CN107884299B - 一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，采用有机溶剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液中的有机物溶解，再用萃取剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液萃取至有机相，然后用络合剂将有机相中的金属离子洗涤干净，再将洗净后的负载有机相低温浓缩，称量，从而得到有机物的总含量。本发明提供了一种湿法炼锌高锌离子溶液中有机物的生产现场测定方法，解决了现在有机物测定方法复杂，测定仪器昂贵，测定范围有限等问题。本方法不需要昂贵的仪器，操作简单，重现性好，对湿法炼锌厂各车间的有机物控制起到了关键作用。

Description

一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法
技术领域
本发明涉及到一种湿法炼锌系统中有机物的测定方法，尤其是指一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，该种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法可以准确快速测定电锌生产浸出渣中银浮选系统中有机物的含量，以控制现场有机物引起锌电解时阴极板烧板，能节约能源，提高电流效率。属于分析化学技术领域。
背景技术
在湿法炼锌过程中，浸出后得到的中上清溶液经过净化处理可得到合格硫酸锌溶液（称为新液），一般情况下，杂质元素（Cu、Cd、Co、Ni、As、Sb、Ge、Fe、F、Cl）含量越低，锌电积的电流效率将越高。在锌电积车间却长期存在一种异常情况，特别是电解锌系统增加浮选银车间以后，异常情况出现更明显，即：上述成分经过分析检测均合格的新液，还是会发生间断性的生产异常，如溶液出现浑浊，生成黑色泡沫、白色泡沫、悬浮物和油污等，此时阴极锌下部与阴极锌边缘有返溶迹象，阴极锌表面灰暗，电流效率下降等。因此有机物对锌电积的影响逐步引起了人们的关注。
现在的湿法炼锌过程中，都需要对高锌渣和溶液中有机物进行测定，传统有机物的测定方法为利用高温催化氧化、湿法氧化、紫外吸收、臭氧氧化等氧化－非分散红外吸收法测定总有机碳，该法将复杂结构的有机碳完全氧化后，转化为供红外检测的CO2，然后导入非分散红外检测仪，由于一定波长的红外线被CO2选择吸收，吸收的强度和浓度成正比，从而测得总碳量TOC的含量；传统的技术测试方法复杂,测量时间、速度不能满足实时性要求及需要一定维护工作等, 因此, 不适于大规模环保监测的发展需要。
近代对有机物的测定方法做了一些改进，主要有如下几种：
电阻法：电阻法是近年来开始应用的技术, 其原理是在温度补偿前提下, 测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。前后两次测量的电阻率差值和水中TOC 的含量成正比。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻, 只能用相对洁净的工业用水和纯水, 应用方向单一。
电导法：电导法主要应用电导池, 由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应盘管、0. 001 molPL NaOH电导液等组成。它的测量原理是: 当反应气流过电导池反应盘管时, 其中的CO2 与电导液NaOH 在反应盘管中充分接触, 反应生成碳酸钠。因为NaOH 的电导率与Na2CO3 的电导率不同, 测量电极检测到的信号发生变化,它们的差值与CO2 成正比, 从而完成对CO2的测量。电导池的优点是价格低、易普及, 但稳定性较差。
紫外法：紫外可见光谱的水体TOC 分析由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点,在目前发展比较迅速。与传统的化学测量方法检测的TOC 之间具有良好的线性相关性, 因此, 该方法的应用得到较快发展。但是通过单点进行测量, 得到的信息不充分, 线性回归方程的拟合精度不高 。目前很多科技人员正在应用多波段进行拟合的方法进行测量, 试验结果比较理想。
臭氧法：臭氧的氧化能力在天然元素中仅次于氟, 采用臭氧氧化方式来作为TOC检测技术, 优点是反应速度快,无二次污染, 具有较高的应用价值。测量原理是根据臭氧氧化化学发光探测原理, 测量定量化学发光总量, 根据大量试验数据验证, 测量信号与TOC 的线性相关性好。此方法的应用前景可观。
