WO2019244962A1 - Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板 - Google Patents

Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板 Download PDF

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WO2019244962A1
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thin plate
phase
less
based alloy
alloy thin
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Inventor
章博 大森
英樹 森
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日立金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt

Definitions

  • the present invention relates to an Fe—Ni-based alloy thin plate.
  • Patent Document 1 in order to improve the etching accuracy, cold rolling and annealing are respectively performed once or more on a hot-rolled sheet, and the cold rolling rate of the cold rolling before final recrystallization annealing is 90% or more, A method for producing an Fe—Ni-based thin plate containing 30 to 34% Ni, characterized in that the final recrystallization annealing is performed at an annealing temperature of 850 ° C. or higher and a final cooling pressure ratio of 30% or lower. .
  • Patent Document 2 discloses that in order to obtain good etching properties and high strength, a cold rolling reduction of 85% or more and annealing at 700 ° C. or more are performed at least once, and then a rolling reduction not exceeding the cold rolling reduction. A cold masking process and annealing at a temperature not exceeding 850 ° C. are performed in this order, and a method for producing a shadow mask material containing 30 to 40% of Ni is disclosed.
  • the Fe-Ni-based alloy thin plate containing 30 to 40% of Ni as described above may be incorporated into a substrate on which electronic components are mounted due to its excellent low thermal expansion characteristics.
  • Fe—Ni-based alloy thin plates are required to be further thinner, have higher strength, and have improved heat radiation characteristics.
  • the thinner the plate thickness the smaller the cross-sectional area, the lower the heat emission efficiency, and the worse the heat dissipation tends to be.
  • an object of the present invention is to provide a thin Fe—Ni-based alloy thin plate having a thickness of 0.5 mm or less and having high strength and good heat dissipation as compared with conventional ones. is there.
  • One embodiment of the present invention is that in mass%, Ni + Co: 1.0% or more and less than 30.0% (Co is 0 to 6.0%), Si: 0.5% or less, and Mn: 1.0%
  • the remainder is Fe—Ni-based alloy thin plate having a thickness of 0.5 mm or less, composed of Fe and impurities, and the structure of the Fe—Ni-based alloy thin plate has an ⁇ -phase having an ⁇ -phase of 10% or more.
  • the above-mentioned tissue is an ⁇ -single-phase tissue.
  • the thin plate has a 0.2% proof stress of 750 MPa or more and a Young's modulus of 145 GPa or more.
  • the present invention it is possible to provide a thin Fe—Ni-based alloy thin plate having a thickness of 0.5 mm or less and a high strength and good heat dissipation as compared with conventional ones. .
  • a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit and an upper limit.
  • the term "step” is used not only for an independent step but also for the case where the intended purpose of the step is achieved even if it cannot be clearly distinguished from other steps. included. First, an embodiment relating to an Fe—Ni-based alloy thin plate of the present invention will be described.
  • Ni + Co 1.0% or more and less than 30.0% (Co is 0 to 6.0%) by mass%, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, and the balance Has a composition consisting of Fe and impurities.
  • the Fe—Ni-based alloy having the composition specified in the present invention has a composition necessary for exhibiting desired heat dissipation. [Ni + Co: 1.0% or more and less than 30.0% (Co is 0 to 6.0%)] In the present embodiment, the Ni content is 1.0% or more and less than 30.0%.
  • the thin plate of the present embodiment can have a composite structure of ⁇ phase and ⁇ phase, which will be described later, and can have higher strength than a ⁇ phase single phase thin plate. is there. Further, since the electric resistance is lowered, improvement in heat dissipation can be expected. If the Ni content is less than 1.0%, the composition becomes close to pure iron, so that rust is likely to occur and the toughness tends to decrease, which is not preferable.
  • a preferred lower limit of Ni is 3.0%, a more preferred lower limit of Ni is 5.0%, a further preferred lower limit of Ni is 7.0%, and a still more preferred lower limit of Ni is 8.0%, A particularly preferred lower limit of Ni is 8.5%, and a most preferred lower limit of Ni is 9.0%.
  • the structure of the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment is usually an ⁇ -single-phase structure.
  • the Ni content was increased from the lower limit of the Ni content, and when the Ni content reached about 20%, the structure of the Fe—Ni alloy thin plate was changed from the ⁇ single phase structure to the ⁇ phase and the ⁇ phase. To a dual-phase organization.
  • the Ni content is further increased, when the Ni content reaches around 30.0%, the above-described multiphase structure of the ⁇ phase and the ⁇ phase is turned into a ⁇ phase single phase. Transition.
  • the structure of the thin plate is a single phase of ⁇ phase, the strength and heat dissipation tend to decrease.
  • the Ni content is less than 30.0%.
  • a preferred upper limit of Ni is 27.0%.
