JP2522349B2 - 膜厚測定方法 - Google Patents

膜厚測定方法

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JP2522349B2 JP63101001A JP10100188A JP2522349B2 JP 2522349 B2 JP2522349 B2 JP 2522349B2 JP 63101001 A JP63101001 A JP 63101001A JP 10100188 A JP10100188 A JP 10100188A JP 2522349 B2 JP2522349 B2 JP 2522349B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は試料に電子線を照射し、試料を構成している
元素から放射される特性X線を検出することにより、試
料を膜厚を測定する方法に関する。
(従来の技術) 透明膜の厚さ測定には光学的な方法が適用できるが、
不透明な試料に対しては適用できない。試料に電子線を
照射し、試料から放射される特性X線の強度を測定する
方法は試料の透明,不透明とかに関せずまた金属,非金
属等何れにも適用できて、膜厚測定のできる試料の材質
範囲が広い特徴がある。
上述した電子線を用いる方法の原理は次のようなもの
である。試料に電子線を照射して、試料から放射される
試料成分元素の特性X線の強度を測定すると、試料が薄
いときは、特性X線強度は試料の厚さと共に増加し、や
がて飽和する。従って試料が薄いときはその厚さと特性
X線の強度との関係から試料の薄膜の厚さを求めること
ができる。この場合、試料膜の厚さと特性X線強度との
関係を較正しておく必要があり、そのため少くとも一種
類、場合によっては数種の厚さ既知の標準試料が必要で
ある。
(発明が解決しようとする課題) 上述したように電子線を照射し、試料から放射される
特性X線を測定する従来の膜厚測定方法では標準試料が
必要であるが、試料によっては標準試料を入手するのが
困難な場合がある。
従って本発明は上述した膜厚測定法を標準試料なし
で、行えるようにしようとするものである。
(課題を解決するための手段) 2種以上の互いに異る加速電圧で加速された電子線を
試料に照射したとき試料から放射される試料構成元素の
一つの特性X線の強度比と試料の厚さとの関係を予め計
算によって求めておき、上記と同じ各電圧で加速された
電子線を試料に照射したときの上記特性X線の実測強度
比から、上記強度比と厚さとの関係によって試料の膜厚
を求めるようにした。
(作用) 一定の加速電圧で加速された電子線を与えられた試料
に照射したとき、試料の表面から任意深さの層から発せ
られる試料構成元素の特性X線の強度は試料面からの深
さdの関数として理論的に計算できる。この関数の形は
第2図に示すようになっており、試料から成る深さの所
で最大値を示す。第2図は二つの電子加速電圧の場合に
ついて示してある。試料に電子線を照射したとき得られ
る特性X線の強度Xは試料の厚さをtとすると、図の関
数を深さ0からtまで積分した値に比例することにな
る。これを第3図Aに示す。所で試料から放射される特
性X線強度が最大になる深さ、第2図でdm或はdm′は照
射電子の加速電圧によって異り、同図に示すように加速
電圧が低いときは浅い方が近づいて来る。電子が原子を
励起して特性X線を放出させるためには下限エネルギが
存在するが、エネルギーが大き過ぎても物質内で電子が
原子を励起する確率が低下するため最適のエネルギーが
ある。他方物質内に進入した電子は物質内を移動する間
にエネルギーを失って行くので、統計的に見て、試料面
から或る深さの所でこの最適エネルギーになる。また試
料面からの深さが深くなる程到達する電子数が減少す
る。このため照射電子の加速電圧に関係して或る深さの
層で特性X線放射強度が最大となり、その深さは加速電
圧が低い程浅くなる。本発明はこの関係を利用するもの
である。
第3図Aは試料の厚さと特性X線強度Xとの関係を二
つの加速電圧の場合について画いたもので、同Bはこの
二つの場合のX線強度の比を示す。この比のカーブは第
2図の関数が理論的に計算できるから、予め計算可能で
ある。そこで被測定試料について、上記計算に用いたの
と同じ電圧で加速された電子を試料に照射したときの特
性X線強度の実測値から、加速電圧を変えたときの強度
比を求め、第3図Bのカーブによって厚さを求めること
ができる。比のカーブは第3図Bのように途中に最大値
の点があるので、厚さ0からtまでの範囲では一つの比
の値に対して厚さが二つ求まり、これだけでは厚さを決
定できない。このような場合でも第3の電圧で加速した
電子線を照射した場合の特性X線の強度の実測値を用い
