CN113252642A - 一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置及测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于钢铁冶金检测领域，涉及一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置及测定方法。该装置包括：用于对测试样品进行加热，实现快速熔化，使夹杂物上浮速率提升的测定炉体，用于快速确定钢样表面夹杂物成分的成分采集单元，用于提供保护性气体防止熔化过程发生二次氧化，同时可快速冷却的供气单元，用于对凝固后的样品表面进行成像，并记录图像信息的数据采集单元。本发明的有益效果是：装置的结构简单，利用有效频率感应加热产生的电磁力搅动也低，升温均匀，提升钢中非金属夹杂物向样品表面的上浮速率，实现样品快速冷却至室温，防止钢样凝固和冷却过程中夹杂物发生转变，快速确定钢样表面夹杂物成分，缩短测试时间。

Description

一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置及测定方法

技术领域

本发明属于钢铁冶金检测领域，涉及一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置及测定方法。

背景技术

非金属夹杂物对钢铁材料的强度、硬度、疲劳和表面质量等影响很大。同时，夹杂物还可能引起很多钢铁产品的缺陷。夹杂物的控制已经成为钢铁材料生产关键任务之一。因此，钢中非金属夹杂物的准确和快速检测，对实现钢中非金属夹杂物的有效控制和钢铁材料产品性能的提升有重要作用。一般金相显微镜法：试样经过粗磨、细磨和抛光三道工序制成能在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察的金相试样。在电镜下随机观察20个夹杂物并进行能谱分析，个别典型夹杂物进行面扫描或线扫描。酸浸蚀法：将抛光后的试样用1:1的盐酸水溶液浸蚀，可将夹杂物周围的不锈钢基体浸蚀，揭示夹杂物的三维形态。电解浸蚀法：采用的有机电解液。将电解的钢样做阳极，不锈钢片做阴极。在一定温度、恒流下，进行电解实验。电解后，用SEM观察电极上的夹杂物。有机电解液可将夹杂物周围的不锈钢基体浸蚀，揭示夹杂物的三维形态而不破坏夹杂物的形貌和成分。电解提取法：采用的有机电解液。将电解的钢样做阳极，不锈钢片做阴极。在一定温度、恒流下，进行电解实验。电解后，采用超声波清洗钢样，淘洗电解液，烘干，使用SEM观察夹杂物。电解提取法可完全分离钢中的夹杂物，从而能够得到全尺寸大小的夹杂物，并且能够保证所得夹杂物没有成分、形貌上的损失。ASPEX自动扫描法：夹杂物的形貌、尺寸以及化学组成采用美国FEI公司生产的ASPEX扫描电镜进行检测分析。ASPEX具有普通扫描电镜和能谱仪的基本功能，其主要特点是可以对金相试样中的规定区域进行夹杂物的自动识别、扫描、信息记录等操作。首先，ASPEX通过不同的元素含量的能谱的强度不同，对非金属夹杂物的判别和分类。然后，ASPEX利用扫描电镜组件对非金属夹杂物的形貌，大小、成分等进行分析，最终通过数据库和软件系统的综合处理，汇总出金相试样中所有符合条件的夹杂物的基本信息。阴极发光是物质在电子束轰击下产生的一种发光现象。利用阴极发光的颜色、强度及其显微分布特征和激发条件可综合研究材料中的缺陷、杂质及其状态。阴极发光技术成功应用在地球科学和天体行星学领域,而且在法医学、考古学、材料科学领域等新的方向。

评估钢的洁净度没有一个简单而又完美的方法，在实际钢铁生产中，需要结合几种方法同时评估钢的洁净度。然而，截至目前为止，钢中非金属夹杂物的主要通过切割、加工、清洗、磨样和抛光的样品处理过程，使钢中非金属夹杂物裸露在样品表面，然后再电镜观察的方法，这种方法夹杂物的成分检测结果较为准确，但是切割、加工、清洗、磨样和抛光的样品处理过程需要至少经过30分钟以上的样品时间，无法实现炼钢、精炼和连铸过程中钢中非金属夹杂物的在线表征，不利于实现钢中非金属夹杂物的精准控制，亟待解决。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种能够实现钢中非金属夹杂物的快速提取和成分快速测定装置。

本发明可以通过以下技术方案实现：所述炉体呈现方形，所述炉体的炉腔呈现方形，所述炉体内安装有感应线圈，所述炉体底部设有支撑底座，所述支撑底座设有调节高度旋钮，所述底座上部有石墨坩埚，所述支撑底座中心有让位孔用于安装热电偶，所述炉体顶部中心设有观察坩埚的观察口，观察口上嵌设有透明盖。

