CN104726744B - 一种蚀刻用铜合金框架材料带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有低残余内应力的蚀刻用铜合金框架材料带材，它由以下合金成分制成，Ni2.2‑4.2%；Si0.25‑1.2%；Mg0.05‑0.30%；Fe0.01‑0.2%；Mn0.002‑0.01%；Zn0.005‑0.015%，其余为Cu。将合金成分混合均匀后进行铸造，铸锭经热轧后冷却淬火，热轧开始温度为850‑1000℃，最后温度为700‑800℃，轧后带坯以10‑30℃/s的冷却速度进行淬火；再经过三次退火、拉矫和低温热处理得到产品。本发明通过选用适当的合金成分配比，通过控制热轧、淬火温度、时效热处理制度、拉矫及低温热处理工艺，达到降低带材内部残余应力的目的。

Description

一种蚀刻用铜合金框架材料带材及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料，特别是蚀刻用铜合金框架材料带材及其制备方法。
背景技术
铜合金框架材料具有高强度、高导电、低热膨胀、可镀性及优良的加工特性等，在集成电路、半导体元器件等电子领域有着巨大的市场潜力。随着大规模集成电路和超大规模集成电路的发展，电子封装向短、小、轻、薄方向发展，引线框架将向多引线、小间距方向发展。因此，蚀刻成型加工手段得到更为广泛的应用。
蚀刻用框架材料不但要具有高性能，还要求极地的残余应力。目前，蚀刻用框架材料带材主要采用熔铸、热轧、冷轧、热处理及精整生产工艺流程。高强度的带材产品在下游进行蚀刻加工后，由于带材内部存在残余应力，常常出现扭曲、翘曲等变形现象，造成后续电镀、封装等工序不能顺利进行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有低残余内应力的蚀刻用铜合金框架材料带材。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种蚀刻用铜合金框架材料带材，它由以下合金成分制成，Ni2.2-4.2%；Si0.25-1.2%；Mg0.05-0.30%；Fe0.01-0.2%；Mn0.002-0.01%；Zn0.005-0.015%，其余为Cu。
本发明还提供了采用以上合金成分制备蚀刻用铜合金框架材料带材的方法，包括步骤：
（1）将合金成分混合均匀后进行铸造，
（2）铸锭经热轧后冷却淬火，热轧开始温度为850-1000℃，最后温度为700-800℃，轧后带坯以10-30℃/s的冷却速度进行淬火；
（3）三次退火，退火1：第二相析出强化退火480-550℃，保温时间6-10h；退火2和退火3：软化再结晶退火450-500℃，保温时间6-10h；
（4）拉矫，拉矫延伸率0.25-0.45%，拉矫区张力200-400N/mm2，卷取张力20-60N/mm2；
（5）低温热处理， 230-450℃，保温时间20s-120s。
该方法中，其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经过加热到再结晶温度以上进行热轧、固溶淬火，经去除表面氧化层、冷轧、退火1、冷轧、退火2、冷轧、退火3、带材成品轧制、清洗、拉矫、最后经低温热处理得到产品。 通过选用适当的合金成分配比，通过控制热轧、淬火温度、时效热处理 制度、拉矫及低温热处理工艺，达到降低带材内部残余应力的目的。
以下是残余内应力检测办法和检测值。
采用分条的方法对残余内应力进行检测，将板带材分出一个残余应力完全释放的、自由的细条，根据细条的变形来定量的反映残余应力的大小。
具体方法为：取60mm×200mm的试样，保证长度方向和轧制方向一致，用耐酸透明胶带严密包覆待测试样。沿试样长度方向的两边分切细条，宽度取2mm±0.2mm，长度为100mm±0.5mm，切口宽度（腐蚀位置）为0.2-1mm。用刀片按照规定尺寸将待腐蚀部位两面的涂覆层对称的划掉，然后平稳的放置在浓硝酸中腐蚀，待切口完全腐蚀开后迅速放入清水中冲洗掉残酸，然后用刀片轻轻的将测量部位的胶带去除掉。用直尺测量细条相对于母体试样的翘起高度最大值，如果细条的翘起方向不一致，用“+”“-”号进行区分。
将两个细条的翘曲测量值做差值，除以试样宽度60mm，再做反正弦函数运算，得出扭曲度数，即带材残余内应力的反映值。下表是部分检测值：
序号 腐蚀后检测值mm 对应角度° 评级
1 7 / 3 8 达标
2 4 / 4 7 达标
3 3 / 3 4.5 优
4 15 /-1 14 差
5 6 / 3 9 差
本发明针对目前高性能框架材料带材残余内应力的特殊要求，利用合金成分的配比调节，及合金材料的第二相粒子析出机理，采用熔铸-成分调节-热轧-固溶淬火-冷轧-热处理-去应力处理-精整工艺流程，达到降低残余内应力的目的。生产的框架材料带材在下游客户的蚀刻、封装过程中，没有翘曲、扭曲等变形，满足高性能框架材料的蚀刻工艺要求，具有工艺简单、低成本、可实现工业化生产的特点。
具体实施方式
实施例1
合金成分：Ni2.3%，Si0.5%；Mg0.1%；Fe0.05%；Mn0.002%；Zn0.005%；Cu97.043%。
将其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经950℃热轧，700℃轧后带坯（16mm）以25℃/s的冷却速度进行淬火。
