JPH0566122A - 有効波長を用いた蛍光ｘ線分析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】有効波長を用いた蛍光Ｘ線分析方法および装置
において、被測定試料における未知の物理量の広い範囲
にわたって、未知の物理量を精度良く測定する。 【構成】予め、未知の物理量の範囲を２つ以上に区分す
るとともに、この区分した各範囲ａ１，ａ２に対応する
有効波長λｅを設定する。この設定した複数種類の有効
波長λｅのうちから、測定した蛍光Ｘ線の強度Ｉ_Znに応
じて有効波長λｅを選択し、この選択した有効波長λｅ
および蛍光Ｘ線の測定強度Ｉ_Znに基づいて未知の物理量
を演算して求める。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、一次Ｘ線を単色化す
ることなく、有効波長を用いて、被測定試料の未知の物
理量を求める蛍光Ｘ線分析方法および装置に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】一般に、亜鉛めっき鋼板や、合金化溶融
亜鉛めっき鋼板を連続的に製造する製造ラインにおいて
は、めっきの厚さや合金化溶融亜鉛めっきの厚さおよび
組成比を測定している。これらの厚さや組成比などの未
知の物理量を非破壊で正確に求める方法として、蛍光Ｘ
線分析方法が採用されている。かかる蛍光Ｘ線分析で
は、連続Ｘ線を含む一次Ｘ線を亜鉛めっき鋼板などに照
射し、一次Ｘ線を受けた亜鉛めっき鋼板からの亜鉛の蛍
光Ｘ線の強度を測定し、この測定強度を理論Ｘ線強度に
換算してめっきの厚さなどを求める。

【０００３】ここで、一次Ｘ線に連続Ｘ線を含む場合に
は、蛍光Ｘ線の理論強度算出式に、波長積分が必要とな
るから、計算が非常に複雑になる。特に、亜鉛めっき鋼
板などの製造ラインにおいては、測定結果に基づいて、
めっき厚さや組成比のフィードバック制御を行ってお
り、さらに、被測定試料である鋼板が高速（数十〜数百
ｍ／分）で移動しているため、短時間で分析する必要が
あるから不向きである。

【０００４】そこで、かかる製造ラインにおいては、従
来より、有効波長を用いた蛍光Ｘ線分析方法が採用され
ている。この分析方法は、連続Ｘ線を含む一次Ｘ線を予
め設定した有効波長からなる単色Ｘ線であると仮定し
て、蛍光Ｘ線の測定強度を理論Ｘ線強度に換算して、め
っきの厚さなどを求める。したがって、この分析方法に
よれば、波長積分を必要としないので、演算時間が短く
なるという利点がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、有効波長を用
いた分析方法では、蛍光Ｘ線の測定強度と理論Ｘ線強度
とが線形性を保つ範囲が限られており、そのため、たと
えば亜鉛めっきの厚さが所定値を越えると、その測定精
度の誤差が大きくなるという欠点があった。また、厚さ
が一定範囲を越えると、方程式が解を持たなくなり、そ
のため、測定ができないという欠点もあった。

【０００６】この発明は上記従来の欠点に鑑みてなされ
たもので、有効波長を用いた蛍光Ｘ線分析方法および装
置において、被測定試料における未知の物理量の広い範
囲にわたって、未知の物理量を精度良く測定することを
目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明方法は、予め、未知の物理量の範囲を２つ
以上に区分するとともに、この区分した各範囲に対応す
る有効波長を設定し、この設定した複数種類の有効波長
のうちから、測定した蛍光Ｘ線の強度に応じて有効波長
を選択し、この選択した有効波長および蛍光Ｘ線の強度
に基づいて未知の物理量を演算して求める。

【０００８】一方、この発明装置は、連続Ｘ線を含む一
次Ｘ線を被測定試料に照射するＸ線源と、一次Ｘ線を受
けた被測定試料からの蛍光Ｘ線の強度を測定する測定器
と、メモリと、選択器と、演算器とを備えている。上記
メモリは、未知の物理量の範囲を２つ以上に区分した各
範囲に対応する有効波長を記憶している。上記選択器
は、記憶されている複数種類の有効波長のうちから、測
定された蛍光Ｘ線の強度に応じて有効波長を選択する。
演算器は、選択された有効波長および蛍光Ｘ線の測定強
度に基づいて上記未知の物理量を演算して求める。

