KR20010112744A - 합금화 용융아연도금강판의 합금화도 측정방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 합금화 용융아연도금강판의 합금화 정도를 평가함에 있어 보다 정확하게 합금화도를 평가하는 방법을 제공함으로서 제품의 내분말박리(내Powdering)성을 정확히 예측 개선하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 방법은 합금화 용융아연도금강판을 여러가지 조건에서 제조하여 각기 다른 합금화 정도를 가지게끔 제조하여 주사전자현미경으로 1000배 이상으로 관찰하여 표면에서 관찰되는상 및 δ₁상을 10개 단위 이하, 예컨대 7단계로 구분하여

Description

합금화 용융아연도금강판의 합금화도 측정방법 {Measuring Technique of Alloy Degree of Galvannealed Coating}

본 발명은 합금화 용융아연도금강판의 합금화 정도를 평가함에 있어 보다 정확하고 과학적으로 합금화도를 평가하는 방법을 제공함으로서 제품의 내분말박리(내powdering)성을 정확히 예측 개선하는 방법에 관한 것이다. 여기에서 내분말박리성이란 GA강판을 가공시 합금도금층이 마찰 또는 압축응력 등에 의해 분말형태로 떨어져 나가는 현상을 뜻한다.

본 발명상의 개발방법의 하나는 실험실에서 합금화 용융아연 도금장치를 이용하여 각 합금화 조건별로 합금화 용융아연도금강판 시편을 제작한 후 표면을 주사전자현미경으로 관찰하고 내분말박리성을 알아보고 각 합금상의 비율을 평가한 후 60°굽힘시험한 후 압축부에 대해 테이프부착시험을 행하여 각 합금상의 존재비율만을 관찰하는 것에 의해 GA강판의 내분말박리성을 예측 확인하는 방법이다.

최근 합금화 용융아연도금강판(GA)은 일반 용융아연도금강판보다 용접성, 도장성, 내식성 등의 품질특성이 우수하기 때문에 그 수요가 증가하고 있다.

합금화 용융아연도금강판은 통상 용융도금 후 도금 욕 직상에서 가열처리를 해줌으로써 도금층 중의 Fe-Zn합금상을 성장시켜 제조한다. 이러한 도금층은 Fe-Zn 합금상중 δ₁상을 주체로 하고 가열처리의 과부족에 따라 Γ상,상이 일부 존재하며 경우에 따라서는 금속아연인상이 잔존하는 경우도 있다.

표 1과 같이 각 상은 화학조성, 경도 등 화학적 물리적 특성에 상당한 차이가 있으므로 GA강판 사용시 주요공정인 프레스가공이나 용접, 인산염처리 등의 공정에서 각상의 분포비율이 큰 영향을 미치며 특히 프레스가공시 합금상 중상이나상이 우월하면 도금층이 비교적 연질이므로 내분말박리성은 우수하나 마찰계수가 커지므로 프레스성형성이 저하하고 δ₁상이나 Γ상이 우월하면 표면경도가 증가하여 마찰계수가 작아지므로 성형성은 좋아지나 도금층이 취약하므로 내분말박리성이 나빠진다.

따라서 합금화 용융아연도금강판의 도금층 품질특성은 이러한 합금상의 분포 또는, 합금화도가 어떻게 되어 있는가에 큰 영향을 받으며 이러한 합금화도를 어떻게 평가 관리하는가 하는 것이 중요하다.

그러나 연속용융도금설비에서 합금화 용융아연도금강판을 제조시 강판의 두께, 용융아연욕의 조성, 라인스피드, 도금 부착량, 강종 등 합금층 특성에 큰 영향을 미치는 인자가 매우 많기 때문에 가령 어느 경우에 있어서의 최적 합금화 처리조건이 도출되었다고 하더라도 강종, 도금 부착량, 두께등 수많은 조건에서 수많은 종류의 제품을 1개 설비에서 생산해야 하기 때문에 현재상태가 적절하게 처리되고 있는지 정확히 확인 할 수 없다. 따라서 합금화 용융아연도금강판의 개발에 있어서 최적 합금화 열처리 조건의 도출과 함께 바로 생산되고 있는 제품의 합금화도를 얼마나 정확히 신속하게 분석하여 설비제조조건에 반영하는가 하는 것이 중요한 기술 해결과제로 된다.