超声空化声致发光法：超声空化声致发光法声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域, 声致发光的研究已涉及到环境保护领域, 我国的相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作, 近年来, 这一独特的方法已经得到专家的认可, 目前在山东省科学院海洋仪器研究所, 利用超声空化声致发光法研制的样机正在进行初步的测试, 大量的试验数据表明该方法具明显优势。
但现有这些方法用于对高锌渣和溶液中有机物进行测定都仍存在一些不足，要不就是测试方法过于复杂，难以操作，要不就是设备费用太高，导致测试成本太高，用户难以接受，所以有待进一步加以研究。
通过检索没发现有与本发明相同技术的专利文献报道，与本发明有一定关系的专利主要有以下几个：
1、专利号为CN201510444414.8，名称为“一种湿法炼锌萃余液脱除有机物的方法”的发明专利，该专利公开了一种湿法炼锌萃余液脱除有机物的方法，属于湿法冶金技术领域。首先将湿法炼锌萃余液加入到反应釜中，向湿法炼锌萃余液中加入三价铁盐使Fe3+浓度大于1g/L，然后控制反应釜温度为160℃~220℃、氧分压为0.15MPa~0.8MPa条件下反应2~4h，即能获得脱除有机物的湿法炼锌萃余液。本方法采用O2为氧化剂，Fe3+的为催化剂，在高温条件下将萃余液中残留的有机物氧化分解，同时利用铁离子氧化形成的氢氧化铁和三氧化二铁沉淀物的吸附作用，除去溶液中残留的有机物，达到脱除萃取剂的目的，从根本上避免有机物对锌电积的潜在危害。
2、专利号为CN201110131624.3，名称为“一种活性炭脱除湿法炼锌中上清溶液中有机物的方法” 的发明专利，该专利公开了一种活性炭脱除湿法炼锌中上清溶液中有机物的方法，通过在净化过程中的后两段净化工序中，分别加入两种不同类型的颗粒活性炭：首次加入的颗粒活性炭，其亚甲基蓝吸附值不低于180mg/g，粒度不小于355μm，机械耐磨强度不低于50%；第二次加入的颗粒活性炭，其亚甲基蓝吸附值不低于120mg/g，粒度为1.25～3.20mm，机械耐磨强度不低于98%，首次加入颗粒活性炭净化后溶液中有机物的含量降至70mg/L以下；第二次加入颗粒活性炭净化后溶液中有机物的含量降至45mg/L以下。
3、专利号为CN201010620550.5， 名称为“去除湿法炼锌过程中硫酸锌溶液中有机物的方法”的发明专利，该专利公开了一种去除湿法炼过程中硫酸锌溶液中有机物的方法，包括：A：炼锌溶液在超声波气浮装置破乳作用下将炼锌溶液中的有机物破乳成为游离状有机物；B：所述游离状有机物在超声波气浮装置中的气浮装置所用下与所述锌溶液相分离。本发明实施例中利用超声波对不同溶液的振动不同，使乳化物中的不同成份区分开原理，将炼锌溶液中的有机物经破乳形成游离状有机物，利用有机物的密度小于溶液而且有机物易于和气体混合浮出溶液表面。将有机物与炼锌溶液最终相分离的效果。
上述这些专利虽然都涉及到湿法炼锌过程中的有机物，但这些都只是研究如何去除湿法炼锌过程中的有机物，并未涉及对湿法炼锌过程中的有机物进行测量，而如何精确测定出湿法炼锌过程中的有机物，对于采取什么有效方法去除湿法炼锌过程中的有机物是十分重要的，因此仍有待进一步加以研究。
发明内容
本发明的目的在于针对现有湿法炼锌过程中的有机物如何精确测定的问题，提出一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，该种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法可以准确测定湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物，且不需要昂贵的仪器，操作简单，重现性好，对湿法炼锌厂各车间的有机物控制起到了关键作用。
为了达到这一目的，本发明提供了一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，采用有机溶剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液中的有机物溶解，再用萃取剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液萃取至有机相，然后用络合剂将有机相中的金属离子洗涤干净，再将洗净后的负载有机相低温浓缩，称量，从而得到有机物的总含量。
进一步地，所述的采用有机溶剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液中的有机物溶解是称取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品，并将样品置入测试瓶中，再加入有机溶剂溶解样品中的有机物，用胶塞盖紧，摇动5－10分钟，然后在过滤装置中用快速定量滤纸进行液固分离，用有机溶剂分别洗涤测试瓶和过滤装置。
