JP6781960B2 - Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法及びＦｅ−Ｎｉ系合金薄板 - Google Patents

Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法及びＦｅ−Ｎｉ系合金薄板 Download PDF

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Description

本発明は、例えば、リードフレームやメタルマスク等に使用されるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板及びその製造方法に関するものである。
リードフレームやメタルマスク等に使用されるＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、性能向上のために従来より様々な検討がなされている。例えば特許文献１には、エッチング精度を向上させるために、熱延板に冷間圧延および焼鈍をそれぞれ１回以上行い、最終再結晶焼鈍の前の冷間圧延の冷圧率を９０％以上、最終再結晶焼鈍の焼鈍温度を８５０℃以上、最終冷圧率を３０％以下として製造することを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系薄板の製造方法が開示されている。また特許文献２には、良好なエッチング性と高い強度を得るために、８５％以上の冷間圧延率と７００℃以上の焼鈍を少なくとも一回行い、その後前記冷間圧延率を超えない圧延率の冷間圧延と８５０℃を超えない温度の焼鈍をこの順に行うことを特徴とする、シャドウマスク材料の製造方法が開示されている。
特開２００３−２５３３９８号公報 特開平０６−２７９９４６号公報
上記のようなＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は使用用途により、所望のサイズに裁断されて使用される。しかし製品のさらなる高精度化要求により、メタルマスク等においても寸法公差はますます厳しくなり、裁断後の寸法公差を外れる製品が増加する可能性がある。前述の特許文献１や特許文献２の発明はエッチング性能を向上させる効果を有する有用な発明であるが、切断後の薄板特性のばらつきを抑制することに関しては、特許文献１や特許文献２には記載されておらず、検討の余地が残されている。
そこで本発明の目的は、厚さが０．２５ｍｍ以下の薄いＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において、圧延表面の機械特性の異方性が少なく良好な形状加工性を備えることが可能なＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とその製造方法を提供することである。
本発明の一態様は、質量％でＮｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが２ｍｍ以上の熱間圧延材を用いて冷間圧延用素材とし、前記冷間圧延用素材に対して、
圧下率８５％以上の第１冷間圧延を行い、
前記第１冷間圧延の後、温度８００℃以上、保持時間０．１〜１．２分の条件で再結晶焼鈍を行い、
前記再結晶焼鈍の後、圧下率４０％以下の最終冷間圧延を行い、厚さが０．２５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とし、最終冷間圧延後には熱処理を行わないことを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法である。
本発明の別の一態様は、
質量％でＮｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが０．２５ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において、前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の幅方向、長さ方向および４５°方向の三方向における各０．２％耐力同士の差が、前記三方向の０．２％耐力の平均値の５％以内であり、前記三方向における各伸び値が、前記三方向の平均伸び値の０．９０〜１．１０倍であることを特徴とする、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板である。
本発明によれば、厚さが０．２５ｍｍ以下の薄いＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において、切断方向による機械特性の変動が少ないため、良好な加工性を発揮することができる。
以下に本発明の実施形態について説明する。まず、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法について説明する。
