KR102590060B1 - Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재 및 제조법 - Google Patents
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Abstract
[과제] 에칭 가공면의 표면 평활성이 우수한 고강도 Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재를 제공한다.
[해결수단] 질량%로, Ni: 1.0 내지 4.5%, Si: 0.1 내지 1.2%, Mg: 0 내지 0.3%, Cr: 0 내지 0.2%, Co: 0 내지 2.0%, P: 0 내지 0.1%, B: 0 내지 0.05%, Mn: 0 내지 0.2%, Sn: 0 내지 0.5%, Ti: 0 내지 0.5%, Zr: 0 내지 0.2%, Al: 0 내지 0.2%, Fe: 0 내지 0.3%, Zn: 0 내지 1.0%, 잔부 Cu 및 불가피적 불순물로 이루어진 조성을 갖고, 판면에 평행한 관찰면에 있어서, 장경 1.0㎛ 이상의 조대 제2상 입자 개수 밀도가 4.0×103개/㎟ 이하이고, 또한 EBSD에 의해, 결정 방위차 15°이상의 경계를 결정립계로 간주한 경우의 결정립 내에서의, 스텝 사이즈 0.5㎛로 측정 한 KAM값이 3.00보다 큰 구리 합금 판재.
[해결수단] 질량%로, Ni: 1.0 내지 4.5%, Si: 0.1 내지 1.2%, Mg: 0 내지 0.3%, Cr: 0 내지 0.2%, Co: 0 내지 2.0%, P: 0 내지 0.1%, B: 0 내지 0.05%, Mn: 0 내지 0.2%, Sn: 0 내지 0.5%, Ti: 0 내지 0.5%, Zr: 0 내지 0.2%, Al: 0 내지 0.2%, Fe: 0 내지 0.3%, Zn: 0 내지 1.0%, 잔부 Cu 및 불가피적 불순물로 이루어진 조성을 갖고, 판면에 평행한 관찰면에 있어서, 장경 1.0㎛ 이상의 조대 제2상 입자 개수 밀도가 4.0×103개/㎟ 이하이고, 또한 EBSD에 의해, 결정 방위차 15°이상의 경계를 결정립계로 간주한 경우의 결정립 내에서의, 스텝 사이즈 0.5㎛로 측정 한 KAM값이 3.00보다 큰 구리 합금 판재.
Description
본 발명은, 폭이 좁은 고정밀도의 핀을 포토 에칭에 의해 형성하는 리드 프레임용의 소재로서 적합한 고강도 Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재, 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 명세서에서 말하는 「Cu-Ni-Si계 구리 합금」에는, Co를 첨가한 타입의 Cu-Ni-Si계 구리 합금도 포함된다.
고정세(高精細) 리드 프레임을 제작하기 위해서는, 10㎛ 오더의 정밀 에칭이 필요하게 된다. 그러한 정밀 에칭에 의해 직선성이 좋은 핀을 형성하기 위해서는, 가능한 한 표면 요철이 적은(표면 평활성이 양호한) 에칭면을 얻을 수 있는 소재인 것이 요구된다. 또한, 반도체 패키지의 소형·슬림화에 대응하기 위해서는, 리드 프레임의 핀에도 세경화(細徑化)가 요구된다. 핀의 세경화를 실현하기 위해서는 리드 프레임용 소재의 고강도화가 중요하게 된다. 또한, 치수 정밀도가 높은 리드 프레임으로 가공하기 위해서는, 소재인 판재의 형상이, 가공 전의 단계에서 극히 플랫(flat)한 것이 유리하다.
리드 프레임용 소재에는, 강도와 도전성의 특성 밸런스가 우수한 금속 재료가 선택된다. 이러한 금속 재료로서, Cu-Ni-Si계 구리 합금(소위 콜슨 합금(corson alloy))이나, 이것에 Co를 첨가한 타입의 구리 합금이 있다. 이들 합금 계에서는 비교적 높은 도전율(35 내지 60%IACS)을 유지하면서 0.2% 내력(耐力) 800MPa 이상의 고강도로 조정할 수 있다. 특허문헌 1 내지 7에는, 고강도 Cu-Ni-Si계 구리 합금의 강도나 구부림 가공성의 개선에 관한 다양한 기술이 개시되어 있다.
이들 문헌의 기술에 의하면, 강도, 도전성, 구부림 가공성의 개선 효과는 인정된다. 그러나, 상기와 같은 고정세 리드 프레임을 높은 치수 정밀도로 제조하기 위해서는, 에칭면의 표면 평활성의 점에서, 만족할 수 있는 결과는 얻을 수 없다. 또한, 소재인 판재의 형상에 대해서도 개선의 여지가 있다.
본 발명은, Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재에 있어서, 고강도이고, 또한 에칭 가공면의 표면 평활성이 우수한 것을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 절단판에서도 우수한 평탄성이 유지되는 판재를 얻는 것을 목적으로 한다.
발명자들의 연구에 의하면 이하의 것을 알 수 있었다.
(a) Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재에 있어서 에칭면의 표면 평활성을 높이기 위해서는, EBSD(전자선 후방 산란 회절법)에 의해 구해지는 KAM값이 큰 조직 상태로하는 것이 극히 유효하다.
(b) KAM값을 높이기 위해서는, 용체화(溶體化) 처리와 시효 처리의 사이에서 적당한 냉간 압연 변형을 가하는 것, 및 최종적인 저온 소둔에 있어서, 승온 속도가 너무 빨라지지 않도록 제어하는 것이 극히 유효하다.
(c) 절단판으로 한 경우에도 우수한 평탄성을 갖는 판재를 실현하기 위해서는, (i) 시효 처리 후에 행하는 마무리 냉간 압연의 작업 롤(work roll)을 두꺼운 지름의 것으로 하고, 이의 최종 패스에서의 압하율을 제한하는 것, (ii) 텐션 레벨러(tension leveller)로 형상 교정할 때, 과대한 가공이 부여되지 않도록 신률(伸率)을 엄밀하게 컨트롤하는 것, (iii) 최종적인 저온 소둔에서 판에 부여되는 장력을 일정 범위로 엄격하게 컨트롤하는 동시에, 냉각 속도가 과대해지지 않도록 최대 냉각 속도를 엄격하게 관리하는 것이 극히 유효하다.
본 발명은 이러한 지견에 기초하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명에서는, 질량%로, Ni: 1.0 내지 4.5%, Si: 0.1 내지 1.2%, Mg: 0 내지 0.3%, Cr: 0 내지 0.2%, Co: 0 내지 2.0%, P: 0 내지 0.1%, B: 0 내지 0.05%, Mn: 0 내지 0.2%, Sn: 0 내지 0.5%, Ti: 0 내지 0.5%, Zr: 0 내지 0.2%, Al: 0 내지 0.2%, Fe: 0 내지 0.3%, Zn: 0 내지 1.0%, 잔부 Cu 및 불가피적 불순물로 이루어진 조성을 갖고, 판면(압연면)에 평행한 관찰면에 있어서, 장경(長徑) 1.0㎛ 이상의 조대(粗大) 제2상 입자 개수 밀도(個數 密度)가 4.0×103개/㎟ 이하이며, 또한 EBSD(전자선 후방 산란 회절법)에 의해, 결정 방위차 15°이상의 경계를 결정립계로 간주한 경우의 결정립 내에서의, 스텝 사이즈 0.5㎛로 측정한 KAM값이 3.00보다 큰 구리 합금 판재가 제공된다.
