CN113008622A - 一种颗粒硅区熔检测采样装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于颗粒硅生产领域，具体公开了一种颗粒硅区熔检测采样装置，该装置包括区熔炉(1)和在区熔炉(1)内部从上到下依次设置的籽晶夹持器(2)、加热线圈(3)、颗粒硅容纳装置，颗粒硅容纳装置包括多组不同口径的容纳管(4)用于容纳不同尺寸的颗粒硅(41)，所述颗粒硅(41)的尺寸与对应容纳管(4)的口径匹配，所述容纳管(4)为高纯硅管，用于容纳颗粒硅(41)；所述容纳管(4)具有上端口，所述上端口位于所述加热线圈(3)下方，所述容纳管(4)的底端连接有氩气管道(6)，本发明将颗粒硅置于高纯硅管中，避免颗粒硅受其他设备等带来杂质的影响，同时设计多组不同口径的容纳管(4)实现不同尺寸颗粒硅的检测采样。

Description

一种颗粒硅区熔检测采样装置

技术领域

本发明涉及颗粒硅生产领域，特别涉及一种颗粒硅区熔检测采样装置。

背景技术

随着世界能源危机的日益严重，绿色能源、能源多元化、可再生能源的利用成了我国可持续发展的战略选择，其中太阳能光伏发电成了当前电力科技者研发的热门课题之一。颗粒硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料，颗粒硅纯度越高，电子性能越好，相应光电转换率提高。

多晶硅是微电子行业和光伏行业的基础材料，传统生产高纯多晶硅的方法有西门子法和流化床法。当下主流的多晶硅的检测方法主要是在CVD还原生产的多晶硅棒上取样制成小棒状，再将小棒状料经过区熔炉二次晶体生长成单晶后，再取样检测纯度以及杂质含量，进而判定多晶硅的品质。流化床法生产颗粒状多晶硅通常是将高纯粒状硅做“种子”，在流化床反应器内形成流化状态，再引入高纯含硅气体在加热的流化种子上反应沉积，从而使得高纯硅种子越长越大，得到颗粒状的多晶硅。

流化床法得到的颗粒状多晶硅品质的好坏需要进行制样二次晶体生长成单晶再检测，因此首先将颗粒硅制作成小棒状，再二次晶体生长成单晶后进行相关品质检测。目前将颗粒硅制作成小棒状方法主要是利用石英试管或坩埚将颗粒硅熔化然后再结晶成小棒状。此过程存在二次污染情况，这就影响判断颗粒硅质量的准确性，且无法实现对不同尺寸颗粒硅的检测采样。

发明内容

本发明主要提供一种颗粒硅区熔检测采样装置，能够解决现有采样装置中颗粒硅容易受其他设备等带来杂质的影响，导致检测的颗粒硅数据不准确的问题，同时实现不同尺寸颗粒硅的检测采样。

为解决上述技术问题，本发明提供一种颗粒硅区熔检测采样装置，该装置包括区熔炉1和在区熔炉1内部从上到下依次设置的籽晶夹持器2、加热线圈3、颗粒硅容纳装置，所述颗粒硅容纳装置包括多组不同口径的容纳管4，用于容纳不同尺寸的颗粒硅41，所述容纳管4为高纯硅管，所述颗粒硅41的尺寸与对应容纳管4的口径匹配；

所述容纳管4具有上端口，所述上端口位于所述加热线圈3下方，所述容纳管4的底端连接有氩气管道6。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述区熔炉1上设置有氩气管道6。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述籽晶夹持器2固定在可移动上轴7上。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述籽晶夹持器6上夹持有籽晶8。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述区熔炉1为磷检炉，所述籽晶8为方形或圆柱体。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述加热线圈3为高频感应线圈。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述氩气管道6上设有控制阀9。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述装置还包括控制柜10，所述控制柜10与所述控制阀9连接。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述容纳管4设置在容纳管驱动装置5上，所述控制柜10与所述容纳管驱动装置5连接。

优选地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述控制阀9为脉冲电磁阀。

区别于现有技术的情况，本发明的有益效果如下：

(1)本发明中容纳管4采用高纯硅管，用于容纳颗粒硅41，避免其他种类的容纳器件带来的杂质污染颗粒硅，通过惰性气体保护及硅管的盛装，纯度更高，并通过惰性气体的喷流，将每颗颗粒硅吹至熔化籽晶的下部，以此将高纯颗粒硅逐步粘连在籽晶熔区下方，气体可以喷流不同硅管的颗粒硅并粘连熔化形成样棒并区熔拉制磷检并检测切片，提高了检测的颗粒硅数据准确性；且根据颗粒硅的不同尺寸设置不同口径多组容纳管4，方便一次采样制备过程中，完成对不同尺寸颗粒硅的检测采样及检测。

(2)颗粒硅41的尺寸与对应容纳管4的口径匹配，使得颗粒硅41在容纳管4中竖直成一排排列，在气体吹扫时，使颗粒硅41一颗一颗的粘连至籽晶的熔区，因为熔区有限，让颗粒硅41能够与熔区充分接触，熔化速度快、检测准确度高。