＜熱間圧延材組成＞
本発明では、質量％でＮｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有する熱間圧延材を準備する。本発明で規定する組成を有するＦｅ−Ｎｉ系合金は、所望の熱膨張係数を得るために必要な組成を有するものである。
[Ｎｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％（但し、Ｃｏは０〜６．０％）]
Ｎｉ及びＣｏは前述のように、所望の熱膨張係数を得るために必要な元素である。Ｎｉ＋Ｃｏ含有量が３５．０％未満ではオーステナイト組織が不安定となりやすく、一方４３．０％を越えると熱膨張係数が上昇し、低熱膨張特性を満足しないことから、Ｎｉ＋Ｃｏの含有量は３５．０〜４３．０％とする。なお、Ｃｏは必ずしも添加の必要はないが、ＣｏにはＦｅ−Ｎｉ系合金を高強度とする作用があるため、特に厳しいハンドリング性を求められるような、薄い板厚では６．０％までの範囲で、Ｎｉの一部をＣｏで置換することができる。
[Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下]
Ｓｉ、Ｍｎは通常Ｆｅ−Ｎｉ系合金では、脱酸を目的に微量含有されているが、過剰に含有すれば偏析を起こし易くなるため、Ｓｉは０．５％以下とし、Ｍｎは１．０％以下とする。なお、ＳｉとＭｎの下限は特に限定しないが、前述のように脱酸元素として添加されることから、Ｓｉは０．０５％、Ｍｎは０．０５％は少なからず残留する。
[残部はＦｅ及び不純物]
上記の元素以外は実質的にＦｅであれば良いが、製造上不可避的に含有する不純物は含まれる。特に制限の必要な不純物元素にはＣがあり、例えば、エッチングを行う用途に使用するのであれば、その上限を０．０５％とすると良い。
また、プレス打抜き性を向上させる場合はＳ等の快削性元素を０．０２０％以下で含有させても良い。熱間加工性を向上させるようなＢ等の元素を０．００５０％以下で含有させても良い。
＜熱間圧延材厚さ：２ｍｍ以上＞
本発明で用いる熱間圧延材は、その厚さを２ｍｍ以上とする。熱間圧延材の厚さが２ｍｍ未満となると、本発明で規定する圧下率８５％以上の冷間圧延が行えないおそれがある。また、熱間圧延材の厚さを２ｍｍ未満にしようとすると、特殊な圧延設備が必要になる場合がある。そのため、本発明では熱間圧延材の厚さを２ｍｍ以上とする。
なお、熱間圧延材の厚さを厚くすると圧下率を高くすることが可能であるが、一方で、冷間圧延工程中のパス回数が増えたり、圧延中のＦｅ−Ｎｉ系合金の形状の調整が困難になる場合があるため、厚さを上限を５ｍｍとするのが現実的である。
この熱間圧延材は、表面に酸化層が形成されており、熱間圧延材の厚さとは、その酸化層を含めた厚さである。
＜冷間圧延用素材＞
本発明では、前述の熱間圧延材を用いて冷間圧延用素材とする。熱間圧延材には酸化層が形成されていることから、その酸化層を、例えば、機械的、或いは化学的に除去する。また、冷間圧延中の冷間圧延材のエッジから割れ等の不良が発生しないように、エッジを整えておいてもよい。このような加工を行って冷間圧延用素材とする。
次に、冷間圧延工程について、詳しく説明する。
＜第１冷間圧延＞
本発明では、再結晶焼鈍前の冷間圧延である第１冷間圧延における圧下率を８５％以上とする。このように再結晶焼鈍前の圧下率を高くすることにより、後述する最終圧延後に得られる合金薄板の結晶面方位を１方向に揃えやすく、機械特性の異方性を抑制することができる。また、冷間圧延や焼鈍工程の回数を減らすことができるため、より低コストでの製造も可能となる。圧下率が８５％未満であると、機械特性が劣化する。また圧下率が低すぎる冷間圧延や焼鈍工程の回数が増え、コストが増大する。好ましい圧下率は８７％以上であり、更に好ましくは９０％以上である。なお、圧下率の上限は特に定めないが、圧下率が９９％を超えると、過大な圧延時間によるコストの増大を招く可能性があるため、上限は９９％とするのが現実的である。
＜再結晶焼鈍＞
本発明は前述した第１冷間圧延の後に、８００℃以上の温度で再結晶焼鈍を行う。この工程により、強圧下により加工硬化した薄板の歪みを除去し軟化させ、後の最終冷間圧延により所望の板厚と機械特性を得やすくなる。焼鈍温度が８００℃未満であると材料が十分に軟化しないおそれがある。また焼鈍温度の上限は特に限定しないが、高すぎると所望の特性が得られない可能性があるため、１１００℃と設定することができる。
さらに本発明は、薄板の焼鈍の加熱保持時間を０．１〜１．２分に調整していることも特徴である。このように上述した温度範囲内で加熱保持時間を比較的短時間にすることで、生産効率を落とさず、所望の耐力及び伸びの等方的な特性を得ることができる。焼鈍時間が０．１分未満だと歪みが十分除去されない場合がある。１．２分を超えると、合金薄板の機械特性の変動や、焼鈍時間の増大によりコストが増大する可能性がある。焼鈍時間の下限は０．２分であることが好ましい。また焼鈍時間の上限は、さらなる低コスト化を狙って、０．９分であることが好ましく、０．６分とすることがさらに好ましい。
