CN112924470A - 一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法，所述方法首先采用真空取样器对处于精炼和连铸过程中的钢水进行取样，获取钢水样品进行冷却；其次将所述钢水样品放入电磁感应加热器的坩埚中，快速熔化所述钢水样品并保温，所述钢水样品快速熔化后形成钢液，对钢液进行快速冷却和凝固，形成具有圆弧状上表面的钢滴，其中非金属夹杂物附着于钢滴的圆弧状上表面上；最后采用阴极发光仪对钢滴上的非金属夹杂物进行检测，确定钢中非金属夹杂物的成分，大大缩短了钢水样品的处理时间，实现了冶炼过程钢中非金属夹杂物的快速检测。
Description
技术领域
本发明为一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法，属于钢铁冶金检测领域。
背景技术
钢中非金属夹杂物产生于钢液脱氧过程，其成分、数量、尺寸和分布直接影响钢铁产品的质量。因此，钢中非金属夹杂物的准确和快速检测，对实现钢中非金属夹杂物的有效控制和钢铁材料产品性能的提升有重要作用。传统的钢中非金属夹杂物检测方法为，通过取样后切割、加工、清洗、磨样和抛光的方法，再通过光学显微镜对钢中非金属夹杂物检测,确认钢中非金属夹杂物的二维形貌、数量和尺寸，或者通过扫描电镜检测钢中非金属夹杂物的二维形貌、数量和尺寸。近年来，利用基于扫描电镜的钢中非金属夹杂物自动分析系统实现钢中非金属夹杂物的二维形貌、大小、数量、成分和分布。为了揭示钢中非金属夹杂物的三维形貌，开发了酸溶解、非水溶液电解侵蚀和大样电解的扫描方法，将非金属夹杂物从钢中有效提取出来，再通过扫描电镜揭示钢中非金属夹杂物的三维形貌。可以通过总氧测定的方法间接表示钢中非金属夹杂物的总量，但是这种方法不能表征钢中非金属夹杂物的成分。评估钢的洁净度没有一个简单而又完美的方法，在实际钢铁生产中，需要结合几种方法同时评估钢的洁净度。然而，截至目前为止，钢中非金属夹杂物的主要通过切割、加工、清洗、磨样和抛光的样品处理过程，使钢中非金属夹杂物裸露在样品表面，然后再使用电镜观察的方法，但是切割、加工、清洗、磨样和抛光的样品处理过程需要至少经过30分钟以上的处理时间，无法实现炼钢、精炼和连铸过程中钢中非金属夹杂物的在线表征，不利于实现钢中非金属夹杂物的精准控制，亟待解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中钢水样品切割、加工、清洗、磨样和抛光的处理过程时间较长的难题，提供一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法，采用电磁感应加热快速熔化钢水样品形成钢液，促使非金属夹杂物上浮至钢液的表面，大幅节省对钢水样品处理时间，实现钢中非金属夹杂物的快速检测。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法,所述方法包括步骤如下：
S1.采用真空取样器对处于精炼和连铸过程中的钢水进行取样，获取钢水样品，并将所述钢水样品进行冷却；
S2.将所述钢水样品放入电磁感应加热器的坩埚中，快速熔化所述钢水样品并保温，所述钢水样品快速熔化后形成钢液，将所述钢液进行快速冷却和凝固，形成具有圆弧状上表面的钢滴，非金属夹杂物浮着于所述钢滴的圆弧状上表面上；
S3.采用阴极发光仪对所述非金属夹杂物进行检测，确定所述钢中非金属夹杂物的成分。
进一步地，所述步骤S1获取钢水样品的尺寸具体为直径3～10mm，高度3～10mm。
进一步地，所述步骤S1中将所述钢水样品放置在水中进行淬火冷却，所述淬火水温为0～80℃。
进一步地，所述步骤S2中，在对所述钢水样品进行熔化和保温的过程中，通入少量惰性气体；在保温一段时间后通入大量的所述惰性气体对钢液进行快速冷却和凝固。
进一步地，所述步骤S2中电磁感应加热器的加热参数为电压200～240V、输出功率为1～6kW，振荡频率为10～100kHz。
进一步地，所述步骤S2中的保温时间为10～300s。
