CN101101269B - 能量分散型辐射探测系统和测量目标元素的含量的方法 - Google Patents
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Abstract
为了提供能量分散型辐射探测系统和测量目标元素的含量的方法,所述方法能够通过抑制堆积的影响确定构成探测的最佳最小极限的入射辐射的强度来执行测量,该能量分散型辐射探测系统包括用于以预定强度将入射辐射照射到样品的入射系统,和用于通过照射入射辐射探测从该样品发射的辐射以便基于被探测的辐射的光谱确定该样品的目标元素的含量的探测系统,并且该能量分散型辐射探测系统包括能够通过基于被探测的辐射的光谱确定最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度来以该最佳强度照射入射辐射的控制部分。
Description
技术领域
本发明涉及一种能量分散型辐射探测系统和一种测量目标元素的含量的方法,用于将X射线、电子束等等的入射辐照照射到样品,探测从样品产生的特征X射线的辐射并由该辐射的光谱来执行样品的元素分析以及成分分析。
背景技术
在相关技术中,作为执行样品的元素分析和成分分析的方法,存在一种方法:将来自入射系统的X射线或电子束的入射辐照照射到构成对象的样品,通过探测系统探测由入射辐照激发样品中包括的元素所产生的特征X射线等等的辐射以便分析。更具体而言,例如,当电子束被用作入射辐照时,电子束从电子枪被照射到样品,并且特征X射线被探测为从样品照射的辐射。此外,可以通过使用特征X射线的光谱来探测特征X射线相对于期望的目标元素的强度而确定目标元素的含量。根据通过使用具有入射系统和探测系统的辐射探测系统从由样品照射的辐照的光谱分析中确定目标元素的含量的方法,通常通过增加来自入射系统的入射辐照的强度,辐射的强度也会被增加,并且灵敏度也可以增加。因此,通过抑制探测的最小极限,可以执行精确的测量。此外,当入射辐照由X射线构成时,通过由入射辐照激发样品中包含的元素而产生的特征X射线称为“荧光X射线”。
另一方面,当入射辐照的强度被增加到等于或大于预定强度时,该辐射被入射到辐射探测系统的探测系统上超过了可探测的数量,因此,入射辐照不能被探测的空载时间增加。因此,通常,入射辐照的强度被设置成在空载时间变成30%到50%时的范围内尽可能高的强度,并且还提出一种自动设置辐射线的强度的装置以便使空载时间落入该范围内(例如,参考专利参考文献1)。
此外,近年来,在用于探测辐射的辐射探测系统中,探测系统的功能等等被显著提高了,而可探测的总计数速率在相关领域中大约是10kps,计数速率被提高到相关领域的计数速率的10倍到50倍,并且可以通过照射具有更高强度的入射辐照到样品来探测从样品发射的辐射。
专利参考文献1:JP-A-5-258693
但是,即使根据探测系统的总计数速率的增加当具有高强度的辐射在空载时间变成30%到50%的范围内被照射时,存在的问题在于探测系统显著地受到堆积作用的影响。如图4所示,堆积是这样一种现象:当在要被计数的入射到探测系统上的辐射被探测如脉冲信号21那样行进(process)时,通过重叠地探测另一个脉冲信号22,那么实际被探测的脉冲信号的高度或宽度被变形为脉冲信号23。通过产生堆积,在被探测的辐射的光谱中产生了非线性失真,并且背景强度的增加变得显著。因此,存在这样的问题,即使当入射辐照由空载时间变成30%到50%的范围内的高强度构成时,作为结果,探测的最小极限被增加并且不能执行精确的测量。
发明内容
考虑到上述情况,实现了本发明并且本发明提供一种能量分散型辐射探测系统和一种测量目标元素的含量的方法,该方法能够通过以下步骤执行测量:通过抑制堆积的影响来确定构成探测的最佳最小极限的入射辐射的强度。
为了解决上述问题,本发明提出了以下手段。