【０００９】

【作用】この発明の実施例の説明に先だって、この発明
の原理を図２および図３を用いて説明する。

【００１０】

【数１】

【００１１】有効波長λｅを用いた蛍光Ｘ線分析では、
一次Ｘ線が、たとえば上記（１）式により設定した有効
波長λｅからなる単色Ｘ線であると仮定し、測定強度を
波長積分を含まない換算式によって理論Ｘ線強度に換算
して、理論Ｘ線強度から被測定試料の未知物理量を演算
する。

【００１２】ここで、図３（ａ），（ｂ）に示すよう
に、１つの有効波長λｅを用いた場合には、測定強度の
所定値の範囲において、つまり、被測定試料における未
知物理量の所定値の範囲において、実線で示すように、
測定強度と理論Ｘ線強度とが線形性を保つ。したがっ
て、図３（ｃ）のように、測定強度の範囲を、つまり、
未知物理量の範囲を、予め２つ以上の範囲ａ１，ａ２に
区分するとともに、この区分した各範囲のａ１，ａ２に
対応する有効波長λｅを設定し、この設定した有効波長
λｅを選択して用いることにより、測定強度と理論Ｘ線
強度とが、広い未知物理量の範囲にわたって線形性を保
つ。なお、有効波長λｅは、上記（１）式により決定す
る必要はなく、後述するように、測定データから求めて
もよい。

【００１３】

【実施例】以下、この発明の実施例を図面にしたがって
説明する。図１は第１実施例を示す。この第１実施例
は、この発明の内容を分かり易くするために、未知の物
理量を、被測定試料１０としての亜鉛めっき鋼板におけ
る皮膜（亜鉛めっき層）１２の厚さＴのみとした例であ
る。

【００１４】図１において、被測定試料１０は、鋼板１
１と皮膜１２からなり、たとえば連続的に移動してい
る。この被測定試料１０が移動している箇所の任意の一
箇所には、付着量測定装置（蛍光Ｘ線分析装置）２０が
設けられている。

【００１５】付着量測定装置２０は、Ｘ線源２１と、測
定器３０と、選択器２２と、演算器２３と、メモリ２９
と、表示器２４とを備えている。Ｘ線源２１は、被測定
試料１０の表面に、連続Ｘ線および特性Ｘ線を含む一次
Ｘ線（図２参照）Ｂ１を照射するもので、たとえば、タ
ングステンＷをターゲットとするＸ線管が用いられる。

【００１６】測定器３０は、平行光学系３１、分光結晶
３２、検出器３３および計数回路部３４を備えており、
上記一次Ｘ線Ｂ１を受けた被測定試料１０からの亜鉛の
蛍光Ｘ線Ｂ２の強度を測定するものである。分光結晶３
２は、蛍光Ｘ線のうち亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ２を、所定の回
折角で回折して、検出器３３に入射させる。検出器３３
は、入射した亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ２を検出して、検出出力
ｅ１として計数回路部３４に出力する。計数回路部３４
は、検出出力ｅ１をカウントして、亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ２
の強度を測定信号ｘ１として選択器２２に出力する。

【００１７】上記選択器２２、演算器２３およびメモリ
２９は、コンピュータ５０内に内蔵されている。上記メ
モリ２９は、２種以上の有効波長λｅを記憶している。
有効波長λｅは、皮膜１２の厚さ（未知の物理量）Ｔの
範囲を２つ以上に区分した各範囲に対応している。つま
り、メモリ２９は、図３（ｃ）の蛍光Ｘ線Ｂ２の測定強
度の範囲ａ１およびａ２に、それぞれ対応する有効波長
λｅを記憶している。