优选地，所述炉体上开有冷却水箱，所述炉体上连接有与冷却水箱连通的进水管和出水管。

优选地，进水管位于出水管的上方。

优选地，所述炉体上连接有与炉腔体连通的进气管和出气管，进气管位于出水管的上方。

优选地，所述炉体底部连接有与腔体连通的真空排气孔。

优选地，所述感应线圈安装在炉体内的所述坩埚周围，用于样品快速加热。

优选地，所述观察口设有有形槽，用于取放透明盖。

优选地，所述炉体顶部观察口周围设有一对永久磁铁，把电子束偏转到试样表面。

一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置，所述炉体侧部有电子枪，与电源控制器相连接，电源控制器与计算机相连，用于产生束电流激发样品发光；还包括与热电偶点连接的电气仪表，用于显示坩埚温度；所述炉体上方安装有显微镜，显微镜成像位置有CCD摄像机，CCD摄像机与以计算机电相连接。

优选地，还包括底座，用于支撑升降机构和炉体，升降装置设有水平摆臂，所述显微镜安装在所述摆臂上。

与现有技术相比，本技术发明有以下有益效果：

1.本发明将冶炼过程钢水样品快速取出并在水中淬火冷却，样品尺寸小于8×8×8mm，样品尺寸较小便于后续样品快速熔化。

2.本发明通过感应加热快速熔化钢样，缩短钢样熔化时间，实现钢中非金属夹杂物向样品表面的快速提取。

3.本发明通过高效高频率感应线圈加热产生的电磁力搅动强度低，提升钢中非金属夹杂物上浮速率。

4.本发明使用感应线圈对石墨坩埚加热，样品熔化过程温度更均匀。

5.本发明所用的热电偶直接与坩埚底部相连接，测温更准确。

6.本发明通过电子枪阴极发光快速确定钢样表面夹杂物成分。

7.本发明通过高纯氩气保护冷却，防止钢样熔化过程发生二次氧化。

8.本发明通过氦气冷却，实现样品快速冷却至室温，防止钢样凝固和冷却过程中夹杂物发生转变，缩短测试时间。

附图说明

图1为本发明一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置的示意图；

图2为本发明一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置的炉体的俯视示意图；

图中：

1.测定炉体，1-1.主体，1-2.观察口，1-3.感应线圈，1-4.石墨坩埚，1-5.支撑底座，1-7.高度调节单元，1-8.透明盖，1-9.热电偶，1-10.冷却腔、1-11、进水管、1-12.出水管，2.成分采集单元，2-1.电子枪、2-2.控制单元、2-3.电源控制器、3.供气单元,3-1.气源、3-2.供气管路、3-3.真空排气孔、3-4.真空泵、4.数据采集单元，4-1.底座、4-2.升降单元、4-21.导轨、4-22.升降电机、4-23.水平摆臂、4-3.显微镜、4-4.CCD摄像机、4-5上位机、5.进水管、6.出水管。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的实施例作进一步详细说明：

参见图1-图2，本发明一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置，所述快速测定装置包括：

测定炉体1，用于对测试样品进行热处理，使测试样品快速熔化，实现测试样品中非金属夹杂物上浮速率提升，

成分采集单元2，用于快速确定钢样表面夹杂物成分，

供气单元3，用于向炉体内提供保护性气体防止熔化过程发生二次氧化，同时可快速冷却熔化后的样品，

数据采集单元4，用于对凝固后的样品表面进行成像，并记录图像信息，

其中，所述成分采集单元2设置在所述测定炉体1内部的侧壁上，所述气供气单元3通过管路与所述测定炉体1连通，所述数据采集单元4设置在所述测定炉体1的外侧，通过所述测定炉体1上的观测窗采集测定炉体1内部的图像信息。

所述测定炉体1包括主体1-1、支撑底座1-5、感应线圈1-3、石墨坩埚1-4、热电偶1-9和观测窗1-2，

其中，所述支撑底座1-5设置在所述主体1-1内部，所述石墨坩埚1-4设置在所述支撑底座1-5上，所述感应线圈1-3设置在所述石墨坩埚1-4的四周侧，所述热电偶1-9设置在位于所述石墨坩埚1-4的底部的所述支撑底座1-5的中心位置，所述观测窗1-2位于所述墨坩埚1-4的上方的所述主体1-1上，观察口1-2上嵌设有透明盖1-8，

所述主体1-1的侧壁内部设有冷却腔1-10，冷却水通过进水管1-11进入冷却腔1-10内，

所述热电偶1-9与所述数据采集单元4连接。

所述支撑底座1-5设有高度调节器、连接杆和高度调节旋钮1-7，

其中，所述高度调节器设置在所述支撑底座1-5上，所述高度调节旋钮设置在所述主体1-1外侧，且通过所述连接杆与所述高度调节器控制连接。

所述成分采集单元2为电子枪2-1、控制单元2-2和电源控制器2-3，

其中，所述电子枪2-1的一端插入到所述主体1-1的内部，且电子枪2-1的枪口位于所述石墨坩埚1-4的上方，所述控制单元2-2设置在所述主体1-1上的观测窗1-2的四周侧，所述电源控制器2-3与所述电子枪2-1的另一端连接，