本发明提供了一种能量分散荧光X射线探测系统,该系统包括用于以预定强度将入射辐射照射到样品的入射系统;和用于通过照射入射辐射探测从该样品发射的荧光X射线以便基于被探测的荧光X射线的光谱确定样品的目标元素的含量的探测系统,该能量分散型荧光X射线探测系统包括能够通过基于被探测的荧光X射线的光谱确定最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度来以该最佳强度照射入射辐射的控制部分。
本发明提供一种测量目标元素的含量的方法,用于通过以预定强度将入射辐射照射到样品上探测从该样品发射的荧光X射线来基于被探测的荧光X射线的光谱确定样品的目标元素的含量,该方法包括通过以预定的初始强度将入射辐射照射到样品上来探测从该样品发射的初始荧光X射线的初始探测步骤,基于被探测的初始荧光X射线的光谱确定最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度的入射辐射强度确定步骤,以及通过以最佳强度照射入射辐射探测从该样品发射的荧光X射线来根据该荧光X射线的光谱确定目标元素的含量的常规探测步骤。
根据本发明的能量分散型荧光X射线探测系统和测量目标元素的含量的方法,首先,作为初始探测步骤,来自入射系统的入射辐射以预定的初始强度被照射到样品上。此外,通过激发样品发射的初始荧光X射线被探测系统探测。接下来,作为入射辐射强度确定步骤,可以基于控制部分的被探测的初始荧光X射线的光谱确定最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度。因此,当作为常规探测步骤入射辐射被照射到样品上时,通过将具有最高强度的入射辐射照射到样品上同时抑制由于堆积引起的背景强度的增加,目标元素的含量可以在探测的最佳最小极限下被精确地测量。
此外,在能量分散型探测系统中,更优选地,控制部分包括:分析装置,用于根据被探测的荧光X射线的光谱计算目标元素的灵敏度、在对应于目标元素的荧光X射线的能量中由堆积引起的第一背景强度和由除了堆积之外的其他引起的第二背景强度、和在探测荧光X射线时探测系统的空载时间率;入射辐射强度确定装置,用于基于灵敏度、第一背景强度、第二背景强度和空载时间率计算最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度。
此外,在测量目标元素的含量的方法中,更优选地,入射辐射强度确定步骤包括第一步骤:根据被探测的初始荧光X射线的光谱计算目标元素的灵敏度、在对应于目标元素的初始初始荧光X射线的能量中由堆积引起的第一背景强度和由除了堆积之外的其他引起的第二背景强度、和在进行初始探测的步骤中的空载时间率;和第二步骤:基于计算的灵敏度、计算的第一背景强度、计算的第二背景强度和计算的空载时间率计算最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度。
根据能量分散型荧光X射线探测系统和测量目标元素的含量的方法,在入射辐射强度确定步骤中,首先,在第一步骤,控制部分通过分析装置根据被探测的初始荧光X射线的光谱计算目标元素的灵敏度。此外,在初始荧光X射线的光谱中的对应于目标元素的能量中的背景强度是通过被分成由堆积引起的第一背景强度和由除了堆积之外的其他引起的第二背景强度而被计算的。此外,作为第二步骤,通过基于所述计算的结果计算最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度,通过抑制堆积的影响,可以使目标元素的探测的最小极限最佳,并且目标元素的含量可以被精确地测量。
此外,在能量分散型探测系统中,更优选地,控制部分的入射辐射强度确定装置通过下述操作设置最佳强度:将在荧光X射线的光谱被探测时照射的入射辐射的强度乘以α、将通过计算的灵敏度乘以α所构成的值代入等式1所示的探测的最小极限DL的计算等式作为灵敏度S、将通过计算的空载时间率乘以α所构成的值代入其作为空载时间率τ、并将通过第一背景强度乘以α2构成的值与通过第二背景强度乘以α构成的值的和代入其作为背景强度Ib,计算表明探测的最小极限DL的最小值的系数α,并且确定最佳强度。