상기 합금 원소 중, Mg, Cr, Co, P, B, Mn, Sn, Ti, Zr, Al, Fe, Zn은 임의 첨가 원소이다. 「제2상」은 매트릭스(금속 소지) 중에 존재하는 화합물상이다. 주로 Ni2Si, 또는 (Ni, Co)2Si를 주체로 하는 화합물상을 들 수 있다. 어느 제2상 입자의 장경은, 관찰 화상 평면 위에서 그 입자를 둘러싼 최소 원의 직경으로서 정해진다. 조대 제2상 입자 개수 밀도는 이하와 같이 해서 구할 수 있다.
[조대 제2상 입자 개수 밀도를 구하는 법]
판면(압연면)을 전해 연마하여 Cu 소지만을 용해시켜서, 제2상 입자를 노출시킨 관찰면을 조제하고, 그 관찰면을 SEM에 의해 관찰하고, SEM 화상 위에 관측되는 장경 1.0㎛ 이상의 제2상 입자의 총 개수를 관찰 총면적(㎟)으로 나눈 값을 조대 제2상 입자 개수 밀도(개/㎟)로 한다. 단, 관찰 총면적은, 무작위로 설정한 중복되지 않는 복수의 관찰 시야에 의해 합계 0.01㎟ 이상으로 한다. 관찰 시야로부터 일부가 삐져 나와 있는 제2상 입자는, 관찰 시야 내에 나타나 있는 부분의 장경이 1.0㎛ 이상이면 카운트 대상으로 한다.
KAM(Kernel Average Misorientation)값은 이하와 같이 해서 구할 수 있다.
[KAM값을 구하는 법]
판면(압연면)을 버프 연마 및 이온 밀링에 의해 조제한 관찰면을 FE-SEM(전계 방출형 주사 전자 현미경)으로 관찰하고, 50㎛×50㎛의 측정 영역에 대하여, EBSD(전자선 후방 산란 회절법)에 의해 측정 피치 0.5㎛로 방위차 15°이상의 경계를 결정립계로 간주한 경우의 결정립 내에서의 KAM값을 측정한다. 이 측정을 무작위로 고른 중복되지 않은 5개소의 측정 영역에 대하여 행하고, 각 측정 영역에서 얻어진 KAM값의 평균값을 상기 판재에 대한 KAM값으로서 채용한다.
상기 각 측정 영역에서 정해지는 KAM값은, 0.5㎛ 피치로 배치된 전자선 조사 스팟에 대하여, 인접한 스팟 간의 결정 방위차(이하, 이를 「인접 스팟 방위차」라고 함)를 전부 측정하고, 15°미만인 인접 스팟 방위차의 측정값만을 추출하여, 이들의 평균값을 구한 것에 상당한다. 즉, KAM값은 결정립 내의 격자 변형의 양을 나타내는 지표이며, 이 값이 클수록 결정 격자의 변형이 큰 재료라고 평가할 수있다.
상기 구리 합금 판재에 있어서, 하기 (A)에 정의하는 판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경이 2.0㎛ 이하인 것이 바람직하다.
(A) 압연 방향에 수직인 단면(C 단면)을 관찰한 SEM 화상 위에, 판 두께 방향의 직선을 무작위로 긋고, 그 직선에 의해 절단되는 결정립의 평균 절단 길이를 판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경으로 한다. 단, 직선에 의해 절단되는 결정립의 총 수가 100개 이상이 되도록, 1개 또는 복수의 관찰 시야 중에, 동일 결정립을 중복해서 절단하지 않는 복수의 직선을 무작위로 설정한다.
또한, 압연 직각 방향의 판 폭을 W0(mm)로 할 때, 하기 (B)에 정의하는 최대 크로스보우(crossbow) qMAX가 100㎛ 이하인 것이 바람직하다.
(B) 상기 구리 합금 판재로부터 압연 방향 길이가 50mm이고, 압연 직각 방향 길이가 판 폭 W0(mm)인 직사각형의 절단판 P를 채취하고, 그 절단판 P를 추가로 압연 직각 방향 50mm 피치로 재단하고, 그 때, 압연 직각 방향 길이가 50mm가 안되는 작은 조각이 절단판 P의 압연 직각 방향 단부에 발생했을 때에는 그 작은 조각을 제외하고, n개(n은 판 폭 W0/50의 정수 부분)의 50mm 각(角)의 정사각형 샘플을 준비한다. 각 정사각형 샘플마다, 일본 신동 협회 기술 규격 JCBA T320: 2003에 규정된 3차원 측정 장치에 의한 측정 방법(단, w＝50mm로 한다)에 따라, 수평반 위에 두었을 때의 크로스보우 q를, 양면(양측의 판면)에 대하여 압연 직각 방향으로 측정하고, 각 면의 q의 절대값 |q|의 최대값을 상기 정사각형 샘플의 크로스보우 qi(i는 1 내지 n)로 한다. n개의 정사각형 샘플의 크로스보우 q1 내지 qn 중의 최대값을 최대 크로스보우 qMAX로 한다.
또한, 하기 (C)에 정의하는 I-unit가 5.0 이하인 것이 바람직하다.
(C) 상기 구리 합금 판재로부터 압연 방향 길이가 400mm이고, 압연 직각 방향 길이가 판 폭 W0(mm)인 직사각형의 절단판 Q를 채취하여 수평반 위에 둔다. 절단판 Q를 연직(鉛直) 방향에서 본 투영 표면(이하, 단순히 「투영 표면」이라고 함) 중에 압연 방향 길이 400mm, 압연 직각 방향 길이 W0의 직사각형 영역 X를 정하고, 그 직사각형 X를 추가로 압연 직각 방향 10mm 피치로 스트립상 영역으로 분할하고, 그 때, 압연 직각 방향 길이가 10mm가 안되는 좁은 폭의 스트립상 영역이 직사각형 영역 X의 압연 직각 방향 단부에 발생했을 때에는 그 좁은 폭의 스트립상 영역을 제외하고, 인접하는 n개소(n은 판 폭 W0/10의 정수 부분)의 스트립상 영역(길이 400mm, 폭 10mm)을 설정한다. 각 스트립상 영역마다, 폭 중앙부의 표면 높이를 압연 방향 길이 400mm에 걸쳐 측정하고, 최대 높이 hMAX와 최소 높이 hMIN의 차이 hMAX－hMIN값을 파고(波高) h로 하여, 하기 식 (1)에 의해 구해지는 신차율(伸差率) e를 상기 스트립상 영역의 신차율 ei(i는 1 내지 n)로 한다. n개소의 스트립상 영역의 신차율 e1 내지 en 중의 최대 값을 I-unit으로 한다.
e＝(π/2×h/L)2 … (1)
단, L은 기준 길이 400mm이다.
판 폭 W0는 50mm 이상인 것이 필요하다. 150mm 이상인 것이 보다 적합한 대상이 된다. 판 두께는 예를 들어 0.06 내지 0.30mm으로 할 수 있고, 0.08mm 이상, 0.20mm 이하로 할 수 있다.
상기 구리 합금 판재의 특성으로서, 압연 방향의 0.2% 내력이 800MPa 이상이고, 도전율이 35%IACS 이상인 것이 적합한 대상이 된다.