따라서 본 발명에서는 합금화 용융아연도금강판 제조시 도금층의 합금화도를 신속 정확히 평가하여 합금층의 내분말박리성을 정확히 예측 개선하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

표 1

종래기술

종래, 합금화 아연도금강판의 합금화도를 평가 측정하는 방법으로 여러가지가 있다. 우선 작업자가 '육안으로 강판의 색조를 보고 경험적으로 평가하는 방법'이 있는데, 이는 말 그대로 매우 초보적이고 작업자에 따라 보는 기준이 다르기 때문에 정확한 평가가 불가능하다.

한편 '습식분석방법'으로 도금층을 용해하여 도금층 중에서 Fe함량을 측정하여 합금화 정도를 평가하는 방법의 경우에는 도금층 용해시 소지철까지 녹아 나는 등의 오차가 발생할 수 있고 분석시간은 매우 오래 걸리는 단점이 있다.

종래의 방법 중, 비교적 과학적인 방법중의 하나인 'X-선 회절에 의한 방법'이 있긴 하나, 분석면적이 매우 작고 주위 온도나 도금층, 두께, X-선 튜브의 경시열화 등의 영향을 받게 되는 문제가 있다.

따라서, 종래 기술상의 문제점을 극복하기 위하여 본 발명에서는 주사전자현미경을 이용하여 용융아연도금강판의 표면형상을 관찰함으로써 합금화 정도를 예측하는 방안을 창안하였다.

즉, 용융아연도금강판의 합금화도를 평가하기 위하여 도금강판 표면의 주사전자현미경조직을 1000배 이상으로 관찰하여 주상정()과 괴상정(δ₁)의 분포율을 화상분석기로 산정하고, 이 산정된 분포율을 10개 단위 이하의 등급으로 분류하여 주상정()의 비율에 따라 합금화 용융아연도금강판의 합금화 정도를 평가하도록 한 합금화도 평가방법을 제공하게 된 것이다.

제 1 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 480℃, 10초,치 6으로 처리된 현미경조직사진이다.

제 2 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 480℃, 13초,치 5로 처리된 현미경조직사진이다.

제 3 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 480℃, 16초,치 4로 처리된 현미경조직사진이다.

제 4 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 520℃, 10초,치 4로 처리된 현미경조직사진이다.

제 5 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 520℃, 13초,치 3으로 처리된 현미경조직사진이다.

제 6 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 520℃, 16초,치 2로 처리된 현미경조직사진이다.

제 7 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 550℃, 10초,치 3으로 처리된 현미경조직사진이다.

제 8 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 550℃, 13초,치 1로 처리된 현미경조직사진이다.

제 9 도는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면조직에 따른 도금층 특성평가 실시예로서, 균열온도 및 균열시간을 각각 550℃, 16초,치 1로 처리된 현미경조직사진이다.

본 발명의 방법은 합금화 용융아연도금강판을 여러가지 조건에서 각기 다른 합금화 정도를 가지게끔 제조하여 예컨대 표면에서 관찰되는상 및 δ₁상이 0~6까지 7단계로 구분하여치로 평가하고 굽힘시험을 통하여 각각의 경우 내분말박리성을 측정함으로써 합금화 적절성을 정확하게 예측하는 효과를 제공한다. 여기에서 δ₁상은 그 형상이 주로 괴상정(塊狀晶)형태로 되어 있고상은 주로 주상정(柱狀晶)으로 되어 있으므로 이를 이용하여 이들의 분포상태를 직접적으로 관찰함으로써합금화 정도의 적절성을 평가하는 것이 가능하다.

여기에서, 용융도금 및 합금화열처리조건이 먼저 선행되어야 하므로 이를 다수의 시험결과 다음 표 2와 같은 처리조건범위로 설정하였다.

표 2

여기에서, 중요한 것은 합금화도 평가를 위한 처리 전제조건으로서 특히 합금화처리상의 균열온도 및 균열시간 및 냉각속도로서, 이는 이 범위를 벗어날 경우, 즉, 균열온도, 시간이 부족하면 합금화가 불충분해지고 반대인 경우, 또는 냉각속도가 -20℃/sec 이상이 될 경우 합금화조직의 내분말박리성의 불량을 초래하기 때문이다.

실시예

전술한 바에 따라, 본 발명의 실험방법 및 분석평가과정을 실시예를 통하여 이하에 상세히 설명한다.

우선, 여러 종류의 합금상 분포를 갖는 GA강판을 제조하기 위하여 0.8mm 두께로 압연된 강판을 10cm ×25cm의 크기로 다량 준비하였다. 준비된 시편들에 대해 85℃ NaOH용액 중에서 충분히 탈지 건조시켰다. 이 시편을 용융도금장치에 장입하여 표 2와 같은 조건하에서 용융도금 및 합금화 처리를 실시하였다. 특히 합금화 처리조건 및 도금욕 Al농도의 변화를 통하여 다양한 형태의 합금층구조를 갖는 시편을 제조하였다.