【００１８】上記図１の選択器２２は、上記測定信号ｘ
１を受けて、測定された蛍光Ｘ線の強度（測定強度）に
応じて、上記メモリ２９に記憶されている複数種類の有
効波長λｅのうちから、所定の有効波長λｅを選択す
る。この実施例では、図３（ｃ）の測定強度Ｉ_Znが閾値
Ｉ₁ よりも小さい場合は、選択器２２が有効波長λｅ＝
1.0Åを選択し、一方、測定強度Ｉ_Znが閾値Ｉ₁ 以上の
場合は、選択器２２が有効波長λｅ＝ 0.8Åを選択す
る。有効波長λｅは、図１のメモリ２９から波長信号ｃ
として、選択器２２に出力される。選択器２２は、この
波長信号ｃを受けて、この波長信号ｃと上記測定信号ｘ
１を演算器２３に出力する。

【００１９】演算器２３は、上記波長信号ｃおよび測定
信号ｘ１を受けて、選択された有効波長λｅおよび蛍光
Ｘ線Ｂ２の強度に基づいて、以下のように、皮膜１２の
厚さＴを演算する。以下、この演算方法について説明す
る。

【００２０】

【数２】

【００２１】したがって、上記（２）式において、厚さ
Ｔの分かっている標準試料を用いて、亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ
２の強度Ｉ_Znを測定し、この測定強度Ｉ_Znおよび厚さＴ
から上記（２）式を解くことで、測定強度Ｉ_Znから理論
Ｘ線強度への変換式を求めることができる。このように
して求めた変換式と、つまり、上記（２）式と、亜鉛の
蛍光Ｘ線Ｂ２の測定強度Ｉ_Znとから、厚さＴを求めるこ
とができる。

【００２２】演算器２３は、演算した厚さＴを厚さ信号
ｔとして、表示器２４および厚さ制御装置２５に出力す
る。表示器２４は、皮膜１２の厚さＴを表示するととも
に、記録するものである。厚さ制御装置２５は、厚さ信
号ｔを受けて、測定した厚さＴと、設定した厚さとを比
較し、めっき装置２６に厚さ制御信号Δｔを出力する。
めっき装置２６は、この厚さ制御信号Δｔに基づいて、
鋼板１１に所定のめっき厚さＴの皮膜１２を形成する。

【００２３】さらに、厚さＴの測定方法について具体的
に説明する。予め、皮膜１２の厚さＴが既知で、かつ、
互いに厚さＴが異なる複数種類の標準試料（亜鉛めっき
鋼板）を用意する。この標準試料に対し、一次Ｘ線Ｂ１
を出射する。照射された一次Ｘ線Ｂ１は、測定器３０に
よって蛍光Ｘ線Ｂ２の強度が測定される。つづいて、演
算器２３は上記（２）式に基づいて理論Ｘ線強度と厚さ
Ｔとの関係式、つまり、測定強度Ｉ_Znから理論Ｘ線強度
への変換式を求める。この際、測定データに基づき、有
効波長λｅを１Å前後を基準に、 0.1Å程度ずつ変化さ
せた値にして理論Ｘ線強度を計算し、各有効波長λｅご
とに、測定強度と理論Ｘ線強度との関係を調べ、両者が
線形性を保つ閾値Ｉ₁ および有効波長λｅを求める。こ
の求めた閾値Ｉ₁ は図１の選択器22に予め入力され、一
方、2種類の有効波長λｅはメモリ29に入力される。

【００２４】この後、ラインを稼動させ被測定試料１０
に向かって、一次Ｘ線Ｂ１を照射し、測定器３０が蛍光
Ｘ線Ｂ２の強度Ｉ_Znを測定する。選択器２２は、測定器
３０からの測定信号ｘ１を受けて、測定強度Ｉ_Znが閾値
Ｉ₁ よりも小さい場合に、メモリ２９から第１の有効波
長λｅ＝ 1.0Åを選択し、一方、測定強度Ｉ_Znが閾値Ｉ
₁ 以上の場合に、メモリ２９から第２の有効波長λｅ＝
0.8Åを選択する。この後、演算器２３は、選択器２２
からの測定信号ｘ１および波長信号ｃを受けて、測定強
度Ｉ_Znおよび有効波長λｅに基づいて厚さＴを演算す
る。