상기 구리 합금 판재는, 상기 화학 조성을 갖는 중간 제품 판재에, 850 내지 950℃에서 10 내지 50초 유지하는 열처리를 실시하는 공정(용체화 처리 공정),
압연율 30 내지 90%의 냉간 압연을 실시하는 공정(중간 냉간 압연 공정),
400 내지 500℃에서 7 내지 15시간 유지한 후, 300℃까지의 최대 냉각 속도를 50℃/h 이하로 냉각하는 공정(시효 처리 공정),
직경 65mm 이상의 작업 롤을 사용하여 압연율 30 내지 99%, 최종 패스의 압하율 10% 이하의 냉간 압연을 실시하는 공정(마무리 냉간 압연 공정),
텐션 레벨러에 의해 신률 0.10 내지 1.50%의 변형을 발생시키는 통판(通板) 조건으로 연속 반복 구부림 가공을 실시하는 공정(형상 교정 공정),
400 내지 550℃의 범위 내의 최고 도달 온도까지 최대 승온 속도 150℃/s 이하로 승온하고, 적어도 최고 도달 온도에서는 판의 압연 방향으로 40 내지 70N/㎟ 의 장력을 부여하고, 그 후, 냉각 속도 100℃/s 이하로 상온까지 냉각하는 열처리를 실시하는 공정(저온 소둔 공정)을 상기 순서로 갖는 제조법에 의해 얻을 수 있다.
여기에서, 용체화 처리에 제공하는 중간 제품 판재로서, 열간 압연을 마친 판재, 또는 그 후에 냉간 압연을 받아 판 두께를 줄인 판재를 들 수 있다.
어떤 판 두께 t0(mm)에서 어떤 두께 t1(mm)까지의 압연율은, 하기 식 (2)에 의해 구해진다.
압연율(%)＝(t0－t1)/t0×100 … (2)
어떤 압연 패스의 1패스에서의 압연율을 본 명세서에서는 특히 「압하율」이라고 부르고 있다.
본 발명에 의하면, Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재에 있어서, 에칭 가공면의 표면 평활성이 우수하고, 또한 고강도 및 양호한 도전성을 구비하는 것을 실현할 수 있었다. 이 판재는, 정밀 부품으로 가공했을 때의 치수 정밀도가 우수하므로, QFN 패키지용 다(多)핀(pin)화된 리드 프레임 등, 고정세 에칭에 의해 형성되는 부품의 소재로서 극히 유용하다.
[화학 조성]
본 발명에서는, Cu-Ni-Si계 구리 합금을 채용한다. 이하, 합금 성분에 관한 「%」는, 특별히 언급하지 않는 한 「질량%」를 의미한다.
Ni은, Ni-Si계 석출물을 형성한다. 첨가 원소로서 Co를 함유하는 경우에는 Ni-Co-Si계 석출물을 형성한다. 이러한 석출물은 구리 합금 판재의 강도와 도전성을 향상시킨다. Ni-Si계 석출물은 Ni2Si를 주체로 하는 화합물, Ni-Co-Si계 석출물은 (Ni, Co)2Si를 주체로 하는 화합물이라고 생각된다. 이들 화합물은 본 명세서에서 말하는 「제2상」에 해당한다. 강도 향상에 유효한 미세한 석출물 입자를 충분히 분산시키기 위해서는, Ni 함유량을 1.0% 이상으로 할 필요가 있고, 1.5% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 한편, Ni가 과잉이면 조대한 석출물이 생성되기 쉽고, 열간 압연시에 깨지기 쉽다. Ni 함유량은 4.5% 이하로 제한된다. 4.0% 미만으로 관리해도 좋다.
Si는, Ni-Si계 석출물을 생성한다. 첨가 원소로서 Co를 함유하는 경우에는 Ni-Co-Si계 석출물을 형성한다. 강도 향상에 유효한 미세한 석출물 입자를 충분히 분산시키기 위해서는, Si 함유량을 0.1% 이상으로 할 필요가 있고, 0.4% 이상으로하는 것이 보다 바람직하다. 한편, Si가 과잉이면 조대한 석출물이 생성되기 쉽고, 열간 압연시에 깨지기 쉽다. Si 함유량은 1.2% 이하로 제한된다. 1.0% 미만으로 관리해도 좋다.
Co는, Ni-Co-Si계의 석출물을 형성하여, 구리 합금 판재의 강도와 도전성을 향상시키므로, 필요에 따라 첨가할 수 있다. 강도 향상에 유효한 미세한 석출물을 충분히 분산시키기 위해서는, Co 함유량을 0.1% 이상으로 하는 것이 보다 효과적이다. 단, Co 함유량이 많아지면 조대한 석출물이 생성되기 쉬우므로, Co를 첨가하는 경우에는 2.0% 이하의 범위로 행한다. 1.5% 미만으로 관리해도 좋다.
그 밖의 원소로서, 필요에 따라 Mg, Cr, P, B, Mn, Sn, Ti, Zr, Al, Fe, Zn 등을 함유시킬 수 있다. 이들 원소의 함유량 범위는 Mg: 0 내지 0.3%, Cr: 0 내지 0.2%, P: 0 내지 0.1%, B: 0 내지 0.05%, Mn: 0 내지 0.2%, Sn: 0 내지 0.5%, Ti: 0 내지 0.5%, Zr: 0 내지 0.2%, Al: 0 내지 0.2%, Fe: 0 내지 0.3%, Zn: 0 내지 1.0%로 하는 것이 바람직하다.
Cr, P, B, Mn, Ti, Zr, Al은 합금 강도를 더욱 높이고, 또한 응력 완화를 작게 하는 작용을 갖는다. Sn, Mg는 내응력 완화성의 향상에 유효하다. Zn은 구리 합금 판재의 납땜성 및 주조성을 개선한다. Fe, Cr, Zr, Ti, Mn은 불가피적 불순물로서 존재하는 S, Pb 등과 고융점 화합물을 형성하기 쉽고, 또한 B, P, Zr, Ti는 주조 조직의 미세화 효과를 갖고, 열간 가공성의 개선에 기여할 수 있다.
Mg, Cr, P, B, Mn, Sn, Ti, Zr, Al, Fe, Zn 중 1종 또는 2종 이상을 함유시키는 경우에는, 이들의 합계 함유량을 0.01% 이상으로 하는 것이 보다 효과적이다. 단, 다량으로 함유시키면, 열간 또는 냉간 가공성에 악영향을 주고, 또한 비용적으로도 불리해진다. 이들 임의 첨가 원소의 총량은 1.0% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
[조대 제2상 입자 개수 밀도]
Cu-Ni-Si계 구리 합금에서는, Ni2Si, 또는 (Ni, Co)2Si를 주체로 하는 제2상의 미세 석출을 이용하여 고강도화를 도모한다. 본 발명에서는 또한, 미세 제2상 입자를 분산시킴으로써 높은 KAM값을 실현하고, 에칭면의 표면 평활화를 노린다. 제2상 입자 중 조대한 것은 강화나 KAM값의 상승에 기여하지 않는다. Ni, Si, Co 등의 제2상 형성 원소가 조대한 제2상의 형성에 다량으로 소비되면, 미세 제2상의 석출량이 부족하여, 고강도화와 에칭면의 표면 평활화가 불충분해진다. 여러가지로 검토한 결과, 상기 화학 조성을 갖는 시효 처리된 구리 합금에 있어서, 판면(압연면)을 전해 연마한 관찰면에서, 장경 1.0㎛ 이상의 조대 제2상 입자 개수 밀도가 4.0×103개/㎟ 이하로 억제되어 있는 것이, 고강도화와 에칭면의 표면 평활화를 달성하기 위해 필요하다. 조대 제2상 입자 개수 밀도는, 용체화 처리 조건, 시효 처리 조건, 마무리 냉간 압연 조건에 의해 컨트롤할 수 있다.
