JP2003156459A - 介在物の平均組成分析方法 - Google Patents
介在物の平均組成分析方法Info
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- JP2003156459A JP2003156459A JP2001357851A JP2001357851A JP2003156459A JP 2003156459 A JP2003156459 A JP 2003156459A JP 2001357851 A JP2001357851 A JP 2001357851A JP 2001357851 A JP2001357851 A JP 2001357851A JP 2003156459 A JP2003156459 A JP 2003156459A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 介在物の平均組成を正確かつ迅速に求める分
析方法について提案する。 【解決手段】 分析対象試料の反射電子像もしくは二次
電子像におけるコントラストを利用した画像処理結果に
基づいて、該試料中の介在物の形状および位置を特定
し、介在物として特定された分析領域内に限定して、電
子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生
するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成
を求める。
析方法について提案する。 【解決手段】 分析対象試料の反射電子像もしくは二次
電子像におけるコントラストを利用した画像処理結果に
基づいて、該試料中の介在物の形状および位置を特定
し、介在物として特定された分析領域内に限定して、電
子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生
するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成
を求める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、 例えば鉄鋼の分
野において、鋼中介在物の分析を行う際に、該介在物の
平均組成を正確かつ迅速に分析する方法に関するもので
ある。
野において、鋼中介在物の分析を行う際に、該介在物の
平均組成を正確かつ迅速に分析する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】鋼中に含まれる介在物は、鉄鋼製品にお
いて、主に表面欠陥の原因となるため、高品質の製品の
開発や生産性の向上を実現する上で、さらなる鋼の高清
浄度化が重要である。そのためには、製鋼プロセスの各
工程において、介在物の分析を行って介在物の発生原因
を明らかにすることが重要であることから、正確かつ迅
速な介在物の分析、とりわけ介在物の組成を分析する方
法の開発が望まれている。
いて、主に表面欠陥の原因となるため、高品質の製品の
開発や生産性の向上を実現する上で、さらなる鋼の高清
浄度化が重要である。そのためには、製鋼プロセスの各
工程において、介在物の分析を行って介在物の発生原因
を明らかにすることが重要であることから、正確かつ迅
速な介在物の分析、とりわけ介在物の組成を分析する方
法の開発が望まれている。
【０００３】ここに、介在物の組成は、 電子プローブマ
イクロアナライザ（以下、EPMAと示す）や走査電子顕微
鏡（以下、SEM と示す）によって分析することが可能で
あるが、 従来はいずれの場合も、電子線ビームは一つの
介在物に対して電子線ビームを一点にのみ照射し、介在
物の組成を求めていた。
イクロアナライザ（以下、EPMAと示す）や走査電子顕微
鏡（以下、SEM と示す）によって分析することが可能で
あるが、 従来はいずれの場合も、電子線ビームは一つの
介在物に対して電子線ビームを一点にのみ照射し、介在
物の組成を求めていた。
【０００４】このため、電子線のビーム径が介在物より
小さい場合は、電子線ビームの照射位置が介在物の一部
の領域に限られ、介在物の一部を測定することになる結
果、介在物の平均組成を正確に求めることはできなかっ
た。
小さい場合は、電子線ビームの照射位置が介在物の一部
の領域に限られ、介在物の一部を測定することになる結
果、介在物の平均組成を正確に求めることはできなかっ
た。
【０００５】また、介在物の全領域の測定をカバーする
には、電子線ビームを介在物が存在する全ての領域に電
子線ビームの照射位置を合わせて測定すること、すなわ
ち介在物の存在領域を二次電子像や反射電子像の画像を
確認しながら、電子線ビームの照射を行う必要があり、
かような操作は技術的に困難である上、多くの時間を要
することも問題になる。
には、電子線ビームを介在物が存在する全ての領域に電
