WO2023243710A1 - Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法およびＦｅ－Ｎｉ系合金薄板 - Google Patents

Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法およびＦｅ－Ｎｉ系合金薄板 Download PDF

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宏明 十亀
恭之 飯田
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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an Fe-Ni alloy thin plate and a Fe-Ni alloy thin plate.
  • Fe-Ni alloy thin sheets are used in a variety of applications, including metal mask materials, lead frame materials, and substrates for electronic components.
  • Various proposals have been made in the past for such Fe--Ni based alloy thin plates in order to improve heat shrinkability and suppress material shape defects.
  • Patent Document 1 discloses that Fe-36 to 52% by weight Ni A rolled material made of a metal material is subjected to finish rolling, then slit processing is performed, and the slit processing is subjected to sufficient strain relief annealing in the range of 630 to 700°C, and then leveler straightening is performed. A method for manufacturing a lead frame material is described.
  • Patent Document 2 the applicant has proposed that in order to solve the problem of heat shrinkage and achieve excellent flatness even in a wide width of 60 mm or more, the applicant performs straightening with a leveler after the final cold rolling.
  • a method for manufacturing Fe--Ni alloy thin plate material which is characterized by performing straightening using a leveler, followed by strain relief annealing using a continuous annealing furnace, and then performing strip slitting.
  • an object of the present invention is to provide a Fe--Ni alloy thin plate that can reduce the amount of width warpage while maintaining the amount of heat shrinkage at the level of conventional materials, and a method for manufacturing the same.
  • one aspect of the present invention is that, in mass %, C: ⁇ 0.02%, Si: ⁇ 0.5%, Mn: ⁇ 1.0%, Ni+Co: 28 to 52% (however, Co is 0 to 20%). %), with the remainder consisting of Fe and unavoidable impurities, is subjected to finish cold rolling at a reduction rate of 5% to 50% to produce a thin plate material with a thickness of 0.2 mm or less.
  • An annealing furnace including a stress relief annealing step and used in the stress relief annealing step has at least a temperature raising part and a holding part, and the temperature raising part has a temperature of 0.7T (when the temperature in the holding part is T°C).
  • the heating temperature is set within a temperature range of not less than T (°C) and less than T (°C), and the set heating temperature gradually increases from the input side of the thin plate material to the exit side when the thin plate material is passed through the temperature increasing section.
  • TS/(TS+TH) is 0.3 to 0.8.
  • a method for producing a Fe--Ni alloy thin plate Another aspect of the present invention is that in mass %, C: ⁇ 0.02%, Si: ⁇ 0.5%, Mn: ⁇ 1.0%, Ni+Co: 28 to 52% (however, Co is 0. ⁇ 20%), with the balance consisting of Fe and unavoidable impurities, the thickness is 0.2 mm or less, and the Fe-Ni alloy is This is a Fe--Ni alloy thin plate having a heating shrinkage of 10 ⁇ m or less and a width warpage of 55 ⁇ m or less when the thin plate is heated.
  • an Fe--Ni alloy thin plate that can reduce the amount of width warpage while maintaining the amount of heat shrinkage at the level of conventional materials.
  • the present invention will be explained in detail below. However, the present invention is not limited to the embodiments mentioned here, and combinations and improvements can be made as appropriate without departing from the technical idea of the invention.
  • the present invention contains C: ⁇ 0.02%, Si: ⁇ 0.5%, Mn: ⁇ 1.0%, Ni+Co: 28 to 52% in mass %, and the remainder consists of Fe and inevitable impurities.
  • a hot rolled material having a composition is prepared.
  • the hot-rolled Fe--Ni alloy thin plate having the composition specified in the present invention has the composition necessary to obtain a desired coefficient of thermal expansion.
  • the reason for specifying the above-mentioned composition range is as follows. [C: ⁇ 0.02% by mass] C is an element that affects etching properties.
  • the upper limit of C was set at 0.02%.
  • the lower limit may be 0%, but it is not particularly limited because it is included in a considerable amount in the manufacturing process.
  • Si: ⁇ 0.5% by mass, Mn: ⁇ 1.0% by mass Si and Mn are usually used for the purpose of deoxidation, and are contained in trace amounts in Fe--Ni alloys. Since excessive content tends to cause segregation, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less. The preferable amounts of Si and Mn are Si: 0.3% or less and Mn: 0.8% or less.
  • Si and Mn are not particularly limited, for example, Si can be set to 0.01% and Mn can be set to 0.01%.
  • Ni is an element that has the effect of adjusting the coefficient of thermal expansion and has a large effect on the low thermal expansion characteristics. If the Ni content is less than 28% or more than 52%, the effect of reducing the coefficient of thermal expansion is lost, so the Ni content is set in the range of 28 to 52%.
  • a preferable lower limit of the Ni amount is 30%, a more preferable lower limit of the Ni amount is 32%, and an even more preferable lower limit of the Ni amount is 35%. An even more preferable lower limit is 39%.