所述电源控制器2-3与所述数据采集单元4连接。

所述控制单元2-2为一对永磁铁。

所述供气单元3包括真空泵3-4、真空排气口3-3，气源1-1和供气管路3-2，

其中，所述气源3-1(图上未显示)通过所述供气管路3-2与所述主体1-1上的进气管5和出气管6，所述真空排气口3-3设置在所述主体1-1的侧壁上，并通过管路与所述真空泵3-4连接。

所述数据采集单元4包括底座4-1、升降单元4-2、显微镜4-3、CCD摄像机4-4和上位机4-5，

其中，所述主体1-1设置在所述底座4-1，所述升降单元4-2通过支架安装在所述底座1-1的一侧，所述显微镜4-3设置在所述主体1-1的观察窗1-2的上方，且与固接在所述升降单元4-2，

所述CCD摄像机4-4通过数据线与所述显微镜4-3连接，所述上位机4-5与所述CCD摄像机4-4连接。

所述升降单元4-2包括导轨4-21、升降电机4-22和水平摆臂4-23，

其中，所述导轨4-21设置在所述支架，所述水平摆臂4-23的一端与所述导轨4-21连接，

另一端与所述显微镜4-3固接，所述升降电机4-22设置在所述水平摆臂4-23上，并驱动所述水平摆臂4-23沿着所述导轨4-21上下移动。

一种采用上述的钢中非金属夹杂物成分快速测定装置的测定方法，该方法具体包括以下步骤：

S1)将冶炼过程钢水样品快速取出并在水中淬火冷却，备用，样品尺寸小于8×8×8mm；

S2)将S1)得到冶炼过程钢水样品置于测定炉体1内，启动供气单元2通入保护气体，快速均匀熔化冶炼过程钢水样品，促进钢中非金属夹杂物上浮至样品表面，再向测定炉体通入冷却气体快速冷却；

S3)对测定炉体进行抽真空，调节数据采集单元4，使其聚焦于冷却后样品的表面，启动成分采集单元2向冷却后样品施加束电流，激发样品发光，实现测定钢样中夹杂物成分。

所述S2)中的保护气体为氩气，冷却气体为氦气。

实施例：

快速感应加热夹杂物提取炉的一种实施例。包括密闭的测定炉体1，测定炉体所述炉体的炉腔呈现方形，所述炉体内安装有感应线圈1-3，所述炉体底部设有支撑底座1-5，所述支撑底座设有调节高度旋钮1-7，调节样品高度，所述支撑底座上部有石墨坩埚1-4，所述支撑底座1-5中心有让位孔用于安装热电偶1-9，所述炉体顶部中心设有观察坩埚的观察口1-2，观察口上嵌设有透明盖1-8。

所述测定炉体1的侧壁内部设有冷却腔1-10，所述炉体上连接有与冷却水箱连通的进水管1-12和出水管1-11。

进水管1-12位于出水管1-11的上方。

所述测定炉体1上连接有与炉腔体连通的进气管5和出气管6，进气管5位于出水管6的上方。

所述测定炉体1底部连接有与腔体连通的真空排气孔3-3。

所述感应线圈1-3安装在主体1-1内的所述石墨坩埚1-4周围，用于样品快速加热。

所述观察口1-2的边缘上设有O形槽，用于取放透明盖1-8。

所述主体1-1顶部的观察口1-2周围设有一对永久磁铁(控制单元2-2)，永久磁铁把电子枪1-5发生的电子束偏转到试样表面。

一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置，所述炉体侧部有电子枪2-1，与电源控制器2-3相连接，电源控制器2-3与上位机4-5相连，用于产生束电流激发样品发光；还包括与热电偶1-9电连接的电气仪表，用于显示坩埚1-4温度；所述测定炉体1上方安装有显微镜18，显微镜成像位置有CCD摄像机4-4，CCD摄像机4-4与上位机4-5电相连接。

还包括底座4-1，用于支撑升降机单元4-22和测定炉体1，升降单元4-22设有水平摆臂4-23，所述显微镜安装在所述水平摆臂4-23上，提升实验效率。

工作过程如下：首先，将冶炼过程钢水样品快速取出并在水中淬火冷却，样品尺寸小于8×8×8mm；为了解决钢样切割、加工、清洗、磨样和抛光的样品处理过程时间较长的难题，首先通过进气孔5通入氩气，防止钢样熔化过程发生二次氧化，通过感应线圈1-3通电快速加热石墨坩埚1-4，快速均匀熔化钢样，促进钢中非金属夹杂物上浮至样品表面，再通过进气孔5通入氦气快速冷却钢样，防止钢液凝固和冷却过程中非金属夹杂物发生转变。通过真空泵3-4经过炉体内真空排气孔3-3进行抽真空，通过调节高度旋钮1-7调节支撑底座1-5，使得显微镜4-3聚焦于样品表面，通过上位机4-5控制电源控制器2-3，使得电子枪2-1上施加5-25看V的束电流，经过永久磁铁聚焦形成电子束片转到试样表明，激发样品发光，测定钢样中夹杂物成分。此过程可以在5分钟以内顺利完成，大幅度缩短了样品处理时间。

