で被覆した試料の定性分析を行う場合、ＥＰＭＡ
定量分析では、標準試料と未知試料のＸ線強度比を用い
て補正を行い、重量濃度を求めているが、蒸着はカーボ
ン又は金等を蒸着源として用い、絶縁物の帯電防止を目
的として行われているが、標準試料と未知試料において
、蒸着の厚み及び組成が異なると、試料に到達する電子
線強度に変化が起き、試料から放射されるＸ線や電子の
量に変化が起きるために、標準試料と未知試料において
、同じ条件で蒸着を行う必要がある。しかし、標準試料
と未知試料を全く同じ条件で蒸着を行うこと自体が難し
い上に、蒸着による試料への影響に違いがでると云う問
題があって、測定精度が低くなると云う問題があった。 また、蒸着源と同じ元素が試料元素内に存在した場合に
は、定性分析かできないと云う問題があった。
定量分析では、標準試料と未知試料のＸ線強度比を用い
て補正を行い、重量濃度を求めているが、蒸着はカーボ
ン又は金等を蒸着源として用い、絶縁物の帯電防止を目
的として行われているが、標準試料と未知試料において
、蒸着の厚み及び組成が異なると、試料に到達する電子
線強度に変化が起き、試料から放射されるＸ線や電子の
量に変化が起きるために、標準試料と未知試料において
、同じ条件で蒸着を行う必要がある。しかし、標準試料
と未知試料を全く同じ条件で蒸着を行うこと自体が難し
い上に、蒸着による試料への影響に違いがでると云う問
題があって、測定精度が低くなると云う問題があった。 また、蒸着源と同じ元素が試料元素内に存在した場合に
は、定性分析かできないと云う問題があった。
本発明は、蒸着膜で被覆した試料の定性分析かできるよ
うにすることを目的とする。
うにすることを目的とする。
蒸着膜で被覆した試料の定性測定法として、或る適当な
加速電圧で加速された電子ビームで励起された蒸着を行
った測定試料から放射される成分元素の特性Ｘ線強度と
、上記と同じ加速電子ビームで励起された成分元素の単
体標準試料から放射される特性Ｘ線強度とのＸ線強度比
から測定試料の各成分元素濃度を仮定し、上記仮定した
測定試料元素濃度てコンビＪ、−タシミュレーションを
行い、計算によるＸ線強度比を求め、同計算によるＸ線
強度比が上記測定によるＸ線強度比に等しくなるように
、各成分元素濃度を修正し、」二層修正した各成分元素
濃度を仮定濃度として上記と同じコンピュータシミ、Ｊ
レーションを行い、以下同様の計算め繰返しにより、逐
次近似的に測定Ｊ・（料組成を決定するようにした。
加速電圧で加速された電子ビームで励起された蒸着を行
った測定試料から放射される成分元素の特性Ｘ線強度と
、上記と同じ加速電子ビームで励起された成分元素の単
体標準試料から放射される特性Ｘ線強度とのＸ線強度比
から測定試料の各成分元素濃度を仮定し、上記仮定した
測定試料元素濃度てコンビＪ、−タシミュレーションを
行い、計算によるＸ線強度比を求め、同計算によるＸ線
強度比が上記測定によるＸ線強度比に等しくなるように
、各成分元素濃度を修正し、」二層修正した各成分元素
濃度を仮定濃度として上記と同じコンピュータシミ、Ｊ
レーションを行い、以下同様の計算め繰返しにより、逐
次近似的に測定Ｊ・（料組成を決定するようにした。
【作 用］
本発明は、本願出願人か出願した特願昭６３４５２８７
号における＝１ンピュータシミュレージョンによるＸ線
強度Ｊ１算方法を用いて、蒸着膜て被覆した試１”ｌの
定性分析補止を行おうとするものである。−１記コンピ
ユータシミユレーシヨンは、電子ヒームの加速電圧ト〕
と蒸着膜及び試七↓の各元素濃度Ｃと膜厚Ｚとから、Ｘ
線強度を計ｑするものである。本発明は、上記設定条件
