CN112394038B - 一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法 - Google Patents

一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，主要解决现有低碳钢中非金属镁夹杂物无法定量检测的技术问题。本发明一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，包括：制备试样；制备电解液；对试样进行电解；分离试样中非金属镁夹杂物；制备待测非金属镁夹杂物的溶液；采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测非金属镁夹杂物的溶液中镁的光谱强度；计算低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量。本发明实现了钢中非金属镁夹杂物定量检测，操作简便，检测时间短，可操作性强，检测数据准确可靠；本发明方法减少了化学试剂的使用，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。

Description

一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法
技术领域
本发明涉及钢中非金属夹杂物的检测方法，特别涉及一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，具体而言，涉及的低碳钢，钢中碳的质量百分含量≤0.010％，属于炼钢化学分析技术领域。
背景技术
钢中非金属夹杂物种类和含量严重影响钢铁产品的力学性能、物理性能和化学性能，因此控制钢水非金属夹杂物水平是炼钢工艺改进重要课题。近几年来，通过研究给 钢水喂镁处理来改善钢水非金属夹杂物水平，采用含镁合金脱氧可以使钢液中氧含量降到极低水平，同时夹杂物呈细小颗粒状并在钢中均匀分布，使簇状Al2O3夹杂变成细小的、随机弥散尖晶石型Al2O3·MgO夹杂物，如何定量检测钢水中非金属镁夹杂物含量，对钢水喂镁处理及其夹杂物评价有着十分重要意义。
钢水中非金属夹杂物检测方法目前虽然有金相法、酸溶解法等检测方法，但这些方法都无法准确定量检测出非金属夹杂物含量。如金相法主要通过切片在金相面寻找非金属夹杂物方法，该方法存在随机性，无法定量检测非金属夹杂物含量。
申请公布号为CN102213654A的中国专利申请公开了一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，采用有机溶液电解萃取非金属夹杂物后采用扫面电镜检测，该方法虽然能够将非金属夹杂物分离和采集，但采用扫描电镜检测，仅仅对非金属夹杂物进行定性分析，无法达到定量分析结果。
申请公布号为CN103123329A的中国专利申请公开了一种金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置，公开的一种金属中非金属夹杂物的快速检测方法，快速加热金属，驱动钢液高速旋转，使得非金属夹杂物上浮，再利用扫描电镜和能谱仪分析非金属夹杂物。该方法仅能分析大颗粒的夹杂物，同时无法定量对于非金属夹杂物准确分析。
申请公布号CN108051335A的中国专利申请公开了一种定量测定铁素体球铸铁中夹杂物的方法，通过电解萃取后，再离心分离夹杂物，称重法测定夹杂物总量，X射线衍射分析对夹杂物进行定性和定量分析，该方法仅仅适合于铁素体球墨铸铁中夹杂物检测方法，夹杂物总量和尺寸较大，而钢中非金属夹杂物总量和尺寸均较小，无法直接应用。
现有技术已公开非金属夹杂物检测方法，可操作性差，影响因素多，测定精度和准确度均较低，不能满足钢中非金属夹杂物定量检测要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，主要解决现有低碳钢中非金属镁夹杂物无法定量检测的技术问题，本发明方法适用于钢中碳的质量百分含量≤ 0.010％。
本发明采用的技术方案是，一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，低碳钢中碳的质量百分含量≤0.010％，包括以下步骤：
1)制备试样，截取低碳钢试样，试样的长度为10-20mm，宽度为5-15mm，厚度为0.1-3.0 mm；用水磨砂纸打磨去除试样表面的氧化层；将试样置于丙酮溶液中，用超声波清洗试样 5-10min，将试样从丙酮溶液中取出，备用；
2)制备电解液，先向烧杯中加入200mL甲醇溶液；接着向烧杯中加入四甲基氯化铵5-15 g并搅拌，使四甲基氯化铵完全溶解于甲醇溶液；后向烧杯中加入三乙醇胺15-25g，用甲醇溶液将烧杯内溶液稀释至1000mL，混匀烧杯内的溶液得到电解液，所述的四甲基氯化铵为分析纯，三乙醇胺为分析纯；