【００２５】このように、皮膜１２の厚さＴの範囲に応
じて、つまり、図３（ｃ）の測定強度Ｉ_Znの範囲に応じ
て、測定強度Ｉ_Znと理論Ｘ線強度が線形性を保つ有効波
長λｅを選択するから、皮膜１２の厚さＴの広い範囲に
わたって、厚さＴを精度良く測定できる。また、有効波
長λｅを固定した場合は、図３（ａ），（ｂ）のよう
に、測定強度Ｉ_Znが一定値を越えると、算出値が化学分
析値に対し急激にずれを生じ、遂には解を持たなくな
る。これに対し、この発明は、図３（ｃ）のように、か
かるずれを生じ始めるまでの範囲が極めて広くなり、や
はり、皮膜１２の厚さＴの広い範囲にわたって、厚さＴ
を測定できる。また、図１の選択器２２が測定強度Ｉ_Zn
に応じて、自動的に有効波長λｅを選択するので、フィ
ードバック制御を迅速かつ自動的に行えるから、めっき
を連続的に施すことができる。

【００２６】図４は第２実施例を示す。この第２実施例
は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を被測定試料１０とし、
この被測定試料１０における皮膜１１の厚さＴと組成比
Ｗ（重量％）の２つを未知の物理量としている。被測定
試料１０は、めっき装置２６で亜鉛めっきが施された
後、誘導加熱装置２７で拡散させて、亜鉛めっき層をＺ
ｎとＦｅからなる合金の皮膜１２にしたものである。

【００２７】この第２実施例では、付着量組成測定装置
（蛍光Ｘ線分析装置）２０が、第１および第２測定器３
０，４０を備えている。

【００２８】第１測定器３０は、平行光学系３１，第１
分光結晶３２，第１検出器３３および第１計数回路部３
４を備えており、一次Ｘ線Ｂ１を受けた被測定試料１０
に皮膜１２からの亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ２の強度Ｉ_Znを測定
するものである。第１分光結晶３２は、被測定試料１０
からの蛍光Ｘ線Ｂ２を、所定の回折角で回折して、第１
検出器３３に入射させる。第１検出器３３は、入射した
亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ２を検出して、検出出力ｅ１として第
１計数回路部３４に出力する。この第１計数回路部３４
は検出出力ｅ１をカウントして、亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ２の
測定強度を第１測定信号ｘ１として選択器２２に出力す
る。選択器２２は前述の第１実施例と同様に有効波長λ
ｅを選択し、波長信号ｃおよび第１測定信号ｘ１を出力
する。

【００２９】第２測定器４０は、平行光学系４１、第２
分光結晶４２、第２検出器４３および第２計数回路部４
４を備えている。この第２測定器４０は、一次Ｘ線Ｂ１
を受けた被測定試料１０における皮膜１２からの鉄の蛍
光Ｘ線Ｂ４の強度Ｉ_Feを測定する。

【００３０】被測定試料１０は、一次Ｘ線Ｂ１を受けて
励起され、蛍光Ｘ線を発生する。第２分光結晶は、蛍光
Ｘ線のうち鉄の蛍光Ｘ線Ｂ４を、所定の回折角で回折し
て、第２検出器４３に入射させる。第２検出器４３は、
入射した鉄の蛍光Ｘ線Ｂ４を検出して、検出出力ｅ２と
して第２計数回路部４４に出力する。第２計数回路部４
４は、検出出力ｅ２をカウントして、鉄の蛍光Ｘ線Ｂ４
の測定強度を第２測定信号ｘ２として演算器２３に出力
する。

【００３１】演算器２３は、上記両測定信号ｘ１，ｘ２
および波長信号ｃを受けて、鉄および亜鉛の蛍光Ｘ線Ｂ
２，Ｂ４の測定強度と、選択された有効波長λｅに基づ
いて、測定強度を理論Ｘ線強度に変換し、皮膜１２の厚
さＴおよび組成比Ｗを未知数とする周知の連立方程式を
解き、厚さＴおよび組成比Ｗを演算する。

【００３２】演算器２３は、演算した厚さＴおよび組成
比Ｗを、それぞれ、厚さ信号ｔおよび組成比信号ｗとし
て、厚さ制御装置２５および組成比制御装置２８に出力
する。組成比制御装置２８は、組成比信号ｗを受けて、
組成比制御信号Δｗを誘導加熱装置２７に出力し、組成
比Ｗが所定値になるように制御する。その他の構成は、
前述の第１実施例と同様であり、同一部分または相当部
分に同一符号を付してその詳しい説明を省略する。