尚、この再結晶焼鈍は、所望の温度に設定された加熱炉に第１冷間圧延材を連続的に通して行うことができる。例えば、第１冷間圧延材がロール状に巻かれた状態から引き出し、加熱炉を通り、ロール状に巻き取る方法で行うことができる。
＜最終冷間圧延＞
本発明の製造方法では、前述した再結晶焼鈍後の材料に圧下率４０％以下の最終冷間圧延を施すことで、機械特性の異方性を抑制したＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を得ることが可能である。４０％を超える圧延を施した際、過度の歪みが加わることで機械特性の異方性が大きくなる傾向にあるため、好ましくない。圧下率の下限は特に限定しないが、圧下率が低すぎると所望の板厚への調整が困難になるあるため、１５％以上と設定することができる。このとき、さらに上述した機械特性を得やすくするために、最終冷間圧延での圧延前方張力を２００〜５００ＭＰａ、圧延後方張力を１００〜２００ＭＰａ、圧延速度を２５０ｍ／分以下とすることが好ましい。より好ましい圧延前方張力の下限は２５０ＭＰａであり、より好ましい圧延前方張力の上限は４００ＭＰａである。またより好ましい圧延後方張力の下限は１２０ＭＰａであり、より好ましい圧延後方張力の上限は１８０ＭＰａである。なお圧延速度の下限については特に限定しないが、作業性を考慮すると１００ｍ／分程度とすることが好ましい。また本実施形態の製造方法については、最終冷間圧延においては、薄板表面の疵を抑制しつつ所望の特性を得るために、１パスで圧延することが好ましい。
最終冷間圧延後の鋼帯における厚さは０．２５ｍｍ以下とする。これは、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板を例えば、リードフレームに用いた場合では多ピン化に対応しやすく、例えばメタルマスクに用いた場合は、エッチング加工による高精細化に対応が可能であるためである。好ましい厚さの上限は０．１５ｍｍである。より好ましい上限は０．１ｍｍ、さらに好ましい上限は０．０８ｍｍである。なお下限は特に限定しないが、材料が薄すぎると形状変化が生じやすくなる傾向にあるため、０．０２ｍｍと設定することができる。本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、広幅（例えば、板幅が５００〜１２００ｍｍ）であることが特に好ましい。
＜歪取り焼鈍省略＞
本発明では、上述した最終冷間圧延後には、熱処理を行わない。この熱処理とは、例えば、再結晶温度以下で行う歪取り焼鈍である。熱処理を省略することによって、残留歪みの開放による薄板形状の変化や機械特性の変動を抑制することができる。本発明では上述した製法により歪みを除去しなくても機械特性では異方性のない製品となる為、省略可能である。なお、熱処理の省略は、省エネ効果を高め、経済的である。
続いて、上述した本発明の製造方法によって得ることが出来る、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板について説明する。
＜０．２％耐力、伸び値＞
本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、幅方向（薄板の表面の第１の方向であり、圧延方向に対し直交する方向に相当する方向）、長さ方向（薄板の表面の第２の方向であり、幅方向に直交する方向であり、圧延方向に相当する方向）、４５°方向（薄板の表面の第３の方向であり、幅方向および長さ方向に対し４５°の関係を有する方向）の三方向における各０．２％耐力同士の差が、前記三方向の０．２％耐力の平均値の５％以下であり、かつ前記三方向における各伸び値が、前記三方向の平均伸び値の０．９０〜１．１０倍であることを特徴とする。０．２％耐力は塑性変形等の加工性に影響するパラメータであり、伸び値は加工後の製品形状に影響するパラメータである。上記の範囲内に調整することで、本発明の薄板は、切断方向による強度や形状のばらつきが少ない良好な特性を有し、例えば様々な方向から合金薄板を裁断する際の、裁断条件のばらつきを抑制し、良好な作業性を得ることが可能である。三方向における各０．２％耐力同士の差が、三方向の平均値の５％を超える場合、異方性が強くなるため切断方向による形状の差異が大きくなるため、切断方向によっては所望の特性を満たさない薄板が発生する可能性が高まる。好ましくは、上記三方向における各０．２％耐力同士の差を、三方向の０．２％耐力の平均値の３％以下と設定する。この各０．２％耐力同士の差および各伸び差同士の差は０％（各方向で特性が同一）であることが最も好ましいが、これらの差を０％とすることは困難であるため、例えば各０．２％耐力同士の差の下限は０．１％と設定することができる。また本発明の薄板の三方向における０．２％耐力の平均値を５８０ＭＰａ以下とすることで、合金薄板の異方性をさらに抑制できるため、好ましい。さらに本発明の平均伸び値を２％以下とすることが、裁断後の製品形状を抑制する上で好ましい。