[KAM값]
본 발명자들은, 구리 합금 판재의 KAM값이, 에칭면의 표면 평활성에 영향을 미치는 것을 발견하였다. 그 메커니즘에 대해서는 현시점에서는 해명되지 않았지만, 이하와 같이 추측하고 있다. 즉, KAM값은 결정립 내의 전위(轉位) 밀도와 상관이 있는 파라미터이다. KAM값이 큰 경우에는 결정립 내의 평균적인 전위 밀도가 높고, 더구나, 전위 밀도의 장소적인 편차가 작다고 생각된다. 한편, 에칭에 관해서는, 전위 밀도가 높은 곳이 우선적으로 에칭(부식)된다고 생각된다. KAM값이 높은 재료에서는, 재료 내의 전체가 균일적으로 전위 밀도가 높은 상태로 되어 있으므로, 에칭에 의한 부식이 신속히 진행되고, 또한 국소적인 부식의 진행이 생기기 어렵다. 그러한 부식의 진행 형태가, 요철이 적은 에칭면의 형성에 유리하게 작용하는 것이 아닐까 하고 추측된다. 그 결과, 리드 프레임의 핀을 형성할 때에는, 직선성이 좋은 고정세 핀을 얻는 것이 가능해진다.
상세한 검토 결과, EBSD(전자선 후방 산란 회절법)에 의해, 결정 방위차 15°이상의 경계를 결정립계로 간주한 경우의 결정립 내에서의, 스텝 사이즈 0.5㎛로 측정한 KAM값(상기함)이 3.00보다 클 때에, 에칭면의 표면 평활성이 현저하게 개선되는 것을 알 수 있었다. 상기 KAM값이 3.20 이상인 것이 보다 바람직하다. KAM값의 상한에 대해서는 특별히 규정하지 않지만, 예를 들어 5.0 이하의 KAM값으로 조정하면 좋다. KAM값은, 화학 조성, 용체화 처리 조건, 중간 냉간 압연 조건, 마무리 냉간 압연 조건, 저온 소둔 조건에 의해 컨트롤할 수 있다.
[평균 결정 입자 직경]
압연 방향에 수직인 단면(C 단면)에서의 평균 결정 입자 직경이 작은 것도, 요철이 적은 에칭면의 형성에 유리해진다. 검토 결과, 상기한 (A)에서 정의되는 C 단면의 평균 결정 입자 직경이 2.0㎛ 이하인 것이 바람직하다. 과도하게 미세화할 필요는 없다. 예를 들어 상기 평균 결정 입자 직경을 0.10㎛ 이상, 또는 0.50㎛ 이상의 범위로 조정하면 좋다. 상기 평균 결정 입자 직경은, 주로 용체화 처리 조건에 의해 컨트롤할 수 있다.
[판재의 형상]
Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재의 형상, 즉, 평탄성은, 이것을 가공하여 얻어지는 정밀 통전 부품의 형상(치수 정밀도)에 크게 영향을 준다. 여러가지로 검토한 결과, 판재를 실제로 작은 조각으로 절단했을 때에 현재화하는 압연 직각 방향의 만곡(휨)이 매우 작은 것이, 부품의 치수 정밀도를 안정적으로 향상시키기 위해 극히 중요하다. 구체적으로는 상기 (B)에 정의하는 최대 크로스보우 qMAX가 100㎛ 이하인 Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재는, 압연 직각 방향의 판 폭 W0의 어느 부분에서 유래하는 부품에 있어서도, 정밀 통전 부품으로서의 치수 정밀도를 안정적으로 높게 유지할 수 있는 가공성을 구비하고 있다. 최대 크로스보우 qMAX가 50㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한 상기 (C)에 정의하는 I-unit가 2.0 이하인 것이 바람직하고, 1.0 이하인 것이 한층 바람직하다.
[강도·도전성]
Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재를 리드 프레임 등의 통전 부품의 소재에 사용하기 위해서는, 압연 평행 방향(LD)의 0.2% 내력이 800MPa 이상인 강도 레벨이 요망된다. 한편, 통전 부품의 슬림화를 위해서는, 도전성이 양호한 것도 중요한 요건이 된다. 구체적으로는, 도전율 35%IACS 이상인 것이 바람직하고, 40%IACS 이상인 것이 보다 바람직하다.
[제조방법]
이상 설명한 구리 합금 판재는, 예를 들어 이하와 같은 제조 과정에 의해 만들 수 있다.
용해·주조→열간 압연→(냉간 압연)→용체화 처리→중간 냉간 압연→시효 처리→마무리 냉간 압연→형상 교정→저온 소둔
또한, 상기 공정 중에 기재하지 않았지만, 열간 압연 후에는 필요에 따라 면삭(面削)이 행해지고, 각 열처리 후에는 필요에 따라 산세(酸洗), 연마, 또는 추가로 탈지가 행해진다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
[용해·주조]
연속 주조, 반연속 주조 등에 의해 주편(鑄片)을 제조하면 좋다. Si 등의 산화를 방지하기 위해, 불활성 가스 분위기 또는 진공 용해로에서 행하는 것이 좋다.
[열간 압연]
열간 압연은 통상의 수법에 따르면 좋다. 열간 압연 전의 주편 가열은 예를 들어 900 내지 1,000℃에서 1 내지 5시간으로 할 수 있다. 총(total) 열간 압연율은 예를 들어 70 내지 97%로 하면 좋다. 최종 패스의 압연 온도는 700℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 열간 압연 종료 후에는, 수냉 등에 의해 급냉하는 것이 바람직하다.
다음 공정의 용체화 처리 전에는, 필요에 따라 판 두께 조정을 위해 냉간 압연을 실시할 수 있다.
[용체화 처리]
용체화 처리는 제2상을 충분히 고용시키는 것이 주목적이지만, 본 발명에서는 최종 제품에서의 판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경을 조정하기 위해서도 중요한 공정이다. 용체화 처리 조건은, 가열 온도(재료의 최고 도달 온도)를 850 내지 950℃로, 그 온도역에서의 유지 시간(재료 온도가 그 온도역에 있는 시간)을 10 내지 50초로 한다. 가열 온도가 너무 낮은 경우나, 유지 시간이 너무 짧은 경우에는, 용체화가 불충분해져서 최종적으로 만족할 수 있는 고강도를 얻을 수 없다. 가열 온도가 너무 높은 경우나, 유지 시간이 너무 긴 경우에는, 최종적으로 높은 KAM값을 얻을 수 없다. 결정립도 조대화되기 쉽다. 냉각 속도는, 일반적인 연속 소둔 라인에서 실현할 수 있을 정도의 급랭으로 하면 좋다. 예를 들어, 530℃로부터 300℃까지의 평균 냉각 속도를 100℃/s 이상으로 하는 것이 바람직하다.
