发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的缺陷,提供一种金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置,能快速检测钢中非金属夹杂物的总量、尺寸分布和成分,快速便捷,分析准确,直观,洁净无污染。
为达到上述发明创造目的,本发明的构思如下:
选取一定体积和质量的钢样,在高无氧的环境下将钢样快速熔化于高纯刚玉坩埚中,然后将钢液高速旋转,由于钢中的几乎所有夹杂物的密度均小于钢液的密度,因此在离心力和重力作用下,钢中的所有夹杂物将快速向钢液中心和表面迁移,最后在钢液表面中心形成一薄层非金属夹杂物的聚集区,采用视频采集和视频处理的方法即可直观地得出一定体积钢液中夹杂物的总量和尺寸分布。然后通过快速冷却的方法使钢样凝固,而钢中非金属夹杂物全部呈单层铺展在钢样表面中心区域,则可以采用SEM扫描电镜和EDS能谱分析手段,获得夹杂物的三维形貌以及成分信息。
根据以上发明构思,本发明采用下述技术方案:
一种金属中非金属夹杂物的快速检测方法,包括如下步骤:
a. 加热熔化金属试样:利用在高无氧的环境下将洁净的金属试样快速熔化,形成金属液,并对金属液保温;金属液保温的温度优选控制在1500-1700℃之间,或控制在高于金属或待分析金属熔点以上1-200℃之内;金属试样快速熔化采用感应加热线圈加热方式、电阻式加热方式、采用激光加热、电子束加热或等离子体加热方式。感应加热线圈加热方式能进行中频或高频加热,频率为500-100KHz,功率为1-100Kw,电阻式加热方式采用钼、碳、钨、钽或铂的电阻式加热方式;
b. 夹杂物分离:然后使金属液旋转,利用离心力和重力将金属液中的各类非金属夹杂物快速上浮和聚集在金属液表面中心;使金属液旋转优选通过旋转磁场驱动产生或通过机械传动金属液容器转动产生,旋转磁场驱动金属液旋转的转速为10-800转/分钟;
c. 夹杂物总量和尺寸检测:对在步骤b中分离的金属液表面中心集聚的各类非金属夹杂物,利用视频采集金属液表面夹杂物浮区的图像,再对视频图像进行放大处理和图像数据处理,以此获取单位体积或单位质量的金属试样中非金属夹杂物的总量和尺寸分布数据;
d. 金属液凝固:然后通过快速冷却凝固金属液,将金属中非金属夹杂物固化在金属试样表面,并全部呈单层铺展在金属试样表面中心区域;金属液凝固时的快速冷却方式为底部水冷底座冷却方式、周围水冷套冷却方式和上部喷吹深冷惰性气体冷却方式中的任意一种冷却方式或几种组合的复合冷却方式;
e. 夹杂物的三维形貌和成分检测:对在步骤d中凝固的金属试样表面的非金属夹杂物聚集区域,采用扫描和能谱分析方法获得金属中非金属夹杂物的三维形貌和成分数据;对于凝固后的金属试样表面夹杂物三维形貌和成分分析,优选采用钨灯丝扫描电镜及能谱、台式扫描电镜及能谱或激光共焦显微镜及能谱进行夹杂物三维形貌重构,或采用光谱分析仪、原位成分分析仪或X射线衍射仪分析夹杂物的成分。
上述非金属夹杂物的密度小于金属液密度,其粒度直径为1-3000微米,非金属夹杂物为氧化夹杂物、硫化夹杂物、氮化物和碳化物中的任意一种或几种混合的复合夹杂物。
上述金属试样的重量为20g-10000g,金属试样的材质为普碳钢、合金钢、不锈钢、特殊钢、镍基合金、铜基合金、锌基合金、锡基合金和高温合金中的任意一种;金属试样的形状为圆柱形、方柱形、片状、丝状、块状或线材,既可以是金属生产现场取样的金属试样,也可以是金属成型后截取的金属试样。
为了实现本发明金属中非金属夹杂物的快速检测方法,还提供一种金属中非金属夹杂物的快速检测装置,包括加热炉装置、金属液旋转装置、视频采集装置和图像分析系统,具体为:
加热炉装置包括炉体、坩埚、加热装置、热电偶和水冷底座,加热装置包括石墨发热体和感应加热线圈,感应加热线圈与外部电源连接,通过热电偶实时检测石墨发热体的温度,对外部电源形成信号反馈,并进而控制石墨发热体温度,将装有金属试样的坩埚置于周边设置感应加热线圈的杯形的石墨发热体套中,石墨发热体连同坩埚一起整套则放置于带有炉壳、水冷底座和真空系统的炉体的内腔中,石墨发热体安装在水冷底座上,炉体的上面还设有密封炉盖,炉体的炉壳上设有真空抽口和惰性气体阀,气泵通过真空抽口使炉体的内腔抽真空形成真空系统,通过惰性气体阀向炉体的内腔注入惰性气体,从冷却水进口流入和从冷却水出口流出的冷却水使炉壳冷却;金属液旋转装置为旋转磁场发生器,在炉体的真空炉外侧壁周围与坩埚位置平齐处设置旋转磁场发生器,通过控制旋转磁场发生器的输出频率和生成的磁场强度,使坩埚中的熔融金属液高速旋转,利用离心力和重力将熔融金属液中的各类非金属夹杂物快速上浮和聚集在金属液表面中心;视频采集装置为高速摄像机,高速摄像机的镜头朝向密封炉盖顶端的观察窗口,高速摄像机的镜头透过密封炉盖顶端的观察窗口采集金属液表面夹杂物浮区的图像,图像分析系统的数据接收端与高速摄像机的图像数据输出端数据连接。
作为本发明优化的技术方案,上述高速摄像机准确测定金属液转速,对旋转磁场发生器形成信号反馈,并进而控制旋转磁场发生器的输出频率和生成的磁场强度。
上述炉体的内腔中的真空度为10-1~10-3Pa,采用机械泵复合扩散泵或复合分子泵来抽真空,采用惰性气体排气法来使炉体的内腔中的气氛达到高无氧状态,采用的惰性气体为不与金属液反应形成化合物的气体,惰性气体为高纯氮气、氩气、氦气或高纯CO2中的任意一种。
上述坩埚的材质不与金属液及其中夹杂物发生反应,为氧化铝坩埚、氧化镁坩埚、氧化锆坩埚、氮化硼坩埚或氮化硅坩埚,或者坩埚表面具有致密的不与金属液及其中夹杂物发生反应的涂层。
上述炉体的外壁为不导电或高电阻率、耐高温、无磁的材料制作的炉壁,炉体的外壁至少为无磁不锈钢薄壁、石英管壁或刚玉管壁。
上述旋转磁场发生器能生成三相或者两相的旋转磁场,工作频率可以为0.5-500Hz,磁场强度可以为0.5-1000mT,磁场的同步转速为10-3200转/分钟,
上述高速摄像机的帧数为10-10000帧/秒,分辨率为240×240~1280×1280像素,或者高速摄像机外带高倍率镜头,放大倍率为1-1000倍。
对于钢样中的非金属夹杂物检测来说,将前述装有钢样的坩埚置于周边带感应加热线圈的石墨套中,整套则放置于一个带水冷炉壁和真空系统的真空炉体中,从真空炉上部的观察窗可以观察到钢液表面,在真空炉外壁周围与坩埚中的钢样位置平齐处设置一个旋转磁场发生器,该旋转磁场发生器可以选择合适的频率和磁场强度,驱动坩埚中熔化的钢液旋转。待钢样和坩埚放置于感应线圈中的石墨套中后,开启真空系统,将真空炉内真空度抽至10-1~10-3Pa,然后关闭真空阀,往真空炉内充入高纯的惰性气体到1个大气压。然后开启感应线圈电源,将钢样快速加热到完全熔化,然后开启旋转磁场发生器,调整磁场发生器输入电流的频率和强度,使坩埚中的钢液达到一定的旋转速度,则钢液中的非金属夹杂物将在离心力和重力作用下,快速向钢液表面及中心迁移,并形成夹杂物的聚集薄层,然后通过刚玉坩埚正上方的真空炉观察孔,采用高速摄像机采集钢液表面夹杂物浮区的面积,再对视频图像进行放大和图像处理就可以得到一定体积和质量钢中夹杂物的总量和尺寸分布。