  • a preferable upper limit of the Ni amount is 50%, a more preferable upper limit of the Ni amount is 45%, and an even more preferable upper limit of the Ni amount is 42%. What constitutes other than the above are Fe and unavoidable impurities. Further, in this embodiment, a part of Ni can be replaced with Co in order to adjust thermal expansion characteristics and provide high strength. In order to easily impart the above-mentioned effects to the material, it is preferable to set the upper limit of Co to 20%. A more preferable upper limit of Co is 18%, an even more preferable upper limit of Co is 6%, and a most preferable upper limit of Co is 1%.
  • the thickness of this hot-rolled material is not particularly specified, but if it is too thick, the number of passes in the subsequent cold rolling process may increase or it may become difficult to adjust the shape during rolling, so the upper limit of the thickness should be set. It is realistic to set it to 5 mm.
  • the above-mentioned hot rolled material is used as a material for cold rolling. Since an oxidized layer is formed in the above-mentioned hot rolled material, the oxidized layer may be removed mechanically or chemically, for example. Furthermore, the edges of the cold-rolled material may be trimmed by trimming or the like to prevent defects such as cracks from occurring at the edges of the cold-rolled material during cold rolling. Further, if necessary, homogenization heat treatment may be performed at a stage before cold rolling. By performing such processing, a material for cold rolling can be obtained.
  • the material for cold rolling may be prepared by performing intermediate cold rolling one or more times to adjust the plate thickness before finishing cold rolling to be described later.
  • intermediate cold rolling is introduced, but if the desired plate thickness can be adjusted after hot rolling, intermediate cold rolling may be omitted.
  • the plate material after intermediate cold rolling may be subjected to intermediate annealing (for example, recrystallization annealing) in order to soften the work-hardened material and remove work distortion, and may be used as a material for cold rolling.
  • the temperature of this intermediate annealing may be set to 800° C. or higher.
  • the material may not soften sufficiently and desired characteristics may not be obtained.
  • the upper limit of the annealing temperature is not particularly limited, but it can be set to about 1100° C., since it is highly likely that desired characteristics will not be obtained if the temperature is increased too much.
  • the heating holding time at this time may be adjusted as appropriate depending on the composition of the material and the thickness of the plate.
  • this intermediate annealing can be performed by continuously passing the intermediate cold-rolled thin plate material through a heating furnace set at a desired temperature. For example, this can be carried out by pulling out a sheet material after intermediate cold rolling from a rolled state, passing through a heating furnace, and winding it up into a roll shape.
  • the manufacturing method of this embodiment is characterized in that the above-mentioned cold rolling material is subjected to finish cold rolling at a rolling reduction ratio of 5% to 50%.
  • the rolling reduction within the above-mentioned range, the difference in elongation between the center and end portions of the thin plate material after finish cold rolling (hereinafter also simply referred to as cold rolled material) can be reduced, thereby eliminating excessive corrugations. This makes it possible to suppress the occurrence of this problem and make it easier to adjust the shape to a flat shape after the shape correction process described later.
  • the rolling reduction ratio is less than 5%, elongation occurs, and the flatness of the central portion of the thin plate after shape correction (hereinafter also referred to as shape correction material) tends to decrease.
  • shape correction material When the rolling reduction rate exceeds 50%, edge waves tend to become strong and the flatness of the shape straightening material tends to decrease.
  • the lower limit of the preferable rolling reduction is 7%
  • the upper limit of the preferable rolling reduction is 40%
  • the more preferable upper limit of the rolling reduction is 30%.
  • the thin plate material (cold rolled material) after finish cold rolling may be a strip material having a width of 1000 mm or less.
  • the lower limit of the preferred width of the strip is 300 mm, and the more preferred lower limit of the width of the strip is 500 mm.
  • the suitable plate thickness is 1 mm or less, preferably 0.8 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, still more preferably 0.2 mm or less, and even more preferably It is 0.1 mm or less.
  • the lower limit of the plate thickness is not particularly limited, but if it is too thin, it is unsuitable for half etching, so it can be set to, for example, 0.01 mm.
  • it is 0.05 mm, more preferably 0.08 mm.
  • shape correction is performed on a cold rolled material that has undergone finish cold rolling. This makes it possible to correct excessive ear waves and mid-elongation that remain in the cold-rolled material, and to significantly improve flatness.
  • a conventionally used shape correction device such as a roller leveler or a tension leveler can be used (a tension leveler is used in this embodiment).
  • the elongation rate is set at 0.05% to 0.3%. When the elongation rate exceeds 0.3%, excessive tension is applied to the cold rolled material, increasing the risk of the cold rolled material breaking.
  • the shape correction effect will be insufficient and the target flatness may not be achieved.
  • the upper limit of the number of times of shape correction in this embodiment can be set to 2 times or less because if the number of times is too large, the desired shape may not be obtained. A sufficient shape correction effect tends to be obtained if it is applied twice or so.
  • a thin plate material that has undergone shape correction (hereinafter, a thin plate material that has undergone shape correction will be referred to as a shape correction material) is subjected to strain relief annealing to obtain a Fe--Ni alloy thin plate.