此外,在测量目标元素的含量的方法中,更优选地,入射辐射强度确定步骤的第二步骤通过下述操作设置最佳强度:将在初始荧光X射线的光谱被探测时照射的入射辐射的初始强度乘以α、将通过计算的灵敏度乘以α的值代入等式1所示的探测的最小极限DL的计算等式作为灵敏度S、将通过计算的空载时间率乘以α的值代入其作为空载时间率τ、并将通过第一背景强度乘以α2的值与通过第二背景强度乘以α的值的和代入其作为背景强度Ib,计算表明探测的最小极限DL的最小值的系数α,并且确定最佳强度。
等式1
其中符号Ib表示背景强度,符号T表示测量时间周期,符号S表示灵敏度,符号τ表示空载时间率。
按照根据本发明的能量分散型荧光X射线探测系统和测量目标元素的含量的方法,在等式1所示的计算等式中,探测的最小极限DL用来指示最小值的系数α被确定,并且通过将初始强度乘以α可以构成最佳强度。这里,在从样品发射的荧光X射线中,目标元素的灵敏度与入射辐射的强度成比例。此外,空载时间率也类似地与入射辐射的强度成比例。此外,由除了堆积之外的其他所引起的第二背景强度也类似地与入射辐射的强度成比例。另一方面,由堆积引起的第一背景强度与入射辐射的强度的平方成比例。也就是说,通过将在初始探测步骤中探测的灵敏度的值代入等式1所示的计算等式作为灵敏度S、将在初始探测步骤中的空载时间率乘以α得到的值代入其作为空载时间率τ、将第一背景强度乘以α2的值与第二背景强度乘以α的值的和代入其作为背景强度Ib,并确定构成探测的最小极限DL的最小值的系数α,目标元素的含量可以通过抑制堆积的影响使目标元素的探测的最小极限最佳而被精确地测量。
此外,在能量分散型探测系统中,更优选地,多个目标元素可以被设置,所述多个目标元素的含量将要被确定,其中控制部分的分析装置根据被探测的荧光X射线的光谱计算相应目标元素的净强度以便能够搜索最小化净强度的目标元素,并且入射辐射强度确定装置基于最小化净强度的目标元素的灵敏度、第一背景强度和第二背景强度计算入射辐射的最佳强度。
此外,在测量目标元素的含量的方法中,更优选地,存在多个目标元素,所述多个目标元素的含量将要被确定,在入射辐射强度确定步骤的第一步骤,根据被探测的初始荧光X射线的光谱计算相应目标元素的净强度,为最小化净强度的目标元素计算灵敏度、第一背景强度和第二背景强度,在第二步骤,基于最小化净强度的目标元素的灵敏度、第一背景强度和第二背景强度计算入射辐射的最佳强度。
按照根据本发明的能量分散型荧光X射线探测系统和测量目标元素的含量的方法,在入射辐射强度确定步骤的第一步骤中,通过借助控制部分的分析装置计算相应目标元素的净强度,最小化净强度(即最小化含量)的目标元素可以被选择。因此,在第二步骤,借助入射强度确定装置,基于目标元素的灵敏度、第一背景强度和第二背景强度计算入射辐射的最佳强度,并且因此可以对所有目标元素执行精确的测量。
此外,在能量分散型探测系统中,更优选地,入射系统由能够照射主要X射线作为入射辐射的X射线管构成,并且控制部分能够控制提供到X射线管的电流并通过调整该电流将从X射线管照射的主要X射线设置到最佳强度。
按照根据本发明的能量分散型荧光X射线探测系统,基于由入射辐射强度确定装置确定的最佳强度,可以通过控制提供到构成入射系统的X射线管的电流以最佳强度照射该主要X射线作为入射辐射。
根据本发明的能量分散型荧光X射线探测系统,由控制部分基于被探测的荧光X射线的光谱来确定入射辐射的最佳强度,并且因此,通过以最佳强度照射入射辐射,通过抑制堆积的影响,可以借助探测的最佳最小极限来确定目标元素的含量。
此外,根据本发明的测量目标元素的含量的方法,可以基于初始探测步骤中的初始荧光X射线的光谱在入射辐射强度确定步骤中确定最佳强度,并且因此,通过以最佳强度照射入射辐射,通过抑制堆积的影响,可以借助探测的最佳最小极限来确定目标元素的含量。
附图说明
图1是显示本发明的实施例的能量分散型辐射探测系统的轮廓的框图;
图2是显示在本发明的实施例的能量分散型辐射探测系统中的测量方法的流程图;
图3是显示由本发明的实施例的能量分散型辐射探测系统探测的荧光X射线的光谱的实例的曲线图;以及
图4是显示产生堆积的原理的示例性图。