において、各元素濃度Ｃ２か不明である試オー１の測定
データから、」二３己コンピュータシミュレージミ１ン
Ｊ］算により、各元素ン農度Ｃ，，Ｃ，，，ＣＣ７・を
求めるものである。 試料の成分元素Ａ、Ｂ、Ｃ１・ の組成比が−・定であ
・つても、各元素の特性Ｘ線σ〕強度の相互比率は蒸着
膜の組成及び膜厚によって変化する。しかし、蒸着膜０
）組成及び膜厚は既知であるから、蒸着膜が試トＩ各成
分元素の特１（ＩＸ線強度に及ぼず影響を、コンビ、７
−ターシミー）１／−ジョンによりて補正することか可
能である。。 多成分系の試料の場合、蒸着膜の組成及び膜厚による特
性Ｘ線強度の変化が、元素毎に異なるので 逐次近似法
に１こり、組成比を決定することか可能となる。まず、
３葉の定義を明らかにしておく。試料の成分元素Ａ、、
Ｂ、Ｃ，・・・の各単体標準試料の特性Ｘ線強度に対す
る、試料の各元素の特性Ｘ線強度の比を、その成分元素
のＸ線強度比と云う。 試料と各成分標準試料との実測から、各成分の実測Ｘ線
強度比Ｉ（Ａθ、Ｋｎｏ、・・・・を求める。この強度
比から比例的に各成分の第１近似濃度ＣＡＩＣｎ＋、・
・・・を決める。 第１近似濃度のＣＡｌ 、 ＣＢ７．・・・・・を用い
て、コンピュータシミ、プーレーションを行うと、この
第１近似濃度における各成分のＸ線強度比に−Ａ１．Ｋ
ＢＩ・・・か計算できる。この強度比は、実測とは一致
しないことが多い。そこて元素Ａ、Ｂ、Ｃ・の濃度を、 ＣＡ２＝ＣＡＩＸＫＡ。／ＫＡ１ 等により修止する、但し、ＣＡ２ ＋ ＣＩ’１２＋
・・−］となるように修正する、 一上記憶２近似濃度ＣＡ２． Ｃ１１２，・・・のちと
て、コンピュータシミュレーションを行い、各元素のＸ
線強度比を求める。以下」二連と同じ手順を繰返し、逐
次近似して行く９構成分のＸ線強度比にお（Ｊる誤差が
、或る−・定値以下（こなっ〕ご時の５１算による各成
分元素濃度Ｃ２を試料の各成分濃度とする。 なお、上記コンピュータシミュレーションによる五Ｉ算
のＪＴ細は、本願出願人が出願１−た特願昭６３−４５
２８７号（１Ｊ記載されている。 【実施例］ 図に本発明の一実施例のフローチャー１・を示す。図に
おいて、測定前に測定試料Ｓの構成元素及び蒸着膜の絹
成及Ｖ膜厚を調査しておく、適当な加速電圧Ｆ２．〕に
よる電子ヒームを試料Ｓに照射し、測定試料Ｓの各元素
Ａ、）３．Ｃの特性Ｘ線強度Ｔ ＡＳＩ Ｉ ｌｌｓ
、 Ｉ ｃｓを測定しくア〉、各元素Ａ、ＢＣの純品
標準試料にの特性Ｘ線強度ＩＡｈ、Ｉｎ＋＋ＩｃＫを測
定しくイ）、上記測定によって得られた試イ１Ｓの特性
Ｘ線強度ＩＡｓ、 ＩＢＳ、 ＩｃＳと、標準試料
にの特性Ｘ線強度■ＡＫ＋ ’ Ｂ）！＋ ＩｃＫ
との比によって、各元素Ａ、Ｂ、ＣのＸ線強度比ＫＡｎ
＋ＫＢＯ，ＫｃＯを計算する（つ）。各元素Ａ、Ｂ、
Ｃの第１近似濃度ＣＡＩ、ｃ［ｌ、、Ｃｃｌを、ＣＡｌ
＋ ＣＢｌ； Ｃａｌ−ＫＡ（１； Ｋｎｏ： Ｋｃ
ｏ、 ＣＡ］＋Ｃｒｎ＋Ｃａ１１となるように設定する
と共に、予め調査した蒸着膜の組成及び膜厚、電子ビー
ムの加速電圧Ｅ。 等を設定する（１）。上記動作で設定された各元素濃度
ＣＡｌ 、ＣＢ＋ 、 Ｃｃｌの測定試料Ｓと、各元素
の標準試料にのコンピュータミュレーションを行い、第
１近似濃度ＣＡＩ、 ＣＤＩ、 Ｃａｌによる各元素Ａ
、Ｂ、ＣのＸ線強度比ＫＡＩ、 ＫＩＩｌ、 ＫＣＩを
計算する（オ）。誤差数値Ｅ（ｉ）を、Ｅ （ｉ ）
＝Σ・むＡ ＜ＫＺＯＫｚ＋） ／Ｋｚｏｌとして計算しく力）、Ｅ
（ｊ）＜ε。かどうか判定する（キ）。但し、Ｚは元素
Ａ、Ｂ、Ｃ，ｉは逐次近似計算回数とし、ε。は適宜な
値とする。Ｅ（ｉ＞＜ε０であれは、補正計算が適正に