  • a part of Ni can be replaced with Co in order to adjust the thermal expansion characteristic and to have high strength.
  • the upper limit of Co is preferably set to 6.0% in order to easily impart the above-described effects to the material. More preferably, the upper limit of Co is set to 6.0% and the content is set to be lower than the Ni content.
  • Si and Mn are usually contained in Fe—Ni-based alloys in trace amounts for the purpose of deoxidation. However, if they are contained excessively, segregation is likely to occur. % Or less.
  • the lower limits of Si and Mn are not particularly limited. For example, Si can be set to 0.05% and Mn can be set to 0.05%.
  • Elements other than the above elements can be substantially Fe and unavoidable impurities, but may include elements other than the elements described in this specification as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, there is C as an element contained as an impurity and an element which needs to be particularly restricted.
  • the upper limit of C is set to 0.05 so as not to suppress the inhibition of the etching property. It is better to limit to%.
  • S may be contained at 0.020% or less and B may be contained at 0.0050% or less. One of S and B may be used, or both may be contained. S has an effect of improving press punching properties as a free-cutting element, and B has an effect of improving hot workability.
  • FeThe Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment has a composite structure of ⁇ phase and ⁇ phase or ⁇ phase single phase structure, and the ⁇ phase is formed in a volume ratio of 10% or more. As a result, a thin plate having higher strength than that of a single ⁇ phase can be obtained.
  • the upper limit of the ⁇ phase is not particularly limited, and the amount of the ⁇ phase can be appropriately adjusted according to the use.
  • the ⁇ phase also includes a martensite single phase structure, a ferrite single phase structure, and a ferrite-martensite double phase structure. In the case of a martensite single-phase structure, it is preferable that a cubic martensite phase having good workability is contained.
  • the structure of the Fe—Ni-based alloy thin plate be an ⁇ -phase single-phase structure.
  • the volume ratio of the ⁇ phase in the present embodiment can be obtained from the peak intensity areas of the ⁇ phase and the ⁇ phase by using, for example, X-ray diffraction.
  • the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment has an electric resistivity of 65 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m or less. Thereby, even when applied to a lead frame or a substrate of an electronic component, heat is hardly generated, and excellent heat dissipation can be exhibited.
  • a preferable electric resistivity is 60 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m or less, a more preferable electric resistivity is 55 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m or less, a more preferable electric resistivity is 50 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m or less, and a particularly preferable electric resistance.
  • the resistivity is 45 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m or less.
  • the electric resistivity of this embodiment can be adjusted by adjusting the composition and applying a manufacturing method as described later.
  • the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment preferably has a hardness of 250 HV or more. It is more preferably at least 270 HV, further preferably at least 300 HV.
  • the upper limit is not particularly limited, but if it is too hard, it is difficult to manufacture, so it can be set to, for example, 600 HV.
  • the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment preferably has a 0.2% proof stress of 750 MPa or more. By having this characteristic, it is difficult for the thin plate to be bent when it is bent and elongated, and a high-strength Fe—Ni alloy thin plate can be obtained. It is more preferably at least 760 MPa, further preferably at least 780 MPa. In order to achieve the above 0.2% proof stress, the tensile strength is preferably 780 MPa or more. More preferably, it is 800 MPa or more. Further, the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment preferably has a Young's modulus of 145 GPa or more.
  • a more preferred Young's modulus is 150 GPa or more, and a still more preferred Young's modulus is 160 GPa or more, and particularly preferably 170 GPa or more.
  • the thickness of the thin plate of the present embodiment is 0.5 mm or less in order to cope with various uses. Accordingly, the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present embodiment can easily cope with the increase in the number of pins when it is used for a lead frame, for example, and when it is used for a metal mask, it can cope with high definition by etching. It is possible. In addition, when applied to a substrate of an electronic component, it is possible to meet various demands such as a demand for a reduction in size and height.
  • the preferred upper limit of the thickness is 0.2 mm. A more preferred upper limit is 0.15 mm, a still more preferred upper limit is 0.1 mm, and a particularly preferred upper limit is 0.08 mm.
  • the lower limit is not particularly limited, but if the material is too thin, a change in shape tends to easily occur. Therefore, the lower limit can be set to 0.02 mm. It is particularly preferable that the Fe—Ni-based alloy thin plate of the present invention has a wide width (for example, a plate width of 500 to 1200 mm).
  • the thin plate in the present embodiment includes a steel strip wound in a coil shape and a rectangular thin plate manufactured by cutting the steel strip. In the case of a rectangular thin plate, “plate width” indicates a short side.