  • a heat treatment furnace having at least a temperature raising section and a holding section is used during the strain relief annealing process. In this temperature raising section, the set heating temperature on the exit side of the shape straightening material is set higher than the set heating temperature on the input side of the shape straightening material when the shape straightening material is passed through the temperature raising section.
  • the temperature rising part is heated within a temperature range of 0.7T (°C) or more and less than T (°C)
  • the set heating temperature on the exit side of the shape straightening material is set higher than the heating temperature set on the input side of the shape straightening material when the shape straightening material is passed through, and the heating temperature is set higher on the exit side of the shape straightening material. It is characterized by a gradual increase in the set heating temperature. Then, it is characterized by having a holding portion set at a strain relief annealing temperature T (° C.).
  • the heating for strain relief annealing By performing the heating for strain relief annealing under the above conditions, it is possible to suppress shape defects due to rapid heating without reducing the sheet passing speed of the shape straightening material, and to obtain a thin plate material with a good shape.
  • the above-mentioned “gradual increase” indicates that the set temperature in the furnace increases from the entrance side to the exit side of the annealing furnace, such as continuous increase, stepwise increase, exponential increase, logarithmic increase. etc. are also included. If the set heating temperature of the heating section is less than 0.7 T (° C.), the shape straightening material may not be able to rise to the desired temperature, and the properties may deteriorate.
  • a preferable lower limit of the preset heating temperature of the temperature raising section is 0.8 T (° C.).
  • the entire heat treatment furnace is preferably composed of a temperature raising section and a holding section, but within a range that does not impede the effects of the present invention, the heating temperature set on the exit side of the heat treatment furnace is lower than that of the holding section.
  • a temperature decreasing section may be provided. Similar to the intermediate annealing described above, this strain relief annealing can also be performed by continuously passing the thin plate material after the shape straightening process through a heating furnace set at a desired temperature.
  • Existing furnaces such as vertical furnaces and horizontal furnaces (horizontal furnaces) may be used for the heat treatment process, but in order to prevent bending during sheet passing and to increase the steepness of thin sheets, It is preferable to use a vertical furnace, which does not require directional tension and is less prone to deflection due to its own weight.
  • TS/(TS+TH) is 0.3 to 0.8, where TS is the residence time of the shape straightening material in the heating section and TH is the residence time of the shape straightening material in the holding section.
  • the lower limit of TS/(TS+TH) is preferably 0.35, the more preferable lower limit is 0.40, and the upper limit of TS/(TS+TH) is preferably 0.70, and the more preferable upper limit is 0.60. .
  • the preset heating temperature in the holding section in this embodiment is preferably 450 to 700°C. If the temperature is less than 450°C, sufficient distortion cannot be removed. On the other hand, if the temperature exceeds 700° C., shape defects occur, and processing defects such as poor punching occur in subsequent processing steps.
  • the set heating temperature may be adjusted within the range of the above-mentioned set heating temperature according to the plate thickness. For example, it is preferable to set the temperature closer to the lower limit as the plate thickness becomes thinner.
  • the lower limit of the temperature of the holding part is more preferably 550°C, and the upper limit of the temperature of the holding part is more preferably 680°C.
  • the type of non-oxidizing gas introduced into the furnace can be selected from nitrogen, argon, hydrogen mixed gas, etc.
  • the total time for the shape straightening material to pass through the heat treatment furnace is preferably adjusted to 20 to 60 seconds. By adjusting to this value, it is possible to reliably obtain the shape suppressing effect of the present invention.
  • the Fe--Ni alloy thin plate obtained by the above-described production method of the present invention has excellent properties in which both the amount of heat shrinkage and the amount of width warping are reduced. That is, the amount of heat shrinkage of the Fe--Ni alloy thin plate according to the present invention is 10 ⁇ m or less under the conditions of 500° C. x 3 minutes. The amount of heat shrinkage is preferably 8 ⁇ m or less, more preferably 7 ⁇ m or less. Further, the width warpage of the Fe--Ni alloy thin plate according to the present invention is 55 ⁇ m or less. Preferably it is 50 ⁇ m or less, more preferably 45 ⁇ m or less, and still more preferably 40 ⁇ m or less.
  • the amount of heat shrinkage can be measured, for example, by marking a sample at two points and measuring the distance between the two points. After that, the sample is inserted into a heating furnace, heat treatment is performed by heating and air cooling, the distance between the two marked points is measured again, and the distance difference from before the heat treatment is measured.
  • the amount of width warpage can be measured by placing a Fe--Ni alloy thin plate processed to the product width on a surface plate and measuring the amount of floating from the surface plate.
  • a suitable plate thickness is 1 mm or less, preferably 0.8 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, even more preferably 0.2 mm or less, even more preferably 0.1 mm or less.
  • the lower limit of the plate thickness is not particularly limited, but if it is too thin, it is unsuitable for half etching, so it can be set to, for example, 0.01 mm. Preferably it is 0.05 mm, more preferably 0.08 mm.
  • a Fe--Ni alloy having the composition shown in Table 1 was hot-pressed and hot-rolled to prepare a hot-rolled material with a thickness of 3.0 mm.