进一步地，所述的用萃取剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液萃取至有机相是先配制酸化溶液，将酸化溶液加到分液漏斗中，再取出有机溶剂溶解的滤液或取生产现场的浸出液、浮选尾液等分别加入到酸化溶液中，用萃取剂萃取2－5分钟，沉清后分相，得到有机相。
进一步地，所述的萃取剂为环已烷或三氯甲烷；所述的萃取是向在有机溶剂浸出液或取自生产现场溶液酸化溶液中加入5－10ml三氯甲烷、环己烷易挥发的萃取剂，振荡2－5分钟，沉清后分相。
进一步地，所述的有机溶剂为有机螯合溶剂，包括丙酮或乙酰丙酮或β-二酮二亚胺。
进一步地，所述的用络合剂将有机相中的金属离子洗涤干净是用1%EDTA-二钠盐或水洗涤负载有机物；再将洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，计算出有机物的含量。
进一步地，所述的用1%EDTA-二钠盐或水洗涤负载有机物是向分离后的负载有机相中加入1％EDTA二钠盐，振荡1－3分钟，去除负载有机相的盐类，再用水清洗干净，沉清分相；将洗净后的负载有机相放入干净的容器（称量瓶）中，30℃-50℃低温蒸发或真空脱水至剩下油状物，室温冷却，称重，计算出有机物的含量
进一步地，所述的湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品是经过预处理的样品；将焙砂、锌浸出渣、浮选精矿、浮选尾矿干燥称重，加入有机溶剂摇动5－10分钟，根据相似相溶原理，有机溶剂与矿物中的有机物互溶，使得矿物中的有机物充分溶出，由于有机溶剂能溶于水，使得有机溶剂与有机物进入溶液，然后进行液固分离。
进一步地，所述的酸化溶液为pH=2－3的酸化水溶液；根据湿法炼锌系统高锌渣和溶液有机物含量高低取出部分或全部溶液加入预先准备好的pH=2－3的酸化水溶液中；或直接取生产现场的浸出液、浮选尾液加入预先准备好的pH=2－3的酸化水溶液中。
进一步地，所述的湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法的测定方法的步骤如下：
（1）生产现场取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品（样品水分分别测定）；
（2）称取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿0.5－20g，置入100－300ml三角瓶中，再加入丙酮试剂5－25ml溶解，用胶塞盖紧，摇动5－10分钟，然后用快速定量滤纸进行液固分离，用丙酮分别洗涤三角瓶、漏斗；
（3）配制好pH＝2－3的酸化溶液,分别加入50－80ml酸化溶液到120－250ml分液漏斗中；
（4）取以上丙酮浸出液或取生产现场的浸出液、浮选尾液等分别加入到预先加入了50－80ml酸化溶液中，用环已烷或三氯甲烷（化学制剂）萃取2－4分钟，沉清后分相；
（5）用1%EDTA-二钠盐、水等洗涤负载有机物；
（6）洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，计算出有机物的含量。
本发明的优点在于：
本发明的优点和积极效果如下：
1. 提供了一种湿法炼锌高锌离子溶液中有机物的生产现场测定方法，解决了现在有机物测定方法复杂，测定仪器昂贵，测定范围有限等问题。
2. 本方法不需要昂贵的仪器，操作简单，重现性好，对湿法炼锌厂各车间的有机物控制起到了关键作用。
3. 本发明为湿法炼锌厂锌提供了一种方便开展高锌离子系统中测定有机物的方法，有机物主要是由银回收的浮选系统、铟等的回收系统、原矿本身、整个工厂的维修和运行带入的机油等带入，之前生产现场无法测定，也就没办法找出锌电解时阴极板烧板，锌电流效率降低的原因之一。本发明为整个湿法炼锌提供了有机物含量控制的依据。
4.在本发明用于测定电锌生产，浸出渣中银浮选系统中有机物的测定，以控制现场有机物引起锌电解时阴极板烧板，能节约能源，提高电流效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例一
一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，采用有机溶剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液中的有机物溶解，再用萃取剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液萃取至有机相，然后用络合剂将有机相中的金属离子洗涤干净，再将洗净后的负载有机相低温浓缩，称量，从而得到有机物的总含量。