子線ビームの照射位置を合わせて測定すること、すなわ
ち介在物の存在領域を二次電子像や反射電子像の画像を
確認しながら、電子線ビームの照射を行う必要があり、
かような操作は技術的に困難である上、多くの時間を要
することも問題になる。
【０００６】一方、電子線のビーム径が介在物より大き
い場合は、介在物以外の領域まで電子ビーム線が照射さ
れることになり、介在物以外の領域の測定結果も取り込
まれる結果、介在物の平均組成を正確に求めることはで
きなかった。
い場合は、介在物以外の領域まで電子ビーム線が照射さ
れることになり、介在物以外の領域の測定結果も取り込
まれる結果、介在物の平均組成を正確に求めることはで
きなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、従
来、 EPMAやSEM などを用いて介在物の分析を行う場合
に、電子線ビーム径と介在物の大きさとの関係から、介
在物以外の領域を測定してしまったり、あるいは介在物
分析領域の一部しか測定されないため、鋼中の介在物の
平均組成を正確かつ迅速に分析することは極めて困難で
あった。
来、 EPMAやSEM などを用いて介在物の分析を行う場合
に、電子線ビーム径と介在物の大きさとの関係から、介
在物以外の領域を測定してしまったり、あるいは介在物
分析領域の一部しか測定されないため、鋼中の介在物の
平均組成を正確かつ迅速に分析することは極めて困難で
あった。
【０００８】そこで、この発明は、 上記した従来技術の
問題点を解決し、介在物の平均組成を正確かつ迅速に求
める分析方法について提案することを目的とする。
問題点を解決し、介在物の平均組成を正確かつ迅速に求
める分析方法について提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、この発明は、
分析対象試料の反射電子像もしくは二次電子像における
コントラストを利用した画像処理結果に基づいて、該試
料中の介在物の形状および位置を特定し、介在物として
特定された分析領域内に限定して、電子線ビームのスキ
ャンを行って、該分析領域内から発生するＸ線を検出
し、この検出結果から介在物の平均組成を求めることを
特徴とする介在物の平均組成分析方法である。
分析対象試料の反射電子像もしくは二次電子像における
コントラストを利用した画像処理結果に基づいて、該試
料中の介在物の形状および位置を特定し、介在物として
特定された分析領域内に限定して、電子線ビームのスキ
ャンを行って、該分析領域内から発生するＸ線を検出
し、この検出結果から介在物の平均組成を求めることを
特徴とする介在物の平均組成分析方法である。
【００１０】また、実施に当り、分析領域全体を多数の
画素に分割し、各画素に合致させて電子線ビームを照射
し、電子線ビームの照射位置が画素間で重複することな
く、全ての画素に電子線ビームを照射することおよび分
析領域全体を多数の画素に分割した際、介在物の輪郭線
を含む画素は、電子線ビームの照射対象から外すことが
有利である。
画素に分割し、各画素に合致させて電子線ビームを照射
し、電子線ビームの照射位置が画素間で重複することな
く、全ての画素に電子線ビームを照射することおよび分
析領域全体を多数の画素に分割した際、介在物の輪郭線
を含む画素は、電子線ビームの照射対象から外すことが
有利である。
【００１１】
【発明の実施の形態】さて、試料に電子線ビームを照射
すると、 元素ごとに固有のエネルギーを持つ蛍光Ｘ線
と、電子線の制動放射による白色Ｘ線とが発生する。こ
れらのＸ線を測定することにより、試料の組成分析が可
能になる。
すると、 元素ごとに固有のエネルギーを持つ蛍光Ｘ線
と、電子線の制動放射による白色Ｘ線とが発生する。こ
れらのＸ線を測定することにより、試料の組成分析が可
能になる。
【００１２】ところで、鋼中に存在する介在物の形状は
様々であり、さらに介在物中の組成分布は均一でない場
合が通例である。 従って、一つの介在物に対して、電子
線ビームの照射が一点のみでは正確な平均組成を求める
ことができない。 換言すると、介在物の平均組成を正確
に求めるには、電子線のビーム径を介在物より小さく
し、介在物の全体にわたって電子線ビームを照射するこ
とが肝要である。
様々であり、さらに介在物中の組成分布は均一でない場
合が通例である。 従って、一つの介在物に対して、電子
線ビームの照射が一点のみでは正確な平均組成を求める
ことができない。 換言すると、介在物の平均組成を正確
に求めるには、電子線のビーム径を介在物より小さく
し、介在物の全体にわたって電子線ビームを照射するこ
とが肝要である。
【００１３】しかしながら、上記したように、鋼中に存
在する介在物の形状は様々であるから、介在物の全体に
わたって電子線ビームを照射することは、至難の技であ
り、この点の改善が重要になる。そこで、この発明で
