CN109072341A - Cu-Ni-Si系铜合金板材和制造法 - Google Patents

Cu-Ni-Si系铜合金板材和制造法 Download PDF

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Abstract

本发明提供蚀刻加工面的表面平滑性优异的高强度Cu‑Ni‑Si系铜合金板材。铜合金板材，其具有如下组成：用质量％表示，包含Ni：1.0～4.5％、Si：0.1～1.2％、Mg：0～0.3％、Cr：0～0.2％、Co：0～2.0％、P：0～0.1％、B：0～0.05％、Mn：0～0.2％、Sn：0～0.5％、Ti：0～0.5％、Zr：0～0.2％、Al：0～0.2％、Fe：0～0.3％、Zn：0～1.0％、剩余部分Cu和不可避免的杂质，在与板面平行的观察面中，长径1.0μm以上的粗大第二相粒子个数密度为4.0×103个/mm2以下，并且采用EBSD将结晶方位差15°以上的边界视为晶粒间界时的晶粒内的、用步长0.5μm测定的KAM值比3.00大。

Description

Cu-Ni-Si系铜合金板材和制造法
技术领域
本发明涉及适合作为采用光刻形成宽度窄的高精度的引脚(ピン)的引线框架用的原料的高强度Cu-Ni-Si系铜合金板材及其制造法。在本说明书中所说的“Cu-Ni-Si系铜合金”中也包含添加了Co的类型的Cu-Ni-Si系铜合金。
背景技术
为了制作高精细的引线框架，需要10μm级的精密蚀刻。为了采用这样的精密蚀刻形成直线性良好的引脚，要求是得到表面凹凸尽可能少的(表面平滑性良好的)蚀刻面的原料。另外，为了应对半导体封装的小型·薄壁化，对引线框架的引脚也要求细径化。为了实现引脚的细径化，引线框架用原料的高强度化变得重要。进而，为了加工成尺寸精度高的引线框架，作为原料的板材的形状在加工前的阶段极其平坦变得有利。
在引线框架用原料中，选择强度与导电性的特性平衡优异的金属材料。作为这样的金属材料，有Cu-Ni-Si系铜合金(所谓的科森合金)、在其中添加了Co的类型的铜合金。对于这些合金系而言，能够在维持比较高的导电率(35～60％IACS)的同时调整为0.2％屈服强度(耐力)800MPa以上的高强度。在专利文献1～7中公开了与高强度Cu-Ni-Si系铜合金的强度、弯曲加工性的改善有关的各种技术。
根据这些文献的技术，确认强度、导电性、弯曲加工性的改善效果。但是，为了以高尺寸精度制造上述这样的高精细的引线框架，在蚀刻面的表面平滑性的方面得不到能够满足需要的结果。另外，对于作为原料的板材的形状也有改善的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-126934号公报
专利文献2：日本特开2012-211355号公报
专利文献3：日本特开2010-7174号公报
专利文献4：日本特开2011-38126号公报
专利文献5：日本特开2011-162848号公报
专利文献6：日本特开2012-126930号公报
专利文献7：日本特开2012-177153号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供Cu-Ni-Si系铜合金板材，其为高强度，并且蚀刻加工面的表面平滑性优异。进而，目的在于得到在切断板(切り板)中也维持优异的平坦性的板材。
用于解决课题的手段
根据发明人的研究，获知以下内容。
(a)在Cu-Ni-Si系铜合金板材中为了提高蚀刻面的表面平滑性，使其成为采用EBSD(电子束背散射衍射法)求出的KAM值大的组织状态是极其有效的。
(b)为了提高KAM值，在熔体化处理与时效处理之间施加适度的冷轧应变以及在最终的低温退火中进行控制以致升温速度没有过度变快是极有效的。
(c)为了实现在制成了切断板的情况下也具有优异的平坦性的板材，(i)使时效处理后进行的最终冷轧(仕上冷間圧延)的工作轧辊成为粗径的工作轧辊，限制在其最终道次的压下率；(ii)用张力平整机进行形状矫正时严密地控制伸长率以致没有赋予过大的加工；(iii)在最终的低温退火中将对板所赋予的张力严格地控制在一定范围，并且严格地管理最大冷却速度以致冷却速度不会变得过大是极有效的。
本发明基于这样的认识而完成。
即，本发明中，提供铜合金板材，其具有如下组成，用质量％表示，包含Ni：1.0～4.5％、Si：0.1～1.2％、Mg：0～0.3％、Cr：0～0.2％、Co：0～2.0％、P：0～0.1％、B：0～0.05％、Mn：0～0.2％、Sn：0～0.5％、Ti：0～0.5％、Zr：0～0.2％、Al：0～0.2％、Fe：0～0.3％、Zn：0～1.0％、剩余部分Cu和不可避免的杂质，在与板面(轧制面)平行的观察面中，长径1.0μm以上的粗大第二相粒子个数密度为4.0×103个/mm2以下，并且采用EBSD(电子束背散射衍射法)将结晶方位差15°以上的边界视为晶粒间界时的晶粒内的、用步长0.5μm测定的KAM值比3.00大。