具体实施方式
图1到图3显示根据本发明的实施例。如图1所示,该实施例的能量分散型辐射探测系统1是能量分散型的荧光X射线分析装置,包括用于照射构成入射辐射的主要X射线P到样品M的作为入射系统的X射线管2,用于探测荧光X射线Q(特征X射线)的作为探测系统的X射线探测器3,所述荧光X射线Q是辐射并且由样品M产生和发射。X射线管2包括真空管4、在真空管4内部在一侧提供的灯丝5和在另一侧提供的与灯丝5相对的靶6。灯丝5连接到电源7,通过该电源可以提供预定的管电流A。此外,作为靶6,可以选择钨、铑、钼、铬等等。此外,在真空管4内部在提供灯丝5的一端侧配备阳极且在提供靶6的另一端侧配备阴极,并且在它们之间可以施加电压,但是未示出。
也就是说,通过从电源7提供管电流A到灯丝5并且在两个电极之间施加电压,从灯丝5发射的电子束E被照射到靶6。由此,靶6被激发,并且主要X射线P可以被照射到放置在与靶6相对处的样品M。此外,准直仪或滤波器被提供在X射线管2和样品M之间,并且主要X射线P可以以预定的照射范围和预定的能量被照射,虽然未示出。这里,主要X射线P的入射强度Ip(强度)与电子束E的强度成比例。此外,电子束E的强度由提供到灯丝5的管电流A控制。也就是说,通过控制由电源7提供的管电流A,照射到样品M的主要X射线P的入射强度Ip可以被控制。
X射线探测器3是半导体探测器,其例如由Si元件形成,并且可以输出探测的荧光X射线Q作为具有与其能量成比例的幅度的电流脉冲。此外,X射线管2的电源7和X射线探测器3被连接到控制部分10,X射线管2可以在控制部分10的控制下以预定入射强度Ip照射主要X射线P,此外,通过控制部分10,由X射线探测器3探测的荧光X射线Q被分析,并且基于分析结果,可以确定在样品M中包含的目标元素的含量。以下将描述控制部分10的细节。
控制部分10包括从X射线探测器3相继连接的前置放大器电路11、波形整形电路12和多通道13,并且由此处理的信号被输入到CPU14。基于由X射线探测器3探测的荧光X射线Q输出的电流脉冲由前置放大器电路11放大并被转换成电压脉冲。该被转换的电压脉冲被输入到波形整形电路12,进一步被波形整形电路12放大,受到将脉冲形式整形成三角形或梯形波形的处理并被输入到多通道13。在多通道13处,根据荧光X射线Q的探测接连输入的电压脉冲针对与荧光X射线Q的能量对应的脉冲的相应幅度被归类,并且与荧光X射线Q的强度对应的多个脉冲可以被记录。也就是说,通过在恒定的时间周期持续不断地执行该处理,连接到多通道13的CPU 14可以获得样品M中的荧光X射线Q的光谱(能量和强度之间的关系)。此外,管电流控制电路15连接在X射线管2的CPU 14和电源7之间,并且从电源7提供到灯丝5的管电流A,也就是主要X射线P的入射强度Ip可以在CPU 14的控制下被控制。此外,控制部分10被配备了计时器,由此可以记录测量时间周期,虽然未示出。此外,CPU 14与用户接口16连接并且与监视器或操作部分连接,其未被示出。因此,在监视器中,被探测的荧光X射线Q的光谱以及分析结果可以被监视,此外,在操作部分中,多种操作,例如要被确定的目标元素的输入,可以借助CPU 14来执行。
CPU 14包括分析装置,该分析装置能够基于所获得的荧光X射线Q的光谱计算目标元素的净强度In和灵敏度S以及在目标元素的荧光X射线的能量中的背景强度Ib,并且当探测到荧光X射线Q时计算X射线探测器3中的空载时间率τ。此外,CPU 14包括入射辐射强度确定装置,该装置能够基于由分析装置计算的灵敏度X、背景强度Ib、和空载时间率τ、以及实际测量所必需的测量时间周期T,通过<等式2>的计算等式计算目标元素的探测的最小极限DL,并且还能够通过抑制堆积影响确定最小化目标元素的探测的最小极限DL的主要X射线P的入射强度,即,最佳入射强度If(最佳强度)。以下将给出通过CPU 14的分析装置和入射辐射强度确定装置确定最佳入射强度来测量样品M的目标元素的含量的方法的细节的解释。
等式2