は、電子線ビームの照射を制御するに当り、二次電子像
もしくは反射電子像による介在物の像を用いて、介在物
全体に対する電子線ビームのスキャンを可能にすること
によって、分析精度の向上を実現した。
在する介在物の形状は様々であるから、介在物の全体に
わたって電子線ビームを照射することは、至難の技であ
り、この点の改善が重要になる。そこで、この発明で
は、電子線ビームの照射を制御するに当り、二次電子像
もしくは反射電子像による介在物の像を用いて、介在物
全体に対する電子線ビームのスキャンを可能にすること
によって、分析精度の向上を実現した。
【００１４】すなわち、分析対象試料、例えば鋼のEPMA
やSEM による反射電子像もしくは二次電子像を観察し、
この像におけるコントラストを用いて画像処理を行っ
て、この画像処理結果に基づいて鋼中の介在物の形状お
よび位置を解析する。次いで、鋼の観察面において介在
物として特定された領域を分析領域として、この分析領
域内に限定して、電子線ビームのスキャンを行って、該
分析領域内から発生するＸ線を検出し、この検出結果か
ら介在物の平均組成を求めることが基本になる。
やSEM による反射電子像もしくは二次電子像を観察し、
この像におけるコントラストを用いて画像処理を行っ
て、この画像処理結果に基づいて鋼中の介在物の形状お
よび位置を解析する。次いで、鋼の観察面において介在
物として特定された領域を分析領域として、この分析領
域内に限定して、電子線ビームのスキャンを行って、該
分析領域内から発生するＸ線を検出し、この検出結果か
ら介在物の平均組成を求めることが基本になる。
【００１５】ここで、分析領域内に限定して電子線ビー
ムのスキャンを行うに当り、画像処理によって検出され
た介在物に対応する分析領域を、図１に示すように、 取
り込まれた電子像の領域全体を、例えば１μm 角程度の
画素に分割し、コンピュータ制御により、電子線ビーム
の照射位置を、各画素に移動しながら、介在物領域内の
全ての画素に重複することなく電子線を照射し、全ての
画素の領域から発生するＸ線強度を測定する。これによ
り正確な平均組成を反映するＸ線強度の測定が可能にな
る。
ムのスキャンを行うに当り、画像処理によって検出され
た介在物に対応する分析領域を、図１に示すように、 取
り込まれた電子像の領域全体を、例えば１μm 角程度の
画素に分割し、コンピュータ制御により、電子線ビーム
の照射位置を、各画素に移動しながら、介在物領域内の
全ての画素に重複することなく電子線を照射し、全ての
画素の領域から発生するＸ線強度を測定する。これによ
り正確な平均組成を反映するＸ線強度の測定が可能にな
る。
【００１６】また、同じ電子線ビーム径であっても、Ｘ
線が発生する領域は、電子線の加速電圧が大きくなるほ
ど大きくなるため、介在物の外周部に電子線ビームを照
射した場合、測定されるＸ線には介在物以外の領域から
発生するＸ線も含まれることになる。そこで、電子線の
加速電圧を考慮し、 介在物の輪郭線を含む画素、すなわ
ち図１において斜線を引いたような画素は電子線ビーム
のスキャン対象外とすることにより、 より正確な介在物
の平均組成分析が可能となる。
線が発生する領域は、電子線の加速電圧が大きくなるほ
ど大きくなるため、介在物の外周部に電子線ビームを照
射した場合、測定されるＸ線には介在物以外の領域から
発生するＸ線も含まれることになる。そこで、電子線の
加速電圧を考慮し、 介在物の輪郭線を含む画素、すなわ
ち図１において斜線を引いたような画素は電子線ビーム
のスキャン対象外とすることにより、 より正確な介在物
の平均組成分析が可能となる。
【００１７】なお、電子線の加速電圧と電子線ビームの
スキャン対象外とする画素との関係は、加速電圧の違い
によるＸ線発生領域の大きさと１画素の大きさとを比較
することによって、Ｘ線発生領域が介在物の領域から外
れる画素について、スキャン対象外とする。
スキャン対象外とする画素との関係は、加速電圧の違い
によるＸ線発生領域の大きさと１画素の大きさとを比較
することによって、Ｘ線発生領域が介在物の領域から外
れる画素について、スキャン対象外とする。
【００１８】
【実施例】以下、この発明の実施例について、具体的に
説明する。測定装置としてEPMAを用いて、 鋼中の介在物
の分析を行った。すなわち、EPMAを用いて、 加速電圧15
kV、試料電流10nAおよび倍率100 倍の測定条件にて得ら
れた、反射電子像を観察し、その反射電子像におけるコ
ントラストを利用して反射電子像を画像処理を行って、
図２に示すような介在物を検出した。次に、検出した介
在物を分析領域として、その分析領域を図３に示すよう
に、１画素が１μm×１μm の大きさの画素に分割し
た。その後、各画素に電子線ビームをスキャン制御し、
介在物領域の全ての画素に重複することなく電子線ビー
ムを照射し、 介在物から発生するＸ線を半導体検出器を