上述合金元素中，Mg、Cr、Co、P、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn为任意添加元素。“第二相”为基体(金属基底)中存在的化合物相。主要可列举出以Ni2Si或者(Ni,Co)2Si为主体的化合物相。某第二相粒子的长径规定为在观察图像平面上包围该粒子的最小圆的直径。粗大第二相粒子个数密度能够如下所述求出。
[粗大第二相粒子个数密度的求法]
对板面(轧制面)进行电解研磨，只使Cu基底熔解，制备使第二相粒子露出的观察面，采用SEM观察该观察面，将用SEM图像上所观测的长径1.0μm以上的第二相粒子的总个数除以观察总面积(mm2)所得的值设为粗大第二相粒子个数密度(个/mm2)。不过，观察总面积采用随机地设定的不重复的多个观察视野使其为合计0.01mm2以上。一部分从观察视野溢出的第二相粒子只要在观察视野内出现的部分的长径为1.0μm以上，就设为计数对象。
KAM(Kernel Average Misorientation)值能够如下所述求出。
[KAM值的求法]
采用FE-SEM(场致发射型扫描电子显微镜)对通过擦光研磨和离子铣削对板面(轧制面)进行了调制所得的观察面进行观察，对于50μm×50μm的测定区域，采用EBSD(电子束背散射衍射法)以测定间距0.5μm测定将方位差15°以上的边界视为晶粒间界时的晶粒内的KAM值。对于随机地选择的不重复的5处的测定区域进行该测定，采用各测定区域中得到的KAM值的平均值作为针对该板材的KAM值。
上述各测定区域中确定的KAM值相当于对于以0.5μm间距配置的电子束照射点测定全部邻接的点间的结晶方位差(以下将其称为“邻接点方位差”。)，只将不到15°的邻接点方位差的测定值抽出，求出的它们的平均值而得到的值。即，KAM值是表示晶粒内的晶格应变的量的指标，该值越大，越能够评价为晶格的应变大的材料。
在上述铜合金板材中，优选下述(A)中定义的板厚方向的平均结晶粒径为2.0μm以下。
(A)对与轧制方向垂直的截面(C截面)观察得到的SEM图像上，随机地画出板厚方向的直线，将被该直线切断的晶粒的平均切断长作为板厚方向的平均结晶粒径。不过，以被直线切断的晶粒的总数成为100个以上的方式，在1个或多个观察视野中随机地设定没有重复地将同一晶粒切断的多个直线。
另外，将轧制直角方向的板宽设为W0(mm)时，优选下述(B)中定义的最大横向弯曲(クロスボウ)qMAX为100μm以下。
(B)从该铜合金板材取得轧制方向长度为50mm、轧制直角方向长度为板宽W0(mm)的长方形的切断板P，将该切断板P进一步以轧制直角方向50mm间距裁断，此时，在轧制直角方向长度不足50mm的小片在切断板P的轧制直角方向端部产生时不包括该小片，准备n个(n为板宽W0/50的整数部分)的50mm见方的正方形样品。对于各正方形样品的每个，按照日本展铜协会技术标准JCBA T320：2003中规定的采用三维测定装置的测定方法(其中，设为w＝50mm)，对于两面(两侧的板面)在轧制直角方向上测定在水平盘上放置时的横向弯曲q，将各面的q的绝对值|q|的最大值设为该正方形样品的横向弯曲qi(i为1～n)。将n个正方形样品的横向弯曲q1～qn中的最大值设为最大横向弯曲qMAX。
另外，优选下述(C)中定义的I-unit为5.0以下。
(C)从该铜合金板材中取得轧制方向长度为400mm、轧制直角方向长度为板宽W0(mm)的长方形的切断板Q，放置于水平盘上。在铅直方向上观看切断板Q所得的投影表面(以下简称为“投影表面”)中确定轧制方向长度400mm、轧制直角方向长度W0的长方形区域X，将该长方形区域X进一步以轧制直角方向10mm间距分割为长条状区域，此时，在轧制直角方向长度不足10mm的窄幅的长条状区域在长方形区域X的轧制直角方向端部产生时排除该窄幅的长条状区域，设定邻接的n处(n为板宽W0/10的整数部分)的长条状区域(长400mm、宽10mm)。对于各长条状区域的每个，遍及轧制方向长度400mm测定宽度中央部的表面高度，将最大高度hMAX与最小高度hMIN之差hMAX-hMIN的值设为波高度h，将根据下述(1)式所求出的伸长差率e设为该长条状区域的伸长差率ei(i为1～n)。将n处的长条状区域的伸长差率e1～en中的最大值设为I-unit。
e＝(π/2×h/L)2…(1)
其中，L为基准长度400mm。