  • the above-mentioned hot-rolled material is chemically polished and mechanically polished to remove the oxidized layer on the surface of the hot-rolled material, and by trimming to remove hot-rolled cracks at both ends of the rolled material in the width direction. It was divided into an example and a comparative example, and intermediate cold rolling and intermediate annealing were performed on each of them to produce an intermediate cold rolled material (cold rolling material) having a width of 700 mm and a thickness of 0.125 mm.
  • both the inventive example and the comparative example were subjected to one pass of finish cold rolling at a reduction rate of 20% to form a thin plate shape (cold rolled material) with a thickness of 0.10 mm.
  • the shape was corrected once with a tension leveler to an elongation rate of 0.05% to 0.3%, and then the strain relief annealing shown in Table 2 was performed to form the Fe-Ni alloy thin sheets of the present invention example and comparative example.
  • a sample was prepared.
  • the vertical annealing furnace used in the strain relief annealing process has a temperature raising part and a holding part in a non-oxidizing gas atmosphere, and is used for shape correction when the shape straightening material is passed through the temperature raising part.
  • the set heating temperature is set to gradually increase from the input side to the output side of the material.
  • Table 2 shows the set temperature at the entrance of the heating section, the set temperature at the exit side of the heating section, and the set temperature at the holding section.
  • the heat treatment time for strain relief annealing was 26 seconds.
  • the amount of heat shrinkage was determined by marking the sample at two points, measuring the distance between the two points, inserting the sample into a heating furnace, heating it at 500°C for 3 minutes, and then performing a heat treatment of air cooling. This was determined by measuring the distance between the points again and measuring the difference in distance from before heat treatment.
  • the amount of width warpage was determined by placing a thin Fe--Ni alloy plate processed to the product width on a surface plate and measuring the amount of floating from the surface plate. The measurement results are shown in Table 2.
  • the Fe--Ni alloy thin plate obtained by the manufacturing method according to the present invention had a heating shrinkage amount of 5 ⁇ m or less. Furthermore, the amount of warpage also showed an excellent value of 40 ⁇ m or less. On the other hand, in the comparative example, the amount of heat shrinkage or the amount of warpage is excessive, and there is concern that the material is likely to be deformed during product processing.