进一步地，所述的采用有机溶剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液中的有机物溶解是称取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品，并将样品置入测试瓶中，再加入有机溶剂溶解样品中的有机物，用胶塞盖紧，摇动5－10分钟，然后在过滤装置中用快速定量滤纸进行液固分离，用有机溶剂分别洗涤测试瓶和过滤装置。
进一步地，所述的用萃取剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液萃取至有机相是先配制酸化溶液，将酸化溶液加到分液漏斗中，再取出有机溶剂溶解的滤液或取生产现场的浸出液、浮选尾液等分别加入到酸化溶液中，用萃取剂萃取2－5分钟，沉清后分相，得到有机相。
进一步地，所述的萃取剂为环已烷或三氯甲烷；所述的萃取是向在有机溶剂浸出液或取自生产现场溶液酸化溶液中加入5－10ml三氯甲烷、环己烷易挥发的萃取剂，振荡2－5分钟，沉清后分相。
进一步地，所述的有机溶剂为有机螯合溶剂，包括丙酮或乙酰丙酮或β-二酮二亚胺。
进一步地，所述的用络合剂将有机相中的金属离子洗涤干净是用1%EDTA-二钠盐或水洗涤负载有机物；再将洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，计算出有机物的含量。
进一步地，所述的用1%EDTA-二钠盐或水洗涤负载有机物是向分离后的负载有机相中加入1％EDTA二钠盐，振荡1－3分钟，去除负载有机相的盐类，再用水清洗干净，沉清分相；将洗净后的负载有机相放入干净的容器（称量瓶）中，30℃-50℃低温蒸发或真空脱水至剩下油状物，室温冷却，称重，计算出有机物的含量
进一步地，所述的湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品是经过预处理的样品；将焙砂、锌浸出渣、浮选精矿、浮选尾矿干燥称重，加入有机溶剂摇动5－10分钟，根据相似相溶原理，有机溶剂与矿物中的有机物互溶，使得矿物中的有机物充分溶出，由于有机溶剂能溶于水，使得有机溶剂与有机物进入溶液，然后进行液固分离。
进一步地，所述的酸化溶液为pH=2－3的酸化水溶液；根据湿法炼锌系统高锌渣和溶液有机物含量高低取出部分或全部溶液加入预先准备好的pH=2－3的酸化水溶液中；或直接取生产现场的浸出液、浮选尾液加入预先准备好的pH=2－3的酸化水溶液中。
进一步地，所述的湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法的测定方法的步骤如下：
（1）生产现场取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品（样品水分分别测定）；
（2）称取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿0.5－20g，置入100－300ml三角瓶中，再加入丙酮试剂5－25ml溶解，用胶塞盖紧，摇动5－10分钟，然后用快速定量滤纸进行液固分离，用丙酮分别洗涤三角瓶、漏斗；
（3）配制好pH＝2－3的酸化溶液,分别加入50－80ml酸化溶液到120－250ml分液漏斗中；
（4）取以上丙酮浸出液或取生产现场的浸出液、浮选尾液等分别加入到预先加入了50－80ml酸化溶液中，用环已烷或三氯甲烷（化学制剂）萃取2－4分钟，沉清后分相；
（5）用1%EDTA-二钠盐、水等洗涤负载有机物；
（6）洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，计算出有机物的含量。
实施例二
实施例二与实施例一的原理基本一样，为一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，本实施例移取某湿法炼锌厂浮选银后的尾液（该液将返回炼锌系统）50ml两份分别置入分液漏斗中，然后用环已烷萃取后，再用1%EDTA-二钠盐、水洗涤负载有机物，洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，称得有机物重量分别为0.0028g和0.0030g,按以下公式（1）计算出浮选尾液有机物含量分别为0.056g/L和0.0058g/L。
液体样有机物含量（g/L）＝×1000                 （1）
W1－称量瓶空重；
W2－称量瓶与有机物总重；
V－取样体积。
实施例三