  • the hot-rolled material used in the present embodiment has a thickness of 2 mm or more. If the thickness of the hot-rolled material is less than 2 mm, there is a possibility that cold rolling with a reduction rate of 50% or more specified in the present embodiment cannot be performed. In addition, if the thickness of the hot-rolled material is reduced to less than 2 mm, special rolling equipment may be required. Therefore, in this embodiment, the thickness of the hot-rolled material is set to 2 mm or more.
  • This hot-rolled material has an oxide layer formed on the surface, and the thickness of the hot-rolled material is the thickness including the oxide layer.
  • the above-mentioned hot rolled material is used as a material for cold rolling. Since an oxidized layer is formed on the hot-rolled material, it is preferable that the oxidized layer is mechanically or chemically removed, for example. The edges may be cut using a slitter so that defects such as cracks do not occur from the edges of the cold-rolled material during the cold rolling. By performing such processing, a material for cold rolling can be obtained.
  • the cold rolling is performed on the material for cold rolling at a draft of 50% or more.
  • This cold rolling may be a rolling process in a plurality of passes, and the rolling reduction in that case is the total rolling reduction.
  • This cold rolling is performed before the recrystallization annealing step.
  • the rolling reduction is too low, the number of cold rolling and annealing steps until the sheet thickness is adjusted to a desired value increases, and the cost increases.
  • the preferred rolling reduction is 60% or more.
  • a more preferred reduction is 70% or more, a still more preferred reduction is 80% or more, and a particularly preferred reduction is 85% or more.
  • the upper limit of the rolling reduction is not particularly defined, if the rolling reduction exceeds 99%, the cost may be increased due to an excessive rolling time, so it is realistic to set the upper limit to 99%.
  • recrystallization annealing is performed on the cold-rolled material at a temperature of 800 ° C. or higher.
  • the strain of the rolled material (thin plate) which has been hardened by strong pressure can be removed and softened, and the desired final thickness and characteristics can be imparted by final cold rolling.
  • the annealing temperature is lower than 800 ° C., the material may not be sufficiently softened.
  • the upper limit of the annealing temperature is not particularly limited, but if it is too high, desired characteristics may not be obtained.
  • the annealing furnace used in the recrystallization annealing of the present embodiment has a soaking zone having a constant set temperature and a cooling zone formed after the soaking zone and set at a temperature lower than the set temperature of the soaking zone.
  • This cooling zone may be formed so as to be about 10% of the entire length of the annealing furnace. Preferably, it is formed about 20%, more preferably about 30%, further preferably about 40%.
  • the set temperature of the cooling zone is 0.05 T (° C.) or more and less than 0.9 T (° C.) with respect to the set temperature T (° C.) of the soaking zone.
  • the temperature can be reduced continuously or stepwise.
  • the time (holding time) during which the thin plate enters the annealing furnace is adjusted to 0.1 minute or more.
  • the holding time is adjusted to 0.1 to 3.0 minutes in order to adjust the structure mainly to the ⁇ phase without lowering the production efficiency. I do. If the holding time is less than 0.1 minute, the distortion may not be sufficiently removed. If the time exceeds 3.0 minutes, the cost may increase due to fluctuations in the properties of the alloy thin plate and an increase in the annealing time. More preferably, the lower limit of the holding time is 0.2 minutes.
  • the upper limit of the holding time is more preferably 2.0 minutes, further preferably 1.5 minutes, particularly preferably 1.0 minute, with the aim of further reducing the cost. Most preferably, it is 6 minutes.
  • This recrystallization annealing can be performed by continuously passing a cold-rolled rolled material (thin plate) through an annealing furnace set at a desired temperature. For example, it can be performed by a method in which a cold-rolled rolled material is pulled out from a rolled state, passed through an annealing furnace, and wound up in a roll form.
  • the recrystallization annealing step may be performed at least once, and may be performed a plurality of times.
  • the above-described recrystallized and annealed annealed material can be subjected to final cold rolling in which the rolling reduction is adjusted in accordance with required characteristics.
  • the rolling reduction can be adjusted to less than 50% (preferably 45% or less, more preferably 40% or less).
  • the rolling reduction can be 50% or more (preferably 60% or more, more preferably 70% or more).
  • the tension before rolling in the final cold rolling is 200 to 500 MPa
  • the tension after rolling is 100 to 200 MPa
  • the rolling speed is 250 m / min or less.
  • a more preferable lower limit of the rolling front tension is 250 MPa, and a more preferable upper limit of the rolling front tension is 400 MPa.
  • a more preferred lower limit of the rolling back tension is 120 MPa, and a more preferred upper limit of the rolling back tension is 180 MPa.
  • the lower limit of the rolling speed is not particularly limited, but is preferably about 100 m / min in consideration of workability. In the manufacturing method of the present embodiment, it is preferable that the final cold rolling is performed in one pass in order to obtain desired characteristics while suppressing defects on the surface of the thin plate.