图2显示了根据实施例的通过确定对应于目标元素的最佳入射强度If来测量目标元素的含量的测量流程。如图2所示,首先,作为目标元素确定步骤S1,操作员借助用户接口16,从操作部分(未示出)指派期望的目标元素到CPU 14。虽然,存在一个或多个目标元素,但是根据该实施例,将给出指派例如铜(Cu)和铅(pb)和锶(Sr)的情况的说明。首先,作为初始探测步骤S2,通过构成从电源7提供到灯丝5的管电流A作为之前任意设置的初始管电流A0,CPU 14从X射线管2以初始强度I0照射主要X射线P到样品M(步骤S21)。在该情况下,从样品M发射的初始荧光X射线Q0(初始辐射)被X射线探测器3探测。此外,CPU 14获得分别由前置放大器11、波形整形电路12和多通道13处理的初始荧光X射线Q0的光谱(步骤S22)。图3显示了初始荧光X射线Q0的光谱。
如图3所示,所获得的荧光X射线Q的光谱被分类成由特定元素引起的荧光X射线Q1(Q1a,Q1b,Q1c等等)和在总能量范围内被持续探测到的散射X射线Q2。荧光X射线的能量是元素固有的,并且在样品M中包含的元素的种类可以由探测荧光X射线的能量的范围所确定。在图3中,符号Q1a表示铅(Pb)的Lα辐射,符号Q1b表示锶(Sr)的Kα辐射,符号Q1c表示铜(Cu)的Kα辐射。此外,构成荧光X射线Q1的强度的净强度In依赖于所包含元素的含量,也就是,该元素的含量可以由净强度In确定。另一方面,构成散射X射线的强度的背景强度Ib是由除了样品M中包含的元素之外的元素或探测器的噪声引起的被探测到的散射X射线的强度,并且由堆积引起所产生的背景强度Ib1和由除了堆积之外的其他(诸如散射X射线等等)引起所产生的第二背景强度Ib2构成。
这里,越提高照射到样品M的主要X射线P的入射强度Ip,那么净强度In、第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2的全体就提高越多。而净强度In和第二背景强度Ib2与主要X射线的入射强度Ip成比例地提高,由堆积引起的第一背景强度Ib与主要X射线的入射强度Ip的平方成比例。也就是,根据主要X射线的入射强度Ip的增加,由堆积引起的背景强度Ib快速地增加。此外,特定目标元素的灵敏度S借助净强度In通过<等式3>所示的计算等式来计算。这里,符号C表示在样品M中的目标元素的浓度(含量)。因此,灵敏度S反比于目标元素的含量并表明与主要X射线P的入射强度成比例的大值。另一方面,如上所述的<等式2>所示,探测的最小极限DL反比于灵敏度S并且与背景强度Ib的方根成比例。也就是说,尽管通过增加强度S的值,探测的最小极限DL显示了小值,直到主要X射线P的入射强度Ip被增加到恒定的幅度为止,当主要X射线P的入射强度Ip被增加了恒定值或更大时,背景强度Ib的增加变得明显,并且通过由堆积所引起的第一背景Ib1的影响增加了探测的最小极限DL。
等式3
其中S:灵敏度,In:净强度,c:浓度
也就是说,虽然可以通过根据由初始探测步骤S2探测的荧光X射线Q的光谱计算目标元素的净强度In来确定含量,但是在当前阶段计算的净强度In并不是由考虑到堆积影响的最佳值构成探测的最小极限DL的情况。因此,基于以下所示的入射辐射强度确定步骤S3,考虑到堆积的影响,通过确定最小化探测的最小极限DL的主要X射线P的最佳入射强度If来确定目标元素的含量。
首先,作为第一步骤S31,CPU14的分析装置由初始荧光X射线Q0的光谱读取每个目标元素的净强度In(S31a)。接下来,通过比较相应目标元素的净强度In,搜索最小化净强度的目标元素(步骤S31b)。这里,假设例如在目标元素中铅(Pb)的净强度In是最小的。此外,通过由最小化净强度In的铅(Pb)来构成所关注的元素,那么由此通过构成参考来确定最佳入射强度If。接下来,CPU 14的分析装置计算第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2,空载时间率τ,以及在所关注的元素的荧光X射线Q1的能量中所关注的元素的灵敏度S。首先,由所获得的初始荧光X射线Q0的光谱读取背景强度Ib的值(步骤S31c)。如上所述,背景强度Ib是第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2的和,并且由<等式4>的计算等式示出。
