CN102234836A - 直拉硅单晶炉装置及硅单晶拉制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种提高单晶硅纯度的直拉单晶硅炉装置以及单晶硅拉制方法，该单晶炉装置的特征在于，在炉腔(16)中硅熔体(14)的上方设置一个两端开口长筒形的罩体(5)，所述罩体(5)的上端设置于炉腔的上部，开口正对着副室，或设置于副室(1)内，罩体(5)与硅熔体(14)液面接近的一端与硅熔体(14)液面具有一间距。在单晶硅拉制过程中，将惰性气体从副室(1)流向罩体(5)，再沿着罩体(5)从其下端流出，最终经排气口(12)排出。利用带有罩体的单晶炉装置以及拉制方法所得的单晶硅的纯度比现有技术的方法所得单晶的纯度提高了10倍以上，并且单晶硅棒各部分的纯度偏差也较小。

Description

直拉硅单晶炉装置及硅单晶拉制方法

技术领域

本发明涉及一种制备单晶硅的装置及其方法，具体地，涉及一种直拉单晶硅炉装置，以及其方法。

背景技术

21世纪，世界能源危机促进了光伏市场的发展，晶体硅太阳能电池是光伏行业的主导产品，占市场份额的90％。在国际市场的拉动下，我国太阳能光伏发电产业发展迅速，我国太阳能电池年产量由原来占世界份额的1％发展到世界份额的10％以上。与其他晶体硅太阳能电池相比，单晶硅太阳能电池的转化率较高，但其生产成本也高。随着世界各国对太阳能光伏产业的进一步重视，特别是发达国家制定了一系列的扶持政策，鼓励开发利用太阳能，另外，随着硅太阳能电池应用面的不断扩大，太阳能电池的需求量越来越大，硅单晶材料的需求量同比扩大。

单晶硅生长技术有两种，区熔法(FZ)和直拉法(CZ)，其中直拉法应用最广泛。直拉法单晶硅的生长过程是：将多晶硅放入单晶生长炉中加热熔融，在熔融的多晶硅中插入一个籽晶，调整熔融硅液面的温度，使其接近熔点温度，然后驱动籽晶自上而下伸入熔融硅并旋转，然后缓缓上提籽晶，则单晶硅体进入锥体部分的生长，当锥体直径接近所需的目标直径时，提高籽晶的提升速度，则单晶硅体直径不再增大而进入晶体的中部生长阶段；生长接近尾期时，再提高籽晶的提升速度，单晶硅体逐渐脱离熔融硅，形成下锥体而结束生长。用这种方法生长出来的单晶硅，其形状为两端呈锥形的圆柱体，将该圆柱体切片即得到单晶硅半导体原料，这种圆形单晶硅片适于做集成电路材料。

单晶硅是微电子技术的材料基石，对单晶硅质量的要求越来越高，这对晶体生长技术也提出了更加严格的要求。直拉单晶硅在单晶炉内生长过程中处于低真空状态，且不断向单晶炉内充入惰性保护气体以带走由于单晶硅从熔体中结晶时散发的结晶潜热和硅熔体挥发的一氧化硅颗粒，然后从单晶炉抽气口中排出，图1是该装置的保护气体的流动示意图。专利申请号为200620148936.X中公开了一种具有保护气控制装置的直拉单晶炉，其排气口设置在石墨保温套筒上部。但是无论排气口设置在何处，保护气体均不能很好地将单晶炉中的杂质脱离生长中的单晶硅表面，从而污染物的浓度增加，使得单晶硅的纯度不能达到要求。综上所述，目前使用的直拉单晶炉所拉制的单晶硅，其纯度不高，其整个单晶硅不同部位的纯度偏差较大，鉴于现有技术的上述缺陷，提出了本发明的直拉单晶装置。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种直拉硅单晶炉装置，该单晶硅装置拉制的单晶硅的纯度高。

本发明的另一个目的是提供一种提高单晶硅纯度的直拉单晶方法，利用该方法能够使单晶硅在生长过程中，周围环境中完全处于惰性气体的保护下，从而使的拉制出的单晶硅的纯度提高。

为实现本发明第一个目的，提供一种直拉硅单晶炉装置，其包括副室、炉腔、热屏支撑板、热屏、保温层、石英坩埚、石墨坩埚、加热器，其中，在炉腔中硅熔体的上方设置一个两端开口的罩体，所述罩体沿着单晶硅生长的方向、且罩体的开口正对着单晶硅的方向设置，罩体与硅熔体液面接近的一端与硅熔体液面具有一间距。