行われたと１〜で、計算で得られな各元素濃度Ｃ２を表
示装置に表示する（り）。Ｅ（ｉ＞＜ε。でない時は、
濃度ＣＺＩ補正計算を下式のように行う。各元素Ａ、Ｂ
、Ｃの濃度ＣＡ、、 ＣＢ、、Ｃｏ、を、 ＣＡｌ ’ −ＣＡｌ−Ｉ Ｘ Ｋ’ＡＯ／ Ｋ Ａｌ
−１ＣＢＩ”−ＣＢｌ−ＩＸＫＢＯ／ＫＢ Ｃ、，１’ −Ｃｃｌ−１ｘ Ｋ ｃｏ／ Ｋ ｃＣＡ
＋−ＣＡ＋’ ／ （ＣＡＩ’ ＋Ｃｎ＋ ＋Ｃｏ＋
）Ｃｎｌ−Ｃ１１１°／（ＣＡｌ’＋ＣＩ ４−Ｃ
ｃ ｌ′）Ｃｃｌ二Ｃ６＋” ／ ’（ＣＡＬ’ ＋
ＣＢｌ’ ＋Ｃｏ＋ ）として補正計算を行い、第
ｉ近似濃度ＣＺＩを設定する（ケ）。但し、ｉは逐次近
似計算の回数て、初回（ｊ−１）は動作（１）ですてに
仮定されているので、Ｆ記計算式には、ｉ＝２．３．・
・・・が用いられる。上記動作（ケ〉で設定された各元
素濃度ＣＡＩＩ ＣＢ１． Ｃａｌと、加速電圧Ｅ。と
する試料のコンピュータミュレーションを行い、強度比
ＫＡＩ、 ＫＢＩ、 Ｋｃｌを計算する（コ）。以下動
作（力）から動作（コ）までの動作を、動作（キ）てＹ
ＥＳの判定かでるまて繰り返す。 上記実施例では、成分元素をＡ、Ｂ、Ｃの３元素に限定
して説明しているか、成分元素数は４以上でも、同様な
方法で元素濃度を決定てきるのは勿論である。 【効 果】 本発明によれは、コンピュータシミュレーションによっ
て、蒸着膜で被覆した試料における各元素の測定による
強度比と計算による強度比が等しくなる各元素濃度を求
めることが可能になり、蒸着膜で被覆した試料の定性分
析を行うことができるようになった。
号における＝１ンピュータシミュレージョンによるＸ線
強度Ｊ１算方法を用いて、蒸着膜て被覆した試１”ｌの
定性分析補止を行おうとするものである。−１記コンピ
ユータシミユレーシヨンは、電子ヒームの加速電圧ト〕
と蒸着膜及び試七↓の各元素濃度Ｃと膜厚Ｚとから、Ｘ
線強度を計ｑするものである。本発明は、上記設定条件
において、各元素濃度Ｃ２か不明である試オー１の測定
データから、」二３己コンピュータシミュレージミ１ン
Ｊ］算により、各元素ン農度Ｃ，，Ｃ，，，ＣＣ７・を
求めるものである。 試料の成分元素Ａ、Ｂ、Ｃ１・ の組成比が−・定であ
・つても、各元素の特性Ｘ線σ〕強度の相互比率は蒸着
膜の組成及び膜厚によって変化する。しかし、蒸着膜０
）組成及び膜厚は既知であるから、蒸着膜が試トＩ各成
分元素の特１（ＩＸ線強度に及ぼず影響を、コンビ、７
−ターシミー）１／−ジョンによりて補正することか可
能である。。 多成分系の試料の場合、蒸着膜の組成及び膜厚による特
性Ｘ線強度の変化が、元素毎に異なるので 逐次近似法
に１こり、組成比を決定することか可能となる。まず、
３葉の定義を明らかにしておく。試料の成分元素Ａ、、
Ｂ、Ｃ，・・・の各単体標準試料の特性Ｘ線強度に対す
る、試料の各元素の特性Ｘ線強度の比を、その成分元素
のＸ線強度比と云う。 試料と各成分標準試料との実測から、各成分の実測Ｘ線
強度比Ｉ（Ａθ、Ｋｎｏ、・・・・を求める。この強度
比から比例的に各成分の第１近似濃度ＣＡＩＣｎ＋、・
・・・を決める。 第１近似濃度のＣＡｌ 、 ＣＢ７．・・・・・を用い
て、コンピュータシミ、プーレーションを行うと、この
第１近似濃度における各成分のＸ線強度比に−Ａ１．Ｋ
ＢＩ・・・か計算できる。この強度比は、実測とは一致
しないことが多い。そこて元素Ａ、Ｂ、Ｃ・の濃度を、 ＣＡ２＝ＣＡＩＸＫＡ。／ＫＡ１ 等により修止する、但し、ＣＡ２ ＋ ＣＩ’１２＋
・・−］となるように修正する、 一上記憶２近似濃度ＣＡ２． Ｃ１１２，・・・のちと