板宽W0需要为50mm以上。板宽为150mm以上的板材成为更优选的对象。板厚例如能够设为0.06～0.30mm，可设为0.08mm以上、0.20mm以下。
作为上述铜合金板材的特性，轧制方向的0.2％屈服强度为800MPa以上、导电率为35％IACS以上的铜合金板材成为优选的对象。
上述铜合金板材能够采用如下的制造法得到，该制造法以下述的顺序具有：
对具有上述化学组成的中间制品板材实施在850～950℃下保持10～50秒的热处理的工序(熔体化处理工序)；实施轧制率30～90％的冷轧的工序(中间冷轧工序)；在400～500℃下保持了7～15小时后使直至300℃的最大冷却速度为50℃/h以下来进行冷却的工序(时效处理工序)；使用直径65mm以上的工作轧辊实施轧制率30～99％、最终道次的压下率10％以下的冷轧的工序(最终冷轧工序)；采用张力平整机在产生伸长率0.10～1.50％的变形的通板条件下实施连续反复弯曲加工的工序(形状矫正工序)；实施热处理的工序(低温退火工序)，所述热处理是以最大升温速度150℃/s以下升温直至400～550℃的范围内的最高到达温度，至少在最高到达温度下在板的轧制方向上给予40～70N/mm2的张力，然后以最大冷却速度100℃/s以下冷却到常温。
在此，作为供于熔体化处理的中间制品板材，能够列举出完成了热轧的板材、或者然后经受冷轧而使板厚减小的板材。
由某板厚t0(mm)到某板厚t1(mm)的轧制率根据下述(2)式求出。
轧制率(％)＝(t0-t1)/t0×100…(2)
将某轧制道次中的1个道次中的轧制率在本说明书中特别称为“压下率”。
发明的效果
根据本发明，能够实现蚀刻加工面的表面平滑性优异并且具备高强度和良好的导电性的Cu-Ni-Si系铜合金的板材。该板材由于加工为精密部件时的尺寸精度优异，因此作为QFN封装用的多引脚化的引线框架等通过高精细的蚀刻而形成的部件的原料极其有用。
具体实施方式
[化学组成]
在本发明中，采用Cu-Ni-Si系铜合金。以下与合金成分有关的“％”只要无特别说明，则意指“质量％”。
Ni形成Ni-Si系析出物。在含有Co作为添加元素的情况下，形成Ni-Co-Si系析出物。这些析出物使铜合金板材的强度和导电性提高。认为Ni-Si系析出物是以Ni2Si为主体的化合物，Ni-Co-Si系析出物是以(Ni,Co)2Si为主体的化合物。这些化合物相当于本说明书中所说的“第二相”。为了使对强度提高有效的微细的析出物粒子充分地分散，需要使Ni含量成为1.0％以上，更优选使其为1.5％以上。另一方面，如果Ni过剩，则容易生成粗大的析出物，热轧时容易断裂。将Ni含量限制于4.5％以下。可管理为不到4.0％。
Si生成Ni-Si系析出物。在含有Co作为添加元素的情况下，形成Ni-Co-Si系析出物。为了使对强度提高有效的微细的析出物粒子充分地分散，需要使Si含量成为0.1％以上，更优选使其成为0.4％以上。另一方面，如果Si过剩，则容易生成粗大的析出物，热轧时容易断裂。将Si含量限制于1.2％以下。可管理为不到1.0％。
Co形成Ni-Co-Si系的析出物，使铜合金板材的强度和导电性提高，因此能够根据需要添加。为了使对强度提高有效的微细的析出物充分地分散，使Co含量成为0.1％以上更为有效。不过，如果Co含量增多，则容易生成粗大的析出物，因此在添加Co的情况下，在2.0％以下的范围进行。可管理为不到1.5％。
作为其他元素，根据需要能够含有Mg、Cr、P、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn等。这些元素的含量范围优选设为Mg：0～0.3％、Cr：0～0.2％、P：0～0.1％、B：0～0.05％、Mn：0～0.2％、Sn：0～0.5％、Ti：0～0.5％、Zr：0～0.2％、Al：0～0.2％、Fe：0～0.3％、Zn：0～1.0％。
Cr、P、B、Mn、Ti、Zr、Al具有进一步提高合金强度并且减小应力缓和的作用。Sn、Mg对于耐应力缓和性的提高有效。Zn改善铜合金板材的焊接性和铸造性。Fe、Cr、Zr、Ti、Mn容易与作为不可避免的杂质存在的S、Pb等形成高熔点化合物，另外，B、P、Zr、Ti具有铸造组织的微细化效果，可有助于热加工性的改善。
在含有Mg、Cr、P、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn的1种或2种以上的情况下，使它们的合计含量成为0.01％以上更为有效。不过，如果大量地含有，则对热加工性或冷加工性产生不良影响，并且在成本上也变得不利。这些任意添加元素的总量更优选设为1.0％以下。
[粗大第二相粒子个数密度]