  • heat treatment it is preferable not to perform heat treatment after the final cold rolling described above.
  • This heat treatment is, for example, strain relief annealing performed at a temperature lower than the recrystallization temperature.
  • strain relief annealing performed at a temperature lower than the recrystallization temperature.
  • Table 1 shows the chemical compositions of the prepared hot-rolled materials of the present invention and comparative examples.
  • the hot-rolled material was subjected to chemical polishing and mechanical polishing to remove an oxide layer on the surface of the hot-rolled material to prepare a material for cold rolling.
  • the above-mentioned material for cold rolling was subjected to intermediate cold rolling, recrystallization annealing, and final cold rolling to prepare Fe—Ni-based thin sheets of the present invention and comparative examples.
  • test pieces were sampled from the Fe-Ni-based alloy sheet after the final cold rolling, and the tensile strength, 0.2% proof stress, Young's modulus, and electrical resistivity were measured.
  • the test results are summarized in Table 2.
  • the tensile strength, 0.2% proof stress, and Young's modulus were determined according to the method specified in JIS-Z2241.
  • the electric resistivity was measured with a resistance measuring instrument capable of measuring four terminals with the distance between the measurement electrodes set to 50 mm. As a result, the sample No. In Examples 1 to 4 of the present invention, it was confirmed that the tensile strength, 0.2% proof stress, Young's modulus, and electrical resistivity were all good values.
  • the sample No. In Nos. 11 to 13 it was confirmed that the tensile strength, 0.2% proof stress, and Young's modulus were all lower than those of the examples of the present invention. Further, the volume ratio of the ⁇ phase of the present invention examples (samples Nos. 1 to 4) was 10% or more. The structures 1, 2, and 3 were substantially an ⁇ -phase single phase. Then, the sample No.
  • the electrical resistivity of 1 to 4 was 65 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m or less. On the other hand, in Comparative Examples (Nos. 11 to 13), the electric resistivity exceeded 65 ⁇ 10 ⁇ 8 ⁇ ⁇ m. Then, it was confirmed that the ⁇ phase was mainly contained, and it was substantially a ⁇ phase single phase.
  • sample no. 1 shows the results of XRD measurement of Sample No. 1.
  • 13 shows the XRD measurement results.

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Abstract