视频采集只需很短的时间即可完成,然后可以采取快速冷却的方式,使钢液凝固,此时钢中夹杂物仍然停留并固定在钢样表面,将钢样从真空炉中取出,然后采用扫描电镜和能谱分析,就可以很容易地获得夹杂物三维形貌和成分等信息。由于感应加热熔化钢样、高速摄像、夹杂物离心上浮、钢样凝固、扫描电镜观察和分析均可以在很短的时间内完成,因此就可以实现对单位体积和单位质量钢中的非金属夹杂物总量、尺寸分布和成分进行快速分析。如果只考察钢中夹杂物总量,则整个分析过程可以在20-30分钟之内即可完成,而且整个过程可以很直观。而这对现场生产以及评价钢的纯净度具有重要意义。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明可以一次完成分析一定体积或一定质量钢中非金属夹杂物的总量和尺寸分布,夹杂物类型可以囊括所有类型的夹杂物,这是以往其他方法所无法实现的;
2.由于非金属夹杂物集中在钢样表面,因此采用扫描电镜和能谱分析可以快速获得非金属夹杂物的三维形貌和成分,对评价钢中夹杂物来源和反应动力学非常有利;
3.通过感应线圈加热熔化钢液、高速旋转钢液分离聚集夹杂物、高速摄像及视频图像处理分析夹杂物十分迅速,可在10-30分钟内完成钢样中夹杂物总量和尺寸分布,真正实现钢中夹杂物的快速定量分析,这是以往的金相法、电解法、酸溶法、X射线法所无法比拟的,整个过程快速便捷,效率高,结果准确;
4.采用将夹杂物聚集在钢液表面,并采用高速摄像及视频处理,可以直观地观察到夹杂物的总量和尺寸分布;
5.整个过程采用电磁感应加热和无接触旋转磁场驱动钢液旋转,同时采用高真空或高纯惰性气体保护,对钢液不产生任何新的污染,能确保分析的准确性;
6.既可以适合钢铁生产现场的取样分析,也可以适合于对成型后钢材的取样分析;
7.不但适合于各种钢中非金属夹杂物的分析,也适合于其他夹杂物密度小于金属熔体密度的所有金属中非金属夹杂物总量、尺寸分布和成分的分析。
实施例一:
采用取样器或者采取车削方法制备出规整的金属试样,采用物理打磨和化学清洗的方法将金属试样表面的氧化皮、杂质粉尘清理干净,用镊子夹住金属试样放在内外壁洁净的熔化炉的试样容器中。
一种金属中非金属夹杂物的快速检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 加热熔化金属试样:利用在高无氧的环境下将洁净的金属试样快速熔化,形成金属液,并对金属液保温;
b. 夹杂物分离:然后使金属液旋转,利用离心力和重力将金属液中的各类非金属夹杂物快速上浮和聚集在金属液表面中心;
c. 夹杂物总量和尺寸检测:对在步骤b中分离的金属液表面中心集聚的各类非金属夹杂物,利用视频采集金属液表面夹杂物浮区的图像,再对视频图像进行放大处理和图像数据处理,以此获取单位体积或单位质量的金属试样中非金属夹杂物的总量和尺寸分布数据;
d. 金属液凝固:然后通过快速冷却凝固金属液,将金属中非金属夹杂物固化在金属试样表面,并全部呈单层铺展在金属试样表面中心区域;
e. 夹杂物的三维形貌和成分检测:对在步骤d中凝固的金属试样表面的非金属夹杂物聚集区域,采用扫描和能谱分析方法获得金属中非金属夹杂物的三维形貌和成分数据。
参见图1,一种金属中非金属夹杂物的快速检测装置,包括加热炉装置、金属液旋转装置、视频采集装置和图像分析系统13,具体为:
加热炉装置包括炉体17、坩埚8、加热装置、热电偶3和水冷底座11,加热装置包括石墨发热体7和感应加热线圈9,感应加热线圈9与外部电源连接,通过热电偶3实时检测石墨发热体7的温度,对外部电源形成信号反馈,并进而控制石墨发热体7温度,将装有金属试样的坩埚8置于周边设置感应加热线圈9的杯形的石墨发热体7套中,石墨发热体7连同坩埚8一起整套则放置于带有炉壳4、水冷底座11和真空系统的炉体17的内腔中,石墨发热体7安装在水冷底座11上,炉体17的上面还设有密封炉盖2,炉体17的炉壳4上设有真空抽口15和惰性气体阀16,气泵通过真空抽口15使炉体17的内腔抽真空形成真空系统,通过惰性气体阀16向炉体17的内腔注入惰性气体,从冷却水进口12流入和从冷却水出口14流出的冷却水使炉壳4冷却;金属液旋转装置为旋转磁场发生器10,在炉体17的真空炉外侧壁周围与坩埚8位置平齐处设置旋转磁场发生器10,通过控制旋转磁场发生器10的输出频率和生成的磁场强度,使坩埚8中的熔融金属液6高速旋转,利用离心力和重力将熔融金属液6中的各类非金属夹杂物5快速上浮和聚集在金属液6表面中心;视频采集装置为高速摄像机1,高速摄像机1的镜头朝向密封炉盖2顶端的观察窗口,高速摄像机1的镜头透过密封炉盖2顶端的观察窗口采集金属液6表面夹杂物5浮区的图像,图像分析系统13的数据接收端与高速摄像机1的图像数据输出端数据连接。
在本实施例中,选取500g左右的304不锈钢圆棒试样,钢棒直径50mm、高度32.8mm,钢样表面采用细质砂轮抛光机抛光,再用特定的钢样氧化皮清洗剂进行超声波清洗10分钟,然后用聚四氟乙烯镊子将钢样取出,用去离子水反复冲洗,再用吹风机将钢样吹干,用镊子夹住放在内外壁洁净的内径为52mm,高60mm高纯刚玉的坩埚8中,将装有钢样的坩埚8装入钢中非金属夹杂物快速检测装置中。
钢中非金属夹杂物快速检测装置由高速摄像机1、密封炉盖2、热电偶3、炉壳4、石墨发热体7、坩埚8、感应加热线圈9、旋转磁场发生器10、水冷底座11、冷却水进口12、图像分析系统13、冷却水出口14、真空抽口15、惰性气体阀16、炉体17组成。分析开始前先开冷却水,经冷却水进口12和冷却水出口14将炉壳4置于水冷状态,同时给感应加热线圈9通入0.2Mpa的冷却水,给水冷底座11中通入0.05Mpa的冷却水。将装有钢样的坩埚8放入到石墨发热体7中,关闭炉盖2,开启外围的机械泵和分子泵,通过真空抽口15将炉体17内部的真空度抽至10-3Pa,然后关闭真空抽口15,开启惰性气体阀16,注入高纯氩气,将炉体17内部压强调整至1个大气压,开启感应加热线圈9相连的中频电源,功率调整到20Kw,通过热电偶3测温对中频电源形成反馈并控制石墨发热体7温度达到1550℃并保温,使坩埚8中的钢样完全熔化,此时开启旋转磁场发生器10,调整其频率为50Hz,磁场强度为300mT,使坩埚8中的熔融钢液的转速达到600转/分钟,并维持10分钟,开启高速摄像机1和图像分析系统13,对熔融钢液表面进行视频采集和图像分析,并调整好高速摄像机1的放大倍数为100倍,帧速为3000帧/秒,分辨率为640×800像素。在离心力和重力作用下,此时熔融钢液中的非金属夹杂物5将快速上浮至表面并聚集在熔融钢液的表面中心区域,形成铺展聚集的薄层,则通过高速摄像机1和图像分析系统13就可以获得熔融钢液中所有非金属夹杂物5的面积分数、夹杂物尺寸分布,采集完后,立即关闭感应加热线圈9相连的中频电源,将水冷底座11中的冷却水压力从0.05Mpa提高到0.5Mpa,使坩埚8中的熔融钢液以及石墨发热体7快速冷却,当热电偶3检测温度小于50℃时,打开真空炉盖2,取出坩埚8中的凝固钢样,此时即使凭人眼即可观察到钢样表面的夹杂物聚集区域,然后将钢样放入带能谱分析仪的TESCAN扫描电镜的样品室,对钢样表面的非金属夹杂物聚集区域进行形貌及能谱分析,就可以获得该500g304不锈钢中非金属夹杂物的三维形貌及成分分析,从而获得该500g不锈钢中非金属夹杂物的总量及尺寸分布、成分等信息。