在Cu-Ni-Si系铜合金中，利用以Ni2Si或(Ni,Co)2Si为主体的第二相的微细析出来实现高强度化。在本发明中，进一步通过使微细第二相粒子分散，从而实现高KAM值，谋求蚀刻面的表面平滑化。第二相粒子中的粗大的粒子无助于强化、KAM值的上升。如果将Ni、Si、Co等第二相形成元素大量地消耗于粗大的第二相的形成，则微细第二相的析出量不足，高强度化和蚀刻面的表面平滑化变得不充分。各种研究的结果，为了实现高强度化和蚀刻面的表面平滑化，在具有上述的化学组成的时效处理完的铜合金中，在对板面(轧制面)进行了电解研磨的观察面，需要将长径1.0μm以上的粗大第二相粒子个数密度控制在4.0×103个/mm2以下。粗大第二相粒子个数密度能够采用熔体化处理条件、时效处理条件、最终冷轧条件来进行控制。
[KAM值]
发明人发现了铜合金板材的KAM值对蚀刻面的表面平滑性产生影响。目前对其机理尚不清楚，但推测如下所述。即，KAM值为与晶粒内的位错密度具有相关性的参数。认为在KAM值大的情况下晶粒内的平均的位错密度高，并且位错密度的场所的波动小。另一方面，关于蚀刻，认为位错密度高的部位优先地被蚀刻(腐蚀)。在KAM值高的材料中，由于材料内的全体均匀地成为了位错密度高的状态，因此蚀刻引起的腐蚀迅速地进行，并且局部的腐蚀的进行难以发生。推测这样的腐蚀的进行形态或许对凹凸少的蚀刻面的形成有利地发挥作用。其结果，在形成引线框架的引脚时，得到直线性良好的高精细的引脚成为可能。
详细研究的结果，可知采用EBSD(电子束背散射衍射法)将结晶方位差15°以上的边界视为晶粒间界时的晶粒内的、用步长0.5μm测定的KAM值(上述)比3.00大时，显著地改善蚀刻面的表面平滑性。更优选该KAM值为3.20以上。对于KAM值的上限并无特别规定，例如可调整到5.0以下的KAM值。KAM值能够采用化学组成、熔体化处理条件、中间冷轧条件、最终冷轧条件、低温退火条件来进行控制。
[平均结晶粒径]
与轧制方向垂直的截面(C截面)中的平均结晶粒径小也对凹凸少的蚀刻面的形成变得有利。研究的结果：优选用上述(A)所定义的C截面的平均结晶粒径为2.0μm以下。不必过度地微细化。例如上述的平均结晶粒径可在0.10μm以上或者0.50μm以上的范围调整。该平均结晶粒径主要能够采用熔体化处理条件来进行控制。
[板材的形状]
Cu-Ni-Si系铜合金板材的形状、即平坦性对将其加工而得到的精密通电部件的形状(尺寸精度)大幅地影响。各种研究的结果：为了使部件的尺寸精度稳定地提高，将板材实际地切割为小片时显露出的轧制直角方向的弯曲(翘曲)非常小是极其重要的。具体地，上述(B)中定义的最大横向弯曲qMAX为100μm以下的Cu-Ni-Si系铜合金板材具备如下的加工性：在来自轧制直角方向的板宽W0的所有部分的部件中都能够稳定地将作为精密通电部件的尺寸精度保持得高。更优选最大横向弯曲qMAX为50μm以下。进而，优选上述(C)中定义的I-unit为2.0以下，更优选为1.0以下。
[强度·导电性]
为了将Cu-Ni-Si系铜合金板材用于引线框架等通电部件的原料，轧制平行方向(LD)的0.2％屈服强度优选800MPa以上的强度水平。另一方面，为了通电部件的薄壁化，导电性良好也成为重要的必要条件。具体地，导电率优选为35％IACS以上，更优选为40％IACS以上。
[制造方法]
以上说明的铜合金板材例如能够采用以下这样的制造工序制作。
熔解·铸造→热轧→(冷轧)→熔体化处理→中间冷轧→时效处理→最终冷轧→形状矫正→低温退火
应予说明，虽然在上述工序中没有记载，但在热轧后根据需要进行面削，在各热处理后根据需要进行酸洗、研磨或者进一步进行脱脂。以下对各工序进行说明。
[熔解·铸造]
可采用连续铸造、半连续铸造等制造铸片。为了防止Si等的氧化，可在非活性气体气氛或真空熔解炉中进行。
[热轧]
热轧可按照通常的手法。就热轧前的铸片加热而言，例如能够设为900～1000℃下1～5小时。合计的热轧率例如可设为70～97％。最终道次的轧制温度优选设为700℃以上。在热轧结束后，优选采用水冷等进行急冷。
在下一工序的熔体化处理之前，根据需要，为了板厚调整，能够实施冷轧。
[熔体化处理]
熔体化处理的主要目的是使第二相充分地固溶，在本发明中，也是为了调整最终制品中的板厚方向的平均结晶粒径的重要的工序。就熔体化处理条件而言，使加热温度(材料的最高到达温度)成为850～950℃，使该温度范围中的保持时间(材料温度处于该温度范围的时间)成为10～50秒。在加热温度过低的情形、保持时间过短的情形下，熔体化变得不充分，最终得不到能够满足需要的高强度。在加热温度过高的情形、保持时间过长的情形下，最终得不到高KAM值。晶粒也容易粗大化。就冷却速度而言，可设为能够采用一般的连续退火生产线实现的程度的急冷。例如优选使530℃至300℃的平均冷却速度成为100℃/s以上。