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Abstract

加熱収縮量を従来材の水準に保ちつつ、幅反り量を低減することができるＦｅ－Ｎｉ系合金薄板およびその製造方法を提供する。　冷間圧延用素材に対して、圧下率５％～５０％の仕上冷間圧延を施して薄板材とする仕上冷間圧延工程と、前記仕上冷間圧延後の薄板材に形状矯正を行う形状矯正工程と、前記形状矯正後の薄板材に歪取り焼鈍を行う工程を備え、前記歪取り焼鈍工程に用いる焼鈍炉は、少なくとも昇温部と保持部とを有し、前記昇温部は、保持部における温度をＴ℃とした際、０．７Ｔ（℃）以上Ｔ（℃）未満の温度範囲内に設定され、かつ前記昇温部に薄板材が通板される際の薄板材の入側から出側に向けて設定加熱温度が漸増するように設定され、前記昇温部における薄板材の炉内滞在時間をＴＳ、前記保持部における薄板材の炉内滞在時間をＴＨとした場合、ＴＳ／（ＴＳ＋ＴＨ）が０．３～０．８である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法。

Description

Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法およびＦｅ－Ｎｉ系合金薄板
　本発明は、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法およびＦｅ－Ｎｉ系合金薄板に関するものである。
　Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板はその低熱膨張特性から、メタルマスク材やリードフレーム材、電子部品の基板など、様々な用途に使用されている。このようなＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は加熱収縮性の改善や材料の形状不良を抑制するために、従来様々な提案がなされている。
　例えば特許文献１には、加熱収縮量や残留応力が少なく、しかも打ち抜きの際にバリの小さな（スタンピング性に優れた）リードフレーム材を提供することを目的として、Ｆｅ－３６～５２重量％Ｎｉの金属材料からなる被圧延材に対し、仕上げ圧延を行ない、その後スリット加工を行ない、更に該スリット加工に対して６３０～７００℃の範囲の十分な歪取り焼鈍を行った後に、レベラー矯正を行なうことを特徴とするリードフレーム材の製造方法が記載されている。
　また出願人は特許文献２において、加熱収縮の問題を解決でき、例えば６０ｍｍ以上の広い幅であっても優れた平坦性を実現するために、最終の冷間圧延後にレベラーによる矯正を行い、該レベラーによる矯正の後に連続焼鈍炉による歪取り焼鈍を行った後、条取りスリット加工を行うことを特徴とするＦｅ－Ｎｉ系合金薄板材の製造方法を提案している。
特開平６－１４５８１１号公報 特開２００６－９７０７３号公報
　特許文献１、２にも記載されているように、加熱収縮の問題を解決するために従来様々な手法が提案されている。しかし、レベラーによる形状矯正を行った際に薄板に付与される残留応力が、後の加工工程で解放されることによる幅反り不良が懸念される。この幅反り不良を解消するためには歪取り焼鈍温度を低くすることで、加工工程で解放される歪みを低減させることができるが、低い歪取り焼鈍温度は前述した残留応力が解放されず加熱収縮量が大きくなる傾向にある。この加熱収縮量低減と幅反り低減の両方を達成することについて、特許文献１および特許文献２では課題として認識されておらず、さらなる検討の余地が残されている。
　よって本発明の目的は、加熱収縮量を従来材の水準に保ちつつ、幅反り量を低減することができるＦｅ－Ｎｉ系合金薄板およびその製造方法を提供することである。
　本発明者は、特に歪取り焼鈍条件について検討を重ねた。その結果、加熱パターンの制御により、歪取り焼鈍後の薄板を裁断する際の形状不良が抑制できることを見出し、本発明に到達した。
　すなわち本発明の一態様は、質量％で、Ｃ：≦０．０２％、Ｓｉ：≦０．５％、Ｍｎ：≦１．０％、Ｎｉ＋Ｃｏ：２８～５２％（但し、Ｃｏは０～２０％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材に対して、圧下率５％～５０％の仕上冷間圧延を施して厚さ０．２ｍｍ以下の薄板材とする仕上冷間圧延工程と、前記仕上冷間圧延後の薄板材に形状矯正を行う形状矯正工程と、前記形状矯正後の薄板材に歪取り焼鈍を行い、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板を得る、歪取り焼鈍工程を備え、前記歪取り焼鈍工程に用いる焼鈍炉は、少なくとも昇温部と保持部とを有し、前記昇温部は、保持部における温度をＴ℃とした際、０．７Ｔ（℃）以上Ｔ（℃）未満の温度範囲内に設定され、かつ前記昇温部に薄板材が通板される際の薄板材の入側から出側に向けて設定加熱温度が漸増するように設定され、前記昇温部における薄板材の炉内滞在時間をＴＳ、前記保持部における薄板材の炉内滞在時間をＴＨとした場合、ＴＳ／（ＴＳ＋ＴＨ）が０．３～０．８である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法である。