等式4
Ib=Ib1+Ib2
接下来,CPU 14以任意确定的比率β改变主要X射线P的入射强度Ip,由此,类似地获得了荧光X射线Q的光谱并根据所关注的元素读取背景强度Ib’。这里,如上所述,第一背景强度Ib1与主要X射线P的入射强度Ip成比例,第二背景强度Ib2与入射强度Ip的平方成比例,因此,当主要X射线P的入射强度Ip被改变了比率β时的背景强度Ib’以及在改变之前的第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2之间的关系借助比率β由<等式5>的计算等式示出。
等式5
Ib′=β2·Ib1+β·Ib2
因此,当将计算的相应背景强度Ib,Ib’以及比率β代入<等式4>和<等式5>的相应计算等式时,在通过以初始强度I0照射主要X射线P探测的所关注的元素的能量中的第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2可以被计算。
接下来,通过CPU 14的分析装置,所关注的元素的灵敏度S被计算(步骤S31d)。该灵敏度S是由所获得的初始荧光X射线Q0的光谱通过基础参数方法来计算的。该基础参数方法是公知的操作方法,用于预测在其成分未知的样品中的某一元素的灵敏度S,并且是一种通过重复地比较由初始荧光X射线Q0的光谱读取的所关注的元素的净强度In和在基于预测的浓度C计算的计算结果中的净强度来预测目标元素的浓度C和灵敏度S的方法。
接下来,作为第二步骤S32,CPU 14的入射辐射强度分析方法确定在所关注元素中的最小化探测的最小极限DL的主要X射线P的最佳入射强度If。这里,如<等式6>所示,最佳入射强度If被设置为初始强度I0乘以系数α。
等式6
If=α·I0
如上所述,净强度In与主要X射线P的入射强度Ip成比例,此外,灵敏度S被给出如<等式3>所示的与净强度In的比例关系,因此,当主要X射线由最佳入射强度If构成时,灵敏度Sf借助系数α由<等式7>示出。类似地,当主要X射线P由最佳入射强度If构成时,第一背景强度IbIf与主要X射线P的入射强度Ip的平方成比例,此外,第二背景强度Ib2f与主要X射线的入射强度Ip成比例,因此,强度分别变成如<等式8>、<等式9>所示。
等式7
Sf=α·S
等式8
Ib1f=α2·Ib1
等式9
Ib2f=α·Ib2
此外,空载时间率τ通过产生其的原理与主要X射线P的入射强度Ip成比例,因此,当主要X射线P由最佳入射强度If构成时空载时间率τf借助系数α由<等式10>示出。
等式10
τf=α·τ
此外,当<等式7>到<等式9>代入<等式2>时,如<等式11>所示,在最佳入射强度If中的探测的最小极限DL由系数α表达,并且通过确定最小化探测的最小极限DL的系数α,最佳入射强度If可以根据系数α和初始入射强度Ip0来确定。
等式11
也就是说,CPU 14的入射辐射强度确定装置将在第一步骤S31计算的灵敏度S、空载时间率τ、第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2代入<等式11>。此外,通过计算满足<等式11>的差分等式d(DL)/dα=0的系数α,可以计算使得探测的最小极限DL变成最小值的系数α,如<等式6>所示,通过将初始强度I0乘以系数α,可以确定最佳入射强度If。在以这种方式确定的最佳入射强度If中,当主要X射线P的入射强度Ip由此减小时,如上所述,灵敏度S减小,并且探测的最小极限DL增加。另一方面,当主要X射线P的入射强度Ip由此增加时,由堆积引起的影响变得显著,由此引起的第一背景强度Ib1迅速增加,并且探测DL的最小比率增加。因此,通过由以这种方式确定的强度构成最佳入射If,堆积的影响可以被抑制,并且包含所关注元素的多个目标元素的测量可以通过最小化探测的最小极限DL来执行。