[中间冷轧]
通过时效处理前的冷轧，实现板厚的减小和应变能(位错)的引入。将在该阶段的冷轧在本说明书中称为“中间冷轧”。对于引入了应变能的状态的板材，可知为了提高最终制品中的KAM值，实施时效处理是有效的。为了充分地发挥其效果，优选使中间冷轧中的轧制率成为30％以上，更优选使其成为35％以上。不过，如果在该阶段过度地减小板厚，有时在后述的最终冷轧中确保必要的轧制率变得困难。因此，中间冷轧中的轧制率优选在90％以下的范围设定，可管理到75％以下。
[时效处理]
接下来，进行时效处理，使有助于强度的微细的析出物粒子析出。该析出在通过上述的中间冷轧引入了应变的状态下进行。如果在引入了冷轧应变的状态下发生析出，为了提高最终的KAM值是有效的。对于其机理未必清楚，但推测原因可能在于，如果利用应变能来促进析出，则微细析出物更均匀地生成。优选根据合金组成预先调整通过时效硬度成为峰值的温度、时间来确定条件。不过，在此，将时效处理的加热温度限制在500℃以下。如果成为比其高的温度，容易成为过时效，稳定地调整到规定的高强度变得困难。另一方面，在加热温度比400℃低的情况下析出变得不充分，成为招致强度不足、导电性降低的主要因素。400～500℃下的保持时间能够在7～15小时的范围内设定。
在时效处理的冷却过程中，使直至300℃的最大冷却速度成为50℃/h以下来进行冷却是重要的。即，在上述加热后直至至少降温至300℃，使得没有成为超过50℃/h的冷却速度。在该冷却中，随着降温慢慢地使溶解度减小的第二相进一步析出。通过使冷却速度减缓至50℃/h以下，从而能够大量地形成对高强度化有效的微细的第二相粒子。如果直至300℃的冷却速度比50℃/h大，可知在该温度范围析出的第二相变得容易形成粗大的粒子。在比300℃低温的区域中有助于强度的析出难以发生，因此管制300℃以上的温度范围的最大冷却速度就足以。直至300℃的最大冷却速度过度地减缓导致生产率的降低。通常，直至300℃的最大冷却速度可在10℃/h以上的范围设定。
[最终冷轧]
将时效处理后进行的最终的冷轧在本说明书中称为“最终冷轧”。最终冷轧对于强度水平(特别是0.2％屈服强度)和KAM值的提高有效。使最终冷轧率成为20％以上是有效的，使其成为25％以上更为有效。如果最终冷轧率变得过大，则低温退火时强度容易降低，因此优选设为85％以下的轧制率，可管理到80％以下的范围。作为最终的板厚，例如能够在0.06～0.30mm左右的范围设定。
通常，为了使冷轧中的压下率增大，使用直径小的工作轧辊是有利的。但是，为了提高板形状的平坦性，使用直径65mm以上的大径工作轧辊是极有效的。如果是直径比其小的工作轧辊，由于滚弯的影响，板形状的平坦性容易恶化。另一方面，如果工作轧辊直径过大，随着板厚变薄，为了充分确保压下率所需的轧制功率增大，在最终加工成规定的板厚上变得不利。能够根据冷轧机的轧制功率和目标板厚来确定使用的大径工作轧辊设定上限。例如，在使最终冷轧率成为30％以上而得到上述板厚范围的板材的情况下，优选使用直径100mm以下的工作轧辊，使用85mm以下的工作轧辊更有效。
另外，为了提高板形状的平坦性，使最终冷轧的最终道次中的压下率成为15％以下极其有效。更优选使其成为10％以下。不过，如果最终道次中的压下率过低，则导致生产率的降低，因此优选确保2％以上的压下率。
[形状矫正]
对于完成了最终冷轧的板材，在实施最终的低温退火之前，采用张力平整机实施形状矫正。张力平整机是边在轧制方向上赋予张力边采用多个形状矫正辊将板材弯曲拉伸的装置。在本发明中为了改善板形状的平坦性，通过在张力平整机中进行通板，从而严格地限制对板材所赋予的变形。具体地，在采用张力平整机产生伸长率0.1～1.5％的变形的通板条件下实施连续反复弯曲加工。如果伸长率不到0.1％，则形状矫正效果变得不充分，难以实现所期望的平坦性。相反在伸长率超过1.5％的情况下由于由形状矫正产生的塑性变形的影响，得不到所期望的平坦性。更优选在伸长率1.2％以下的范围进行形状矫正。
[低温退火]
在最终冷轧后，通常，为了减小板条材的残留应力，提高弯曲加工性，提高由空孔、滑动面上的位错的减少产生的耐应力缓和性，实施低温退火。在本发明中，也为了获得KAM值提高效果和形状矫正效果，利用该低温退火。为了充分地获得这些效果，需要严格地限制最终的热处理即低温退火的条件。
