CN113252643A - 一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，涉及钢铁冶金化学检测领域，所述方法包括以下步骤：S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；S3：将电化学腐蚀后的电解液过滤，获得待测非金属夹杂物；S4：将所述待测非金属夹杂物溶解，获得待测元素溶液；S5：测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；S6：获得所述待测液态钢水中非金属夹杂物元素i的质量分数
该测量方法精度准确，可实现对钢中溶解钙含量的有效测量。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金化学检测领域，尤其涉及一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法。
背景技术
钢水中非金属夹杂物含量是衡量钢铁材料洁净度水平的重要指标之一。钢基体是金属、夹杂物是非金属、夹杂物和钢基体有明显边界，这些非金属夹杂物破坏了钢基体的连续性，严重影响钢材的各种性能。以氧化物为代表的夹杂物来源于钢液脱氧，脱氧是因为炼钢过程必须吹氧去除铁水中的碳，导致钢中氧化铝过高，铁水中的碳来源于高炉炼铁过程中碳和铁矿石的反应过程，所以只要是碳还原流程生产的钢产品，都有氧化物夹杂的问题。非金属夹杂物是高端钢材的"卡脖子"难题，超低氧钢中夹杂物数量过多会导致钢材性能恶化，铝脱氧钙处理钢中大尺寸夹杂物会导致产品开裂失效，无铝脱氧钢中硬质夹杂物会导致产品断裂伤损。因此，对钢中夹杂物的极限去处、精准改性和塑性化变形具有重要意义。钢铁材料中的合金元素包含钢中的溶解元素和钢中非金属夹杂物中的元素两部分，二者之和称为总元素含量。其中溶解元素含量可以应用于渣、钢、夹杂物之间反应的热力学预测，是实现炼钢过程成分精准计算预报的重要参数。夹杂物中的元素含量是衡量夹杂物成分、数量、尺寸和分布的重要参数。然而，目前我国目前只能对钢铁中总元素含量进行测量分析，还没有对钢铁中非金属夹杂物的元素含量测量的有效方法，亟待解决。这一方面是因为忽略了钢凝固和冷却过程中钢中溶解元素的变化，没有对样品采取合适的冷却方式；另一方面是因为钢和非金属夹杂物都容易溶解于酸中，没有找到合适的钢中溶解元素和非金属夹杂物中元素的提取方法。此前有专利提出了对于钢中固溶元素的测量方法，通过对缓慢冷却的钢样中的固溶元素进行测量，然而，固溶元素的测量方法没有考虑钢的缓慢凝固和冷却过程中，钢液中溶解元素与钢中非金属夹杂物发生化学反应，导致最终存留在钢中的元素含量发生变化，不同于初始液态钢水中溶解元素的含量。因此，提出一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法非常必要。
发明内容
本发明提供一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，通过快速冷却防止钢液凝固和冷却过程中与钢中非金属夹杂物与钢基体发生化学反应或钢中析出新的非金属夹杂物，通过电化学腐蚀将钢中非金属夹杂物与钢基体进行分离，再用混合酸溶解非金属夹杂物中的元素含量进行化学分析，此种测量方法精度准确，可实现对钢中溶解钙含量的有效测量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，所述方法包括以下步骤：
S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；
S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；
S3：将电化学腐蚀后的电解液过滤，获得待测非金属夹杂物；
S4：将所述待测非金属夹杂物溶解，获得待测元素溶液；
S5：测定所述待测元素溶液中非金属夹杂物元素i的质量mi；
S6：获得所述待测液态钢水中非金属夹杂物元素i的质量分数
进一步的，所述电解液为三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、氯化钾的甲醇溶液；
其中，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，氯化钾质量百分含量为0.01～5％。
进一步的，所述S4具体包括：将所述待测非金属夹杂物溶解于硫酸和硝酸和盐酸的去离子水溶液，获得待测元素溶液，其中，溶解时间为180～240min。
进一步的，所述去离子水溶液中，硫酸质量百分含量为0.01～2％，硝酸质量百分含量为2～8％，盐酸质量百分含量为2～8％。
进一步的，所述S1中的冷却速率大于10℃/min。
进一步的，所述S3具体包括：利用滤纸过滤电化学腐蚀后的电解液，获得待测非金属夹杂物；
其中，所述滤纸的滤纸孔隙度0.01μm-0.5μm。
进一步的，所述S5具体包括：通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定所述待测元素溶液中的非金属夹杂物元素i的质量mi；
其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量元素含量范围为0.0005～0.1％，测量精度为0.00001％。
进一步的，所述S1中的待测液态钢水样品温度大于1500℃。
进一步的，所述固态钢样为圆柱体，所述固态钢样的直径为15～20mm，高度为150～200mm。
进一步的，所述S2的电化学腐蚀过程中，腐蚀电压为20～200mV，腐蚀电流为10～100mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为惰性气体，腐蚀时间为30～60分钟。