て、コンピュータシミュレーションを行い、各元素のＸ
線強度比を求める。以下」二連と同じ手順を繰返し、逐
次近似して行く９構成分のＸ線強度比にお（Ｊる誤差が
、或る−・定値以下（こなっ〕ご時の５１算による各成
分元素濃度Ｃ２を試料の各成分濃度とする。 なお、上記コンピュータシミュレーションによる五Ｉ算
のＪＴ細は、本願出願人が出願１−た特願昭６３−４５
２８７号（１Ｊ記載されている。 【実施例］ 図に本発明の一実施例のフローチャー１・を示す。図に
おいて、測定前に測定試料Ｓの構成元素及び蒸着膜の絹
成及Ｖ膜厚を調査しておく、適当な加速電圧Ｆ２．〕に
よる電子ヒームを試料Ｓに照射し、測定試料Ｓの各元素
Ａ、）３．Ｃの特性Ｘ線強度Ｔ ＡＳＩ Ｉ ｌｌｓ
、 Ｉ ｃｓを測定しくア〉、各元素Ａ、ＢＣの純品
標準試料にの特性Ｘ線強度ＩＡｈ、Ｉｎ＋＋ＩｃＫを測
定しくイ）、上記測定によって得られた試イ１Ｓの特性
Ｘ線強度ＩＡｓ、 ＩＢＳ、 ＩｃＳと、標準試料
にの特性Ｘ線強度■ＡＫ＋ ’ Ｂ）！＋ ＩｃＫ
との比によって、各元素Ａ、Ｂ、ＣのＸ線強度比ＫＡｎ
＋ＫＢＯ，ＫｃＯを計算する（つ）。各元素Ａ、Ｂ、
Ｃの第１近似濃度ＣＡＩ、ｃ［ｌ、、Ｃｃｌを、ＣＡｌ
＋ ＣＢｌ； Ｃａｌ−ＫＡ（１； Ｋｎｏ： Ｋｃ
ｏ、 ＣＡ］＋Ｃｒｎ＋Ｃａ１１となるように設定する
と共に、予め調査した蒸着膜の組成及び膜厚、電子ビー
ムの加速電圧Ｅ。 等を設定する（１）。上記動作で設定された各元素濃度
ＣＡｌ 、ＣＢ＋ 、 Ｃｃｌの測定試料Ｓと、各元素
の標準試料にのコンピュータミュレーションを行い、第
１近似濃度ＣＡＩ、 ＣＤＩ、 Ｃａｌによる各元素Ａ
、Ｂ、ＣのＸ線強度比ＫＡＩ、 ＫＩＩｌ、 ＫＣＩを
計算する（オ）。誤差数値Ｅ（ｉ）を、Ｅ （ｉ ）
＝Σ・むＡ ＜ＫＺＯＫｚ＋） ／Ｋｚｏｌとして計算しく力）、Ｅ
（ｊ）＜ε。かどうか判定する（キ）。但し、Ｚは元素
Ａ、Ｂ、Ｃ，ｉは逐次近似計算回数とし、ε。は適宜な
値とする。Ｅ（ｉ＞＜ε０であれは、補正計算が適正に
行われたと１〜で、計算で得られな各元素濃度Ｃ２を表
示装置に表示する（り）。Ｅ（ｉ＞＜ε。でない時は、
濃度ＣＺＩ補正計算を下式のように行う。各元素Ａ、Ｂ
、Ｃの濃度ＣＡ、、 ＣＢ、、Ｃｏ、を、 ＣＡｌ ’ −ＣＡｌ−Ｉ Ｘ Ｋ’ＡＯ／ Ｋ Ａｌ
−１ＣＢＩ”−ＣＢｌ−ＩＸＫＢＯ／ＫＢ Ｃ、，１’ −Ｃｃｌ−１ｘ Ｋ ｃｏ／ Ｋ ｃＣＡ
＋−ＣＡ＋’ ／ （ＣＡＩ’ ＋Ｃｎ＋ ＋Ｃｏ＋
）Ｃｎｌ−Ｃ１１１°／（ＣＡｌ’＋ＣＩ ４−Ｃ
ｃ ｌ′）Ｃｃｌ二Ｃ６＋” ／ ’（ＣＡＬ’ ＋
ＣＢｌ’ ＋Ｃｏ＋ ）として補正計算を行い、第
ｉ近似濃度ＣＺＩを設定する（ケ）。但し、ｉは逐次近
似計算の回数て、初回（ｊ−１）は動作（１）ですてに
仮定されているので、Ｆ記計算式には、ｉ＝２．３．・
・・・が用いられる。上記動作（ケ〉で設定された各元
素濃度ＣＡＩＩ ＣＢ１． Ｃａｌと、加速電圧Ｅ。と
する試料のコンピュータミュレーションを行い、強度比
ＫＡＩ、 ＫＢＩ、 Ｋｃｌを計算する（コ）。以下動
作（力）から動作（コ）までの動作を、動作（キ）てＹ
ＥＳの判定かでるまて繰り返す。 上記実施例では、成分元素をＡ、Ｂ、Ｃの３元素に限定
して説明しているか、成分元素数は４以上でも、同様な
方法で元素濃度を決定てきるのは勿論である。 【効 果】 本発明によれは、コンピュータシミュレーションによっ
て、蒸着膜で被覆した試料における各元素の測定による
強度比と計算による強度比が等しくなる各元素濃度を求
めることが可能になり、蒸着膜で被覆した試料の定性分
析を行うことができるようになった。
図は本発明一実施例のフローチャートである。