(3)容纳管4的底端连接有氩气管道6，通过氩气管道6可将颗粒硅向上吹动，方便与上方的籽晶8接触的同时，还能形成惰性气体保护，提高装置的稳定性。

(4)籽晶夹持器2固定在可移动上轴7上，移动可移动上轴7可调整籽晶进行上下移动，调节籽晶与线圈的距离，可控制籽晶的熔化部位以及熔化速度。

(5)在装置中设计控制柜10，通过控制柜10与控制阀9信号连接，可自动控制相应氩气管道6的开启/关闭，控制柜10控制容纳管驱动装置5的移动，可实现自动移动不同口径的容纳管4，节省人力的同时，避免人为操作带来的污染。

附图说明

图1是本发明一种颗粒硅区熔检测采样装置结构示意图；

图2是本发明带有自动控制功能的一种颗粒硅区熔检测采样装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，属于“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系为基于附图所述的方向或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，属于“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

在一示例性实施例中，如图1所示，本发明提供一种颗粒硅区熔检测采样装置，该装置包括区熔炉1和在区熔炉1内部从上到下依次设置的籽晶夹持器2、加热线圈3、颗粒硅容纳装置，所述颗粒硅容纳装置包括多组不同口径的容纳管4，用于容纳不同尺寸的颗粒硅41，所述容纳管4为高纯硅管，所述颗粒硅41的尺寸与对应容纳管4的口径匹配；

所述容纳管4具有上端口，所述上端口位于所述加热线圈3下方，所述容纳管4的底端连接有氩气管道6。

该装置的原理是：通过加热线圈3的加热将籽晶夹持器2夹持的籽晶下部熔化，容纳管4的底端连接氩气管道6将氩气通过高纯硅管将颗粒硅41吹至熔化的籽晶下部，熔化的籽晶遇到颗粒硅41迅速粘连并逐渐熔化，达到将颗粒硅41粘连至籽晶的目的，籽晶下部粘连颗粒硅41后逐渐熔化，并缓慢降功率保证只有下部熔化粘连颗粒硅，以此来达到区熔检测颗粒硅41的目的。

通过惰性气体保护及硅管的盛装，纯度更高，并通过惰性气体的喷流，将颗粒硅41吹至熔化籽晶的下部，以此将高纯颗粒硅逐步粘连在籽晶熔区下方，气体可以喷流不同硅管的颗粒硅并粘连熔化形成样棒，区熔拉制磷检并检测切片，实际操作中，当检测样棒达到18cm时，进行二次拉制，再将此样棒磷检区熔拉制单晶，在检测样棒从下至上8cm位置处切下一个2mm的切片作为检测样本，因为8cm位置处的检测样棒，磷等杂质基本上达到了平衡，最能代表颗粒硅的真实纯度，提高了检测的颗粒硅数据准确性。

设置多组不同口径的容纳管4，根据实际需要对不同尺寸的颗粒硅41进行采样，如当需要直径小的颗粒硅41进行检测，将小口径的容纳管4通过分流的氩气进行吹扫，实现不同尺寸颗粒硅的检测采样。

由于同一批样品颗粒硅直径尺寸不一，通过不同直径的颗粒硅进行喷吹，一次多根进行逐渐喷吹，达到整批次颗粒硅全部进行了检测，避免了一次一根只检测了大颗粒或小颗粒的颗粒硅的缺陷。

进一步地，高纯硅管由高纯区熔单晶硅掏空心所制，高纯硅管经洁净酸洗处理后使用，将颗粒硅41装在高纯硅管中，不同直径的颗粒硅装在不同口径的高纯硅管中，可在高纯硅管侧面和底部开有通氩气的孔，方便氩气的通入。

具体地，现有的颗粒硅盛放装置一般为石英玻璃管，石英玻璃管中除了二氧化硅之外，还有其他少量的杂质，在制备过程中，由于石英玻璃管在与颗粒硅的摩擦以及区熔炉1中的高温影响，会使得颗粒硅中掺入其他杂质，发生交叉污染，影响检测数据的准确性。因此，本发明采用高纯硅管，能够避免交叉污染，提高检测数据的准确性。

更进一步地，颗粒硅41的尺寸与对应容纳管4的口径匹配，现有技术中，将不同尺寸的颗粒硅41放在同一根玻璃管中，从水平方向来说，管子的同一水平位置处，可能存在多颗颗粒硅41，当下方气体吹动时，多颗颗粒硅41同时向上靠近籽晶的熔区，但由于籽晶的熔区有限，不可能全部将多颗颗粒硅41粘连住，会存在一部分颗粒硅41掉落，造成浪费，同时低温的多颗颗粒硅41同时遇到高温的熔区时，可能会使得颗粒硅41变成绝缘体。

本申请中颗粒硅41在容纳管4中竖直成一排排列，在气体吹扫时，让颗粒硅41一颗一颗逐个的粘连至籽晶的熔区，因为熔区有限，使颗粒硅41能够与熔区充分接触，熔化速度快、检测准确度高。