3)对试样进行电解，将试样与直流稳压电源的阳极连接并置于电解槽环形铂电极的中心，向电解槽内加入电解液400-500mL；将电解槽环形铂电极与直流稳压电源的阴极连接，试样电解过程中，控制电解电流为40-70mA，电解量为8000-10000库伦；
4)分离试样中非金属镁夹杂物，对试样进行电解结束后，从电解槽中取出电解试样，将电解试样转移至盛有30-50mL甲醇溶液的烧杯中，用超声波仪清洗电解试样5-10min；从甲醇溶液中取出电解试样；将用于超声波清洗电解试样的甲醇溶液与电解液混合，用装有滤膜的砂芯漏斗对混合溶液进行过滤；用甲醇溶液清洗过滤物；将过滤物和砂芯漏斗内的滤膜一并取出，待用；滤膜材质为聚碳酸酯；
5)制备待测非金属镁夹杂物的溶液，将过滤物和砂芯漏斗内的滤膜一并转移至容积为 30mL的铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，对过滤物和砂芯漏斗内的滤膜进行加热灰化 10-15min，加热温度为1100-1200℃；向铂金坩埚中加入1-2g碳酸钠；将铂金坩埚置于900-1000℃的高温炉中，高温熔融10-15min，从高温炉中取出铂金坩埚，空气冷却铂金坩埚内熔融物8-12min；用15-20mL盐酸溶液对坩埚内的熔融物进行浸取溶解，盐酸溶液的体积浓度为15-20％；将浸取液转移到容积为50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀容量瓶内的溶液得到待测非金属镁夹杂物的溶液；所述碳酸钠为分析纯；
6)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测非金属镁夹杂物的溶液中镁的光谱强度；
7)计算低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量，低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量根据公式一计算，
Figure BDA0002165788840000031
公式一，公式一中，W为低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量，单位为％；a为背景等效浓度，单位为ug；b为镁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IMg为待测非金属镁夹杂物的溶液，单位为cps；m1为电解前的试样质量，单位为g；m2为电解后的试样质量，单位为g；背景等效浓度a和镁光谱强度对质量换算b由溶液中镁含量与镁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL质量浓度为2ug/mL镁标准溶液于50mL容量瓶中，加入与步骤5)中相同质量的碳酸钠和相同体积的盐酸溶液，用水稀释到刻度摇匀，用电感耦合等离子发射光谱仪在波长279.55nm处测定镁光谱强度，通过计算机计算出溶液中镁含量与镁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IMg公式二确定a和b值；公式二中，m为测定溶液中镁质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为镁光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IMg为镁光谱强度，单位为cps。
又，根据镁元素的化学特性及光谱干扰，步骤6)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长 279.55nm时，测定待测非金属镁夹杂物的溶液中镁的光谱强度IMg效果为佳。
进一步，步骤4)中，滤膜孔径为10nm，效果佳。
本发明基于申请人的如下研究：
决定采用电解分离-电感耦合等离子原子发射光谱法。非金属镁夹杂物是炼钢过程中采用镁合金给钢水脱氧处理，使得簇状Al2O3夹杂变成细小的、弥散尖晶石型Al2O3·MgO夹杂物。非金属镁夹杂物具有不导电性质；
在一定条件下，钢铁样品电解，样品中铁发生电解反应，反应式为：Fe-2e-→Fe2+。同时为了避免电解生成Fe2+在碱性条件下产生沉淀，电解液中配有一定浓度三乙醇胺，Fe2+与三乙醇胺形成络合物，溶解电解液中；
反应式为：Fe2++(HOCH2CH2)3N＝(HOCH2CH2)3N-Fe2+
钢铁样品中非金属夹杂物未发生电解反应，吸附在样品表面。采用超声波仪将非金属夹杂物超声脱离样品，收集非金属夹杂物，采用碳酸钠高温熔融，转变为可溶性盐类物质；
化学反应式为：Al2O3·MgO+Na2CO3＝2NaAlO2+MgCO3
可溶性盐类物质用用盐酸溶解，制备成待测溶液；
化学反应式为：NaAlO2+4HCl＝NaCl+AlCl3+2H2O，
MgCO3+2HCl＝MgCl2+H2O+CO2↑