厚さが０．５ｍｍ以下の薄いＦｅ－Ｎｉ系合金薄板において、従来品と比較して高強度で放熱性が良好なＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を提供する。　質量％でＮｉ＋Ｃｏ：１．０％以上３０．０％未満（但し、Ｃｏは０～６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板であって、前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織は、α相とγ相との複相組織またはα相単相組織を有しており、体積率でα相が１０％以上であり、前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の電気抵抗率が６５×１０－８Ω・ｍ以下である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板。

Description

Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板
　本発明は、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板に関するものである。
　リードフレームやメタルマスク等に使用されるＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、性能向上のために従来より様々な検討がなされている。例えば特許文献１には、エッチング精度を向上させるために、熱延板に冷間圧延および焼鈍をそれぞれ１回以上行い、最終再結晶焼鈍の前の冷間圧延の冷圧率を９０％以上、最終再結晶焼鈍の焼鈍温度を８５０℃以上、最終冷圧率を３０％以下として製造することを特徴とする、Ｎｉを３０～３４％含有するＦｅ－Ｎｉ系薄板の製造方法が開示されている。また特許文献２には、良好なエッチング性と高い強度を得るために、８５％以上の冷間圧延率と７００℃以上の焼鈍を少なくとも一回行い、その後前記冷間圧延率を超えない圧延率の冷間圧延と８５０℃を超えない温度の焼鈍をこの順に行うことを特徴とする、Ｎｉを３０～４０％含有するシャドウマスク材料の製造方法が開示されている。
特開２００３－２５３３９８号公報 特開平０６－２７９９４６号公報
　上記のようなＮｉを３０～４０％含有するＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、その優れた低熱膨張特性から、電子部品を搭載する基板に組み込まれる場合がある。しかし近年の電子部品の点数増加や低背化、小型化に伴い、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板にもさらなる薄型化、高強度化、放熱特性の向上が要求されている。一般的に板厚は薄くなればなるほど、断面積が減ることにより、熱放出効率が低下して放熱性は悪くなる傾向にある。その為放熱性を向上させる技術として、熱伝導性が良好な材料とＦｅ－Ｎｉ系合金薄板とを接合した積層材も考えられるが、接合工程を含むため生産性やコストの点で好ましくない。特許文献１や特許文献２には、上述したような放熱特性の向上については記載されておらず、検討の余地が残されている。
　そこで本発明の目的は、厚さが０．５ｍｍ以下の薄いＦｅ－Ｎｉ系合金薄板において、従来のものと比較して高強度で放熱性が良好なＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を提供することである。
　本発明の一態様は、質量％で、Ｎｉ＋Ｃｏ：１．０％以上３０．０％未満（但し、Ｃｏは０～６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板であって、前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織は、α相が１０％以上であるα相とγ相との複相組織またはα単相組織を有しており、前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の電気抵抗率が６５×１０－８Ω・ｍ以下である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板である。
　好ましくは、上記の組織が、α単相組織である。また、好ましくは、上記の薄板の０．２％耐力が７５０ＭＰａ以上、かつヤング率が１４５ＧＰａ以上である。
　本発明によれば、厚さが０．５ｍｍ以下の薄いＦｅ－Ｎｉ系合金薄板において、従来のものと比較して高強度で放熱性が良好なＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を提供することができる。
本発明例のＸＲＤによる解析結果である。 比較例のＸＲＤによる解析結果である。
　以下に本発明の実施形態について説明する。なお、本明細書中において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。また、本明細書において、「工程」との語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
　まず、本発明のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板に関する実施形態について説明する。
　本発明では、質量％で、Ｎｉ＋Ｃｏ：１．０％以上３０．０％未満（但し、Ｃｏは０～６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有する。本発明で規定する組成を有するＦｅ－Ｎｉ系合金は、所望の放熱性を発揮するために必要な組成を有するものである。
　[Ｎｉ＋Ｃｏ：１．０％以上３０．０％未満（但し、Ｃｏは０～６．０％）]