相对于现有技术，本发明所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，具有如下优势：
本发明通过将待测液态钢水以大于10℃/min的冷却速率冷却为固态钢样，防止钢液凝固和冷却过程中与钢中非金属夹杂物与钢基体发生化学反应或钢中析出新的非金属夹杂物，保证凝固的钢样中夹杂物元素含量与初始钢液中夹杂物元素含量相同。再通过电化学腐蚀将钢中非金属夹杂物和钢基体进行有效分离，通过硫酸、硝酸、盐酸的去离子水溶液将过滤物浸泡溶解，从而实现通过电感耦合等离子体发射光谱仪对非金属夹杂物中元素含量进行化学分析。此种电化学腐蚀、过滤和酸溶的方法解决了此前夹杂物中元素含量无法测定的难题，通过快速冷却钢水样品，保证夹杂物中溶解元素测量准确测量精度准确，可实现对钢中非金属夹杂物的元素含量的有效测量。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1是本发明所述测量方法的流程示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例，例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
多个，包括两个或者两个以上。
和/或，应当理解，对于本发明中使用的术语“和/或”，其仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，通过快速冷却防止钢液中的夹杂物在钢液凝固和冷却过程中发生转变，将钢中含有元素的非金属夹杂物和钢基体进行有效分离，通过硫酸、硝酸、盐酸的去离子水溶液将过滤物浸泡溶解，对非金属夹杂物中的元素总量进行检测，进而计算出钢中非金属夹杂物的元素含量；具体如下：
(1)在高温液态钢水样品取样快速冷却到室温；
(2)将钢样制成圆棒状并称重；
(3)以三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、氯化钾的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，通过电化学腐蚀的方法将钢铁材料铁基体和非金属夹杂物进行腐蚀分离，定量称量电化学腐蚀前后的干燥后钢样质量差，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel；
(4)通过过滤的方法过滤得到含有非金属夹杂物；
(5)通过硫酸、硝酸、盐酸的去离子水溶液将过滤物浸泡溶解；
(6)通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定过滤物中的元素含量mMg；
(7)采用公式得到wi＝mi/△msteel得到钢铁中非金属夹杂物的元素的质量分数。
优选的，步骤(1)钢水样品冷却速率大于10℃/min，防止钢液凝固和冷却过程中与钢中非金属夹杂物与钢基体发生化学反应或钢中析出新的非金属夹杂物，导致最终凝固的钢样中夹杂物元素含量与初始钢液中夹杂物元素含量不同。
优选的，步骤(1)所述钢样圆棒尺寸为直径15～20mm，高度150～200mm。
优选的，步骤(2)所述三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和氯化钾的甲醇溶液，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，氯化钾质量百分含量为0.01～5％，防止非金属夹杂物中元素的溶解。
优选的，步骤(2)所述电化学腐蚀的方法，腐蚀电压为20～200mV，腐蚀电流为10～100mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为氩气，腐蚀时间为30～60分钟。
优选的，步骤(3)所述过滤的方法，其滤纸孔隙度小于0.5μm，防止细小夹杂物的流失。
优选的，步骤(4)所述硫酸、硝酸、盐酸的去离子水溶液，硫酸质量百分含量为0.01～2％，硝酸质量百分含量为2～8％，盐酸质量百分含量为2～8％，过滤物浸泡溶解时间为180～240min。
优选的，步骤(5)所述电感耦合等离子体发射光谱仪，测量元素含量范围为0.0005～0.1％，测量精度要求达到0.00001％。
实施例：(钢样化学成分(质量百分比)：C 0.069％，Si 0.204％，Mn 1.65％，S0.0012％，Al 0.042％，T.Mg 0.0008％，T.Ca 0.0008％，T.O 0.0007％，其余为Fe，其中夹杂物中钙含量为0.00058％)
如图1所示，将1600℃钢液样品以冷却速率50℃/min冷却至室温，将夹杂物中元素含量为0.0006％钢铁试样加工为直径15mm、高度150mm的圆棒，并称重。以100ml三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和氯化钾的甲醇溶液，三乙醇胺质量百分含量为3％，丙三醇质量百分含量为3％，氯化四甲基铵质量百分含量为3％，氯化钾质量百分含量为0.1％；通过电化学腐蚀的方法将称重后的钢铁材料中溶解钙和夹杂物中的钙进行腐蚀分离，腐蚀电压为100mV，腐蚀电流为50mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为氩气，腐蚀时间为60分钟。将电解后的样品清洗后干燥称重，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel为4.7g；通过孔隙度小于1μm的滤纸过滤的方法，去除电化学腐蚀溶液，得到非金属夹杂物；将非金属夹杂物溶解于质量分数为0.5％硫酸和4％硝酸和4％盐酸的去离子水溶液，使非金属夹杂物溶解于混合酸中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定酸溶液中的溶解钙含量mCa为28.21μg，采用公式得到wCa＝mCa/△msteel得到钢铁样品中夹杂物中钙元素的质量分数为0.00060％。
