JP3956282B2 - 面分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分析装置に関し、特に面分析を行う面分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子線やＸ線を用いた面分析装置では、試料に照射する電子線あるいはＸ線を走査し、この照射によって試料から得られる電子線やＸ線を検出して試料の面分析を行っている。
【０００３】
面分析では、試料の分析領域内の複数の分析点を走査することで測定するが、分析位置や分析点数は分析対象等に依存しており必ずしも固定したものではなく、分析対象によって変化することがある。このように分析位置や分析点数が不確定な場合には、必ずしも初期設定した測定条件では適正なＸ線カウントが取得されるとは限らない。そのため、得られるＸ線カウントが少ない箇所が多数出現した場合には、測定を再度行う必要が生じる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、電子線やＸ線を用いた分析装置では、分析時間あるいは測定電流によってＸ線カウントを調整することができる。このＸ線カウントの調整において、分析時間や測定電流の変更は測定感度等に影響を及ぼすため、単純に行うことができない。例えばＸ線検出器としてエネルギー分散型検出器を用いた場合には、試料に入射あるいは吸収される電流を増すと感度が低下するという特性があり、また、重・軽元素からなる複合組成において微量成分の検出感度を高めるために測定電流を増加させると、系全体が飽和状態となり分解能や直線性が低下することになる。そのため、単に測定電流を増加することによってＸ線カウントを増やすことはできない。
【０００５】
一方、測定電流を固定した状態で分析時間を長くした場合には、全Ｘ線のカウント数は改善されるが、重・軽元素からなる複合組成中の主成分のＸ線カウントが飽和した状態で測定されるおそれがあり、元素間のＸ線カウント比が得られないこととなる。
【０００６】
また、上記の他、広い領域を分析する場合、試料への照射プローブ径を大きくすることによって広い領域をカバーすると、測定電流は照射プローブ径に応じて結果的に増大することになり、Ｘ線カウントの飽和という問題が発生することになる。そのため、面分析において、有効なＸ線カウントを得ると共に、元素間の正しいＸ線カウント比を得るには、複数回測定を繰り返すこととなる。
上記のように、従来の分析装置では、Ｘ線カウントの調整において分析時間と測定電流とをどのように設定するかが問題となっている。
【０００７】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、分析時間あるいは測定電流を最適条件に自動調整することができる面分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、面分析の最適条件を求めるための測定点を電子線像から自動決定し、この全測定点についてスペクトル測定を行って元素のＸ線強度を求め、このＸ線強度が適正な範囲であるかを判定し、この判定結果に基づいて分析時間あるいは測定電流を最適条件に自動調整し、この最適条件において面分析を行う。ここで、測定点をスペクトル測定するには当該測定点に電子線あるいはＸ線を照射するが、測定点は面分析の最適条件を求めるためであるため、この測定点の点数は対象領域全体を面分析するために電子線あるいはＸ線を照射する照射点の点数よりも極めて少数とすることができる。
【０００９】
本発明の面分析装置は、照射電子線又は照射Ｘ線を走査する走査手段と、照射電子線又は照射Ｘ線により発生した電子線及びＸ線を測定する測定手段と、この測定手段で得た電子線に基づく電子線像により測定位置を決定する測定位置決定手段と、測定位置におけるＸ線強度を判定するＸ線強度判定手段と、Ｘ線強度判定手段の判定結果に基づいて分析時間及び／又は測定電流の制御条件を定める制御手段とを備えた構成とし、測定手段は制御条件に基づいてＸ線強度を測定し面分析を行う。
【００１０】
本発明の面分析装置によれば、測定位置決定手段で測定位置を自動設定し、Ｘ線強度判定手段で測定位置のＸ線強度を判定し、制御手段で判定結果に基づいて分析時間及び／又は測定電流の制御条件を自動調整することによって、分析時間あるいは測定電流を最適条件に自動調整することができる。
【００１１】
ここで、制御手段が定める制御条件は、Ｘ線強度が有効最小値以下の判定に基づく分析時間の増加、Ｘ線強度が飽和の判定に基づく測定電流の減少である。このＸ線強度の判定において、有効最小値の判定はＸ線カウントの最小値を設定することで行い、また、飽和判定は単位時間当りのＸ線カウント数やデッドタイムを設定することで行うことができる。