　本実施形態におけるＮｉ含有量は１．０％以上３０．０％未満とする。Ｎｉを上記の範囲に設定することで、本実施形態の薄板は後述するα相とγ相との複合組織を有することができ、γ相単相の薄板よりも高強度にすることが可能である。さらには電気抵抗が下がる事から、放熱性の向上も期待できる。Ｎｉ含有量が１．０％未満では純鉄に近い組成になるため錆が発生し易くなり、靭性も低下する傾向にあるため、好ましくない。好ましいＮｉの下限は３．０％であり、より好ましいＮｉの下限は５．０％、さらに好ましいＮｉの下限は７．０％であり、よりさらに好ましいＮｉの下限は８．０％であり、特に好ましいＮｉの下限は８．５％であり、最も好ましいＮｉの下限は９．０％である。上記のＮｉ含有量の下限において、本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織は、通常、α単相組織である。そして、このＮｉ含有量の下限からＮｉ含有量を増やしていって、Ｎｉ含有量が２０％に達した辺りで、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織はα単相組織からα相とγ相との複相組織へと移行する。
　そして、更にＮｉ含有量を増やしていくと、Ｎｉ含有量が３０．０％の辺りに達したときに、上記のα相とγ相との複相組織は、一転してγ相単相に移行する。薄板の組織がγ相単相であると、強度や放熱性の低下を招く傾向にある。よって、Ｎｉ含有量は３０．０％未満とする。好ましいＮｉの上限は、２７．０％である。０．２％耐力とヤング率をより高い水準で得るためには、Ｎｉ量を２５％以下に調整することがさらに好ましい。また本実施形態では、熱膨張特性の調整や高強度を持たせるために、Ｎｉの一部をＣｏで置換することができる。上述した効果を材料に付与させやすくするために、Ｃｏの上限は６．０％に設定することが好ましい。そして、Ｃｏの上限は６．０％に設定して、かつＮｉ量より低い含有量に設定することがより好ましい。
　[Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下]
　Ｓｉ、Ｍｎは通常Ｆｅ－Ｎｉ系合金では、脱酸を目的に微量含有されているが、過剰に含有すれば偏析を起こし易くなるため、Ｓｉは０．５％以下とし、Ｍｎは１．０％以下とする。なお、ＳｉとＭｎの下限は特に限定しないが、例えばＳｉは０．０５％、Ｍｎは０．０５％と設定することができる。
　[残部はＦｅ及び不可避的不純物]
　上記の元素以外は実質的にＦｅおよび不可避的不純物とすることができるが、本発明の効果を阻害しない範囲で本明細書にて説明した元素以外の元素が含まれていてもよい。例えば不純物として含有される元素であって、特に制限の必要な元素としてＣがあり、例えば、エッチングを行う用途に使用する場合は、エッチング性の阻害を抑制しないようにＣの上限を０．０５％と制限すると良い。また、Ｓを０．０２０％以下、Ｂを０．００５０％以下含有させても良い。ＳとＢはいずれか一方でも良いし、両方を含有させても良い。Ｓは快削性元素として、プレス打抜き性を向上させる効果を備え、Ｂは熱間加工性を向上させる効果を備える。
　本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、α相とγ相との複合組織またはα相単相組織を有し、体積率でα相が１０％以上形成されている。これにより、γ相単相のものと比較してより高強度な薄板とすることができる。α相の上限は、特に限定せず、用途に合わせて適宜α相の量を調整することができる。またこのα相は、マルテンサイト単相組織、フェライト単相組織、フェライト‐マルテンサイト複相組織も含まれる。マルテンサイト単相組織の場合は、加工性が良好な立方晶マルテンサイト相が含まれていることが好ましい。そして、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織がα相単相組織であることがより好ましい。なお本実施形態におけるα相の体積率は、例えばＸ線回折を用いて、α相とγ相との強度分布を求め、それぞれのピーク強度面積から求める事が可能である。
　本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、電気抵抗率が６５×１０－８Ω・ｍ以下である。これにより、リードフレームや電子部品の基板に適用しても、熱が発生し難く、優れた放熱性を発揮することができる。好ましい電気抵抗率は６０×１０－８Ω・ｍ以下、より好ましい電気抵抗率は５５×１０－８Ω・ｍ以下、さらに好ましい電気抵抗率は５０×１０－８Ω・ｍ以下、特に好ましい電気抵抗率は４５×１０－８Ω・ｍ以下である。この本実施形態の電気抵抗率は、組成の調整と後述するような製造方法を適用することで、調整することができる。また本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、硬さが２５０ＨＶ以上であることが好ましい。より好ましくは２７０ＨＶ以上、さらに好ましくは３００ＨＶ以上である。上限は特に限定しないが、あまり硬すぎると製造が困難であるため、例えば６００ＨＶと設定することができる。
　本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、０．２％耐力が７５０ＭＰａ以上であることが好ましい。この特性を有することにより、薄板の曲げ伸ばし時に折れ曲がりが発生しにくく、高強度なＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を得ることができる。より好ましくは７６０ＭＰａ以上、さらに好ましくは７８０ＭＰａ以上である。また上記の０．２％耐力を達成するために、引張強度７８０ＭＰａ以上であることが好ましい。より好ましくは８００ＭＰａ以上である。
　また本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、ヤング率が１４５ＧＰａ以上であることが好ましい。これにより曲がりにくく高剛性な薄板を得ることが可能であり、例えば電子回路の基板に使用した場合、基板上の回路が変形しにくいといった優れた効果を発揮することがが可能である。より好ましいヤング率は１５０ＧＰａ以上であり、さらに好ましいヤング率は１６０ＧＰａ以上であり、特に好ましくは１７０ＧＰａ以上である。