　また本発明の他の一態様は、質量％で、Ｃ：≦０．０２％、Ｓｉ：≦０．５％、Ｍｎ：≦１．０％、Ｎｉ＋Ｃｏ：２８～５２％（但し、Ｃｏは０～２０％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ－Ｎｉ系合金薄板であって、厚さが０．２ｍｍ以下であり、５００℃×３ｍｉｎの条件で前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板を加熱した際の加熱収縮量が１０μｍ以下であり、かつ幅反り量が５５μｍ以下である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板である。
　本発明によれば、加熱収縮量を従来材の水準に保ちつつ、幅反り量を低減することができるＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を得ることができる。
　以下、本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。本発明では、質量％でＣ：≦０．０２％、Ｓｉ：≦０．５％、Ｍｎ：≦１．０％、Ｎｉ＋Ｃｏ：２８～５２％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する熱間圧延材を準備する。本発明で規定する組成を有するＦｅ－Ｎｉ系合金薄板の熱間圧延材は、所望の熱膨張係数を得るために必要な組成を有するものである。上述した組成範囲の規定理由は以下のとおりである。
　[Ｃ：≦０．０２質量％]
　Ｃは、エッチング性に影響を及ぼす元素である。Ｃが過度に多く含まれるとエッチング性を阻害するため、Ｃの上限を０．０２％とした。下限は０％でも良いが、製造工程上少なからず含まれるものであるため、特に限定しない。
　[Ｓｉ：≦０．５質量％、Ｍｎ：≦１．０質量％]
　Ｓｉ、Ｍｎは、通常、脱酸の目的で使用され、Ｆｅ－Ｎｉ系合金に微量含有されている。過剰に含有すれば偏析を起こし易くなるため、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下とした。好ましいＳｉ量とＭｎ量は、Ｓｉ：０．３％以下、Ｍｎ：０．８％以下である。ＳｉとＭｎの下限は特に限定しないが、例えばＳｉは０．０１％、Ｍｎは０．０１％と設定することができる。
　[Ｎｉ＋Ｃｏ：２８～５２質量％（但し、Ｃｏは０～２０％）]
　Ｎｉは、熱膨張係数を調整する作用を有し、低熱膨張特性に大きな影響を及ぼす元素である。含有量が２８％より少なく、または５２％を超えるものでは熱膨張係数を低減させる効果がなくなるため、Ｎｉの範囲は２８～５２％とする。好ましいＮｉ量の下限は３０％であり、より好ましいＮｉ量の下限は３２％であり、さらに好ましいＮｉ量の下限は３５％である。よりさらに好ましい下限は３９％である。また、好ましいＮｉ量の上限は５０％であり、より好ましいＮｉ量の上限は４５％であり、さらに好ましいＮｉ量の上限は４２％である。上記以外を構成するのはＦｅ及び不可避的不純物である。
　また本実施形態では、熱膨張特性の調整や高強度を持たせるために、Ｎｉの一部をＣｏで置換することができる。上述した効果を材料に付与させやすくするために、Ｃｏの上限は２０％と設定することが好ましい。より好ましいＣｏの上限は１８％であり、さらに好ましいＣｏの上限は６％であり、最も好ましいＣｏの上限は１％である。
　この熱間圧延材の板厚は特に規定しないが、厚すぎると後工程の冷間圧延工程のパス数が増えたり、圧延時の形状調整が困難となったりする場合があるので、厚み上限を５ｍｍに設定することが現実的である。
　＜冷間圧延用素材＞
　本実施形態では、前述の熱間圧延材を用いて冷間圧延用素材とする。上述した熱間圧延材には酸化層が形成されていることから、その酸化層を、例えば、機械的或いは化学的に除去してもよい。また、冷間圧延中の冷間圧延材のエッジから割れ等の不良が発生しないように、エッジをトリミング等により整えておいてもよい。また必要に応じて、冷間圧延前の段階で均質化熱処理を行っても良い。このような加工を行って冷間圧延用素材とすることができる。
　＜中間冷間圧延、中間焼鈍＞
　本発明では、後述する仕上冷間圧延の前に、板厚を調整するために１回以上の中間冷間圧延を施して冷間圧延用素材としても良い。本実施形態では中間冷間圧延を導入した場合について説明するが、熱間圧延後の時点で所望の板厚に調整できている場合は、中間冷間圧延を省略してもよい。また、中間冷間圧延後の板材には、加工硬化した材料を軟化させ、加工歪みを除去するために、中間焼鈍（例えば、再結晶焼鈍）を施して冷間圧延用素材としても良い。この中間焼鈍の温度は８００℃以上の温度に設定すればよい。焼鈍時の温度が８００℃未満の場合、材料が十分に軟化せず、所望の特性が得られない可能性がある。焼鈍温度の上限は特に限定しないが、過剰に温度を上げ過ぎた場合も所望の特性が得られない可能性が高いため、１１００℃程度と設定することができる。このときの加熱保持時間は、材料の組成や板厚に合わせて適宜調整すればよい。尚、この中間焼鈍は、所望の温度に設定された加熱炉に中間冷間圧延後の薄板材を連続的に通して行うことができる。例えば、中間冷間圧延後の板材がロール状に巻かれた状態から引き出し、加熱炉を通り、ロール状に巻き取る方法で行うことができる。ここで、板厚は０．１ｍｍから０．５ｍｍに調節すると、所望の板厚が得られやすくなる傾向にあるため好ましい。
　＜仕上冷間圧延＞
　本実施形態の製造方法では、前述した冷間圧延用素材に、圧下率５％以上５０％以下の仕上冷間圧延を施すことを特徴とする。上述した圧下率の範囲に収めることで、仕上冷間圧延後の薄板材（以下、単に冷間圧延材とも記載する。）の中央部と端部との伸び差を縮めることで過大な波形状の発生を抑制し、後述する形状矯正工程後で平坦な形状に調整し易くすることが出来る。圧下率が５％を下回る場合、中伸びが発生し、形状矯正後の薄板（以下、形状矯正材とも記載する。）中央部の平坦度が低下する傾向にある。圧下率が５０％超の場合、端波が強くなり、形状矯正材の平坦度が低下する傾向にある。好ましい圧下率の下限は７％であり、好ましい圧下率の上限は４０％であり、さらに好ましい圧下率の上限は３０％である。