て厚さを決定することができる。第4図でAは加速電圧
がV1とV2の場合の比のカーブ、Bは加速電圧がV1とV3の
場合の比のカーブで、加速電圧がV1とV2の場合の特性X
線の強度比がK1であったとき、カーブAによると厚さが
t1とt2の二種求まるが、加速電圧がV1の場合とV3の場合
の特性強度比の実測値がK2であったとするとカーブBか
ら厚さがt1′とt2′と二つ求まり、このうちt1とt1′と
が一致することから厚さt1が決定される。
(実施例) 第1図は本発明方法をコンピュータを用いて実施する
場合の動作のフローチャートである。被測定膜およびそ
の膜を支持している基板の元素組成を入力し(イ)、使
用する電子加速電圧V1,V2,V3を設定すると(ロ)、夫々
の加速電圧の場合につき、試料厚さ1,2,…i…n(単位
nm)毎に放射X線強度I1i,I2i,I3iの計算を行う(ハ)
(ニ)(ホ)。次いで各加速電圧における特性X線の強
度比(I2i/I1i)および(I3i/I1i)と試料厚さ1,2,…i
…nとの関係テーブルA,Bを作成(ヘ)(ト)する。こ
の関係テーブルが第4図のカーブA,Bに相当する。この
テーブル作成が終ったら、被測定試料についてEPMAを用
いて電子加速電圧V1,V2,V3で試料の特性X線強度X1,X2,
X3を実測してその結果を入力(チ)し、厚さ決定を行わ
せる。即ち(X2/X1)および(X3/X1)を算出(リ)し、
テーブルA,Bから該当する厚さt1,t2およびt1′,t2′を
索出(ヌ)(ル)し、t1,t2のグループとt1′t2′のグ
ループから互いに最も近い値例えばt1とt1′を求めその
平均(t1+t1′)/2を試料の膜厚として出力表示(ヲ)
する。
特性X線の強度の計算は次のようにして行われる。試
料に入射した電子は試料を構成している原子の衝突しな
がら不規則な軌道を画いて進行し次第にエネルギーを失
って遂に試料内に吸収されるか或は再び試料から脱出す
る。このような過程は確率的なものであり、電子が試料
内を進行する間に試料を構成している原子を励起させて
特性X線を放出させる頻度も確率的であり、それらの確
率は電子の初期加速電圧、試料の組成によって決まって
いる。そこでそれらの確率を用いて一個の電子が試料に
入射したときの電子の動きをシミュレートして特性X線
放出の確率を計算する。このような計算を電子数1〜2
万個程度について行うことによって試料の厚さと特性X
線強度との関係を求める。この場合、試料が薄いときは
試料を貫通した電子が基板層に進入し、それらの電子の
中には基板層内で反射されて再び試料層に進入し特性X
線を放出させるものがあり、基板層から反射されて来る
電子の数やエネルギーは基板層の組成に依存しているの
で、計算に当っては基板層の組成データも必要となる。
上述した計算で求められるX線強度は相対値であり、
実測X線強度は試料を照射する電子線電流の値によって
も異るから、計算値を直接実測X線強度と比較すること
はできないが、二つの加速電圧におけるX線強度の比は
相対値の比であっても実測値の比でも同じになるから、
比の値は計算値と実測値と直接比較することができ、標
準試料を用いて計算値と実測値との換算比率を決定する
と云うような操作なしに、膜厚が求められるのである。
(発明の効果) 本発明によればEPMAのようなX線分光分析装置を用い
て標準試料なしに、薄膜の厚さが測定できるので、技術
的或は経済上の理由で標準試料が入手できないような試
料でも膜厚測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実行するコンピュータの動作のフ
ローチャート、第2図は試料面からの深さとその深さの
層から発せられる特性X線強度との関係グラフ、第3図
Aは試料の厚さと試料から放射される特性X線強度との
関係のグラフ、第3図Bは加速電圧が異る場合の特性X
線の強度比と試料厚さとの関係のグラフ、第4図は第3
図のグラフから試料厚さを求める手順を説明するグラフ
である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】2種以上の互いに異る加速電圧で加速され
    た電子線を試料に照射したとき試料から放射される試料
    構成元素の一つの特性X線の強度比と試料厚さとの関係
    を予め計算しておき、上記と同じ各電圧で加速した電子
    を試料に照射して、夫々の加速電圧での上記特性X線強
    度を実測し、これら実測X線強度の比から、上述予め計
    算により求めた厚さと強度比との関係によって試料の厚
    さを決定することを特徴とする膜厚測定方法。
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