　本実施形態の薄板の厚さは、様々な用途に対応するために０．５ｍｍ以下とする。これにより、本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、例えば、リードフレームに用いた場合では多ピン化に対応しやすく、例えばメタルマスクに用いた場合は、エッチング加工による高精細化に対応が可能である。また電子部品の基板に適用すれば小型化・低背化要求にも対応できるなど、多様な要求に応える事が可能である。好ましい厚さの上限は０．２ｍｍである。より好ましい上限は０．１５ｍｍ、さらに好ましい上限は０．１ｍｍ、特に好ましい上限は０．０８ｍｍである。なお下限は特に限定しないが、材料が薄すぎると形状変化が生じやすくなる傾向にあるため、０．０２ｍｍと設定することができる。本発明のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、広幅（例えば、板幅が５００～１２００ｍｍ）であることが特に好ましい。なお本実施形態での薄板とは、コイル状に巻き回されている鋼帯や、その鋼帯を切断して作製された矩形状の薄板も含む。矩形状薄板の場合、「板幅」とは短辺のことを示す。
　続いて、本実施形態のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を得ることができる製造方法の一例について説明する。
　＜熱間圧延材の厚さ：２ｍｍ以上＞
　本実施形態で用いる熱間圧延材は、その厚さを２ｍｍ以上とする。熱間圧延材の厚さが２ｍｍ未満となると、本実施形態で規定する圧下率５０％以上の冷間圧延が行えないおそれがある。また、熱間圧延材の厚さを２ｍｍ未満にしようとすると、特殊な圧延設備が必要になる場合がある。そのため、本実施形態では熱間圧延材の厚さを２ｍｍ以上とする。
　なお、熱間圧延材の厚さを厚くすると圧下率を高くすることが可能であるが、一方で、冷間圧延工程中のパス回数が増えたり、圧延中のＦｅ－Ｎｉ系合金の形状の調整が困難になる場合があるため、厚さの上限を５ｍｍとするのが現実的である。
　この熱間圧延材は、表面に酸化層が形成されており、熱間圧延材の厚さとは、その酸化層を含めた厚さである。
　＜冷間圧延用素材＞
　本実施形態では、前述の熱間圧延材を用いて冷間圧延用素材とする。熱間圧延材には酸化層が形成されていることから、その酸化層を、例えば、機械的、或いは化学的に除去することが好ましい。また、冷間圧延中の冷間圧延材のエッジから割れ等の不良が発生しないように、エッジをスリッターを用いて裁断してもよい。このような加工を行って冷間圧延用素材とすることができる。
　次に、冷間圧延工程について、詳しく説明する。
　＜冷間圧延工程＞
　本実施形態では、冷間圧延用素材に対し、圧下率５０％以上の冷間圧延を行う。この冷間圧延は、複数パスの圧延工程としても良く、その場合の圧下率は、トータルの圧下率である。この冷間圧延は、再結晶焼鈍工程の前に行われる。このように再結晶焼鈍前の圧下率を高くすることにより、電気抵抗率をより低く調整することができる傾向にある。また、冷間圧延や焼鈍工程の回数を減らすことができるため、より低コストでの製造も可能となる。圧下率が５０％未満であると、機械特性が劣化する。また圧下率が低すぎると、所望の板厚に調整するまでの冷間圧延や焼鈍工程の回数が増え、コストが増大する。好ましい圧下率は６０％以上である。より好ましい圧下率は７０％以上であり、さらに好ましい圧下率は８０％以上であり、特に好ましい圧下率は８５％以上である。なお、圧下率の上限は特に定めないが、圧下率が９９％を超えると、過大な圧延時間によるコストの増大を招く可能性があるため、上限は９９％とするのが現実的である。
　＜再結晶焼鈍工程＞
　本実施形態では前述した冷間圧延された圧延材に対し、８００℃以上の温度で再結晶焼鈍を行う。この工程により、強圧下により加工硬化した圧延材（薄板）の歪みを除去し軟化させ、後の最終冷間圧延により所望の板厚と特性を付与させることができる。焼鈍温度が８００℃未満であると材料が十分に軟化しないおそれがある。また焼鈍温度の上限は特に限定しないが、高すぎると所望の特性が得られない可能性があるため、１１００℃と設定することができる。
　また本実施形態の再結晶焼鈍で使用する焼鈍炉は、設定温度が一定である均熱帯と、均熱帯の後に形成され、均熱帯の設定温度よりも低い温度に設定される冷却帯を有する。この冷却帯を設けることで、加工性が良好なα相をより容易に形成させることが可能である。この冷却帯は、焼鈍炉全長の１０％程度形成されていればよい。好ましくは２０％程度形成されていることが良く、より好ましくは３０％程度、さらに好ましくは４０％程度形成されていることが良い。この冷却帯の設定温度は、均熱帯の設定温度Ｔ（℃）に対して０．０５Ｔ（℃）以上０．９Ｔ（℃）未満であることが好ましく、要求特性に合わせて、上記温度範囲内で連続的または段階的に温度を下げることができる。
　さらに本実施形態は、薄板が焼鈍炉に入っている時間（保持時間）を０．１分以上に調整する。好ましくは、焼鈍炉内での保持時間を比較的短時間にすることで、生産効率を落とさず、α相主体の組織に調整するために、保持時間を０．１～３．０分に調整する。保持時間が０．１分未満だと歪みが十分除去されない場合がある。３．０分を超えると、合金薄板の特性の変動や、焼鈍時間の増大によりコストが増大する可能性がある。保持時間の下限は０．２分であることがより好ましい。また保持時間の上限は、さらなる低コスト化を狙って、２．０分であることがより好ましく、１．５分であることがさらに好ましく、１．０分であることが特に好ましく、０．６分であることが最も好ましい。尚、この再結晶焼鈍は、所望の温度に設定された焼鈍炉に冷間圧延された圧延材（薄板）を連続的に通して行うことができる。例えば、冷間圧延された圧延材がロール状に巻かれた状態から引き出し、焼鈍炉を通り、ロール状に巻き取る方法で行うことができる。また、この再結晶焼鈍工程は少なくとも一回行えばよく、複数回行っても良い。