所述罩体与炉腔或/和副室相连接，其优选罩体的上端与炉腔或副室相连接，更优选罩体的上端与副室相连接。

本发明所述的罩体与炉腔或/和副室的连接方式可以有多种，只要能够将罩体固定于炉腔内，沿着单晶硅生长的方向、且罩体的开口正对着单晶硅的方向即可。例如，所述的罩体的上端设置为向外的凸缘，该凸缘搭接在副室或炉腔的托台，将罩体固定；或者在罩体上均匀的设置几个孔，同时在副室的壁上与罩体的孔相对应的位置设置凹槽，利用销钉将罩体固定在炉腔内；或者通过一个固定圈将罩体固定在炉腔内，还有多种途径可以实现上述连接，只要能将本发明的罩体固定于炉腔适当的位置即可。

本发明的罩体与硅熔体液面接近的一端与硅熔体液面具有一间距，该间距只要能将外界杂质与单晶隔开即可。其中优选罩体与硅熔体液面接近的一端与硅熔体液面的距离为大于0、且小于100mm。

所述的罩体的形状为长筒形。

所述的长筒形的罩体的横截面为棱形、圆柱形或椭圆的柱体等，其优选圆柱形。

所述的罩体是由一段、或两段以上的罩体组合而成。

所述的罩体的材质为所有耐高温的材料，本发明优选石英。

石英材质的熔点可达到1730℃，在单晶炉中长时间的高温下，其不会熔融，同时，便于观察单晶硅的生长情况。所述罩体也可以由其他耐高温、透明的材质制成。

本发明的另一个目的一种直拉硅单晶的方法，包括以下步骤：在惰性气体环境下熔融硅晶体、单晶硅生长，其中，在单晶硅生长过程中，在炉腔中惰性气体的流向是逆着单晶硅的生长方向围绕着单晶硅形成气柱，然后惰性气体从距硅熔体较近的罩体底端流向炉腔，最终经排气口排出。

在单晶硅生长过程中，所述的单晶硅是在罩体内沿着罩体向上生长；所述的惰性气体是通过副室流向罩体，再沿着罩体流向硅熔体液面，最终经排气口排出。

本发明人通过在生长的单晶硅外部加一个罩体，在硅原料熔化、单晶硅放肩和生长过程中，单晶炉内有很多杂质，当单晶硅外设置一个罩体，其惰性气体从副室流下经过罩体，可以避免上述杂质对单晶硅造成污染，提高了单晶硅的纯度；同时，该气体能将硅单晶更好的散发结晶时产生的潜热，以便结晶速度更快，提高了单晶硅的生产速度。

罩体内通过气体的流速对单晶硅纯度的提高没有显著效果。

在惰性气体流速相同的情况下，图1所示单晶炉装置与图2所示单晶炉装置各所拉制的单晶硅，其由图2所示装置拉制的单晶硅棒的纯度均高于同等条件下由图1所示装置拉制的单晶硅棒的纯度，并且图2所示装置拉制的单晶硅棒横向、纵向的纯度偏差很小。

本发明的直拉单晶方法及其装置，由于单晶硅生长的过程中，受到罩体的保护，单晶炉内的杂质仅有少量可以进入罩体，同时，罩体内有从副室通入的惰性气体，能够迅速、及时的将少量的杂质带到罩体外，随之从排气口排出，所以拉制的单晶硅比现有技术的单晶硅的纯度提高了10倍以上，其单晶硅的性能更能很好的满足市场需要；该装置在现有技术的基础上，安装很简单，成本低，拉制的整个单晶硅棒的纯度均很高，均能满足要求。

附图说明

图1是现有技术直拉法拉制单晶硅的单晶炉结构示意图；

图2是本发明实施例1-4直拉法拉制单晶硅的单晶炉结构示意图；

图3是本发明实施例1-4罩体结构示意图。

具体实施方式

以下用非限定性实施例对本发明作进一步的说明，会有助于对本发明及优点、效果的更好的理解。

1、副室；2、吊环；3、托台；4、凸缘；5、罩体；6、热屏支撑板；7、热屏；8、籽晶；9、硅晶棒；10、石英坩埚；11、石墨坩埚；12、排气口；13、加热器；14、硅熔体；15、保温层；16、炉腔；18、石英筒。

实施例1

如图2所示，直拉单晶炉包括副室1(未全部画出)和炉腔16，在副室1上设置有托台3，其中托台3用以支撑罩体5，图3为罩体的示意图，所述罩体5的上端为凸缘4，凸缘4搭接在托台3上，将罩体5固定，所述的罩体5的凸缘上还设置了吊环2，其在安装罩体时使用，罩体5也可以通过其他连接方式固定于炉腔16内，只要能将本发明的罩体固定于炉腔适当的位置即可。所述的罩体5由石英制成，其他耐高温且透明的材料也可以制成罩体5；在炉腔16中设置有支撑热屏7的热屏支撑板6、保温层15、加热器13、石英坩埚10、石墨坩埚11以及排气口12等。