Claims (1)
- 或る適当な加速電圧で加速された電子ビームで励起さ
れた蒸着膜で被覆した測定試料から放射される成分元素
の特性Ｘ線強度と、上記と同じ加速電子ビームで励起さ
れた成分元素の単体標準試料から放射される特性Ｘ線強
度とのＸ線強度比から測定試料の各成分元素濃度を仮定
し、上記仮定した測定試料元素濃度でコンピュータシミ
ュレーションを行い、計算によるＸ線強度比を求め、同
計算によるＸ線強度比が上記測定によるＸ線強度比に等
しくなるように、各成分元素濃度を修正し、上記修正し
た各成分元素濃度を仮定濃度として上記と同じコンピュ
ータシミュレーションを行い、以下同様の計算の繰返し
により、逐次近似的に測定試料組成を決定することを特
徴とする蒸着膜で被覆した試料の定性測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2103726A JP2884692B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2103726A JP2884692B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042956A true JPH042956A (ja) | 1992-01-07 |
| JP2884692B2 JP2884692B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=14361666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2103726A Expired - Fee Related JP2884692B2 (ja) | 1990-04-19 | 1990-04-19 | 蒸着膜で被覆した試料の定量測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884692B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009537811A (ja) * | 2006-05-16 | 2009-10-29 | オックスフォード インストルメンツ アナリティカル リミテッド | 提案構造解析処理の実行可能性を判断する方法 |
| US8702334B2 (en) | 2008-05-20 | 2014-04-22 | Gian Luca Malaguti | Fountain pen |
-
1990
- 1990-04-19 JP JP2103726A patent/JP2884692B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009537811A (ja) * | 2006-05-16 | 2009-10-29 | オックスフォード インストルメンツ アナリティカル リミテッド | 提案構造解析処理の実行可能性を判断する方法 |
| US8702334B2 (en) | 2008-05-20 | 2014-04-22 | Gian Luca Malaguti | Fountain pen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2884692B2 (ja) | 1999-04-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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