比较例：(钢样化学成分(质量百分比)：C 0.069％，Si 0.204％，Mn 1.65％，S0.0012％，Al 0.042％，T.Mg 0.0008％，T.Ca 0.0008％，T.O 0.0007％，其余为Fe，其中夹杂物中钙含量为0.00058％)
将1600℃钢液样品以冷却速率5℃/min冷却至室温，将夹杂物中元素含量为0.0006％钢铁试样加工为直径15mm、高度150mm的圆棒，并称重。以100ml三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和氯化钾的甲醇溶液，三乙醇胺质量百分含量为3％，丙三醇质量百分含量为3％，氯化四甲基铵质量百分含量为3％，氯化钾质量百分含量为0.1％；通过电化学腐蚀的方法将称重后的钢铁材料中溶解钙和夹杂物中的钙进行腐蚀分离，腐蚀电压为100mV，腐蚀电流为50mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为氩气，腐蚀时间为60分钟。将电解后的样品清洗后干燥称重，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel为4.6g；通过孔隙度小于1μm的滤纸过滤的方法去除含有氧化钙非金属夹杂物，去除电化学腐蚀溶液，得到非金属夹杂物；将非金属夹杂物溶解于质量分数为0.5％硫酸和4％硝酸和4％盐酸的去离子水溶液，使非金属夹杂物溶解于混合酸中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定酸溶液中的溶解钙含量mCa为35.15μg，采用公式得到wCa＝mCa/△msteel得到钢铁样品中夹杂物中钙元素的质量分数为0.00076％。溶解钙含量测量值明显高于的其标准值0.00058％。这主要是因为钢液从1600℃以小于5℃/min的速率缓慢冷却到室温，缓慢冷却导致钢液中溶解元素钙有更多的时间与钢中非金属夹杂物的化学反应生成更多的含钙夹杂物，导致测量的夹杂物中钙含量明显增加，不能真实反映钢液中夹杂物的钙元素含量。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；
S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；
S3：将电化学腐蚀后的电解液过滤，获得待测非金属夹杂物；
S4：将所述待测非金属夹杂物溶解，获得待测元素溶液；
S5：测定所述待测元素溶液中非金属夹杂物元素i的质量mi；
S6：获得所述待测液态钢水中非金属夹杂物元素i的质量分数
2.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述电解液为三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、氯化钾的甲醇溶液；
其中，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，氯化钾质量百分含量为0.01～5％。
3.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述S4具体包括：将所述待测非金属夹杂物溶解于硫酸和硝酸和盐酸的去离子水溶液，获得待测元素溶液，其中，溶解时间为180～240min。
4.根据权利要求3所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述去离子水溶液中，硫酸质量百分含量为0.01～2％，硝酸质量百分含量为2～8％，盐酸质量百分含量为2～8％。
5.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述S1中的冷却速率大于10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述S3具体包括：利用滤纸过滤电化学腐蚀后的电解液，获得待测非金属夹杂物；
其中，所述滤纸的滤纸孔隙度0.01μm-0.5μm。
7.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述S5具体包括：通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定所述待测元素溶液中的非金属夹杂物元素i的质量mi；
其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量元素含量范围为0.0005～0.1％，测量精度为0.00001％。
8.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述S1中的待测液态钢水样品温度大于1500℃。
9.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述固态钢样为圆柱体，所述固态钢样的直径为15～20mm，高度为150～200mm。
10.根据权利要求1所述的一种钢液中非金属夹杂物元素含量的测量方法，其特征在于，所述S2的电化学腐蚀过程中，腐蚀电压为20～200mV，腐蚀电流为10～100mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为惰性气体，腐蚀时间为30～60分钟。
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