通过上述处理将钢中非金属镁夹杂物分离、收集并处理成溶液，再采用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定溶液中镁光谱强度，计算出钢铁中非金属镁夹杂物含量。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明实现了钢中非金属镁夹杂物定量检测，有效解决了非金属镁夹杂物分离和定量检测问题，采用电感耦合等离子发射光谱仪，操作简便，检测时间短，可操作性强，检测数据准确可靠。2、本发明方法减少了化学试剂的使用，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。
具体实施方式
一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，低碳钢中碳的质量百分含量≤0.010％，包括以下步骤：
1)制备试样，截取低碳钢试样，试样的长度为15mm，宽度为8mm，厚度为1mm大小；用120目水磨砂纸打磨去除试样表面的氧化层，将试样置于丙酮溶液中，用型号为BRANSOM5800超声波仪清洗试样10min，将试样从丙酮溶液中取出，备用；
2)制备电解液，先向烧杯加入200mL甲醇溶液；接着向烧杯中加入四甲基氯化铵15g 并搅拌，使四甲基氯化铵完全溶解于甲醇溶液；后向烧杯中加入三乙醇胺20g，用甲醇溶液将烧杯内溶液稀释至1000mL，混匀烧杯内的溶液得到电解液，所述的四甲基氯化铵为分析纯，三乙醇胺为分析纯；
3)对试样进行电解，将试样与型号为FV138B直流稳压电源的阳极连接并置于电解槽环形铂电极中心，向电解槽内加入电解液450mL；将电解槽环形铂电极与直流电源的阴极连接，试样电解过程中，控制电解电流45mA，电解量10000库伦；
4)分离试样中非金属镁夹杂物，对试样进行电解结束后，从电解槽取出电解样品，将电解试样转移至盛有50mL甲醇溶液的烧杯中，用型号为BRANSOM 5800超声波仪清洗电解试样 10min；从甲醇溶液中取出电解样品；将用于超声波清洗电解试样的甲醇溶液与电解液混合，用装有材质为聚碳酸酯孔径为10nm的滤膜砂芯漏斗对混合溶液进行过滤；用甲醇溶液清洗过滤物；将过滤物和砂芯漏斗内的滤膜一并取出，待用；
5)制备待测非金属镁夹杂物的溶液：将过滤物和砂芯漏斗内的滤膜一并转移至容积为 30mL的铂金坩埚中，将铂金坩埚置于型号为DK-98电炉中，对过滤物和砂芯漏斗内的滤膜进行加热灰化15min，加热温度为1100℃；向铂金坩埚中加入2g碳酸钠；将铂金坩埚置于960℃的型号为HR150高温炉中，高温熔融10min后，从高温炉中取出铂金坩埚，空气冷却铂金坩埚内熔融物10min；用15mL体积浓度为15％盐酸溶液对坩埚中熔融物进行浸取溶解，将浸取液转移到容积为50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀容量瓶内的溶液得到待测非金属镁夹杂物的溶液；所述碳酸钠为分析纯；
6)采用型号为iCAP 6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长279.55nm测定待测非金属镁夹杂物溶液中镁的光谱强度；
7)计算低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量，低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量根据公式一计算，
Figure BDA0002165788840000051
公式一，公式一，W为低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量，单位为％；a为背景等效浓度，单位为ug；b为镁的光谱强度对质量换算，单位为 ug/cps；IMg为待测溶液中镁的光谱强度，单位为cps；m1为电解前样品重量，单位为g；m2为电解后样品重量，单位为g。背景等效浓度a和镁光谱强度对质量换算b由镁质量与镁光谱强度关系工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL质量浓度为2ug/mL镁标准溶液于50mL容量瓶中，加入与步骤5)相同质量的碳酸钠和相同体积的盐酸溶液，用水稀释到刻度摇匀，用型号为iCAP 6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长279.55nm处测定镁光谱强度，通过计算机计算出镁质量与镁的光谱强度关系的工作曲线一元线性回归方程m＝a+b×IMg公式二确定a和b值；公式二中，m为镁质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为镁光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IMg为镁光谱强度，单位为cps。
本发明方法进行精密度试验，结果如下：
对3组镁处理钢样中非金属镁夹杂物进行9次实验，分析结果见表1。
表1试样精密度实验％
Figure BDA0002165788840000052