实施例三与实施例一的原理基本一样，为一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，本实施例称取某湿法炼锌厂锌浸出渣滤饼10.0g，置入250ml三角瓶中，再加入丙酮试剂10－15ml溶解，用胶塞盖紧，震荡5分钟，然后用快速定量滤纸进行液固分离，用丙酮分别洗涤三角瓶、漏斗，然后用环已烷萃取后，再用1%EDTA-二钠盐、水等洗涤负载有机物，洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，称得有机物重量为0.0048g。按以下公式（2）计算出该浸出渣有机物的含量为0.48kg/t。
固体样有机物含量（kg/t）＝×1000             （2）
W1－称量瓶空重；
 W2－称量瓶与有机物的总重；
G－样品重。
实施例四
实施例四与实施例一的原理基本一样，为一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，本实施例原矿压滤液中添加丁胺黑葯标准溶液20ml(1mg/ml)，操作方法同实例1，实验测定回收率情况如下：
原矿压滤液中加入丁胺标准溶液测得结果
实例四表明本有机物测定方法适用于湿法炼锌系统。
很显然，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读本发明后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明的优点在于：
本发明的优点和积极效果如下：
1. 提供了一种湿法炼锌高锌离子溶液中有机物的生产现场测定方法，解决了现在有机物测定方法复杂，测定仪器昂贵，测定范围有限等问题。
2. 本方法不需要昂贵的仪器，操作简单，重现性好，对湿法炼锌厂各车间的有机物控制起到了关键作用。
3. 本发明为湿法炼锌厂锌提供了一种方便开展高锌离子系统中测定有机物的方法，有机物主要是由银回收的浮选系统、铟等的回收系统、原矿本身、整个工厂的维修和运行带入的机油等带入，之前生产现场无法测定，也就没办法找出锌电解时阴极板烧板，锌电流效率降低的原因之一。本发明为整个湿法炼锌提供了有机物含量控制的依据。
4.在本发明用于测定电锌生产，浸出渣中银浮选系统中有机物的测定，以控制现场有机物引起锌电解时阴极板烧板，能节约能源，提高电流效率。

Claims (3)

1.一种湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，其特征在于：采用有机溶剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液中的有机物溶解，再用萃取剂将湿法炼锌系统高锌渣和溶液萃取至有机相，然后用络合剂将有机相中的金属离子洗涤干净，再将洗净后的负载有机相低温浓缩，称量，从而得到有机物的总含量；所述的湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法的测定方法的步骤如下：
（1）生产现场取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿和浮选尾矿样品，样品水分分别测定；
（2）称取湿焙砂、湿浸出渣、湿浮选精矿或浮选尾矿0.5－20g，置入100－300ml三角瓶中，再加入丙酮试剂5－25ml溶解，用胶塞盖紧，摇动5－10分钟，然后用快速定量滤纸进行液固分离，用丙酮分别洗涤三角瓶、漏斗；
（3）配制好pH＝2－3的酸化溶液,分别加入50－80ml酸化溶液到120－250ml分液漏斗中；
（4）取以上丙酮浸出液或取生产现场的浸出液、浮选尾液分别加入到预先加入了50－80ml酸化溶液中，用环已烷或三氯甲烷萃取2－4分钟，沉清后分相，得到有机相；所述的萃取是向在有机溶剂浸出液或取自生产现场溶液酸化溶液中加入5－10ml环已烷或三氯甲烷易挥发的萃取剂，振荡2－4分钟，沉清后分相；
（5）用1%EDTA-二钠盐、水洗涤负载有机物；
（6）洗涤后的有机相低温浓缩、脱水、称重，计算出有机物的含量；
所述的用1%EDTA-二钠盐、水洗涤负载有机物是向分离后的负载有机相中加入1％EDTA二钠盐，振荡1－3分钟，去除负载有机相的盐类，再用水清洗干净，沉清分相；将洗净后的负载有机相放入干净的容器中，30℃-50℃低温蒸发或真空脱水至剩下油状物，室温冷却，称重，计算出有机物的含量。
2.如权利要求1所述的湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，其特征在于：所述的有机溶剂为有机螯合溶剂，包括丙酮或乙酰丙酮或β-二酮二亚胺。
3.如权利要求1所述的湿法炼锌系统高锌渣和溶液中有机物的测定方法，其特征在于：所述的酸化溶液为pH=2－3的酸化水溶液；根据湿法炼锌系统高锌渣和溶液有机物含量高低取出部分或全部溶液加入预先准备好的pH=2－3的酸化水溶液中；或直接取生产现场的浸出液、浮选尾液加入预先准备好的pH=2－3的酸化水溶液中。
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