需要说明的事，以上实施例仅用于以说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离发明技术方案的宗旨和范围，其均应该涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置，其特征在于，所述快速测定装置包括：

测定炉体，用于对测试样品进行热处理，使测试样品快速熔化，实现测试样品中非金属夹杂物上浮速率提升，

成分采集单元，用于快速确定钢样表面夹杂物成分，

供气单元，用于向炉体内提供保护性气体防止熔化过程发生二次氧化，同时可快速冷却熔化后的样品，

数据采集单元，用于对凝固后的样品表面进行成像，并记录图像信息，

其中，所述成分采集单元设置在所述测定炉体内部的侧壁上，所述供气单元通过管路与所述测定炉体连通，所述数据采集单元设置在所述测定炉体的外侧，通过所述测定炉体上的观测窗采集测定炉体内部的图像信息。

2.根据权利要求1所述的快速测定装置，其特征在于，所述测定炉体包括主体、支撑底座、感应线圈、石墨坩埚、热电偶和观测窗，

其中，所述支撑底座设置在所述主体内部，所述石墨坩埚设置在所述支撑底座上，所述感应线圈设置在所述石墨坩埚的四周侧，所述热电偶设置在位于所述石墨坩埚的底部的所述支撑底座的中心位置，所述观测窗位于所述墨坩埚的上方的所述主体上，观察口上嵌设有透明盖，

所述主体的侧壁内部设有冷却腔，所述炉体上连接有与冷却水箱连通的进水管和出水管，

所述热电偶与所述数据采集单元连接。

3.根据权利要求2所述的快速测定装置，其特征在于，所述支撑底座还包括高度调节器、连接杆和高度调节旋钮，

其中，所述高度调节器设置在所述支撑底座上，所述高度调节旋钮设置在所述主体外侧，且通过所述连接杆与所述高度调节器控制连接。

4.根据权利要求2所述的快速测定装置，其特征在于，所述成分采集单元为电子枪、控制单元和电源控制器，

其中，所述电子束枪的一端插入到所述主体的内部，且电子枪的枪口位于所述石墨坩埚的上方，所述控制单元设置在所述主体上的观测窗的四周侧，所述电源控制器与所述电子束枪的另一端连接，

所述电源控制器与所述数据采集单元连接。

5.根据权利要求3所述的快速测定装置，其特征在于，所述控制单元为一对永磁铁。

6.根据权利要求2所述的快速测定装置，其特征在于，所述供气单元包括真空泵、真空排气口，气源和供气管路，

其中，所述气源通过所述供气管路与所述主体上的进气孔口和出气孔连通，所述真空排气口设置在所述主体的侧壁上，并通过管路与所述真空泵连接。

7.根据权利要求2所述的快速测定装置，其特征在于，所述数据采集单元包括底座、升降单元、显微镜、CCD摄像机和上位机，

其中，所述主体设置在所述底座，所述升降单元通过支架安装在所述底座的一侧，所述显微镜设置在所述主体的观察窗的上方，且与固接在所述升降单元，

所述CCD摄像机通过数据线与所述显微镜连接，所述上位机与所述CCD摄像机连接。

8.根据权利要求7所述的快速测定装置，其特征在于，所述升降单元包括导轨、升降电机和水平摆臂，

其中，所述导轨设置在所述支架，所述水平摆臂的一端与所述导轨连接，

另一端与所述显微镜固接，所述升降电机设置在所述水平摆臂上，并驱动所述水平摆臂沿着所述导轨上下移动。

9.一种采用如权利要求1-8任意一项所述的钢中非金属夹杂物成分快速测定装置的测定方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

S1)将冶炼过程钢水样品快速取出并在水中淬火冷却，备用，

S2)将S1)得到冶炼过程钢水样品置于测定炉体内，通入保护气体，快速均匀熔化冶炼过程钢水样品，促进钢中非金属夹杂物上浮至样品表面，再向测定炉体通入冷却气体快速冷却；

S3)对测定炉体进行抽真空，调节数据采集单元，使其聚焦于冷却后样品的表面，启动成分采集单元向冷却后样品施加束电流，激发样品发光，实现测定钢样中夹杂物成分。

10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述S2)中的保护气体为氩气，冷却气体为氦气。

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