[중간 냉간 압연]
시효 처리 전의 냉간 압연에 의해, 판 두께의 감소 및 변형 에너지(전위)의 도입을 도모한다. 이 단계에서의 냉간 압연을 본 명세서에서는 「중간 냉간 압연」이라고 부르고 있다. 변형 에너지가 도입된 상태의 판재에 대하여, 시효 처리를 실시하는 것이, 최종 제품에서의 KAM값을 높이기 위해 유효한 것을 알 수 있었다. 그 효과를 충분히 발휘시키기 위해, 중간 냉간 압연에서의 압연율을 30% 이상으로하는 것이 바람직하고, 35% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 단, 이 단계에서 판 두께를 과도하게 줄이면, 후술하는 마무리 냉간 압연에서 필요한 압연율을 확보하는 것이 어려워지는 경우가 있다. 그 때문에, 중간 냉간 압연에서의 압연율은 90% 이하의 범위로 설정하는 것이 바람직하고, 75% 이하로 관리해도 좋다.
[시효 처리]
다음으로 시효 처리를 행하여, 강도에 기여하는 미세한 석출물 입자를 석출시킨다. 이 석출은, 상기한 중간 냉간 압연에 의한 변형이 도입되어 있는 상태에서 진행한다. 냉간 압연 변형이 도입된 상태에서 석출을 발생시키면, 최종적인 KAM값을 높이기 위해 효과적이다. 그 메커니즘에 대해서는 꼭 명확하지 않지만, 변형 에너지를 이용하여 석출을 촉진시키면, 미세 석출물이 보다 균일하게 생성되기 때문이 아닐까 하고 추측된다. 합금 조성에 따라 시효에서 경도가 피크가 되는 온도, 시간을 미리 조정하여 조건을 정하는 것이 바람직하다. 단, 여기에서는 시효 처리의 가열 온도를 500℃ 이하로 제한한다. 이것보다 고온이 되면 과시효가 되기 쉽고, 소정의 고강도로 안정적으로 조정하는 것이 어려워진다. 한편, 가열 온도가 400℃보다 낮은 경우에는 석출이 불충분해져서, 강도 부족이나 도전성 저하를 초래하는 요인이 된다. 400 내지 500℃에서의 유지 시간은 7 내지 15시간의 범위로 설정할 수 있다.
시효 처리의 냉각 과정에서는, 300℃까지의 최대 냉각 속도를 50℃/h 이하로 하여 냉각하는 것이 중요하다. 즉, 상기 가열 후에, 적어도 300℃로 강온할 때까지는, 50℃/h를 초과하는 냉각 속도가 되지 않도록 한다. 이 냉각 중에는, 강온에 따라 서서히 용해도를 감소시켜 가는 제2상이 더 석출된다. 냉각 속도를 50℃/h 이하로 느리게 함으로써, 고강도화에 유효한 제2상 입자를 많이 형성시킬 수 있다. 300℃까지의 냉각 속도가 50℃/h보다 크면, 그 온도 영역에서 석출하는 제2상은 조대한 입자를 형성하기 쉬워지는 것을 알 수 있었다. 300℃보다 저온의 영역에서는 강도에 기여하는 석출은 발생하기 어려우므로, 300℃ 이상의 온도역의 최대 냉각 속도를 규제하면 충분하다. 300℃까지의 최대 냉각 속도를 과잉으로 느리게 하는 것은 생산성 저하로 이어진다. 통상, 300℃까지의 최대 냉각 속도는 10℃/h 이상의 범위로 설정하면 좋다.
[마무리 냉간 압연]
시효 처리 후에 행하는 최종 냉간 압연을 본 명세서에서는 「마무리 냉간 압연」이라고 부르고 있다. 마무리 냉간 압연은 강도 레벨(특히, 0.2% 내력) 및 KAM값의 향상에 유효하다. 마무리 냉간 압연율은 20% 이상으로 하는 것이 효과적이며 25% 이상으로 하는 것이 보다 효과적이다. 마무리 냉간 압연율이 과대해지면 저온 소둔시에 강도가 저하되기 쉬우므로 85% 이하의 압연율로 하는 것이 바람직하고, 80% 이하의 범위로 관리해도 좋다. 최종적인 판 두께로서는, 예를 들어 0.06 내지 0.30mm 정도의 범위로 설정할 수 있다.
통상, 냉간 압연에서의 압하율을 증대시키기 위해서는 지름이 작은 작업 롤을 사용하는 것이 유리하다. 그러나, 판 형상의 평탄성을 향상시키기 위해서는, 직경 65mm 이상의 대경 작업 롤을 사용하는 것이 극히 유효하다. 이것보다 소경의 작업 롤에서는 롤 벤딩의 영향에 의해 판 형상의 평탄성이 악화되기 쉽다. 한편, 작업 롤 직경이 과대하면, 판 두께가 얇아짐에 따라 압하율을 충분히 확보하기 위해 필요한 밀 파워가 증대하여, 소정의 판 두께로 마무리하는데 불리해진다. 냉간 압연기의 밀 파워 및 목표 판 두께에 따라, 사용하는 대경 작업 롤 설정 상한을 정할 수 있다. 예를 들어, 마무리 냉간 압연율을 30% 이상으로 하여 상기 판 두께 범위의 판재를 얻을 경우, 직경 100mm 이하의 작업 롤을 사용하는 것이 바람직하고, 85mm 이하의 것을 사용하는 것이 보다 효율적이다.
또한, 판 형상의 평탄성을 향상시키기 위해, 마무리 냉간 압연의 최종 패스에서의 압하율을 15% 이하로 하는 것이 극히 유효하다. 10% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 단, 최종 패스에서의 압하율이 너무 낮으면 생산성 저하로 이어지므로, 2% 이상의 압하율을 확보하는 것이 바람직하다.
[형상 교정]
마무리 냉간 압연을 마친 판재에 대하여, 최종적인 저온 소둔을 실시하기 전에, 텐션 레벨러에 의한 형상 교정을 실시해 둔다. 텐션 레벨러는 압연 방향으로 장력을 부여하면서 판재를 복수의 형상 교정 롤에 의하여 구부려서 늘리는 장치이다. 본 발명에서는 판 형상의 평탄성을 개선하기 위해, 텐션 레벨러에 통판함으로써 판재에 부여되는 변형을 엄격히 제한한다. 구체적으로는, 텐션 레벨러에 의해 신률 0.1 내지 1.5%의 변형을 발생시키는 통판 조건으로 연속 반복 구부림 가공을 실시한다. 신률이 0.1% 미만이면 형상 교정 효과가 불충분해져서 원하는 평탄성을 달성하는 것이 어렵다. 반대로 신률이 1.5%를 초과하는 경우에는 형상 교정에 의해 생긴 소성 변형의 영향으로 원하는 평탄성을 얻을 수 없다. 신률 1.2% 이하의 범위로 형상 교정을 행하는 것이 보다 바람직하다.