【００１２】
また、測定位置決定手段は、二次電子線像の表面形状、又は反射電子線像の濃度分布から測定位置を定める。反射電子線像の濃度分布から測定位置を定める場合には、測定位置決定手段は、反射電子線像の濃度分布に基づいて複数の領域に分割し、この分割領域中の任意の点を測定位置とする。
【００１３】
また、本発明の面分析装置は、制御手段において走査領域と面分析点数に基づいて測定電流の制御条件を定める構成とすることができる。Ｘ線強度が飽和する場合には、面分析点数を増加することによって測定電流を減少させる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図を参照しながら詳細に説明する。
はじめに、本発明の面分析装置の態様について説明する。図１は本発明の面分析装置の一構成例を説明するための概略ブロック図である。
本発明の面分析装置１は、照射電子線又は照射Ｘ線を走査する走査手段２と、照射電子線又は照射Ｘ線により発生した電子線及びＸ線を測定する測定手段３と、測定手段３で得た電子線に基づく電子線像によって測定位置を決定する測定位置決定手段４と、測定位置におけるＸ線強度を判定するＸ線強度判定手段５と、Ｘ線強度判定手段５の判定結果に基づいて分析時間及び／又は測定電流の制御条件を定める制御手段６とを備える。
【００１５】
走査手段２は、試料を支持するステージを移動させたり、あるいは試料に照射する電子線あるいはＸ線を振ることによって、試料上において照射電子線あるいは照射Ｘ線をスキャンする。このスキャンによって照射位置を順次移動することで、分析対象の全領域について走査し面分析する。
【００１６】
測定手段３は、試料上に電子線あるいはＸ線を照射し、この電子線照射あるいはＸ線照射によって試料から放出された二次電子線、反射電子線、あるいはＸ線を測定する。本発明の面分析装置では、この二次電子線あるいは反射電子線を用いて面分析の最適な制御条件を求めるための測定位置を定め、この最適な制御条件の元で測定したＸ線のＸ線強度を用いる面分析を行う。
【００１７】
測定位置決定手段４は、測定手段３で取得した電子線で得られる電子線像を用いて測定位置を決定する。電子線として二次電子線を用いる場合には、二次電子線で得られる二次電子線像の表面形状に基づいて測定位置を決定する。また、電子線として反射電子線を用いる場合には、反射電子線で得られる反射電子線像の濃度分布（コントラスト）に基づいて測定位置を決定する。
【００１８】
Ｘ線強度判定手段５は、測定位置決定手段４で定めた測定位置についてスペクトル測定を行って元素のＸ線強度を求め、求めたＸ線の強度の最小値と飽和を判定する。
制御手段６は、Ｘ線強度判定手段５の判定結果に基づいて、測定手段の制御条件や走査手段の制御条件を設定する。測定手段の制御条件は、分析時間及び測定電流であり、走査手段の制御条件は照射位置である。なお、測定電流は、測定装置の制御においては制御電流であり、試料に流れる電流においては試料電流である。以下では測定電流によって説明する。
【００１９】
次に、本発明の面分析装置において制御条件を定める動作例について、図１、及び図２のフローチャート、図３のＸ線カウント値の図を用いて説明する。なお、図１、３中には、フローチャート中の工程を表すＳで始まる符号を示している。
【００２０】
はじめに、測定位置決定手段４は、測定手段３から取得した二次電子線像又は反射電子線像から測定位置を定め（ステップＳ１）、制御手段６は走査手段２及び測定手段３を制御してこの測定位置におけるスペクトル測定を行う（ステップＳ２）。Ｘ線強度判定手段５は、測定位置におけるスペクトル測定に基づいて、分析対象の元素についてＸ線のカウント状態を調べる。ここで、Ｘ線のカウント状態とは、Ｘ線カウントが有効最小値以下であるか否か、及びＸ線カウントが飽和しているか否かの状態である。Ｘ線カウントが有効最小値以上であり、かつ飽和していない状態であるとき、測定に最適な制御条件に設定されているとする。一方、Ｘ線カウントが有効最小値以下である場合、あるいは飽和した状態である場合には、測定に最適な制御条件に設定されていないとして、以下の工程で分析時間や測定電流を最適な制御条件に設定する（ステップＳ３）。
【００２１】
最適な制御条件の設定は、はじめにＸ線カウントの飽和について、単位時間当りのＸ線カウント数やデッドタイムを設定することで判定する。例えば、Ｘ線カウントが飽和状態にある場合には、単位時間当りに計数されるＸ線カウント数は設定値を超え、また、分析時間内において計数値が上限に達し計数変化が停止している時間が、設定したデッドタイムを超えることになる（ステップＳ４）。
【００２２】