进一步地，所述步骤S2中的所述坩埚材质为石墨、氧化铝和氧化镁。
进一步地，对于高碳钢钢水样品，选用石墨坩埚；对于低碳铝脱氧钢钢水样品，选用氧化铝坩埚；对于低碳非铝脱氧钢钢水样品，采用氧化镁坩埚。
进一步地，所述坩埚的直径和高度均大于所述钢水样品的相应直径和高度3mm以上。
进一步地，所述步骤S3中采用所述阴极发光仪来检测所述钢滴的圆弧状上表面上的所述钢中非金属夹杂物的成分，具体根据所述阴极发光仪的成像颜色来判定，如果所述阴极发光仪的成像颜色为红色则表明所检测的钢中非金属夹杂物为Al2O3；如果所述阴极发光仪的成像颜色为黄色则表明所检测的所述钢中非金属夹杂物为Al2O3-MgO。
本发明的有益技术效果
本发明的实施例提供的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，首先采用真空取样器对精炼和连铸过程中钢水进行取样，获取钢水样品并冷却；然后将所述钢水样品放入电磁感应加热器的坩埚中，快速熔化所述钢水样品并保温，所述钢水样品快速熔化后形成钢液，将所述钢液进行快速冷却和凝固，形成具有圆弧状上表面的钢滴，非金属夹杂物浮着于所述钢滴的圆弧状上表面上；最后采用阴极发光仪对所述非金属夹杂物进行检测，确定所述钢中非金属夹杂物的成分。本发明的实施例通过电磁感应加热快速熔化钢水样品使得非金属夹杂物上浮至钢滴的圆弧状上表面上，此过程可以在5分钟以内顺利完成，大大缩短了钢水样品的处理时间；同时采用阴极发光仪对钢中非金属夹杂物进行检测，确定钢中非金属夹杂物的成分，实现了冶炼过程钢中非金属夹杂物的快速检测。
附图说明
图1为本发明具体实施方式中阴极发光仪对非金属夹杂物进行检测的结果示意图。
图2为本发明具体实施方式中扫描电镜和能谱分析对非金属夹杂物进行检测的结果示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
为克服现有技术的不足，本发明提供一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法，所述方法包括步骤如下：
(1)采用真空取样器对处于精炼和连铸过程中的钢水进行取样，获取钢水样品，并将钢水样品放置在水中进行淬火冷却；
(2)将钢水样品放入电磁感应加热器的坩埚中，电磁感应加热器的加热参数为电压200-240V、输出功率为1～6kW，振荡频率为10-100kHz，在上述条件下，电磁感应加热器可快速熔化钢水样品并保温，促进钢水样品快速熔化后形成钢液，由于钢液中的非金属夹杂物的密度小于钢的密度，从而使得钢液中的非金属夹杂物上浮至钢液的表面上，在对钢水样品进行熔化和保温的过程中，通入少量惰性气体，防止钢水样品熔化后形成的钢液发生二次氧化；在保温一定的时间后通入大量的惰性气体对钢液进行快速冷却和凝固，形成具有圆弧状上表面的钢滴，其中非金属夹杂物附着于钢滴的圆弧状上表面上；
(3)采用阴极发光仪对钢滴圆弧状上表面上的所述非金属夹杂物进行检测，根据钢中非金属夹杂物的成像颜色确定所述钢中非金属夹杂物的成分。
优选地，本发明还包括步骤(4)，采用扫描电镜结合能谱分析对钢中非金属夹杂物的成分进行进一步分析，能够确定钢中非金属夹杂物的成分含量。
优选地，本发明中的步骤(1)获取的所述钢水样品的尺寸具体为直径3～10mm，高度3～10mm，这种尺寸范围使得在后续检测过程中，钢水样品受到电磁感应加热器的坩埚的界面张力的作用，钢水样品熔化后形成钢液，有利于钢中非金属夹杂物从钢液内部上浮至钢液的上表面，便于后续非金属夹杂物检测的定位。
优选地，本发明中的步骤(1)所述淬火水温在0～80℃，保证钢水样品快速冷却至室温，防止钢水样品在凝固和冷却过程中由于温度的降低导致其中所含的非金属夹杂物发生转变，同时还可以加快钢水样品的冷却速度，缩短真空取样器的取样时间。
