CN109014096A - 一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法 - Google Patents

一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其方法为：（1）在中间包准备阶段，向中间包工作衬的涂抹料或捣打料中加入稀土化合物；在中间包覆盖剂中配入稀土化合物；在转炉出钢过程中，向钢包中加入稀土化合物；所述三种稀土化合物中的稀土元素均不相同；所述保护渣中含有氧化钾或氧化钠；（2）取试样用大样电解法分析，确定钢中夹杂物的含量；（3）将大样电解法挑选出的夹杂物固定在金属块上，在扫描电镜下观察夹杂物的形貌及其成分，根据其中的各稀土元素含量以及钾或钠含量，分析钢中夹杂物的来源及分布。本方法能彻底摸清钢中夹杂物的来源及分布，为提高连铸坯洁净度水平提出有针对性的改进措施，优化生产工艺，提高产品质量。

Description

一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其是一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法。
背景技术
钢中夹杂物的控制一直是纯净钢冶金的一个重要方向。钢的洁净度主要受非金属夹杂物的影响，非金属夹杂物不仅破坏了钢基体的连续性及致密性，而且对钢的力学性能和使用性能有着非常大的影响。钢中即使含有少量的夹杂物也会显著影响钢的金属性能，从而大大降低钢材的质量。
钢中夹杂物的控制涉及到夹杂物的数量、大小、尺寸分布、化学成分、形貌以及在钢中均匀化的控制。其中夹杂物的尺寸尤其重要，因为大颗粒夹杂物是钢缺陷发生的主要原因之一。有时在一炉钢中仅仅一个大型夹杂物就可造成严重缺陷。以低碳铝镇静钢为例，目前很多家钢厂均能把总氧控制在10～15ppm的超低水平内，但产品缺陷仍然时有发生，这主要是因为所报道的10～15ppm总氧水平是指稳态浇铸情况下的总氧含量，但缺陷的发生来源于非稳态浇注过程中生成的大颗粒夹杂。例如，汽车用低碳铝镇静钢冷轧板的条状缺陷，如果伴随有压延的气泡则称为铅芯缺陷，严重的气泡和夹杂物相结合的缺陷又称作串状鼓泡缺陷，这些缺陷的主要来源包括连铸中间包覆盖剂在换包时卷入钢液，或者是钢包壁侵蚀物和水口堵塞物，或者来自于结晶器保护渣。这也说明夹杂物的来源是一个十分复杂的过程，在炼钢生产过程中，如何准确找到夹杂物的来源、防止钢水污染进而减少连铸坯中的夹杂物含量一直是冶金工作者研究的课题。
钢中非金属夹杂物按其来源分为内生夹杂物和外来夹杂物。内生夹杂物是脱氧产物或者是钢水凝固过程中的析出物。如低碳铝镇静钢中的氧化铝夹杂物和硅镇静钢中的氧化硅夹杂即产生于钢中溶解氧和加入的铝或硅脱氧剂之间的反应，是典型的脱氧生成的夹杂物。外来夹杂物是钢水和外界之间偶然的化学和机械作用的产物，尤其是在非稳态浇注过程中如一个浇注周期的开浇阶段、换钢包期间、换水口期间、浇注末期及浇注过程中的拉速、钢水液面波动等，其来源主要是钢水二次氧化、卷渣、包衬耐火材料侵蚀及化学反应等。
由于夹杂物在整个生产过程中都有可能产生，因此在生产的各个阶段，夹杂物数量、尺寸分布、形状及成分都应该进行检测。钢铁企业比较常用的直接法为金相显微镜法，即把试样经过磨、抛制成金相样后，在光学显微镜下研究金相切面上夹杂物的形貌、大小、数量和分布以及夹杂物的物理化学特征，其具有简单、直观、快速的优点，但金相试样法研究钢中夹杂物的前提是必须在金相切面上暴露并寻找到夹杂物。由于钢中夹杂物在三维基体中的分布是随机的，任意磨抛的金相面上夹杂物的出现也带有随机性，因此用金相试样法很容易出现漏检的现象且不能观察到夹杂物的完整形貌。