冷轧至2.5mm厚进行第二相析出强化退火（530℃，6h），再进行冷轧至1.0mm厚进行再结晶退火（480℃，7h），再冷轧至预成品厚度0.4mm厚度退火（450℃，6h），进行成品轧制0.127mm。
进行拉矫（延伸率0.35%，拉矫区张力300N/mm2，卷取张力40N/mm2）改善板型，低温热处理(温度400℃，时间25s)，同时，进行表面清洗处理，得到带材成品。
实施例2
合金成分：Ni3.2%，Si0.75%；Mg0.25%；Fe0.2%；Mn0.01%；Zn0.015%；Cu95.575%。
将其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经950℃热轧，700℃轧后带坯（16mm）以25℃/s的冷却速度进行淬火。
冷轧至2.5mm厚进行第二相析出强化退火（530℃，6h），再进行冷轧至1.0mm厚进行再结晶退火（480℃，7h），再冷轧至预成品厚度0.4mm厚度退火（450℃，6h），进行成品轧制0.127mm。
进行拉矫（延伸率0.35%，拉矫区张力300N/mm2，卷取张力40N/mm2）改善板型，低温热处理(温度400℃，时间25s)，同时，进行表面清洗处理，得到带材成品。
实施例3
合金成分：Ni2.5%，Si0.55%；Mg0.08%；Fe0.1%；Mn0.005%；Zn0.008%；Cu96.757%。
将其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经980℃热轧，720℃轧后带坯（16mm）以25℃/s的冷却速度进行淬火。
冷轧至2.0mm厚进行第二相析出强化退火（530℃，6h），再进行冷轧至1.0mm厚进行再结晶退火（480℃，7h），再冷轧至预成品厚度0.3mm厚度退火（450℃，6h），进行成品轧制0.127mm。
进行拉矫（延伸率0.35%，拉矫区张力300N/mm2，卷取张力40N/mm2）改善板型，低温热处理(退火温度400℃，时间30s)，同时，进行表面清洗处理，得到带材产品。
实施例4
合金成分：Ni3.5%，Si0.85%；Mg0.15%；Fe0.01%；Mn0.008%；Zn0.01%；Cu95.472%。
将其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经980℃热轧，720℃轧后带坯（16mm）以25℃/s的冷却速度进行淬火。
冷轧至2.0mm厚进行第二相析出强化退火（530℃，6h），再进行冷轧至1.0mm厚进行再结晶退火（480℃，7h），再冷轧至预成品厚度0.3mm厚度退火（450℃，6h），进行成品轧制0.127mm。
进行拉矫（延伸率0.35%，拉矫区张力300N/mm2，卷取张力40N/mm2）改善板型，低温热处理(退火温度420℃，时间25s)，同时，进行表面清洗处理，得到带材产品。
实施例5
合金成分：Ni2.2%，Si0.25%；Mg0.05%；Fe0.01%；Mn0.002%；Zn0.005%；Cu97.483%。
将其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经850℃热轧，700℃轧后带坯（16mm）以10℃/s的冷却速度进行淬火。
冷轧至2.0mm厚进行第二相析出强化退火（480℃，6h），再进行冷轧至1.0mm厚进行再结晶退火（450℃，6h），再冷轧至预成品厚度0.3mm厚度退火（450℃，6h），进行成品轧制0.127mm。
进行拉矫（延伸率0.25%，拉矫区张力200N/mm2，卷取张力20N/mm2）改善板型，低温热处理(退火温度230℃，时间20s)，同时，进行表面清洗处理，得到带材产品。
实施例6
合金成分：Ni4.2%，Si1.2%；Mg0.3%；Fe0.2%；Mn0.01%；Zn0.015%；Cu94.075%。
将其他组分加入熔融的铜液，待混合均匀后，进行铸造。铸锭经1000℃热轧，800℃轧后带坯（16mm）以30℃/s的冷却速度进行淬火。
冷轧至2.0mm厚进行第二相析出强化退火（550℃，10h），再进行冷轧至1.0mm厚进行再结晶退火（500℃，10h），再冷轧至预成品厚度0.3mm厚度退火（500℃，10h），进行成品轧制0.127mm。
进行拉矫（延伸率0.45%，拉矫区张力400N/mm2，卷取张力60N/mm2）改善板型，低温热处理(退火温度450℃，时间120s)，同时，进行表面清洗处理，得到带材产品。

Claims (1)

1.一种制备蚀刻用铜合金框架材料带材的方法，其特征在于：它由以下合金成分制成，Ni2.2-4.2%；Si0.25-1.2%；Mg0.05-0.30%；Fe0.01-0.2%；Mn0.002-0.01%；Zn0.005-0.015%，其余为Cu；
该方法包括步骤：
（1）将合金成分混合均匀后进行铸造，
（2）铸锭经热轧后冷却淬火，热轧开始温度为850-1000℃，最后温度为700-800℃，轧后带坯以10-30℃/s的冷却速度进行淬火；
（3）三次退火，退火1：第二相析出强化退火480-550℃，保温时间6-10h；退火2和退火3：软化再结晶退火450-500℃，保温时间6-10h；
（4）拉矫，拉矫延伸率0.25-0.45%，拉矫区张力200-400N/mm2，卷取张力20-60N/mm2；
（5）低温热处理， 230-450℃，保温时间20s-120s。
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