　なお仕上冷間圧延後の薄板材（冷間圧延材）は、幅が１０００以下ｍｍの帯材としてもよい。好ましい帯材の幅の下限は３００ｍｍであり、より好ましい帯材の幅の下限は５００ｍｍである。また、リードフレームやメタルマスクの用途に用いる場合、適した板厚は１ｍｍ以下であり、好ましくは０．８ｍｍ以下、より好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下、よりさらに好ましくは０．１ｍｍ以下である。なお板厚の下限は特に限定しないが、あまりに薄すぎるとハーフエッチングに不適であるため、例えば０．０１ｍｍと設定することができる。好ましくは、０．０５ｍｍであり、より好ましくは０．０８ｍｍである。
　＜形状矯正工程＞
　本実施形態の製造方法では、仕上冷間圧延を終えた冷間圧延材に形状矯正を行う。これにより冷間圧延材に残存している過大な耳波や中伸びを矯正し、平坦度を大幅に向上させることが可能となる。この形状矯正に用いる装置は、ローラレベラーやテンションレベラー等、従来から用いられている形状矯正装置を使用することができる（本実施形態ではテンションレベラーを使用する）。ここで形状矯正は、伸び率を０．０５％～０．３％に設定する。伸び率が０．３％を超える場合、冷間圧延材に過大な張力が付与されるため、冷間圧延材が破断するリスクが高まる。また伸び率が０．０５％未満となる場合、形状矯正効果が不十分となり、目標の平坦度に到達できない可能性がある。なお本実施形態における形状矯正の回数上限は、回数が多すぎると所望の形状が得られない可能性があるため、２回以下と設定することができる。２回程度であれば十分な形状矯正効果が得られる傾向にある。
＜歪取り焼鈍工程＞
　本実施形態では、形状矯正を終えた薄板材（以下、形状矯正を終えた薄板材を形状矯正材と記す）に対して、歪取り焼鈍を行い、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板を得る。本発明では、歪取り焼鈍工程時に、少なくとも昇温部と保持部とを有する熱処理炉を用いる。この昇温部は、昇温部に形状矯正材が通板される際の形状矯正材の入側の設定加熱温度よりも形状矯正材の出側の設定加熱温度が高く設定されている。即ち本発明の歪取り焼鈍工程は、所定の歪取り焼鈍温度をＴ（℃）とした場合、まず、昇温部が、０．７Ｔ（℃）以上Ｔ（℃）未満の温度範囲内で、かつ形状矯正材が通板される際の形状矯正材の入側の設定加熱温度よりも形状矯正材の出側の設定加熱温度が高く設定され、形状矯正材の入側から出側に向けて設定加熱温度が漸増していることを特徴とする。そして、次いで歪取り焼鈍温度Ｔ（℃）に設定された保持部を有していることを特徴とする。上記の条件で歪取り焼鈍の加熱を行うことで、形状矯正材の通板速度を低下させることなく急速な加熱による形状不良を抑制し、良好な形状の薄板材を得ることができる。ここで上記の「漸増」とは、炉内設定温度が焼鈍炉の入側から出側に向かって増加していることを示し、例えば連続的増加、段階的増加、指数的増加、対数的増加等も含む。
　昇温部の設定加熱温度が０．７Ｔ（℃）未満の場合、形状矯正材が所望の温度まで上昇できず、特性が低下する可能性がある。好ましい昇温部の設定加熱温度の下限は、０．８Ｔ（℃）である。昇温部の設定加熱温度がＴ（℃）以上の場合、薄板材が急速に加熱されることにより、形状不良（反り）の発生する可能性が高まる。
　なお理想的には熱処理炉全体が昇温部と保持部とで構成されていることが好ましいが、本発明の効果を阻害しない範囲で、熱処理炉出口側に保持部よりも設定加熱温度が低い降温部を設けてもよい。この歪取り焼鈍も前述した中間焼鈍と同様に、所望の温度に設定された加熱炉に形状矯正工程後の薄板材を連続的に通して行うことができる。熱処理工程時に使用する炉も、縦型炉、横型炉（水平炉）等既存のものを使用しても良いが、通板中の折れの防止や、薄板の急峻度をより高めるために、搬送方向の張力が不要で自重によるたわみが発生し難い縦型炉を使用することが好ましい。
　本実施形態では、昇温部における形状矯正材の炉内滞在時間をＴＳ、保持部における形状矯正材の炉内滞在時間をＴＨとした際、ＴＳ／（ＴＳ＋ＴＨ）が０．３～０．８となるように設定する。これにより昇温部の領域を十分に確保し、形状矯正材の加熱が急速に進行することを抑制できるため、形状不良の発生をさらに抑制することが可能である。この昇温部における形状矯正材の炉内滞在時間が保持部における形状矯正材の炉内滞在時間よりも長過ぎる場合は、形状矯正材の歪みが十分に除去できず、所望の特性が得られない可能性や、所望の焼鈍温度に達するまでに時間がかかり、生産性が低下する可能性がある。昇温部における形状矯正材の炉内滞在時間が保持部における形状矯正材の炉内滞在時間よりも短い場合は、保持部が長くなりすぎることで形状矯正材の過加熱に起因する形状不良を引き起こす可能性がある。好ましいＴＳ／（ＴＳ＋ＴＨ）の下限は０．３５であり、より好ましい下限は０．４０である、また好ましいＴＳ／（ＴＳ＋ＴＨ）の上限は０．７０であり、より好ましい上限は０．６０である。
　本実施形態での保持部における設定加熱温度は、４５０～７００℃であることが好ましい。４５０℃未満の場合は十分な歪取りができず。一方で７００℃超の場合、形状不具合が発生し、後の加工工程において打抜き不良などの加工不具合が発生する。本実施形態では上述した設定加熱温度の範囲内で、板厚に合わせて設定加熱温度を調整してもよい。例えば薄い板厚になるほど、温度を下限に近い方向に設定することが好ましい。保持部の温度の下限は５５０℃がより好ましく、保持部の温度の上限は６８０℃がより好ましい。また炉内に導入する非酸化性ガスの種類は、窒素、アルゴン、水素混合ガス等を選択することが出来る。また前記形状矯正材が前記熱処理炉を通過する総時間は、２０～６０秒に調整することが好ましい。この数値に調整することで、本発明の形状抑制効果を確実に得ることが可能である。