由于存在成本、时间要求及直接进行夹杂物测定时取样上的困难，钢中夹杂物一般用总氧含量来间接测量。钢中总氧用定氧探头可以很容易的测量得到。总氧含量可以真实反映出钢中小氧化物夹杂的含量水平，但不能代表钢中大颗粒水平。目前，低碳铝镇静钢稳态浇铸过程中连铸坯大颗粒夹杂物（大于50μm）的含量一般控制在1mg/kg钢以下，有的甚至控制在0.1mg/kg钢的水平。假设夹杂物密度为3500kg/m3，固态钢的密度为7800kg/m3，每个用来定氧的钢样一般为φ5mm×10mm，质量约为1.53×10-3kg。这么小的钢样，对于大颗粒夹杂物含量为1mg/kg的钢来说，只能检测到一个小于100μm的夹杂物，对于大颗粒夹杂含量为0.1mg/kg的钢来说，无法检测到任何大于50μm的夹杂物。所以总氧只代表了钢中小于50μm的夹杂物含量。而钢产品的缺陷主要是由于钢中大颗粒夹杂物造成的，因此钢水中总氧含量并不能完全代表钢水的真实洁净度。
通过以上分析可以看出，评估钢的洁净度没有一个简单划一的方法，针对一定的生产操作需要结合几种方法来对钢的洁净度作一个准确的评估。例如：新日铁对小夹杂物采用测定总氧和电子束熔化方法评估，对大型夹杂物采用大样电解法；宝钢对小夹杂物采用总氧测定、显微镜观察、扫描电镜检测，对大颗粒夹杂采用电解和扫描电镜检测。
大样电解法是从钢中提取大型夹杂物的重要方法，该方法又称为恒电势溶解技术，通过将一个相当大的钢样（2～3kg）浸入专门配置的电解液中，通入电流将其溶解，然后通过淘洗、磁选、还原、挑选等过程将夹杂物从钢中提取出来，经过进一步的相分离，在不受基体干扰的情况下对大型夹杂物进行鉴定。其主要分析钢中大于50μm的夹杂物，且可以在较大范围内测定夹杂物含量的平均值，特别是对于定量计算夹杂物的来源是个及其重要的方法。大样电解法考虑了化学反应的可能性，用极弱酸性的盐溶液作为电解液，基本保留了夹杂物的碱性化学成分（如MgO、CaO等）。因此，大样电解法是目前为止无法替代的大颗粒夹杂物的分析方法之一。
通过大样电解的方法可以分离和提取出钢中的大型夹杂物，但在炼钢和连铸过程中产生的脱氧产物、钢水二次氧化产物、耐火材料侵蚀产物和钢包渣、中间包渣、结晶器渣等，均是以Si、Al、Mn、Ca、Fe等金属的氧化物为主组成的物质，它们在成分和形态上有许多相似之处，也就是说通过各种检测手段检测出的夹杂物单从成分和结构方面判断其来源是很困难的。因此，急需一种分析手段来找出夹杂物在转炉→精炼→连铸各工序中的来源及演变规律，彻底摸清连铸坯中夹杂物的来源及分布，为提高连铸坯洁净度水平提出有针对性的改进措施，并进一步挖掘现行生产工艺的潜力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能分析夹杂物来源的钢中大型夹杂物的跟踪分析方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：（1）在中间包准备阶段，向中间包工作衬的涂抹料或捣打料中加入稀土化合物；在中间包覆盖剂中配入稀土化合物；在转炉出钢过程中，向钢包中加入稀土化合物；所述三种稀土化合物中的稀土元素均不相同；所述保护渣中含有氧化钾或氧化钠；
（2）取试样用大样电解法分析，确定钢中夹杂物的含量；