【００３３】ここで、鉄については、元々、測定強度Ｉ
_Feの広い範囲にわたって、測定強度Ｉ_Feと理論Ｘ線強度
との線形性が大きいことから、有効波長λｅは、亜鉛の
測定強度Ｉ_Znに基づいて選択した有効波長λｅを用い
る。なお、理論Ｘ線強度と測定強度が必ずしも完全な線
形性を保つように有効波長λｅを設定する必要はなく、
測定誤差が小さい範囲で線形性を保てればよい。

【００３４】また、上記実施例では皮膜１２の厚さＴお
よび組成比Ｗを未知物理量としたが、未知物理量は必ず
しもこれらに限定されない。さらに、上記各実施例で
は、未知物理量の範囲、つまり、測定強度の範囲を２つ
に区分したが、３つ以上に区分するとともに、３つ以上
に区分した各範囲に対応する有効波長を設定してもよ
い。

【００３５】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、測定強度の範囲を、つまり、未知物理量の範囲を、
予め２つ以上の範囲に区分するとともに、この区分した
各範囲に対応する有効波長を設定し、この設定した有効
波長を選択して用いることにより、測定強度と理論Ｘ線
強度とが、広い未知物理量の範囲にわたって線形性を保
つので、未知物理量の広い範囲にわたって、未知物理量
を比較的精度良く測定できる。また、測定強度つまり、
付着量の大小に応じて、自動的に有効波長を選択するの
で、品種が変化するような連続的な生産を行う生産ライ
ンに対応することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１実施例を示す蛍光Ｘ線分析装置
を含むめっきラインの概略構成図である。

【図２】一次Ｘ線の特性図である。

【図３】理論Ｘ線強度と測定強度との関係を示す特性図
である。

【図４】第２実施例を示す蛍光Ｘ線分析装置を含む合金
化溶融亜鉛めっきラインの概略構成図である。

【符号の説明】

１０…被測定試料、２１…Ｘ線源、２２…選択器、２３
…演算器、２９…メモリ、３０，４０…測定器、Ｂ１…
一次Ｘ線、Ｂ２，Ｂ４…蛍光Ｘ線、Ｔ…厚さ（未知の物
理量）、λｅ…有効波長。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 連続Ｘ線を含む一次Ｘ線を被測定試料に
   照射し、上記一次Ｘ線を受けた被測定試料からの蛍光Ｘ
   線の強度を測定し、上記一次Ｘ線を予め設定した有効波
   長からなる単色Ｘ線であると仮定して上記蛍光Ｘ線の測
   定強度から被測定試料における未知の物理量を演算して
   求める有効波長を用いた蛍光Ｘ線分析方法であって、 予め、上記未知の物理量の範囲を２つ以上に区分すると
   ともに、この区分した各範囲に対応する有効波長を設定
   し、この設定した複数種類の有効波長のうちから、測定
   した蛍光Ｘ線の測定強度に応じて有効波長を選択し、こ
   の選択した有効波長および蛍光Ｘ線の測定強度に基づい
   て上記未知の物理量を演算して求める有効波長を用いた
   蛍光Ｘ線分析方法。
2. 【請求項２】 連続Ｘ線を含む一次Ｘ線を予め設定した
   有効波長からなる単色Ｘ線であると仮定して蛍光Ｘ線の
   測定強度から被測定試料における未知の物理量を演算し
   て求める有効波長を用いた蛍光Ｘ線分析装置であって、 連続Ｘ線を含む一次Ｘ線を被測定試料に照射するＸ線源
   と、上記一次Ｘ線を受けた被測定試料からの蛍光Ｘ線の
   強度を測定する測定器と、上記未知の物理量の範囲を２
   つ以上に区分した各範囲に対応する有効波長を記憶して
   いるメモリと、この記憶されている複数種類の有効波長
   のうちから上記測定された蛍光Ｘ線の測定強度に応じて
   有効波長を選択する選択器と、この選択された有効波長
   および蛍光Ｘ線の測定強度に基づいて上記未知の物理量
   を演算して求める演算器とを備えた有効波長を用いた蛍
   光Ｘ線分析装置。