上述实验结果表明，本发明方法测定镁处理钢中非金属镁夹杂物，相对标准偏差(RSD) 均小于20％，检测数据精密度好，方法准确可靠，完全满足钢铁企业夹杂物检测控制要求。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，低碳钢中碳的质量百分含量≤0.010％，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)制备试样，截取低碳钢试样，试样的长度为10-20mm，宽度为5-15mm，厚度为0.1-3.0mm；用水磨砂纸打磨去除试样表面的氧化层；将试样置于丙酮溶液中，用超声波清洗试样5-10min，将试样从丙酮溶液中取出，备用；
2)制备电解液，先向烧杯中加入200mL甲醇溶液；接着向烧杯中加入四甲基氯化铵5-15g并搅拌，使四甲基氯化铵完全溶解于甲醇溶液；后向烧杯中加入三乙醇胺15-25g，用甲醇溶液将烧杯内溶液稀释至1000mL，混匀烧杯内的溶液得到电解液，所述的四甲基氯化铵为分析纯，三乙醇胺为分析纯；
3)对试样进行电解，将试样与直流稳压电源的阳极连接并置于电解槽环形铂电极的中心，向电解槽内加入电解液400-500mL；将电解槽环形铂电极与直流稳压电源的阴极连接，试样电解过程中，控制电解电流为40-70mA，电解量为8000-10000库伦；
4)分离试样中非金属镁夹杂物，对试样进行电解结束后，从电解槽中取出电解试样，将电解试样转移至盛有30-50mL甲醇溶液的烧杯中，用超声波仪清洗电解试样5-10min；从甲醇溶液中取出电解试样；将用于超声波清洗电解试样的甲醇溶液与电解液混合，用装有滤膜的砂芯漏斗对混合溶液进行过滤；用甲醇溶液清洗过滤物；将过滤物和砂芯漏斗内的滤膜一并取出，待用；滤膜材质为聚碳酸酯；
5)制备待测非金属镁夹杂物的溶液，将过滤物和砂芯漏斗内的滤膜一并转移至容积为30mL的铂金坩埚中，将铂金坩埚置于电炉中，对过滤物和砂芯漏斗内的滤膜进行加热灰化10-15min，加热温度为1100-1200℃；向铂金坩埚中加入1-2g碳酸钠；将铂金坩埚置于900-1000℃的高温炉中，高温熔融10-15min，从高温炉中取出铂金坩埚，空气冷却铂金坩埚内熔融物8-12min；用15-20mL盐酸溶液对坩埚内的熔融物进行浸取溶解，盐酸溶液的体积浓度为15-20％；将浸取液转移到容积为50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀容量瓶内的溶液得到待测非金属镁夹杂物的溶液；
6)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测非金属镁夹杂物的溶液中镁的光谱强度；
7)计算低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量，低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量根据公式一计算，
Figure FDA0002165788830000011
公式一中，W为低碳钢中非金属镁夹杂物的质量含量，单位为％；a为背景等效浓度，单位为ug；b为镁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IMg为待测非金属镁夹杂物的溶液，单位为cps；m1为电解前的试样质量，单位为g；m2为电解后的试样质量，单位为g；背景等效浓度a和镁光谱强度对质量换算b由溶液中镁含量与镁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL质量浓度为2ug/mL镁标准溶液于50mL容量瓶中，加入与步骤5)中相同质量的碳酸钠和相同体积的盐酸溶液，用水稀释到刻度摇匀，用电感耦合等离子发射光谱仪在波长279.55nm处测定镁光谱强度，通过计算机计算出溶液中镁含量与镁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IMg公式二确定a和b值；公式二中，m为测定溶液中镁质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为镁光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IMg为镁光谱强度，单位为cps。
2.如权利要求1所述的一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，其特征是，所述的步骤6)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长279.55nm时，测定待测非金属镁夹杂物的溶液中镁的光谱强度IMg。
3.如权利要求1所述的一种低碳钢中非金属镁夹杂物的检测方法，其特征是，所述的步骤4)中滤膜孔径为10nm。
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