Ｘ線カウントが飽和状態にないと判定された場合には（ステップＳ４）、次にＸ線カウントが有効最小値以下であるかを判定する。この判定では、予めＸ線カウントの最小値を設定しておき、この設定値と比較することで行うことができる（ステップＳ５）。
【００２３】
Ｘ線カウントが有効最小値以上である場合には、最適な制御条件にあるとし、この制御条件の元で面分析を行う。一方、Ｘ線カウントが有効最小値以下である場合には、制御条件の一つである分析時間を増加させる調整を行う。この分析時間の増加調整は、例えば、Ｘ線カウント値と設定最小値との比率に応じて行うことができる（図３中のＳ６）（ステップＳ６）。
【００２４】
Ｘ線カウントが飽和状態にあると判定された場合には（ステップＳ４）、次に、制御条件の一つである測定電流を減少させる調整を行う（図３中のＳ７）。この測定電流の減少調整は、例えば、測定電流に所定の比率を乗じることで行うことができる（ステップＳ７）。この測定電流の減少調整の後、飽和した測定位置について再度測定を行ってＸ線のカウント状態を調べ（ステップＳ８）、測定電流の減少調整によってＸ線カウントが最小値以下に低下した場合には（図３中のＳ８）、ステップＳ６の工程によって分析時間を増加する調整を行う（図３中のＳ６′）。
上記各工程によって、はじめに分析時間を調整し、次に測定電流を調整することによって、適正なＸ線カウント範囲に入るように設定する。
【００２５】
次に、上記ステップＳ１の工程において、二次電子線像に基づく測定位置の選定を図４のフローチャートを用いて説明し、反射電子線像に基づく測定位置の選定を図５のフローチャート、図６の反射電子線像の概略図、及び図７の濃度分布を表すヒストグラムを用いて説明する。
【００２６】
ここで、二次電子線像及び反射電子線像の電子線像は、電子線を試料上でスキャンすることによって１回の走査で取得する他に、１回の走査で全領域を電子線のスキャンができない場合には、ステージの移動と組み合わせることによって、複数の画像を合成することで取得することができる。
【００２７】
二次電子線像に基づいて測定位置を選定する場合には、図４のフローチャートに示すように、二次電子線像を取得した後（ステップＳ１ａ）、二次電子線像の表面形状から測定位置を選出し（ステップＳ１ｂ）、選出した測定位置を記憶する（ステップＳ１ｃ）。なお、二次電子線像の表面形状からの測定位置の選出は、予め設定した形状特性と一致する位置をデータ処理で抽出することによって自動で行うことができる。
【００２８】
また、反射電子線像に基づいて測定位置を選定する場合には、図５のフローチャートに示すように、反射電子線像を取得した後（ステップＳ１Ａ）、取得した反射電子線像のコントラストから測定位置を選出する。この反射電子線像のコントラストを用いた測定位置の選出は、反射電子線像の濃度分布中から所定の濃度段階を持つ測定位置を選択することで行う。
【００２９】
はじめに、取得した反射電子線像から画像の濃度分布を表すヒストグラムを求める。図６はヒストグラムの一例であり、横軸に濃度を示し、縦軸に画素数を示している（ステップＳ１Ｂ）。このヒストグラムを濃度に応じて所定の段階に分割する。図６のヒストグラム例では、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの４段階に分割する例を示しているが、分割数は任意に設定することができる。
【００３０】
図７に示す反射電子線像の概略図は、この分割したＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄの各濃度の範囲を示している。この各濃度の範囲中の任意の点を選択し（ステップＳ１Ｄ）、選出した測定位置を記憶する。図７中に示す×印は各濃度の範囲中で選択した測定位置を表している（ステップＳ１Ｅ）。
なお、各濃度の範囲中からの任意の点の選択は、例えば、各濃度範囲を代表する濃度を選択し、この濃度を持つ画素を反射電子線像から抽出することで行うことができる（ステップＳ１Ｃ）。
【００３１】
次に、本発明の面分析装置において制御条件を定める他の動作例について、図１、及び図８のフローチャート、図９の走査説明図を用いて説明する。
広範囲の面分析において、照射する電子線のビーム径やＸ線の照射領域を広げる場合がある。通常、電子線のビーム径やＸ線の照射領域を広げると、試料に流れる測定電流が増加し、Ｘ線カウントの飽和が発生することになる。本発明の面分析装置は、このような広範囲の面分析に対応するために、測定電流を減少させると共に面分析点を増加させ、これによって面分析を行う領域を拡大することができる。
【００３２】
この動作例では、はじめに、制御手段６はスキャンする分析領域を定め、この分析領域をスキャンするための面分析点の点数を初期値として入力し（ステップＳ１１）、この領域を面分析点の点数で除することによって、面分析一点当りの分析領域を求める（ステップＳ１２）。