（3）将大样电解法挑选出的夹杂物固定在金属块上，在扫描电镜下观察夹杂物的形貌及其成分，根据其中的各稀土元素含量以及钾或钠含量，分析钢中夹杂物的来源及分布。
本发明所述步骤（1）中，涂抹料或捣打料中加入5～10%的氧化镧或氧化铈。所述步骤（1）中，覆盖剂中配入5～10%的氧化铈或氧化镧。所述步骤（1）中，向钢包中加入渣量5～8%的碳酸钡。所述碳酸钡在转炉出钢1/3～1/2时向钢包中加入。
本发明所述步骤（2）中，试样为在钢包或中间包内提取的钢水试样，和/或在铸坯上切取的铸坯试样。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过在炼钢生产的不同工艺环节加入相应的示踪剂，以跟踪夹杂物生成渠道；然后通过电解的方法将夹杂物从钢中提取出来，在不受钢基体干扰的情况下对大型夹杂物进行鉴定，且可以在较大范围内定量测定夹杂物含量的平均值；同时通过对夹杂物中示踪元素的分析，彻底摸清钢中夹杂物的来源及分布；通过对夹杂物来源的分析，为提高连铸坯洁净度水平提出有针对性的改进措施，优化生产工艺，提高产品质量。
本发明通过Ba元素跟踪钢包下渣，通过La元素跟踪中包耐材侵蚀，通过Ce元素跟踪中包卷渣，通过K、Na元素跟踪结晶器卷渣等生成的大型夹杂物，其中Ba、La、Ce均为惰性元素，不与钢水发生反应，不会对钢液造成二次污染，K、Na为结晶器保护渣中特有元素。本发明中夹杂物的加入适量，既能保证能够在夹杂物中检测到夹杂物成分，同时不会影响耐材及渣等发挥其应有的冶金作用。本发明操作简单，无需增加新型设备，对优化炼钢生产和夹杂物理论研究均具有很大的指导意义，具有广阔的推广前景。本发明实例中大样电解过程中所使用电解液对提取的夹杂物无侵蚀作用，能够保证夹杂物的回收率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本钢中大型夹杂物的跟踪分析方法采用下述工艺：
（1）在中间包准备阶段，向中间包工作衬的涂抹料或捣打料中加入涂抹料（捣打料）重量5～10%的氧化镧或氧化铈，并保证混合均匀，之后工作衬按照常规方法进行涂抹或振动捣打施工；在本浇次开始之前对中包进行烘烤，烘烤时间3～6小时，且烘烤温度不应低于1100℃。
（2）在浇次开始前准备适量的中间包覆盖剂，在覆盖剂中配入覆盖剂重量5～10%的氧化铈或氧化镧，并保证混合均匀，在浇注过程中中间包覆盖剂按照常规方法加入。上述步骤（1）中选用氧化镧时，本步骤选用氧化铈；上述步骤（1）中选用氧化铈时，本步骤选用氧化镧。
（3）在转炉出钢1/3～1/2时，向钢包中加入渣重量5～8%的碳酸钡，之后转炉按照常规方法进行出钢及合金料加入等操作。
（4）结晶器保护渣的示踪剂利用保护渣中本身所含的氧化钾、氧化钠即可，按常规方法加入结晶器。
（5）在一个浇次中，可用提桶取样器在钢包或中间包内提取钢水过程试样，还可在铸坯上合理位置切取铸坯试样，试样大小应满足大样电解的要求。其中钢包取样应在各炉次精炼完成后的钢水静置阶段进行，中间包取样在应在各炉开浇15～20min进行，以保证钢水的稳定性。其中提桶取样器高度应在120～130mm之间，内腔尺寸在50～60mm，内腔有坡度，以便于试样脱模，坡度在5～10°之间；铸坯样应加工成直径50～60mm、高120～150mm的圆柱或边长50～60mm、高120～150mm的正方柱，柱顶应加工φ12螺纹孔。
（6）将上述加工好的试样用大样电解法进行电解，电解过程中采用恒电流电解，之后对阳极泥进行淘洗、磁选、还原、挑选等步骤，从中挑选出钢中大型夹杂物，并通过称重以确定钢水中夹杂物含量。