优选地，本发明中的步骤(2)中，两次通入的所述惰性气体为氦气或氩气，且使用氩气时，其氩气的纯度为99％～99.999％，采用这种高纯度的氩气惰性气体，可防止在电磁感应加热器对淬火冷却的钢水样品在坩埚中进行高温加热时，在加热过程中钢水样品形成的钢液发生二次氧化，生成新的非金属夹杂物，从而影响钢中原始非金属夹杂物的检测准确性；在保温一段时间后通入大量的所述惰性气体对钢液进行快速冷却和凝固，防止在形成钢滴的过程中，其中的原始非金属夹杂物发生转变。
优选地，本发明中的步骤(2)所述感应加热器中快速熔化钢水样品，感应加热参数为电压200-240V、输出功率为1～6kW，振荡频率为10-100kHz，促进钢水样品快速熔化通过感应加热产生的电磁力搅拌促进钢液内部的非金属夹杂物上浮至钢液的上表面上。如果输出功率和振荡频率设置太小，则会导致钢水样品熔化速度太慢；如果输出功率和振荡频率设置过大，则对钢液滴强烈的搅拌对于电磁感应加热器的坩埚冲刷严重，将会导致坩埚中的杂质进入钢液中，影响后续对钢中非金属夹杂物的检测。
优选地，本发明中的步骤(2)所述保温时间为10～300s，保证钢中非金属夹杂物有充分的时间上浮至钢液的上表面上。如果保温时间过长容易导致坩埚侵蚀严重和发生钢液二次氧化，影响钢中非金属夹杂物检测结果。
优选地，本发明中的步骤(2)所述坩埚材质可为石墨、氧化铝和氧化镁，坩埚直径和高度都要大于钢水样品的相应直径和高度3mm以上。对于高碳钢钢水样品，则选用石墨坩埚，防止选用氧化物陶瓷坩埚时侵蚀改变高碳钢钢水样品中非金属夹杂物的种类；由于氧化铝坩埚受到铝脱氧钢的侵蚀反应较少，因此，对于低碳铝脱氧钢钢水样品，则适于采用氧化铝坩埚；而对于低碳非铝脱氧钢钢水样品，由于氧化镁坩埚受到非铝脱氧钢的侵蚀反应较少，因此，适于采用氧化镁坩埚，防止低碳非铝脱氧钢的钢中非金属夹杂物中的Al2O3含量增加，影响后续非金属夹杂物的成分检测。
阴极发光仪是一种利用阴极射线管发射出的高能电子束来轰击样品表面，使电能转化为光辐射，产生发光现象，从而可以用这种新产生的阴极发光来鉴别一些物质的成分。本发明的实施例中采用阴极发光仪来对钢中的非金属夹杂物的成分进行检测，为此，在本发明的步骤(3)中采用阴极发光仪来检测钢滴中浮着于其圆弧状上表面上的钢中非金属夹杂物的成分，根据阴极发光仪的成像颜色来判定，如果阴极发光仪的成像颜色为红色则表明所检测的非金属夹杂物为Al2O3；如果阴极发光仪的成像颜色为黄色则表明所检测的非金属夹杂物为Al2O3-MgO；或者如果阴极发光仪的成像颜色为绿色则表明所检测的非金属夹杂物为Al2O3-CaO。
下面是一个具体的实施例来说明本发明的快速检测方法。
实施例1：(现场钢铁企业生产管线钢精炼过程中钢水成分为(质量百分比)：C0.056％，Si0.22％，Mn 1.67％，S 0.0009％，Al 0.044％，T.Ca 0.0008％，T.O 0.00015％，其余为Fe)
通过真空取样器对处于精炼过程的钢水取样，获取钢水样品，且钢水样品直径为5mm，高度为5mm，并在水温为25℃的水中淬火冷却，钢水样品取样用时35s；之后将钢水样品放入直径为7mm、高度为8mm的石墨坩埚中，在纯度为99.99％的氩气保护条件下，使用电磁感应加热器加热快速熔化，电磁感应加热器感应加热参数为电压220V、输出功率为4.5kW，振荡频率为40kHz，促进钢水样品快速熔化后形成钢液，保温40S促进钢液内部的非金属夹杂物上浮至钢液的上表面上，在熔化和保温的过程中通入少量的惰性气体防止钢液发生二次氧化；在保温40S后通入大量的惰性气体快速冷却和凝固钢液，形成钢滴，使得非金属夹杂物最后附着停留在钢滴的圆弧状上表面上，期间，对钢水样品加热和保温、冷却和凝固过程共用时2分10秒；然后通过阴极发光仪对非金属夹杂物进行检测,将钢滴放入阴极发光仪样品室后进行快速抽真空，同时通过光学显微镜快速定位钢滴圆弧状上表面上的非金属夹杂物，再通过阴极电子枪确定非金属夹杂物成分，然后通过阴极发光仪对非金属夹杂物进行检测,将钢滴放入阴极发光仪样品室后进行快速抽真空，同时通过光学显微镜快速定位钢滴圆弧状上表面的非金属夹杂物，再通过阴极电子枪确定夹杂物成分，结果如图1所示，成像为绿色，则表明钢中非金属夹杂物的成分组成为Al2O3-CaO，阴极发光仪检测钢滴的整个过程用时2分5秒。