　本実施形態の製造方法では、前述した再結晶焼鈍された焼鈍材に、要求特性に合わせて圧下率を調整した最終冷間圧延を施すことができる。例えば、良好な生産性を確保する場合は、圧下率を５０％未満（好ましくは４５％以下、より好ましくは４０％以下）に調整することができる。また、より硬質な薄板としたい場合は、圧下率を５０％以上（好ましくは６０％以上、より好ましくは７０％以上）とすることができる。また、最終冷間圧延での圧延前方張力を２００～５００ＭＰａ、圧延後方張力を１００～２００ＭＰａ、圧延速度を２５０ｍ／分以下とすることが好ましい。より好ましい圧延前方張力の下限は２５０ＭＰａであり、より好ましい圧延前方張力の上限は４００ＭＰａである。またより好ましい圧延後方張力の下限は１２０ＭＰａであり、より好ましい圧延後方張力の上限は１８０ＭＰａである。なお圧延速度の下限については特に限定しないが、作業性を考慮すると１００ｍ／分程度とすることが好ましい。また本実施形態の製造方法において、最終冷間圧延は、薄板表面の疵を抑制しつつ所望の特性を得るために、１パスで圧延することが好ましい。
　本実施形態では、上述した最終冷間圧延後には、熱処理を行わないことが好ましい。この熱処理とは、例えば、再結晶温度以下で行う歪取り焼鈍である。熱処理を省略することによって、残留歪みの開放による薄板形状の変化や機械特性の変動を抑制することができる。本実施形態では上述した製法により歪みを除去しなくても機械特性では異方性のない製品となる為、省略可能である。なお、熱処理の省略は、省エネ効果を高め、経済的である。
　真空溶解、均熱化熱処理、熱間加工を行って熱間圧延材（厚さ約３．０ｍｍ）を準備した。準備した本発明例と比較例との熱間圧延材の化学組成を表１に示す。
　前述の熱間圧延材に化学研磨、機械研磨を行い熱間圧延材表面の酸化層を除去して冷間圧延用素材を準備した。前述の冷間圧延用素材に、中間冷間圧延、再結晶焼鈍、最終冷間圧延を施し、本発明例と比較例のＦｅ－Ｎｉ系薄板を作成した。中間冷間圧延は圧下率９０％で行い、再結晶焼鈍は温度９００℃、圧下率３５％の条件で最終冷間圧延を１パスで行い、厚さ０．２ｍｍとした。また、最終冷間圧延後は熱処理を行っていない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　前述の最終冷間圧延を終えたＦｅ－Ｎｉ系合金薄板から、各種試験片を採取し、引張強度、０．２％耐力、ヤング率、電気抵抗率を測定した。試験の結果を表２に纏めて示す。引張強度、０．２％耐力及びヤング率は、ＪＩＳ－Ｚ２２４１に規定された方法に従って求めた。電気抵抗率は４端子抵抗測定が可能な抵抗測定器にて、測定電極間の距離を５０ｍｍに設定して測定を行った。その結果、試料Ｎｏ．１～４の本発明例では、引張強度、０．２％耐力、ヤング率、電気抵抗率ともに良好な値であることが確認できた。特にＮｉ量が１０．０％の場合はヤング率が最高値を示し、Ｎｉ量が２４．８％の場合には０．２％耐力が最高値を示した。これはＮｉ量を調整したことによりα相主体の組織に制御できたためと考えられる。反面、比較例である試料Ｎｏ．１１～１３は、引張強度、０．２％耐力、ヤング率共に本発明例に比べ低い値となることを確認した。また、本発明例（試料Ｎｏ．１～４）のα相の体積率は１０％以上であり、試料Ｎｏ．１、２、３の組織は、実質、α相単相であった。そして、試料Ｎｏ．１～４の電気抵抗率が６５×１０－８Ω・ｍ以下であった。一方、比較例（Ｎｏ．１１～１３）は、電気抵抗率が６５×１０－８Ω・ｍを越えていた。そして、γ相が主体となっており、実質、γ相単相であったことを確認した。例として、試料Ｎｏ．１のＸＲＤ測定結果を図１に、試料Ｎｏ．１３のＸＲＤ測定結果を図２に示す。装置は（株）リガク製ＲＩＮＴ２５００ＰＣを用い、Ｃｏ－Ｋα線を入射して得られたピークを測定した。図１および図２より、試料Ｎｏ．１は回折角度２θ＝約７７°、約１００°に明瞭なピークが確認できた。これはα‐Ｆｅ（２００）、（２１１）に一致するピークである。その他にγ‐Ｆｅの明瞭なピークが確認されないことから、試料Ｎｏ．１がα単相組織であることが確認できた。一方で試料Ｎｏ．１３は、回折角度２θ＝が約６０°、約９０°、約１１１°に明瞭なピークが確認できた。これはγ‐Ｆｅ（２００）、（２２０）、（３１１）に一致するピークである。その他にα‐Ｆｅの明瞭なピークが確認されないことから、試料Ｎｏ．１３がγ単相組織であることが確認できた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 

Claims (3)

  1. 　質量％で、Ｎｉ＋Ｃｏ：１．０％以上３０．０％未満（但し、Ｃｏは０～６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが０．５ｍｍ以下のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板であって、
    　前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織は、α相が１０％以上であるα相とγ相との複相組織、またはα単相組織を有しており、
    　前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の電気抵抗率が６５×１０－８Ω・ｍ以下である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板。
  2. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の組織は、α単相組織である、請求項１に記載のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板。
  3. 　０．２％耐力が７５０ＭＰａ以上、かつヤング率が１４５ＧＰａ以上である、請求項１または２に記載のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板。

     
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