JP6520865B2 - 亜鉛めっき鋼板の合金化度および/またはめっき付着量測定方法 - Google Patents
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Description
[1]亜鉛めっき層が表面に存在する試料にX線を照射するステップと、該試料の下地鋼板および亜鉛めっき層を構成する相のX線回折測定を行い、X線回折プロファイルを得るステップと、得られた前記X線回折プロファイルを多変量解析し、該多変量解析の結果から、亜鉛めっき層中の合金化度および/またはめっき付着量を算出するステップと、を含むことを特徴とするX線回折法を用いた亜鉛めっき鋼板の合金化度および/またはめっき付着量測定方法。
[2]前記X線回折プロファイルを得るステップでは、1次元X線検出器または2次元X線検出器を用いることを特徴とする[1]に記載の亜鉛めっき鋼板の合金化度および/またはめっき付着量測定方法。
GI鋼板またはGA鋼板について、本発明法によりめっき層中の平均Fe濃度およびめっき付着量を測定し、分析正確さσdを算出して、従来法により求めた平均Fe濃度およびめっき付着量の分析正確さσdと比較した。なお、分析正確さとは次式(1)で表されるもので、式(1)中の「XRD分析値」は実施例または従来例により得られた平均Fe濃度あるいはめっき付着量であり、「化学分析値」はICP発光分析または重量法により得られた平均Fe濃度あるいはめっき付着量(基準値)である。
σd=Σ{(XRD分析値)−(化学分析値)}2/(n−1)・・・(1)
但し、n:試験材数
[実施例1、2]
ゼンジマー式の連続溶融亜鉛めっきライン(CGL)において、図3に示す成分組成の鋼板表面に、亜鉛めっき条件、加熱条件およびライン速度を変化させて合金化溶融亜鉛めっき処理を施し、図4に示すような合金化度(平均Fe濃度)とめっき付着量とが異なるGA鋼板を作製した。なお、図4に示す合金化度とめっき付着量は、XRD法による測定(XRD測定)を終えた試料を用いて、次に示す手順で化学分析した値である。合金化度は、めっき層10溶解後の溶液をICP発光分光分析した結果から算出した。また、めっき付着量は、JISH0401に準拠して、XRD測定の非対象面を完全にシールして、ヘキサメチレンテトラミンを少量添加した塩酸水溶液中でめっき層10を溶解し、溶解前後の試料片の重量差から算出した。
比較例1として、図4に示すGA鋼板の合金化度とめっき付着量を、非特許文献2に示される従来法によって評価を行った。比較例1(従来法)に係るXRD測定用の装置には、リガク社製RU−300を用い、入射X線はCr−Kα線、X線入射角度を60°とし、回折角度90.0°のX線強度IBGl、回折角度105.5°のX線強度IαFe、回折角度139.0°のX線強度IΓ、回折角度150.0°のX線強度IBGh、を測定時間30秒で測定した。また、回折角度139.0°におけるバッググラウンド強度IBGは、IBGlとIBGhとを用いて内挿法によって算出した。化学分析による平均Fe濃度とこれらの値から、数式(2)および数式(3)を重回帰して係数c〜fを求め、GA鋼板の合金化度とめっき付着量を算出した。
合金化度=a×ln(IΓ/IBG−b)+c・・・(2)
めっき付着量=−d×ln(IαFe)+e・・・(3)
ここで、a、b、c、d、eは定数
図9は、実施例1、2と、比較例1におけるめっき層中の平均Fe濃度の測定結果を示す図であり、各例について、XRD測定のX線回折プロファイルの結果に基づいて本手法により求められた平均Fe濃度とICP発光分光分析により求められた合金化度との関係を示す。また、図10は、実施例1、2と、比較例1におけるめっき付着量の測定結果を示す図であり、各例について、本手法により求められためっき付着量と重量法により求められためっき付着量との関係を示す。
図11は、オンラインでGI鋼板またはGA鋼板のXRD測定を行う際に用いられるX線回折装置の測定ヘッド部の構成を示す模式図である。測定ヘッド部30には、亜鉛めっき鋼板34に所定の入射角αになるようにX線を放射するCrターゲットX線管31が配設されている。1次元X線回折器32は、このCrターゲットX線管31により放射され、亜鉛めっき鋼板34により回折されたX線を測定する。1次元検出器32は、回折角度2θで設置され、X線回折プロファイルを測定することができるように構成されている。また、X線回折プロファイルを測定する位置の直上あるいは近傍にはレーザー変位計33が設置されている。レーザー変位計33は、X線回折プロファイルと同時に測定ヘッドと亜鉛めっき鋼板34との間の距離を測定できるように構成されている。なお、図中の符号35はコリメータを示し、符号36はKβフィルタを示す。
10 (亜鉛)めっき層
11 ζ相
12 δ1相
13 Γ相
20 下地鋼板
30 測定ヘッド部
31 CrターゲットX線管
32 1次元X線検出器
33 レーザー変位計
34 亜鉛めっき鋼板
35 コリメータ
36 Kβフィルタ
Claims (2)
- 亜鉛めっき層が表面に存在する試料にX線を照射するステップと、
該試料の下地鋼板および亜鉛めっき層を構成する相のX線回折測定を行い、X線回折プロファイルを得るステップと、
得られた前記X線回折プロファイルを多変量解析し、該多変量解析の結果から、亜鉛めっき層中の合金化度および/またはめっき付着量を算出するステップと、
を含むことを特徴とするX線回折法を用いた亜鉛めっき鋼板の合金化度および/またはめっき付着量測定方法。 - 前記X線回折プロファイルを得るステップでは、1次元X線検出器または2次元X線検出器を用いることを特徴とする請求項1に記載の亜鉛めっき鋼板の合金化度および/またはめっき付着量測定方法。
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