　上述した本発明の製法により得られたＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、加熱収縮量と幅反り量の両方が低減された、優れた特性を有する。即ち本発明に係るＦｅ－Ｎｉ系合金薄板の加熱収縮量は、５００℃×３ｍｉｎの条件において１０μｍ以下である。好ましい加熱収縮量は８μｍ以下であり、より好ましくは７μｍ以下である。また本発明に係るＦｅ－Ｎｉ系合金薄板の幅反り量は５５μｍ以下である。好ましくは５０μｍ以下であり、より好ましくは４５μｍ以下であり、さらに好ましくは４０μｍ以下である。なお、加熱収縮量の測定方法は例えば、サンプルに２点にてマーキングを行い、２点間の距離を測定する。その後、加熱炉にサンプルを挿入して加熱後空冷する熱処理を実施し、マーキングした２点間の距離を再度測定し、熱処理前との距離差を測定することで測定できる。また幅反り量の測定方法は、定盤上に製品幅に加工されたＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を載置し、定盤からの浮上り量を測定することで測定できる。適した板厚は１ｍｍ以下であり、好ましくは０．８ｍｍ以下、より好ましくは０．５ｍｍ以下、さらに好ましくは０．２ｍｍ以下、よりさらに好ましくは０．１ｍｍ以下である。なお板厚の下限は特に限定しないが、あまりに薄すぎるとハーフエッチングに不適であるため、例えば０．０１ｍｍと設定することができる。好ましくは、０．０５ｍｍであり、より好ましくは０．０８ｍｍである。
　表１の組成を有するＦｅ－Ｎｉ系合金に熱間プレス及び熱間圧延を行って厚さ３．０ｍｍの熱間圧延材を準備した。前述の熱間圧延材を化学研摩、機械研磨にて熱間圧延材表面の酸化層を除去し、トリム加工で圧延材幅方向の両端部にある熱間圧延時の亀裂を除去して本発明例と比較例とに分け、それぞれに中間冷間圧延及び中間焼鈍を施し、幅７００ｍｍ、厚さ０．１２５ｍｍの中間冷間圧延材（冷間圧延用素材）を作製した。その後、本発明例および比較例ともに、圧下率２０％で１パスの仕上冷間圧延を施して厚さ０．１０ｍｍの薄板形状（冷間圧延材）とした。その後テンションレベラーにより伸び率０．０５％～０．３％の形状矯正を１回施したのち、表２に示す歪取り焼鈍を施して、本発明例と比較例のＦｅ－Ｎｉ系合金薄板の試料を作製した。歪取り焼鈍工程に用いた縦型焼鈍炉は、非酸化性ガス雰囲気中で昇温部と保持部とを有するものであり、前記昇温部に形状矯正材が通板される際の形状矯正材の入側から出側に向けて設定加熱温度が段階的に漸増するように設定したものである。昇温部入側設定温度、昇温部出側設定温度及び保持部設定温度を表２に示す。ここで歪取り焼鈍の熱処理時間は２６秒であった。
　作製した本発明例・比較例の試料から各種試験片を採取し、それぞれの加熱収縮量および幅反り量を測定した。加熱収縮量は、サンプルに２点にてマーキングを行い、２点間の距離を測定した後、加熱炉にサンプルを挿入して５００℃×３ｍｉｎで加熱後空冷する熱処理を実施し、マーキングした２点間の距離を再度測定し、熱処理前との距離差を測定することで求めた。また幅反り量は、定盤上に製品幅に加工されたＦｅ－Ｎｉ系合金薄板を載置し、定盤からの浮上り量を測定することで求めた。測定結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、本発明に係る製造方法で得られたＦｅ－Ｎｉ系合金薄板は、加熱収縮量は５μｍ以下となっていた。また、反り量においても４０μｍ以下の優れた値を示した。一方で比較例は、加熱収縮量または反り量が過大であり、製品加工時に変形が発生し易い材料であることが懸念される。

 

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｃ：≦０．０２％、Ｓｉ：≦０．５％、Ｍｎ：≦１．０％、Ｎｉ＋Ｃｏ：２８～５２％（但し、Ｃｏは０～２０％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材に対して、
    　圧下率５％～５０％の仕上冷間圧延を施して厚さ０．２ｍｍ以下の薄板材とする仕上冷間圧延工程と、
    　前記仕上冷間圧延後の薄板材に形状矯正を行う形状矯正工程と、
    　前記形状矯正後の薄板材に歪取り焼鈍を行い、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板を得る、歪取り焼鈍工程を備え、
    　前記歪取り焼鈍工程に用いる焼鈍炉は、少なくとも昇温部と保持部とを有し、
    　前記昇温部は、保持部における温度をＴ℃とした際、０．７Ｔ（℃）以上Ｔ（℃）未満の温度範囲内に設定され、かつ前記昇温部に薄板材が通板される際の薄板材の入側から出側に向けて設定加熱温度が漸増するように設定され、
    　前記昇温部における薄板材の炉内滞在時間をＴＳ、前記保持部における薄板材の炉内滞在時間をＴＨとした場合、ＴＳ／（ＴＳ＋ＴＨ）が０．３～０．８である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板の製造方法。
     
  2. 　質量％で、Ｃ：≦０．０２％、Ｓｉ：≦０．５％、Ｍｎ：≦１．０％、Ｎｉ＋Ｃｏ：２８～５２％（但し、Ｃｏは０～２０％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるＦｅ－Ｎｉ系合金薄板であって、
    　厚さが０．２ｍｍ以下であり、５００℃×３ｍｉｎの条件で前記Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板を加熱した際の加熱収縮量が１０μｍ以下であり、かつ幅反り量が５５μｍ以下である、Ｆｅ－Ｎｉ系合金薄板。

     
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