第一，使低温退火的加热温度(最高到达温度)成为400～500℃。在该温度范围中，发生位错的再排列，溶质原子形成科特雷耳气氛，在晶格中形成应变场。认为该晶格应变成为使KAM值提高的主要因素。在通常的低温退火中经常所利用的250～375℃的低温退火中，虽然通过后述的张力赋予，获得形状矫正效果，但在目前为止的研究中，尚未发现KAM值的显著的提高效果。另一方面，如果加热温度超过500℃，由于软化，使得强度、KAM值都降低。在400～500℃下的保持时间可在5～600秒的范围内设定。
第二，至少在材料温度处于设定于400～500℃之间的最高到达温度时，使得在板的轧制方向上赋予40～70N/mm2的张力。如果张力过低，特别是对于高强度材料而言，形状矫正效果不足，稳定地实现高平坦性变得困难。如果张力过高，则对于张力，板面直角方向(轧制直角方向)的应变量分布容易变得不均一，这种情况下也难以获得高平坦性。赋予上述张力的时间优选确保1秒以上。也可在材料温度处于400～500℃的范围的全部时间持续赋予上述张力。
第三，以最大升温速度150℃/s以下升温到上述的最高到达温度。即，在升温过程中以没有成为超过150℃/s的升温速度的方式使其升温到最高到达温度。如果升温速度变得比其大，则升温过程中位错的消亡变得容易发生，可知KAM值降低。使其为100℃/s以下更为有效。不过，如果过度地延缓升温速度，则生产率降低。直至最高到达温度，最大升温速度优选在例如20℃/s以上的范围进行设定。
第四，以最大冷却速度100℃/s以下冷却到常温。即，在上述加热后以没有成为超过100℃/s的冷却速度的方式使其降温到常温(5～35℃)。如果最大冷却速度超过100℃/s，则相对于冷却时的通板方向，板面直角方向(轧制直角方向)的温度分布变得不均匀，得不到充分的平坦性。不过，如果使冷却速度过度地变缓，则生产率降低。该最大冷却速度可在10℃/s以上的范围设定。
实施例
熔炼表1中所示的化学组成的铜合金，使用纵型半连续铸造机进行铸造。将得到的铸片在1000℃下加热了3小时后抽出，实施热轧直至厚度14mm，水冷。合计的热轧率为90～95％。在热轧后采用机械研磨将表层的氧化层除去(面削)，实施80～98％的冷轧而制成了用于供于熔体化处理的中间制品板材。对各中间制品板材在表2、表3中所示的条件下实施了熔体化处理、中间冷轧、时效处理、最终冷轧、采用张力平整机的形状矫正和低温退火。在一部分的比较例(No.34)中，在热轧后对面削的板材实施90％的冷轧，将其作为中间制品板材供于熔体化处理，省略了中间冷轧。用纵切机对低温退火后的板材进行纵切加工，得到了板厚0.10～0.15mm、轧制直角方向的板宽W0为510mm的板材制品(供试材料)。
在表2、表3中，熔体化处理的温度表示最高到达温度。熔体化处理的时间表示材料温度位于850℃以上且最高到达温度以下的范围的时间。不过，对于最高到达温度不到850℃的例子，表示在最高到达温度下的保持时间。在时效处理的冷却过程中以一定的冷却速度使炉温降温。表2、表3中所示的时效处理的最大冷却速度相当于从加热温度(表2、表3中记载的最高到达温度)到300℃的、上述的“一定的冷却速度”。
低温退火采用在悬吊炉中连续通板后进行空冷的方法进行。表2、表3中所示的低温退火的温度为最高到达温度。使得对在炉内通板中的板材赋予表2、表3中记载的轧制方向的张力。张力能够由在炉内通板中的材料的悬链曲线(炉内通板方向两端部和中央部的板的高度位置以及炉内长)算出。材料温度处于400℃以上且最高到达温度以下的范围的时间(在最高到达温度不到400℃的例子中将材料温度保持于大致最高到达温度的时间)为10～90秒。至少在该时间中将上述的张力加载于板。通过在通板方向的各个位置测定升温中和冷却中的板表面的温度，从而求出了在横轴取时间、在纵轴取温度的升温曲线和冷却曲线。在1个供试材料中，对于通板中的板的全长在相同的条件下分别进行了升温和冷却，因此采用该升温曲线和冷却曲线的最大梯度分别作为该供试材料的最大升温速度和最大冷却速度。升温速度和冷却速度通过调整升温区和冷却区的气氛气体温度、风扇转数等来控制。
[表1]
表1
下划线：本发明规定范围以外
[表2]
[表3]
对于各供试材料进行了以下的调查。
[粗大第二相粒子的个数密度]
按照上述的“粗大第二相粒子个数密度的求法”，采用SEM观察对板面(轧制面)进行了电解研磨而成的观察面，求出了长径1.0μm以上的第二相粒子的个数密度。作为用于制备观察面的电解研磨液，使用了将蒸馏水、磷酸、乙醇、2-丙醇以2：1：1：1混合而成的液体。电解研磨使用BUEHLER公司制造的电解研磨装置(ELECTROPOLISHER POWER SUPPLUY、ELECTROPOLISHER CELL MODULE)、在电压15V、时间20秒的条件下进行。
[KAM值]