在单晶硅拉制过程中，惰性气体如氩气从副室1流经罩体5，最终夹带着罩体内的杂质从排气口12排出炉腔16，由于罩体5的存在，在熔融或拉制单晶过程中产生的杂质，大部分杂质被罩体5分隔与罩体外部，只有极小量进入罩体内，同时，随着惰性气流直接流向罩体5，使之很快夹带着杂质从罩体5下端流出，然后经排气口12排出炉腔，而从使得拉制的单晶硅的纯度提高。

在该实施例中所用的罩体5的下端距硅熔体液面的距离为20mm，罩体的长度可根据实际需要进行调整，该实施例的罩体的长度为所拉单晶硅棒总长度的80％，罩体的形状为圆柱形，是由一段石英管构成。

上述方法拉制的单晶硅与使用本领域所属技术人员公知的拉制单晶硅的拉制方法拉制出的单晶硅棒相比，其纯度高于现有技术的拉制单晶硅纯度的12倍。

实施例2

其他操作方法和罩体完全同实施例1，不同的是，罩体的形状为圆柱形，罩体5下端距硅熔体液面的距离为40mm，罩体的长度为所拉单晶硅棒总长度的100％。

上述方法拉制的单晶硅与使用本领域所属技术人员公知的拉制单晶硅的拉制方法拉制出的单晶硅棒相比，其纯度高于现有技术的拉制单晶硅纯度的10倍。

实施例3

其他操作方法和罩体完全同实施例1，不同的是，罩体的形状为圆柱形，罩体5的下端距硅熔体液面的距离为60mm，罩体5的长度为所拉单晶硅棒总长度的70％。

上述方法拉制的单晶硅与使用本领域所属技术人员公知的拉制单晶硅的拉制方法拉制出的单晶硅棒相比，其纯度高于现有技术的拉制单晶硅纯度的11倍。

实施例4

其他操作方法和罩体完全同实施例1，不同的是，罩体5的下端距硅熔体液面的距离为30mm，罩体5的长度为所拉单晶硅棒总长度的90％，罩体5的形状为圆柱形。

上述方法拉制的单晶硅与使用本领域所属技术人员公知的拉制单晶硅的拉制方法拉制出的单晶硅棒相比，其纯度高于现有技术的拉制单晶硅纯度的11倍。

实施例5

本实施例其他操作方法和罩体5完全同实施例1，不同的是，罩体5为由两段罩体组合而成的。生产出的单晶硅棒其纯度比利用现有技术拉制的单晶硅的纯度提高10倍。

实施例6

本实施例其他操作方法和罩体完全同实施例1，不同的是，罩体5的形状为四棱柱，。生产出的单晶硅棒其纯度比利用现有技术的纯度提高10倍。

实施例7

本实施例其他操作方法和罩体完全同实施例1，不同的是，罩体5设置在炉腔16上。生产出的单晶硅棒其纯度比利用现有技术拉制的单晶硅的纯度提高10倍。

上述具体实施例仅仅为了更详细的说明本发明的内容，并不限定其保护范围，本领域技术人员仅仅借鉴本发明内容做出的改变或替代后的技术方案均没有脱离本发明的发明本质和保护范围。

Claims (9)

1.一种直拉硅单晶炉装置，其包括副室(1)、炉腔(16)、热屏支撑板(6)、热屏(7)、保温层(15)、石英坩埚(10)、石墨坩埚(11)、加热器(13)，其特征在于，在炉腔(16)中硅熔体(14)的上方设置一个两端开口的罩体(5)，所述罩体(5)沿着单晶硅生长的方向、且罩体(5)的开口正对着单晶硅的方向设置，罩体(5)与硅熔体(14)液面接近的一端与硅熔体(14)液面具有一间距。

2.根据权利要求1所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述罩体(5)与炉腔(16)或/和副室(1)相连接。

3.根据权利要求2所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述罩体(5)的上端与炉腔(16)或副室(1)相连接。

4.根据权利要求2或3所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述罩体(5)的上端与副室(1)相连接。

5.根据权利要求1-4任一项所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述罩体(5)与硅熔体(14)液面接近的一端与硅熔体(14)液面的距离为大于0、且小于100mm。

6.根据权利要求1所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述的罩体(5)的形状为长筒形。

7.根据权利要求6所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述的长筒形的罩体(5)的横截面为棱形、圆柱形或椭圆的柱体。

8.根据权利要求1所述的直拉硅单晶炉装置，其特征在于，所述的罩体(5)是由一段、或两段以上的罩体组合而成。

9.一种直拉硅单晶的方法，包括以下步骤：在惰性气体环境下熔融硅晶体、单晶硅生长，其特征在于，在单晶硅生长过程中，在炉腔(16)中惰性气体的流向是逆着单晶硅(9)的生长方向围绕着单晶硅(9)形成气柱，然后惰性气体从距硅熔体(14)较近的罩体(5)底端流向炉腔(16)，最终经排气口(12)排出。

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