本发明的快速检测方法避免了大尺寸样品冷却、样品加工和磨样抛光、扫描电镜分析等长耗时的环节，提出了钢水样品取样、电磁感应熔化冷却钢水样品、阴极发光仪分析非金属夹杂物的快速检测步骤，整个检测过程一共耗时4分50秒，大幅缩短了钢中非金属夹杂物的检测时间。为了研究快速在线分析结果的准确性，本发明还利用扫描电镜确定固态物质的成分组成含量的特性，本发明采用扫描电镜结合能谱分析对钢滴圆弧状上表面上的非金属夹杂物的成分进行进一步分析，将钢滴放入扫描电镜样品室后进行抽真空，等到真空度达到电镜要求后，通过扫描电镜定位钢滴圆弧状上表面上的非金属夹杂物，再通过能谱分析确定非金属夹杂物成分，结果如图2所示，可以确定钢中非金属夹杂物成分的含量为42％的CaO和58％的Al2O3，证明了本发明的钢中非金属夹杂物快速检测方法是准确可行的。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种钢中非金属夹杂物的快速检测方法,其特征在于，所述方法包括步骤如下：
S1.采用真空取样器对处于精炼和连铸过程中的钢水进行取样，获取钢水样品，并将所述钢水样品进行冷却；
S2.将所述钢水样品放入电磁感应加热器的坩埚中，快速熔化所述钢水样品并保温，所述钢水样品快速熔化后形成钢液，将所述钢液进行快速冷却和凝固，形成具有圆弧状上表面的钢滴，非金属夹杂物浮着于所述钢滴的圆弧状上表面上；
S3.采用阴极发光仪对所述钢滴的圆弧状上表面上的所述非金属夹杂物进行检测，确定所述钢中非金属夹杂物的成分。
2.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S1获取钢水样品的尺寸具体为直径3～10mm，高度3～10mm。
3.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S1中将所述钢水样品放置在水中进行淬火冷却，所述淬火水温为0～80℃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，在对所述钢水样品进行熔化和保温的过程中，通入少量惰性气体；在保温一段时间后通入大量的所述惰性气体对所述钢液进行快速冷却和凝固。
5.根据权利要求3所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2中电磁感应加热器的加热参数为电压200～240V、输出功率为1～6kW，振荡频率为10～100kHz。
6.根据权利要求2所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2中的保温时间为10～300s。
7.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2中的所述坩埚材质为石墨、氧化铝和氧化镁。
8.根据权利要求7所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，对于高碳钢钢水样品，选用石墨坩埚；对于低碳铝脱氧钢钢水样品，选用氧化铝坩埚；对于低碳非铝脱氧钢钢水样品，采用氧化镁坩埚。
9.根据权利要求7或8所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述坩埚的直径和高度均大于所述钢水样品的相应直径和高度3mm以上。
10.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S3中采用所述阴极发光仪来检测所述钢滴的圆弧状上表面上的所述钢中非金属夹杂物的成分，具体根据所述阴极发光仪的成像颜色来判定，如果所述阴极发光仪的成像颜色为红色则表明所检测的钢中非金属夹杂物为Al2O3；如果所述阴极发光仪的成像颜色为黄色则表明所检测的所述钢中非金属夹杂物为Al2O3-MgO。
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