（7）将挑选出的夹杂物通过导电胶固定在金属块上，在扫描电镜下观察夹杂物的形貌及其成分，通过形貌和成分分析，根据其中的镧、铈、钡以及钾或钠含量，确定夹杂物的来源及形成过程。
实施例1：本钢中大型夹杂物的跟踪分析方法采用下述具体工艺。
本实施例生产钢种为汽车板，每个浇次六炉，生产工艺流程为：铁水预处理→260吨转炉→RH精炼→板坯连铸机。在转炉出钢1/3～1/2时，每炉次在钢包中配入渣量5%的碳酸钡（160kg左右）；在中间包覆盖剂中均匀配入8%的氧化铈（约60kg）加入中间包内；在中间包涂料中均匀混合配入5%的氧化镧（约240kg）；结晶器保护渣中K、Na作为示踪剂。通过以上几种示踪剂，跟踪钢包渣、中间包覆盖剂、中间包涂料和结晶器保护渣对钢中夹杂物的贡献。
对两个炉次不同部位铸坯取样，采用大样电解法经萃取、过滤分离后，对铸坯中不同粒径的非金属夹杂物进行分析测试。结合总氧分析发现，头坯中大型夹杂物分布不均，2.5m处的头坯中显微夹杂和大型夹杂物含量均很高，最高达到了22.1mg/10kg，很容易在后续轧制过程出现缺陷。这两炉正常坯大型夹杂物含量较低，达到了国内较好水平，但是夹杂物总量稳定控制不稳定，第一炉夹杂物含量仅为0.8mg/10kg，第二炉达到了3.9mg/10kg，而国内宝钢的铸坯中大型夹杂物能稳定控制在1mg/10kg以下。除此，交接坯中大型夹杂物的含量也不稳定，总体看交接坯中大型夹杂物较正常坯含量较高，前两炉铸坯中大型夹杂物含量为8.8mg/10kg和2.1mg/10kg。
铸坯中夹杂物经过无损提取后，将得到的92个夹杂物固定在导电胶上，利用扫描电镜能谱仪对其进行分析，结果发现，所有的大型夹杂物均为高SiO2类夹杂，但是其成分有所区别，有纯SiO2类夹杂、K含量较高的SiO2类夹杂、Na含量较高的SiO2类夹杂和同时含K、Na的SiO2类夹杂，这些高硅类夹杂物应该均来源于结晶器保护渣。在RH和中间包内过程样中发现了含有Ba、La元素的夹杂物；在铸坯电解的大型夹杂物中并没有发现含有Ba、Ce和La元素的夹杂物。这说明夹杂物主要来自于结晶器液面波动，提高结晶器液面稳定性对该铸机减少大型夹杂物尤为重要。
实施例2：本钢中大型夹杂物的跟踪分析方法采用下述具体工艺。
该实例中生产钢种为Q235B，每浇次10炉，生产工艺流程为：铁水预处理→250t转炉→钢包吹氩→连铸。生产过程中，在转炉出钢1/2～1/3时向钢包中加入渣量8%的碳酸钡，在中间包覆盖剂中配入渣量10%的氧化镧，在中间包涂料中配入8%的氧化铈。
通过对中间包大样电解夹杂物进行扫描电镜能谱分析发现，中包中大型夹杂物主要为球形的硅酸盐和铝硅酸盐，不同类型夹杂物组成有所差异。同时发现了氧化钡组成在0.19～0.95%之间，说明有钢包渣卷入中间包钢液，发现有氧化镧组成在0.23～1.95%之间，说明有中间包渣卷入钢水，同时发现有少量氧化铈，说明有中间包耐火材料被侵蚀进入钢液。这说明中间包钢水夹杂物是外来夹杂物和脱氧产物组成的复杂氧化物。
通过对铸坯中的夹杂物进行分析发现了氧化钡，说明有钢包渣进入结晶器并凝固在铸坯中，同时发现了氧化钾、氧化钠，说明结晶器液面波动较大，结晶器保护渣进入钢液并凝固在铸坯中。同时发现少量的氧化镧和氧化铈。这说明铸坯中夹杂物主要来自于钢包浇注过程中的下渣和结晶器卷渣。通过以上分析，找出了夹杂物的来源，应通过进一步加强转炉挡渣出钢，提高挡渣效果，减少转炉下渣；提高浇注过程中钢水液面的稳定性，减少结晶器卷渣；同时采用优质耐火材料以降低耐材被钢水侵蚀的程度。