按照上述的“KAM值的求法”，对于从轧制面的除去深度为板厚的1/10的观察面，使用具备EBSD分析系统的FE-SEM(日本电子株式会社制造；JSM-7001)测定。电子束照射的加速电压设为15kV，照射电流设为5×10-8A。EBSD解析软件使用了TSL Solutions公司制造；OIM Analysis。
[板厚方向的平均结晶粒径]
用SEM对蚀刻与轧制方向垂直的截面(C截面)而使晶粒间界出现的观察面进行观察，求出了上述(A)中所定义的板厚方向的平均结晶粒径。
[导电率]
按照JIS H0505测定了各供试材料的导电率。考虑引线框架用途，将35％IACS以上的试样判定为合格(导电性：良好)。
[轧制方向的0.2％屈服强度]
从各供试材料取得轧制方向(LD)的拉伸试验片(JIS 5号)，以试验数n＝3进行按照JIS Z2241的拉伸试验，测定了0.2％屈服强度。将n＝3的平均值作为该供试材料的成绩值。考虑引线框架用途，将0.2％屈服强度为800Pa以上的试样判定为合格(高强度特性：良好)。
[蚀刻面的表面粗糙度]
作为蚀刻液，准备了氯化铁42波美。将供试材料的单侧表面蚀刻直至板厚减半。对于得到的蚀刻面，采用激光式表面粗糙度计测定轧制直角方向的表面粗糙度，求出按照JISB0601：2013的算术平均粗糙度Ra。如果该蚀刻试验产生的Ra为0.15μm以下，则能够评价为与现有的Cu-Ni-Si系铜合金板材相比使蚀刻面的表面平滑性显著地改善。即，在高精细的引线框架的制作中，具有能够精度良好地形成直线性良好的引脚的蚀刻性。因此，将上述Ra为0.15μm以下的试样判定为合格(蚀刻性：良好)。
[I-unit]
由各供试材料取得轧制方向长度为400mm、轧制直角方向长度为板宽W0(mm)的长方形的切断板Q，求出了上述(C)中所定义的I-unit。
[最大横向弯曲qMAX]
对于各供试材料求出了上述(B)中所定义的最大横向弯曲qMAX。
将上述I-unit为5.0以下并且最大横向弯曲qMAX为100μm以下的试样判定为关于板形状合格。
将这些结果示于表4中。
[表4]
表4
下划线：本发明规定范围外
按照上述的规定严密地控制了化学组成和制造条件的本发明例的试样均获得高KAM值，板厚方向的结晶粒径也微细化。其结果，蚀刻面的表面平滑性优异。另外，粗大第二相粒子的个数密度也控制得低，导电性和强度也良好。进而，板形状也良好。
而比较例No.31由于省略了最终冷轧，因此KAM值低，板厚方向的结晶粒径大。其结果，蚀刻面的表面平滑性差。No.32由于熔体化处理温度高，因此KAM值低，板厚方向的结晶粒径大。其结果，蚀刻面的表面平滑性差。No.33由于熔体化处理温度低，因此粗大第二相粒子增多，强度差。另外，由于张力平整机中的伸长率不充分，因此板形状也差。No.34由于省略了中间冷轧，因此KAM值降低，蚀刻面的表面平滑性差。No.35由于时效处理温度低，因此粗大第二相粒子增多，强度和导电性差。No.36由于时效处理温度高，因此粗大第二相粒子增多，强度低。另外，由于低温退火中的张力低，因此板形状差。No.37由于Ni含量高，因此导电性低，另外，KAM值降低，蚀刻面的表面平滑性差。No.38由于Ni含量低，因此粗大第二相粒子多，强度低。No.39由于Si含量高，因此导电性差，另外，KAM值降低，蚀刻面的表面平滑性差。No.40由于Si含量低，因此粗大第二相粒子多，强度低。No.41由于时效处理时间短，因此粗大第二相粒子增多，强度和导电性差。另外，由于低温退火中的最大冷却速度大，因此板形状差。No.42由于时效处理时间长，因此粗大第二相粒子增多，强度低。另外，由于最终冷轧中的最终道次的压下率高，因此板形状差。No.43由于时效处理中的最大冷却速度大，因此粗大第二相粒子增多，强度和导电性差。另外，由于最终冷轧中使用的工作轧辊的直径小，因此板形状差。No.44由于低温退火中的最大升温速度大，另外，低温退火的加热温度低，因此KAM值降低，蚀刻面的表面平滑性差。进而，由于低温退火的加热温度低，因此板形状也差。No.45由于熔体化处理的时间短，因此粗大第二相粒子增多，强度低。另外，由于张力平整机中的伸长率高，因此板形状差。No.46由于熔体化处理的时间长，因此KAM值低，板厚方向的结晶粒径大。其结果，蚀刻面的表面平滑性差。另外，由于低温退火中的张力高，因此板形状差。No.47由于省略了中间冷轧，因此KAM值降低，蚀刻面的表面平滑性差。

Claims (8)

1.铜合金板材，其具有如下组成，用质量％表示，包含Ni：1.0～4.5％、Si：0.1～1.2％、Mg：0～0.3％、Cr：0～0.2％、Co：0～2.0％、P：0～0.1％、B：0～0.05％、Mn：0～0.2％、Sn：0～0.5％、Ti：0～0.5％、Zr：0～0.2％、Al：0～0.2％、Fe：0～0.3％、Zn：0～1.0％、剩余部分Cu和不可避免的杂质，在与板面(轧制面)平行的观察面中，长径1.0μm以上的粗大第二相粒子个数密度为4.0×103个/mm2以下，并且采用EBSD(电子束背散射衍射法)将结晶方位差15°以上的边界视为晶粒间界时的晶粒内的、用步长0.5μm测定的KAM值比3.00大。