用いて測定し、介在物の平均組成を求めた。このとき電
子線ビームは、介在物外周から介在物内部側に１μm
（１画素）の幅分（図３の斜線部分の画素）だけを除い
た介在物内部領域、および除かない介在物内部領域を照
射領域としたものについて、それぞれ照射して測定を行
った。さらに、比較として従来法のように一点のみに電
子線ビームを当てた場合の測定も行なった。
説明する。測定装置としてEPMAを用いて、 鋼中の介在物
の分析を行った。すなわち、EPMAを用いて、 加速電圧15
kV、試料電流10nAおよび倍率100 倍の測定条件にて得ら
れた、反射電子像を観察し、その反射電子像におけるコ
ントラストを利用して反射電子像を画像処理を行って、
図２に示すような介在物を検出した。次に、検出した介
在物を分析領域として、その分析領域を図３に示すよう
に、１画素が１μm×１μm の大きさの画素に分割し
た。その後、各画素に電子線ビームをスキャン制御し、
介在物領域の全ての画素に重複することなく電子線ビー
ムを照射し、 介在物から発生するＸ線を半導体検出器を
用いて測定し、介在物の平均組成を求めた。このとき電
子線ビームは、介在物外周から介在物内部側に１μm
（１画素）の幅分（図３の斜線部分の画素）だけを除い
た介在物内部領域、および除かない介在物内部領域を照
射領域としたものについて、それぞれ照射して測定を行
った。さらに、比較として従来法のように一点のみに電
子線ビームを当てた場合の測定も行なった。
【００１９】これらの分析結果を表１に示すように、こ
の発明に従う方法は、１点のみの分析より正確な値を得
ることができる。なお、分析対象とした介在物は、介在
物より小さいビーム径（１μm ）の電子ビームを手動操
作することにより、30点にわたる測定を行って、Al：５
mass％、Ti：２mass％、Ｏ：47mass％の平均組成である
ことが予め判明している。従って、発明例は、自動測定
により、手動で測定した前記平均組成とほぼ同じ分析値
が得られたのである。
の発明に従う方法は、１点のみの分析より正確な値を得
ることができる。なお、分析対象とした介在物は、介在
物より小さいビーム径（１μm ）の電子ビームを手動操
作することにより、30点にわたる測定を行って、Al：５
mass％、Ti：２mass％、Ｏ：47mass％の平均組成である
ことが予め判明している。従って、発明例は、自動測定
により、手動で測定した前記平均組成とほぼ同じ分析値
が得られたのである。
【００２０】一方、従来例１はFeの濃度が9.3 mass％の
結果が得られたが、Feの検出は介在物周囲の金属鉄を検
出したことは明らかである。また、従来例２はFeの検出
は無いが、Tiを含有しない部分を測定したためであり、
平均組成とは異なる分析結果となった。さらに、この発
明において介在物外周部除去なしより、 除去ありのほう
が、より正確な分析値を得ることができた。
結果が得られたが、Feの検出は介在物周囲の金属鉄を検
出したことは明らかである。また、従来例２はFeの検出
は無いが、Tiを含有しない部分を測定したためであり、
平均組成とは異なる分析結果となった。さらに、この発
明において介在物外周部除去なしより、 除去ありのほう
が、より正確な分析値を得ることができた。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】この発明によれば、 鉄鋼中など固体試料
に存在する介在物の平均組成を正確かつ迅速に分析する
ことができるから、介在物が原因となって発生する表面
欠陥等を未然に防止することが可能になる。
に存在する介在物の平均組成を正確かつ迅速に分析する
ことができるから、介在物が原因となって発生する表面
欠陥等を未然に防止することが可能になる。
【図１】 この発明に従う介在物に対する電子線ビーム
のスキャン要領を説明する図である。
のスキャン要領を説明する図である。
【図２】 介在物の画像処理結果を示す図である。
【図３】 介在物の分析領域を画素に分割した図であ
る。
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 槙石 規子
千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製
鉄株式会社技術研究所内
Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA05 BA15 CA03 GA01
GA06 KA01 LA02 NA03 NA06
NA10 NA15 NA17
2G055 AA03 BA01 BA07 CA02 CA07
CA14 CA25 DA08 EA08 FA04
Claims (3)
- 【請求項１】 分析対象試料の反射電子像もしくは二次
電子像におけるコントラストを利用した画像処理結果に