面分析一点当りの領域の大きさとこの分析領域に流れる測定電流との間にはほぼ測定装置で定まる関係があるため、面分析一点当りの領域の大きさから測定電流を求める（ステップＳ１３）。測定手段３は、この測定電流の制御条件の元で測定を行い（ステップＳ１４）、Ｘ線強度判定手段５で飽和判定を行う（ステップＳ１５）。飽和と判定された場合には、制御手段６は面分析点の点数を増加し（ステップＳ１６）、前記ステップＳ１２〜ステップＳ１５の工程を繰り返し、飽和しない面分析点の点数を選出する。
【００３３】
図９は、上記動作を概略的に示すものであり、図９（ａ）はスキャン領域Ｒを面分析点数ｎでスキャンする例を示し、図９（ｂ）はスキャン領域Ｒを面分析点数ｍ（＞面分析点数ｎ）でスキャンする例を示している。
図９（ａ）に示す例では、面分析点数ｎで定まる測定電流Ｉｎは、面分析一点当りの分析領域が広いため大きな測定電流となる。これに対して、図９（ｂ）に示す例では、面分析点数ｍを増やすことで面分析一点当りの分析領域が小さくなって測定電流Ｉｍは減少し、Ｘ線カウントの飽和を解消することができる。
【００３４】
本発明の実施の形態によれば、絶対的である有効最小Ｘ線カウント、及び相対的である異なる元素間でのＸ線カウント比を一度の面分析で正確に取得することができ、一度の面分析で元素の分布状態を求めることができる。
本発明の実施の形態によれば、分析時間あるいは測定電流を最適条件に自動で調整することができるため、オペレータを煩雑な操作から解放することができる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の面分析装置によれば、分析時間あるいは測定電流を最適条件に自動調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の面分析装置の一構成例を説明するための概略ブロック図である。
【図２】本発明の面分析装置の制御条件を定める動作例を説明するためのフローチャートである。
【図３】本発明の面分析装置の制御条件を定める動作例を説明するためのＸ線カウントの図である。
【図４】本発明の二次電子線像に基づく測定位置の選定を説明するためのフローチャートである。
【図５】本発明の反射電子線像に基づく測定位置の選定を説明するためのフローチャートである。
【図６】本発明の反射電子線像に基づく測定位置の選定を説明するための反射電子線像の概略図ある。
【図７】本発明の反射電子線像に基づく測定位置の選定を説明するための反射電子線像の濃度分布を表すヒストグラムである。
【図８】本発明の面分析装置において制御条件を定める他の動作例を説明するためのフローチャートである。
【図９】本発明の面分析装置において制御条件を定める他の動作例を説明するための走査説明図である。
【符号の説明】
１…面分析装置、２…走査手段、３…測定手段、４…測定位置決定手段、５…Ｘ線強度判定手段、６…制御手段。

Claims (5)

1. 照射電子線又は照射Ｘ線を走査する走査手段と、
   前記照射電子線又は照射Ｘ線により発生した電子線及びＸ線を測定する測定手段と、
   第１の電子線照射によって前記測定手段で得られた電子線像に基づいて、面分析の分析条件を求める照射位置を定めるための測定位置を決定する測定位置決定手段と、
   前記測定位置に対する第２の照射によって測定手段で得られた当該測定位置におけるスペクトルに基づいて、当該測定位置のＸ線強度を判定するＸ線強度判定手段と、
   前記Ｘ線強度判定手段の判定結果に基づいて、測定手段の面分析のためのＸ線強度測定のための分析時間及び測定電流の制御条件を定める制御手段とを備え、
   前記測定手段は、前記制御手段に基づくＸ線強度測定によって面分析を行うことを特徴とする面分析装置。
2. 前記制御手段が定める制御条件は、Ｘ線強度が有効最小値以下の判定に基づく分析時間の増加、Ｘ線強度が飽和の判定に基づく測定電流の減少であることを特徴とする、請求項１に記載の面分析装置。
3. 前記測定位置決定手段は、二次電子線像の表面形状又は反射電子線像の濃度分布から分析位置を定めることを特徴とする、請求項１又は２に記載の面分析装置。
4. 前記測定位置決定手段は、
   反射電子線像の濃度分布に基づいて複数の領域に分割し、当該分割領域中の任意の点を測定位置とすることを特徴とする、請求項３に記載の面分析装置。
5. 前記制御手段は、
   走査領域と、当該走査領域内を電子線又はＸ線の各一照射領域で分割する面分析点数とに基づいて測定電流の制御条件を定めることを特徴とする、請求項１に記載の面分析装置。

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