2.根据权利要求1所述的铜合金板材，其中，下述(A)中定义的板厚方向的平均结晶粒径为2.0μm以下，
(A)对与轧制方向垂直的截面(C截面)观察得到的SEM图像上，随机地画出板厚方向的直线，将被该直线切断的晶粒的平均切断长作为板厚方向的平均结晶粒径，其中，以被直线切断的晶粒的总数成为100个以上的方式，在1个或多个观察视野中随机地设定不重复地将同一晶粒切断的多个直线。
3.根据权利要求1所述的铜合金板材，其中，将轧制直角方向的板宽设为W0(mm)时，下述(B)中定义的最大横向弯曲qMAX为100μm以下，
(B)从该铜合金板材取得轧制方向长度为50mm、轧制直角方向长度为板宽W0(mm)的长方形的切断板P，将该切断板P进一步以轧制直角方向50mm间距裁断，此时，在轧制直角方向长度不足50mm的小片在切断板P的轧制直角方向端部产生时不包括该小片，准备n个(n为板宽W0/50的整数部分)的50mm见方的正方形样品，对于各正方形样品的每个，按照日本展铜协会技术标准JCBA T320：2003中规定的采用三维测定装置的测定方法(其中，设为w＝50mm)，对于两面(两侧的板面)在轧制直角方向上测定在水平盘上放置时的横向弯曲q，将各面的q的绝对值|q|的最大值设为该正方形样品的横向弯曲qi(i为1～n)，将n个正方形样品的横向弯曲q1～qn中的最大值设为最大横向弯曲qMAX。
4.根据权利要求1所述的铜合金板材，其中，下述(C)中定义的I-unit为5.0以下，
(C)从该铜合金板材中取得轧制方向长度为400mm、轧制直角方向长度为板宽W0(mm)的长方形的切断板Q，放置于水平盘上，在铅直方向上观看切断板Q所得的投影表面(以下简称为“投影表面”)中确定轧制方向长度400mm、轧制直角方向长度W0的长方形区域X，将该长方形区域X进一步以轧制直角方向10mm间距分割为长条状区域，此时，在轧制直角方向长度不足10mm的窄幅的长条状区域在长方形区域X的轧制直角方向端部产生时不包括该窄幅的长条状区域，设定邻接的n处(n为板宽W0/10的整数部分)的长条状区域(长400mm、宽10mm)，对于各长条状区域的每个，遍及轧制方向长度400mm测定宽度中央部的表面高度，将最大高度hMAX与最小高度hMIN之差hMAX-hMIN的值设为波高度h，将根据下述(1)式所求出的伸长差率e设为该长条状区域的伸长差率ei(i为1～n)，将n处的长条状区域的伸长差率e1～en中的最大值设为I-unit，
e＝(π/2×h/L)2…(1)
其中，L为基准长度400mm。
5.根据权利要求1所述的铜合金板材，其中，轧制方向的0.2％屈服强度为800MPa以上，导电率为35％IACS以上。
6.根据权利要求1所述的铜合金板材，其中，板厚为0.06～0.30mm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的铜合金板材，其用于引线框架。
8.铜合金板材的制造法，其以下述的顺序具有：
对中间制品板材实施在850～950℃下保持10～50秒的热处理的工序、即熔体化处理工序，所述中间制品板材具有如下的化学组成：用质量％表示，包含Ni：1.0～4.5％、Si：0.1～1.2％、Mg：0～0.3％、Cr：0～0.2％、Co：0～2.0％、P：0～0.1％、B：0～0.05％、Mn：0～0.2％、Sn：0～0.5％、Ti：0～0.5％、Zr：0～0.2％、Al：0～0.2％、Fe：0～0.3％、Zn：0～1.0％、剩余部分Cu和不可避免的杂质；
实施轧制率30～90％的冷轧的工序、即中间冷轧工序；
在400～500℃下保持了7～15小时后使直至300℃的最大冷却速度为50℃/h以下来进行冷却的工序、即时效处理工序；
使用直径65mm以上的工作轧辊实施轧制率30～99％、最终道次的压下率10％以下的冷轧的工序、即最终冷轧工序；
采用张力平整机在产生伸长率0.10～1.50％的变形的通板条件下实施连续反复弯曲加工的工序、即形状矫正工序；
实施热处理的工序、即低温退火工序，所述热处理是以最大升温速度150℃/s以下升温直至400～550℃的范围内的最高到达温度，至少在最高到达温度下在板的轧制方向上给予40～70N/mm2的张力，然后以最大冷却速度100℃/s以下冷却到常温。
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