[저온 소둔]
마무리 냉간 압연 후에는, 통상, 판 조재(條材)의 잔류 응력의 저감이나 구부림 가공성의 향상, 공공(空孔)이나 미끄럼면 위의 전위의 저감에 의한 내응력 완화성 향상을 목적으로 하여 저온 소둔이 실시된다. 본 발명에서는, KAM값 향상 효과와 형상 교정 효과를 얻기 위해서도 이 저온 소둔을 이용한다. 이러한 효과를 충분히 얻기 위하여, 최종적인 열처리인 저온 소둔의 조건을 엄격히 제한할 필요가 있다.
첫째로, 저온 소둔의 가열 온도(최고 도달 온도)를 400 내지 500℃로 한다. 이 온도역에서는 전위의 재배열이 일어나, 용질 원자가 코트렐(Cottrell) 분위기를 형성하여, 결정 격자에 변형장(strain field)을 형성한다. 이 격자 변형이 KAM값을 향상시키는 요인이 된다고 생각된다. 통상의 저온 소둔에서 자주 이용되는 250 내지 375℃의 저온 소둔에서는, 후술하는 장력 부여에 의해 형상 교정 효과는 얻을 수 있지만, 지금까지의 검토에서는 KAM값의 현저한 향상 효과는 확인되지 않았다. 한편, 가열 온도가 500℃를 초과하면, 연화에 의해 강도, KAM값도 저하되게 된다. 400 내지 500℃에서의 유지 시간은 5 내지 600초의 범위로 설정하면 좋다.
둘째로, 적어도 재료 온도가 400 내지 500℃ 사이에 설정한 최고 도달 온도에 있을 때에는, 판의 압연 방향으로 40 내지 70N/㎟의 장력이 부여되도록 한다. 장력이 너무 낮으면 특히 고강도재에서는 형상 교정 효과가 부족하고, 높은 평탄성을 안정적으로 실현하는 것이 어려워진다. 장력이 너무 높으면 장력에 대하여 판면 직각 방향(압연 직각 방향)의 변형량 분포가 불균일해지기 쉽고, 이 경우도 높은 평탄성을 얻는 것이 어렵다. 상기 장력이 부여되는 시간은 1초 이상을 확보하는 것이 바람직하다. 재료 온도가 400 내지 500℃의 범위에 있는 전 시간에 걸쳐 상기 장력을 계속 부여해도 상관 없다.
셋째로, 상기 최고 도달 온도까지 최대 승온 속도 150℃/s 이하로 승온한다. 즉, 승온 과정에서 150℃/s를 초과하는 승온 속도가 되지 않도록 최고 도달 온도까지 승온시킨다. 승온 속도가 이보다 커지면, 승온 과정에서 전위의 소멸이 일어나기 쉬워지고, KAM값이 저하되는 것을 알 수 있었다. 100℃/s 이하로 하는 것이 보다 효과적이다. 단, 승온 속도를 과도하게 느리게 하면 생산성이 저하된다. 최고 도달 온도까지 최대 승온 속도는 예를 들어 20℃/s 이상의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
넷째로, 최대 냉각 속도 100℃/s 이하로 상온까지 냉각한다. 즉, 상기 가열 후에 100℃/s를 초과하는 냉각 속도가 되지 않도록 상온(5 내지 35℃)까지 강온시킨다. 최대 냉각 속도가 100℃/s를 초과하면 냉각시의 통판 방향에 대하여 판면 직각 방향(압연 직각 방향)의 온도 분포가 불균일해지고, 충분한 평탄성을 얻을 수 없다. 단, 냉각 속도를 과도하게 느리게 하면 생산성이 저하된다. 상기 최대 냉각 속도는 10℃/s 이상의 범위로 설정하면 좋다.
실시예
표 1에 나타내는 화학 조성의 구리 합금을 용제하고, 종형 반연속 주조기를 사용하여 주조하였다. 얻어진 주편을 1,000℃에서 3시간 가열한 후 추출하여, 두께 14mm까지 열간 압연을 실시하고, 수냉하였다. 총 열간 압연율은 90 내지 95%이다. 열간 압연 후, 표층의 산화층을 기계 연마에 의해 제거(면삭)하고, 80 내지 98%의 냉간 압연을 실시하여 용체화 처리에 제공하기 위한 중간 제품 판재로 하였다. 각 중간 제품 판재에 표 2 및 표 3에 나타낸 조건으로 용체화 처리, 중간 냉간 압연, 시효 처리, 마무리 냉간 압연, 텐션 레벨러에 의한 형상 교정, 및 저온 소둔을 실시하였다. 일부의 비교예(No. 34)에서는, 열간 압연 후에 면삭한 판재에 90%의 냉간 압연을 실시하고, 이것을 중간 제품 판재로 하여 용체화 처리에 제공하고, 중간 냉간 압연은 생략하였다. 저온 소둔 후의 판재를 슬리터로 슬릿 가공하여 판 두께가 0.10 내지 0.15mm이고, 압연 직각 방향의 판 폭 W0이 510mm인 판재 제품(공시재(供試材))을 얻었다.
표 2 및 표 3에 있어서, 용체화 처리의 온도는 최고 도달 온도를 표시하였다. 용체화 처리의 시간은 재료 온도가 850℃ 이상의 최고 도달 온도 이하의 범위에 있는 시간을 나타내었다. 단, 최고 도달 온도가 850℃ 미만인 예에 대해서는 최고 도달 온도에서의 유지 시간을 나타내었다. 시효 처리의 냉각 과정에서는 로(爐) 온도를 일정한 냉각 속도로 강온시켰다. 표 2 및 표 3에 나타낸 시효 처리의 최대 냉각 속도는, 가열 온도(표 2 및 표 3에 기재된 최고 도달 온도)로부터 300℃까지의, 상기 「일정한 냉각 속도」에 상당한다.
저온 소둔은 캐터너리(catenary)로(爐)를 연속 통판한 후, 공랭(空冷)하는 방법으로 행하였다. 표 2 및 표 3에 나타낸 저온 소둔의 온도는 최고 도달 온도이다. 로 안을 통판 중인 판재에, 표 2 및 표 3에 기재된 압연 방향의 장력이 부여되도록 하였다. 장력은, 로 안을 통판 중인 재료의 캐터너리 곡선(로 안 통판 방향 양 단부 및 중앙부의 판의 높이 위치, 및 로 안 길이)으로부터 산출할 수 있다. 재료 온도가 400℃ 이상의 최고 도달 온도 이하의 범위에 있는 시간(최고 도달 온도가 400℃ 미만인 예에서는 재료 온도가 대체로 최고 도달 온도로 유지되는 시간)은 10 내지 90초였다. 적어도 이 시간 중에는, 상기 장력이 판에 부하된다. 승온 중 그리고 냉각 중의 판 표면의 온도를 통판 방향의 여러 위치에서 측정함으로써, 가로축에 시간, 세로축에 온도를 취한 승온 곡선 및 냉각 곡선을 구하였다. 1개의 공시재에 있어서는 통판 중의 판의 전체 길이에 걸쳐 동일한 조건에서 각각 승온 및 냉각을 행하고 있으므로, 이 승온 곡선 및 냉각 곡선의 최대 구배를 각각 상기 공시재의 최대 승온 속도 및 최대 냉각 속도로서 채용하였다. 승온 속도 및 냉각 속도는, 승온 존 및 냉각 존의 분위기 가스 온도, 팬 회전수 등을 조정함으로써 컨트롤하였다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
각 공시재에 대하여 이하의 조사를 행하였다.