基づいて、該試料中の介在物の形状および位置を特定
し、介在物として特定された分析領域内に限定して、電
子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生
するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成
を求めることを特徴とする介在物の平均組成分析方法。 - 【請求項２】 請求項１において、分析領域全体を多数
の画素に分割し、各画素に合致させて電子線ビームを照
射し、電子線ビームの照射位置が画素間で重複すること
なく、全ての画素に電子線ビームを照射することを特徴
とする介在物の平均組成分析方法。 - 【請求項３】 請求項２において、分析領域全体を多数
の画素に分割した際、介在物の輪郭線を含む画素は、電
子線ビームの照射対象から外すことを特徴とする介在物
の平均組成分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001357851A JP2003156459A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 介在物の平均組成分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001357851A JP2003156459A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 介在物の平均組成分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003156459A true JP2003156459A (ja) | 2003-05-30 |
Family
ID=19169133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001357851A Pending JP2003156459A (ja) | 2001-11-22 | 2001-11-22 | 介在物の平均組成分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003156459A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8357273B2 (en) | 2004-04-12 | 2013-01-22 | Arkray, Inc. | Analyzer |
| JP2013019900A (ja) * | 2011-07-11 | 2013-01-31 | Fei Co | 多モードデータのクラスタ化 |
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| DE102014106887B3 (de) * | 2014-05-15 | 2015-11-05 | Carl Zeiss Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Röntgenspektroskopie |
-
2001
- 2001-11-22 JP JP2001357851A patent/JP2003156459A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8357273B2 (en) | 2004-04-12 | 2013-01-22 | Arkray, Inc. | Analyzer |
| JP2013019900A (ja) * | 2011-07-11 | 2013-01-31 | Fei Co | 多モードデータのクラスタ化 |
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN103123329B (zh) * | 2012-12-31 | 2015-07-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| DE102014106887B3 (de) * | 2014-05-15 | 2015-11-05 | Carl Zeiss Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Röntgenspektroskopie |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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|
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|
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