实施例2

在实施例1的基础上，进一步提供一种带有自动控制功能的颗粒硅区熔检测采样装置，提高装置的自动控制能力。

如图2所示，该装置包括区熔炉1和在区熔炉1内部从上到下依次设置的籽晶夹持器2、加热线圈3、颗粒硅容纳装置，所述颗粒硅容纳装置包括多组不同口径的容纳管4，所述容纳管4设置在驱动装置5上，所述容纳管4为高纯硅管，用于容纳颗粒硅41；

所述容纳管4具有上端口，所述上端口位于所述加热线圈3下方，所述容纳管4的底端连接有氩气管道6。

一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述区熔炉1上设置有氩气管道6。可由区熔炉1上通入氩气，对区熔炉1内部进行保护。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述氩气管道6上设有控制阀9。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述装置还包括控制柜10，所述控制柜10与所述控制阀9连接。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述控制柜10与所述驱动装置5连接。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述控制阀9为脉冲电磁阀。脉冲电磁阀通过导线将电磁阀体内线圈输入正向脉冲信号，线圈产生的工作磁通，使动芯吸合，打开阀门。当停止正向脉冲信号输入时，动芯释放，动芯在弹簧力的作用下回复到初始状态，关闭阀门另外有自保持型的，停止输入正向脉冲或断电后也能保持，需要输入负向脉冲信号才能复位；脉冲电磁阀的工作原理，是利用电器的脉冲转化为机械的脉动，使得脉动气体的强大能量变成动量，在短时间内释放产生巨大冲力，用plc控制其脉冲的间隔应根据额定气体压力恢复时间来确定。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述籽晶夹持器2固定在可移动上轴7上。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述籽晶夹持器6上夹持有籽晶8。

控制柜10首先控制氩气管道6上的控制阀9打开，向区熔炉1通入氩气等惰性气体，对区熔炉1进行保护，接着开始预热籽晶，控制柜10控制需要采样的硅管上的氩气管道6开启，容纳管4的底端连接氩气管道6将氩气通过高纯硅管将颗粒硅41吹至熔化的籽晶下部，加热线圈3的加热将籽晶夹持器2夹持的籽晶下部熔化，熔化的籽晶遇到颗粒硅41迅速粘连并逐渐熔化，达到将颗粒硅41粘连至籽晶的目的，籽晶下部粘连颗粒硅41后逐渐熔化。

可移动上轴7向下运动使得籽晶8底端熔化的液滴接触到载体上的颗粒硅41，粘附的颗粒硅41被加热熔形成大的液滴，向上运动时液滴凝固，重复多次上述籽晶上下操作，可以制得所需要的的颗粒硅检测样棒，实际操作中，当检测样棒达到18cm时，进行二次拉制，再将此样棒再上磷检炉等区熔炉拉制单晶，并在检测样棒从下至上8cm位置处切下一个2mm的切片作为检测样本，因为8cm位置处的检测样棒，磷等杂质基本上达到了平衡，最能代表颗粒硅的真实纯度，提高了检测的颗粒硅数据准确性。

所述容纳管4均设置在容纳管驱动装置5上，优选地，容纳管驱动装置5为滑轨，容纳管4固定在滑轨上，根据检测需求制备不同尺寸的检测样品，控制柜10控制滑轨的移动，带动不同口径的容纳管4进行移动，将需要采样的容纳管4移动到加热线圈3的下方进行采样。根据实际需要，所述滑轨可以替换为其他驱动供容纳管4移动的装置。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述区熔炉1为磷检炉，所述籽晶8为方形或圆柱体。

进一步地，一种颗粒硅区熔检测采样装置，所述加热线圈3为高频感应线圈。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种颗粒硅区熔检测采样装置，包括区熔炉(1)和在区熔炉(1)内部从上到下依次设置的籽晶夹持器(2)、加热线圈(3)、颗粒硅容纳装置，其特征在于：

所述颗粒硅容纳装置包括多组不同口径的容纳管(4)，用于容纳不同尺寸的颗粒硅(41)，所述容纳管(4)为高纯硅管，所述颗粒硅(41)的尺寸与对应容纳管(4)的口径匹配；

所述容纳管(4)具有上端口，所述上端口位于所述加热线圈(3)下方，所述容纳管(4)的底端连接有氩气管道(6)。

2.根据权利要求1所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述区熔炉上设置有氩气管道(6)。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述籽晶夹持器(2)固定在可移动上轴(7)上。

4.根据权利要求3所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述籽晶夹持器(6)上夹持有籽晶(8)。

5.根据权利要求4所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述区熔炉(1)为磷检炉，所述籽晶(8)为方形或圆柱体。

6.根据权利要求1所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述加热线圈(3)为高频感应线圈。

7.根据权利要求1或2所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述氩气管道(6)上设有控制阀(9)。

8.根据权利要求7所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述装置还包括控制柜(10)，所述控制柜(10)与所述控制阀(9)连接。

9.根据权利要求8所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述容纳管(4)设置在容纳管驱动装置(5)上，所述控制柜(10)与所述容纳管驱动装置(5)连接。

10.根据权利要求7所述的一种颗粒硅区熔检测采样装置，其特征在于：所述控制阀(9)为脉冲电磁阀。

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