[조대 제2상 입자의 개수 밀도]
앞에 게재한 「조대 제2상 입자 개수 밀도를 구하는 법」에 따라, 판면(압연면)을 전해 연마한 관찰면을 SEM에 의해 관찰하고, 장경 1.0㎛ 이상의 제2상 입자의 개수 밀도를 구하였다. 관찰면 조제를 위한 전해 연마액으로서, 증류수, 인산, 에탄올, 2-프로판올을 2:1:1:1로 혼합한 액을 사용하였다. 전해 연마는, BUEHLER사 제조의 전해 연마 장치(ELECTROPOLISHER POWER SUPPLUY, ELECTROPOLISHER CELL MODULE)를 사용하여, 전압 15V, 시간 20초의 조건으로 행하였다.
[KAM값]
앞에 게재한 「KAM값을 구하는 법」에 따라, 압연면으로부터의 제거 깊이가 판 두께의 1/10인 관찰면에 대하여, EBSD 분석 시스템을 갖춘 FE-SEM(니혼 덴시 가부시키가이샤 제조; JSM-7001)을 사용하여 측정하였다. 전자선 조사의 가속 전압은 15kV로, 조사 전류는 5×10-8A로 하였다. EBSD 해석 소프트웨어는 TSL 솔루션즈사제조; OIM Analysis를 사용하였다.
[판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경]
압연 방향에 수직인 단면(C 단면)을 에칭하여 결정립계를 출현시킨 관찰면을 SEM으로 관찰하고, 상기 (A)에 정의되는 판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경을 구하였다.
[도전율]
JIS H0505에 따라 각 공시재의 도전율을 측정하였다. 리드 프레임 용도를 고려하여, 35%IACS 이상인 것을 합격(도전성; 양호)이라고 판정하였다.
[압연 방향의 0.2% 내력]
각 공시재로부터 압연 방향(LD)의 인장 시험편(JIS 5호)을 채취하여, 시험 수 n＝3으로 JIS Z2241에 준거한 인장 시험을 행하여, 0.2% 내력을 측정하였다. n＝3의 평균값을 상기 공시재의 성적값으로 하였다. 리드 프레임 용도를 고려하여, 0.2% 내력이 800Pa 이상인 것을 합격(고강도 특성; 양호)이라고 판정하였다.
[에칭면의 표면 거칠기]
에칭액으로서, 염화제이철 42보메를 준비하였다. 공시재의 한쪽 표면을 판 두께가 반감될 때까지 에칭하였다. 얻어진 에칭면에 대하여, 레이저식 표면 조도계로 압연 직각 방향의 표면 거칠기를 측정하여, JIS B0601: 2013에 따른 산술 평균 거칠기 Ra를 구하였다. 이 에칭 시험에 의한 Ra가 0.15㎛ 이하이면, 종래의 Cu-Ni-Si계 구리 합금 판재에 비해, 에칭면의 표면 평활성은 현저하게 개선되어 있다고 평가할 수 있다. 즉, 고정세 리드 프레임의 제작에 있어서, 직선성이 좋은 핀을 정밀하게 형성할 수 있는 에칭성을 갖고 있다. 따라서, 상기 Ra가 0.15㎛ 이하인 것을 합격(에칭성; 양호)이라고 판정하였다.
[I-unit]
각 공시재로부터 압연 방향 길이가 400mm, 압연 직각 방향 길이가 판 폭 W0(mm)인 직사각형의 절단판 Q를 채취하여, 상기한 (C)에 정의되는 I-unit를 구하였다.
[최대 크로스보우 qMAX]
각 공시재에 대하여 상기한 (B)에 정의되는 최대 크로스보우 qMAX를 구하였다.
상기 I-unit가 5.0 이하, 및 최대 크로스보우 qMAX가 100㎛ 이하인 것을 판 형상에 관해 합격이라고 판정하였다.
이들 결과를 표 4에 나타낸다.
[표 4]
화학 조성 및 제조 조건을 상기한 규정에 따라 엄밀하게 컨트롤한 본 발명예의 것은 모두 높은 KAM값이 얻어지고, 판 두께 방향의 결정 입자 직경도 미세화되어 있었다. 그 결과, 에칭면의 표면 평활성이 우수하였다. 또한, 조대 제2상 입자의 개수 밀도도 낮게 억제되고, 도전성 및 강도도 양호하였다. 또한, 판 형상에 대해서도 양호하였다.
이에 대하여, 비교예 No. 31은 마무리 냉간 압연을 생략했으므로, KAM값이 낮고, 판 두께 방향의 결정 입자 직경이 컸다. 그 결과, 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. No. 32는 용체화 처리 온도가 높아서, KAM값이 낮고, 판 두께 방향의 결정 입자 직경이 컸다. 그 결과, 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. No. 33은 용체화 처리 온도가 낮아서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도가 떨어졌다. 또한 텐션 레벨러에서의 신률이 불충분했으므로 판 형상도 떨어졌다. No. 34는 중간 냉간 압연을 생략했으므로 KAM값이 낮아지고, 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. No. 35는 시효 처리 온도가 낮아서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도 및 도전성이 떨어졌다. No. 36은 시효 처리 온도가 높아서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도가 낮았다. 또한 저온 소둔에서의 장력이 낮아서 판 형상이 떨어졌다. No. 37은 Ni 함유량이 높아서 도전성이 낮고, 또한 KAM값이 낮아져서 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. No. 38은 Ni 함유량이 낮은 것에 기인하여 조대 제2상 입자가 많고, 강도가 낮았다. No. 39는 Si 함유량이 높아서 도전성이 떨어지고, 또한 KAM값이 낮아져서 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. No. 40은 Si 함유량이 낮은 것에 기인하여 조대 제2상 입자가 많고, 강도가 낮았다. No. 41은 시효 처리 시간이 짧아서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도 및 도전성이 떨어졌다. 또한 저온 소둔에서의 최대 냉각 속도가 커서 판 형상이 떨어졌다. No. 42는 시효 처리 시간이 길어서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도가 낮았다. 또한 마무리 냉간 압연에서의 최종 패스의 압하율이 높아서 판 형상이 떨어졌다. No. 43은 시효 처리에서의 최대 냉각 속도가 커서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도 및 도전성이 떨어졌다. 또한 마무리 냉간 압연에서 사용한 작업 롤의 직경이 작아서 판 형상이 떨어졌다. No. 44는 저온 소둔에서의 최대 승온 속도가 크고, 또한 저온 소둔의 가열 온도가 낮아서 KAM값이 낮아지고, 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. 또한 저온 소둔의 가열 온도가 낮아서 판 형상도 떨어졌다. No. 45는 용체화 처리 시간이 짧아서 조대 제2상 입자가 많아지고, 강도가 낮았다. 또한 텐션 레벨러에서의 신률이 높아서 판 형상이 떨어졌다. No. 46은 용체화 처리 시간이 길어서 KAM값이 낮고, 판 두께 방향의 결정 입자 직경이 컸다. 그 결과, 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다. 또한 저온 소둔에서의 장력이 높아서 판 형상이 떨어졌다. No. 47은 중간 냉간 압연을 생략했으므로 KAM값이 낮아지고, 에칭면의 표면 평활성이 떨어졌다.