特别地,如图3所示,作为常规探测步骤S4,CPU 14将初始管电流A0乘以系数α,并且通过电源7将管电流A1提供到灯丝5,这样主要X射线P变成最佳入射强度If。由此,主要X射线P以最佳入射强度If从X射线管2照射到样品M,并且基于从样品M发射并被X射线探测器3探测到的荧光X射线Q的光谱,通过计算目标元素的净强度In可以确定该含量。
如上所述,根据能量分散型辐射探测系统1和使用相同实施例的确定目标元素的含量的方法,通过控制部分10,基于在初始探测步骤探测的初始荧光X射线Q0的光谱,可以在入射辐射强度确定步骤确定主要X射线P的最佳入射强度If。因此,通过将主要X射线P以最佳入射强度If照射到样品M,目标元素的含量可以通过抑制堆积的影响借助探测的最佳最小极限被确定。此外,即使当多个目标元素的含量被确定时,通过比较相应目标元素的净强度In对于最小化净强度In的目标元素(所关注的元素)计算最小化探测的最小极限DL的最佳入射强度If,也可以精确地确定所有目标元素的含量。
此外,虽然在如图3所示的第一步骤31中,作为计算第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2的方法,第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2通过在初始探测步骤并且再一次地探测荧光X射线来计算,但是本发明并不限于此。第一背景强度Ib1和第二背景强度Ib2可以借助其他操作方法由通过初始探测步骤产生的一次探测结果来计算。例如,第一背景强度Ib1可以通过由类似的样品中的经验等式预测第二背景强度Ib2并且从由荧光X射线的光谱读取的背景强度Ib减少第二背景强度Ib2来计算。类似地,虽然作为计算灵敏度S的方法,使用了基础参数方法,但是本发明并不限于此,也可以使用其他公知的方法。
此外,虽然根据该实施例,能量分散型辐射探测系统1由包括能够在入射系统照射X射线的X射线管2并且包括能够在探测系统探测从样品M发射的荧光X射线的X射线探测器3的荧光X射线分析装置构成,但是本发明不限于此。例如,能量分散型辐射探测系统1可以由扫描电极显微镜(SEM-EDS)构成,该扫描电极显微镜由电子枪构成入射系统并包括能够在探测系统探测从样品M发射的荧光X射线的X射线探测器3。此外,在该情况下,控制部分10的CPU 14基于测量流计算对应于最佳入射强度If的系数α。此外,虽然需要预测以计算类似于上述的灵敏度S,但是在该情况下,可以通过公知的ZAF方法(原子序数、吸收和荧光校正)来计算灵敏度S。ZAF方法是一种考虑到通过构成样品的元素或浓度对电子束的前进程度(advancingdegree)的影响(原子序数效应)、类似地由元素或浓度对使特征X射线逃逸的容易度的影响(吸收效应)、由其他元素产生的特定X射线和散射X射线的影响(荧光激发效应)来预测灵敏度的方法。此外,通过控制电子枪的加速电压和照射电流,或者由此的聚光透镜,电子束可以以最佳入射强度If被照射到样品上。此外,探测系统并不限于半导体探测器的X射线探测器等等,而是通过能够探测由通过照射入射辐射到样品上来激发样品所产生的其他能带的辐射,可以预期类似的效果。
虽然通过参考附图如上所述给出了本发明的实施例的详细描述,但是具体的构成并不限于该实施例,而是包括在没有偏离本发明要点的范围内的设计变化等等。
Claims (7)
1.一种能量分散型荧光X射线探测系统,该系统包括用于以预定强度将入射辐射照射到样品的入射系统,和用于通过照射入射辐射探测从该样品发射的荧光X射线以便基于被探测的荧光X射线的光谱确定该样品的目标元素的含量的探测系统,该能量分散型荧光X射线探测系统包括:
能够通过基于被探测的荧光X射线的光谱确定最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度来以该最佳强度照射入射辐射的控制部分,
其中控制部分包括分析装置,用于根据被探测的荧光X射线的光谱计算目标元素的灵敏度、在对应于目标元素的荧光X射线的能量中由堆积引起的第一背景强度和由除了堆积之外的其他引起的第二背景强度、和在探测荧光X射线时探测系统的空载时间率;和