实施例3：本钢中大型夹杂物的跟踪分析方法采用下述具体工艺。
该实例中生产钢种为GCr15，每浇次10炉，生产工艺流程为：铁水预处理→120t转炉→LF→RH→连铸。生产过程中，在第1、5、10炉转炉出钢1/2～1/3时向钢包中加入渣量6%的碳酸钡，在中间包覆盖剂中配入渣量5%的氧化铈，在中间包捣打料中配入10%的氧化镧。选取浇次的第1、5、10炉，在转炉、LF炉、RH炉、中间包、结晶器、连铸坯和轧材进行全程系统取样。
通过对所取试样进行常规分析、大样电解分析、金相与扫描电镜分析等手段进行了系统分析。通过对铸坯样大样电解分析结果可以得出：铸坯中的钙铝酸盐夹杂、CaO-Al2O3-MgO类夹杂一般呈球形，均为钙处理后的产物，其中的MgO主要来自钢渣和耐火材料；铸坯中含有较多尺寸很大形状不规则的块状夹杂物，且存在纯的Al2O3夹杂，说明钙处理的效果较差，氧化物没有变性为低熔点的球状夹杂物；铸坯中的纯SiO2夹杂的来源主要有两个：①由脱氧材料中含有较高的Si参与脱氧而形成的，后来由于该夹杂不易上浮，演变为大型夹杂物而最终留在铸坯中，②由中间包卷渣所导致；铸坯中出现的硅铝酸盐夹杂，主要是在钢液脱氧过程中由硅、铝脱氧产物相互集聚而形成的。该类夹杂是引起钢材点蚀的根源，因此应引起生产现场的高度注意；铸坯中出现的镁铝尖晶石夹杂，主要是铝脱氧产物Al2O3和耐火材料侵蚀产物MgO相互作用形成的共生夹杂物。

Claims (6)

1.一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其特征在于，其方法为：（1）在中间包准备阶段，向中间包工作衬的涂抹料或捣打料中加入稀土化合物；在中间包覆盖剂中配入稀土化合物；在转炉出钢过程中，向钢包中加入稀土化合物；所述三种稀土化合物中的稀土元素均不相同；所述保护渣中含有氧化钾或氧化钠；
（2）取试样用大样电解法分析，确定钢中夹杂物的含量；
（3）将大样电解法挑选出的夹杂物固定在金属块上，在扫描电镜下观察夹杂物的形貌及其成分，根据其中的各稀土元素含量以及钾或钠含量，分析钢中夹杂物的来源及分布。
2.根据权利要求1所述的一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其特征在于：所述步骤（1）中，涂抹料或捣打料中加入5～10%的氧化镧或氧化铈。
3.根据权利要求1所述的一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其特征在于：所述步骤（1）中，覆盖剂中配入5～10%的氧化铈或氧化镧。
4.根据权利要求1所述的一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其特征在于：所述步骤（1）中，向钢包中加入渣量5～8%的碳酸钡。
5.根据权利要求4所述的一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其特征在于：所述碳酸钡在转炉出钢1/3～1/2时向钢包中加入。
6.根据权利要求1－5任意一项所述的一种钢中大型夹杂物的跟踪分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中，试样为在钢包或中间包内提取的钢水试样，和/或在铸坯上切取的铸坯试样。
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