Claims (8)
- 질량%로, Ni: 1.0 내지 4.5%, Si: 0.1 내지 1.2%, Mg: 0 내지 0.3%, Cr: 0 내지 0.2%, Co: 0 내지 2.0%, P: 0 내지 0.1%, B: 0 내지 0.05%, Mn: 0 내지 0.2%, Sn: 0 내지 0.5%, Ti: 0 내지 0.5%, Zr: 0 내지 0.2%, Al: 0 내지 0.2%, Fe: 0 내지 0.3%, Zn: 0 내지 1.0%, 잔부 Cu 및 불가피적 불순물로 이루어진 조성을 갖고, 판면(압연면)에 평행한 관찰면에 있어서, 장경(長徑) 1.0㎛ 이상의 조대(粗大) 제2상 입자 개수 밀도(個數 密度)가 4.0×103개/㎟ 이하이고, 또한 EBSD(전자선 후방 산란 회절법)에 의해, 결정 방위차 15°이상의 경계를 결정립계로 간주한 경우의 결정립 내에서의, 스텝 사이즈 0.5㎛로 측정한 KAM값이 3.00보다 크고, 또한, 압연 방향의 0.2% 내력(耐力)이 800MPa 이상, 도전율이 35%IACS 이상인, 구리 합금 판재.
- 제1항에 있어서, 하기 (A)에 정의하는 판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경이 2.0㎛ 이하인, 구리 합금 판재.
(A) 압연 방향에 수직인 단면(C 단면)을 관찰한 SEM 화상 위에, 판 두께 방향의 직선을 무작위로 긋고, 그 직선에 의해 절단되는 결정립의 평균 절단 길이를 판 두께 방향의 평균 결정 입자 직경으로 한다. 단, 직선에 의해 절단되는 결정립의 총 수가 100개 이상이 되도록, 1개 또는 복수의 관찰 시야 중에, 동일 결정립을 중복해서 절단하지 않는 복수의 직선을 무작위로 설정한다. - 제1항에 있어서, 압연 직각 방향의 판 폭을 W0(mm)로 할 때, 하기 (B)에 정의하는 최대 크로스보우 qMAX가 100㎛ 이하인, 구리 합금 판재.
(B) 상기 구리 합금 판재로부터 압연 방향 길이가 50mm이고, 압연 직각 방향 길이가 판 폭 W0(mm)인 직사각형의 절단판 P를 채취하고, 그 절단판 P를 추가로 압연 직각 방향 50mm 피치로 재단하고, 그 때, 압연 직각 방향 길이가 50mm가 안되는 작은 조각이 절단판 P의 압연 직각 방향 단부에 발생했을 때에는 그 작은 조각을 제외하고, n개(n은 판 폭 W0/50의 정수 부분)의 50mm 각(角)의 정사각형 샘플을 준비한다. 각 정사각형 샘플마다, 일본 신동(伸銅) 협회 기술 규격 JCBA T320: 2003에 규정된 삼차원 측정 장치에 의한 측정 방법(단, w＝50mm로 한다)에 따라, 수평반 위에 두었을 때의 크로스보우 q를, 양면(양측의 판면)에 대하여 압연 직각 방향으로 측정하고, 각 면의 q의 절대값 |q|의 최대값을 상기 정사각형 샘플의 크로스보우 qi(i는 1 내지 n)으로 한다. n개의 정사각형 샘플의 크로스보우 q1 내지 qn 중의 최대값을 최대 크로스보우 qMAX로 한다. - 제1항에 있어서, 하기 (C)에 정의하는 I-unit가 5.0 이하인, 구리 합금 판재.
(C) 상기 구리 합금 판재로부터 압연 방향 길이가 400mm이고, 압연 직각 방향 길이가 판 폭 W0(mm)인 직사각형의 절단판 Q를 채취하여 수평반 위에 둔다. 절단판 Q를 연직 방향에서 본 투영 표면(이하, 단순히 「투영 표면」이라고 함) 중에 압연 방향 길이 400mm, 압연 직각 방향 길이 W0의 직사각형 영역 X를 정하고, 그 직사각형 영역 X를 추가로 압연 직각 방향 10mm 피치로 스트립상 영역으로 분할하고, 그 때, 압연 직각 방향 길이가 10mm가 안되는 좁은 폭의 스트립상 영역이 직사각형 영역 X의 압연 직각 방향 단부에 발생했을 때에는 그 좁은 폭의 스트립상 영역을 제외하고, 인접하는 n개소(n은 판 폭 W0/10의 정수 부분)의 스트립상 영역(길이 400mm, 폭 10mm)을 설정한다. 각 스트립상 영역마다, 폭 중앙부의 표면 높이를 압연 방향 길이 400mm에 걸쳐 측정하고, 최대 높이 hMAX와 최소 높이 hMIN의 차이 hMAX－hMIN의 값을 파고(波高) h로 하고, 하기 식 (1)에 의해 구해지는 신차율(伸差率) e를 상기 스트립상 영역의 신차율 ei(i는 1 내지 n)로 한다. n개소의 스트립상 영역의 신차율 e1 내지 en 중의 최대값을 I-unit로 한다.
e＝(π/2×h/L)2 … (1)
단, L은 기준 길이 400mm이다. - 제1항에 있어서, 판 두께가 0.06 내지 0.30mm인, 구리 합금 판재.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 리드 프레임용 구리 합금 판재.
- 질량%로, Ni: 1.0 내지 4.5%, Si: 0.1 내지 1.2%, Mg: 0 내지 0.3%, Cr: 0 내지 0.2%, Co: 0 내지 2.0%, P: 0 내지 0.1%, B: 0 내지 0.05%, Mn: 0 내지 0.2%, Sn: 0 내지 0.5%, Ti: 0 내지 0.5%, Zr: 0 내지 0.2%, Al: 0 내지 0.2%, Fe: 0 내지 0.3%, Zn: 0 내지 1.0%, 잔부 Cu 및 불가피적 불순물로 이루어진 화학 조성을 갖는 중간 제품 판재에, 850 내지 950℃에서 10 내지 50초 유지하는 열처리를 실시하는 공정(용체화(溶體化) 처리 공정),
압연율 30 내지 90%의 냉간 압연을 실시하는 공정(중간 냉간 압연 공정),
400 내지 500℃에서 7 내지 15시간 유지한 후, 300℃까지의 최대 냉각 속도를 50℃/h 이하로 하여 냉각하는 공정(시효 처리 공정),
직경 65mm 이상의 작업 롤을 사용하여 압연율 30 내지 99%, 최종 패스의 압하율 10% 이하의 냉간 압연을 실시하는 공정(마무리 냉간 압연 공정),
텐션 레벨러(tension leveller)에 의해 신률(伸率) 0.10 내지 1.50%의 변형을 발생시키는 통판(通板) 조건에서 연속 반복 구부림 가공을 실시하는 공정(형상 교정 공정),
400 내지 550℃의 범위 내의 최고 도달 온도까지 최대 승온 속도 150℃/s 이하로 승온하고, 적어도 최고 도달 온도에서는 판의 압연 방향으로 40 내지 70N/㎟ 의 장력을 부여하고, 그 후, 최대 냉각 속도 100℃/s 이하로 상온까지 냉각하는 열처리를 실시하는 공정(저온 소둔 공정)을 상기 순서로 갖는, 구리 합금 판재의 제조방법. - 삭제
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