여기에서, 특히 합금화처리를 위한 균열온도와 시간이 중요한데, 이와 같이 제조된 시편들에 대하여 주사전자현미경(SEM)으로 표면을 관찰한 결과를 도 1~도 9로 나타내었다. 그림에서 알 수 있듯이 합금화 시간과 온도가 증가할수록 표면조직 중에 δ₁상인 괴상정의 차지 비율이 증가하고 반대로상이 주체인 주상정의 형태가 감소하는 것을 알 수 있다.

여기에서, 합금화 용융아연도금강판의 합금화도를 평가함에 있어서, 합금화 용융아연도금강판의 표면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하여 주상정()과 괴상정(δ₁)의 분포율을 화상분석기(Image Analyzer)로 평가하여 0~6까지치로 규정하고 이 수치를 이용하여 합금화 용융아연도금강판의 합금화 정도를 평가하는 기준을 표 3으로 나타내었다.

표 3

위에서 말한 도 1~도 9까지의 현미경조직사진을 분석한 결과를 종합한 내분말박리성을 판정한 결과는 다음 표 4와 같았다.

표 4

위 표 4 및 주사전자현미경 사진에서 알 수 있듯이, 균열에 의한 합금화 시간과 온도가 증가할수록 표면조직중의 δ₁상(괴상정)의 점유비가 증가하고,상을 주로 하는 주상정의 형태가 감소하므로써 내분말박리성에 부정적인 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 즉, 이러한 결과로부터 조직중의상의 분포에 따른 내분말박리성을 예측할 수 있어, 합금화도를 정확히 예측, 평가 및 제어 가능하게 되는 것을 알 수 있는 것이다.

따라서, 본 발명은 합금화 용융아연도금강판의 합금화도 평가를 위하여 강판 표면의 주사전자현미경조직을 관찰하여 주상정()과 괴상정(δ₁)의 분포율을 산정하고, 이 산정된 분포율을 10개 단위 이하의 등급으로 분류하여 합금화정도를 평가하도록 한 발명이다.

이 결과로부터 주사전자현미경을 이용하여상의 분포량(치라 칭한다)에 따라 내분말박리(내Powdering)성을 예측 평가하는 것이 가능하며, 더 나아가 합금화 처리시의 적절한 처리조건을 도출하는 것까지 가능하다. 표 3은 표면조직에 따라 그 정도를 규정하여치로 나타낸 것이며, 표 4는 각 경우에 있어서 도금층 미세조직과 그에 따른치 및 굴곡시험(Bending Test) 결과 내분말박리성 경향을 나타낸 것이다.치가 3 이상인 경우 내분말박리성이 우수한 것을 알 수 있다. 이와 같이치의 변화에 따라 내분말박리 특성의 차가 나타나고 있으며 주사전자현미경 관찰을 통해 구한치로부터 내분말박리성을 예측하는 것이 가능하다.

본 발명으로 인하여 단시간에 주사전자현미경으로 합금화 용융아연도금강판의 표면을 관찰하여 10단계 이하로치를 측정 내분말박리성을 정확히 평가하므로써 합금화 용융아연도금강판의 합금화도를 정확히 파악, 평가할 수 있게 되어 합금화 적절성 여부를 정확히 예측할 수 있게 되었고, 관찰결과를 신속히 반영하여 불량율이 적은 최적의 합금화 용융아연도금강판의 제조가 가능하였다.

Claims (3)

1. 용융아연도금강판의 합금화도를 평가하기 위하여, 도금강판 표면의 주사전자현미경조직을 관찰하여 주상정()과 괴상정(δ₁)의 분포율을 산정하고, 이 산정된 분포율을 10개 단위 이하 등급으로 분류하여 주상정()의 비율에 따라 합금화 용융아연도금강판의 합금화정도를 평가하도록 한 것을 특징으로 하는 합금화 용융아연도금강판의 합금화도 측정방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 용융아연도금강판의 합금화 평가를 위한 조업처리조건에 있어서, 특히 균열온도 및 균열시간은 각각 480~550℃, 10~16초로 한 것을 특징으로 하는 합금화 용융아연도금강판의 합금화도 평가방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 용융아연강판의 합금화 평가를 위한 조업처리조건에 있어서, 특히 합금화 열처리 후 냉각속도를 -20℃/초 이하로 한 것을 특징으로 하는 합금화 용융아연도금강판의 합금화도 평가방법.