入射辐射强度确定装置,用于基于灵敏度、第一背景强度、第二背景强度和空载时间率来计算最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度。
2.根据权利要求1所述的能量分散型荧光X射线探测系统,其中控制部分的入射辐射强度确定装置通过下述操作来设置最佳强度:将在荧光X射线的光谱被探测时照射的入射辐射的强度乘以α、将通过计算的灵敏度乘以α所构成的值代入等式1所示的探测的最小极限DL的计算等式作为灵敏度S、将通过计算的空载时间率乘以α所构成的值代入其作为空载时间率τ、并将通过第一背景强度乘以α2构成的值与通过第二背景强度乘以α构成的值的和代入其作为背景强度I b,计算表明探测的最小极限DL的最小值的系数α,并且确定最佳强度,
等式1
其中符号Ib表示背景强度,符号T表示测量时间周期,符号S表示灵敏度,符号τ表示空载时间率。
3.根据权利要求1所述的能量分散型荧光X射线探测系统,其中可以设置多个目标元素,所述多个目标元素的含量将要被确定;
其中控制部分的分析装置根据被探测的荧光X射线的光谱计算相应目标元素的净强度以便能够搜索最小化净强度的目标元素;并且
入射辐射强度确定装置基于最小化净强度的目标元素的灵敏度、第一背景强度和第二背景强度计算入射辐射的最佳强度。
4.根据权利要求1所述的能量分散型荧光X射线探测系统,其中入射系统由能够照射主要X射线作为入射辐射的X射线管构成;并且
其中控制部分能够控制提供到X射线管的电流并通过调整该电流将从X射线管照射的主要X射线设置到最佳强度。
5.一种测量目标元素的含量的方法,用于通过以预定强度将入射辐射照射到样品上探测从该样品发射的荧光X射线来基于被探测的荧光X射线的光谱确定样品的目标元素的含量,该方法包括:
通过以预定的初始强度将入射辐射照射到样品上来探测从该样品发射的初始荧光X射线的初始探测步骤;
基于被探测的初始荧光X射线的光谱确定最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度的入射辐射强度确定步骤;和
通过以最佳强度照射入射辐射探测从该样品发射的荧光X射线来根据该荧光X射线的光谱确定目标元素的含量的常规探测步骤,
其中入射辐射强度确定步骤包括:
第一步骤,根据被探测的初始荧光X射线的光谱计算目标元素的灵敏度、在对应于目标元素的初始荧光X射线的能量中由堆积引起的第一背景强度和由除了堆积之外的其他引起的第二背景强度、和在进行初始探测的步骤中的空载时间率;和
第二步骤,基于计算的灵敏度、计算的第一背景强度、计算的第二背景强度和计算的空载时间率计算最小化目标元素的探测的最小极限的入射辐射的最佳强度。
6.根据权利要求5所述的测量目标元素的含量的方法,其中入射辐射强度确定步骤的第二步骤通过下述操作来设置最佳强度:将在初始荧光X射线的光谱被探测时照射的入射辐射的初始强度乘以α、将通过计算的灵敏度乘以α的值代入等式2所示的探测的最小极限DL的计算等式作为灵敏度S、将通过计算的空载时间率乘以α的值代入其作为空载时间率τ、并将通过第一背景强度乘以α2的值与通过第二背景强度乘以α的值的和代入其作为背景强度Ib,计算表明探测的最小极限DL的最小值的系数α,并且确定最佳强度,
等式2
其中符号Ib表示背景强度,符号T表示测量时间周期,符号S表示灵敏度,符号τ表示空载时间率。
7.根据权利要求5所述的测量目标元素的含量的方法,其中存在多个目标元素,所述多个目标元素的含量将要被确定;
其中在入射辐射强度确定步骤的第一步骤,根据被探测的初始荧光X射线的光谱计算相应目标元素的净强度,为最小化净强度的目标元素计算灵敏度、第一背景强度和第二背景强度;以及
其中在第二步骤,基于最小化净强度的目标元素的灵敏度、第一背景强度和第二背景强度计算入射辐射的最佳强度。
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