＜結晶方位＞
本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、（２００）面集積度が９０％以上であることが好ましい。上記の特徴により本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、さらに機械特性の異方性を抑制できる傾向にある。また上記以外にも、例えばプレス加工によってリードフレームなどを加工する場合、方向を問わず作製することが可能となる。より好ましくは、（２００）面集積度が９５％以上である。なお本実施形態での（２００）面集積度は、例えば、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法を用いてＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の圧延面における（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）のＸ線回折積分強度Ｉ（１１１）、Ｉ（２００）、Ｉ（２２０）、Ｉ（３１１）を測定し、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１１１）+Ｉ（２００）+Ｉ（２２０）+Ｉ（３１１）｝の式を用いることで求めることができる。
真空溶解、均熱化熱処理、熱間プレス及び熱間圧延を行って厚さ３．０ｍｍの熱間圧延材を準備した。熱間圧延材の化学組成を表１に示す。
前述の熱間圧延材を化学研摩、機械研磨にて熱間圧延材表面の酸化層を除去し、トリム加工で素材幅方向の両端部にある熱間圧延時の亀裂を除去して厚さ１．５５ｍｍの冷間圧延用素材を準備した。なお、冷間圧延用素材の幅は８６０ｍｍである。
次に、前述の冷間圧延用素材を、本発明例、比較例に分け、表２に示す工程を実施してＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とした。本発明例では、第１冷間圧延、再結晶焼鈍、最終冷間圧延とし、比較例１では、中間圧延（１）、再結晶焼鈍、中間圧延（２）、再結晶焼鈍、最終冷間圧延とした。比較例２では本発明例と工程は同じであるが、最終冷間圧延時の圧下率を本発明よりも大きく設定した。
本発明例、比較例２の第１冷間圧延および比較例１の中間圧延（１）（２）は、前述した冷間圧延用素材を用いて、表２に示す圧下率で、それぞれパス数を１０パスとした。その後、本発明例および比較例ともに、温度９００℃、保持時間０．３６分で再結晶焼鈍を行った。そして、圧延前方張力３２０ＭＰａ、圧延後方張力１４０ＭＰａ、圧延速度２００ｍ／分の条件で最終冷間圧延を行った。尚、比較例１では、２回の再結晶焼鈍を行った。また、比較例３は最終冷間圧延までは本発明例と工程は同じであるが、最終冷間圧延後に温度６００℃で歪取り焼鈍を行った。本発明例、比較例１、比較例２には、最終冷間圧延後の歪取り焼鈍は行わなかった。
Figure 0006781960
Figure 0006781960
前述の最終冷間圧延を終えたＦｅ−Ｎｉ系合金薄板から、各種試験片を採取し、それぞれの試験に供した。試験の結果を表３に纏めて示す。０．２％耐力及び伸びは、ＪＩＳ−Ｚ２２４１に規定された方法に従って行った。試験片はＪＩＳ１３号Ｂ試験片である。また、本発明例と比較例１に関しては、薄板表面の（２００）面集積度をＸ線回折装置を用いて測定した。この（２００面）集積度は、Ｘ線回折積分強度Ｉ（１１１）、Ｉ（２００）、Ｉ（２２０）、Ｉ（３１１）を測定し、Ｉ（２００）／｛Ｉ（１１１）+Ｉ（２００）+Ｉ（２２０）+Ｉ（３１１）｝の式を用いて導出した。その結果、本発明例の（２００）面集積度は９８％であり、比較例１の（２００）面集積度は６８％であった。これにより本発明例のＦｅ−ＮＩ系合金薄板は、非常に高い（２００）面集積度を有することが確認できた。
Figure 0006781960
上記のように、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板では、幅方向、長さ方向、４５°方向の各０．２％耐力同士の差が最大で７ＭＰａであり、平均値の約１．３％の値であった。三方向の伸び値も平均値の約０．９２〜１倍であり、本発明の合金薄板が非常に異方性が少ない良好な特性を有していることが確認できた。対して比較例１のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、幅方向、長さ方向、４５°方向の各０．２％耐力同士の差が最大で５２ＭＰａであり、平均値の約８．８％の値であった。三方向の伸び値も、平均値の約０．８９〜１．１３倍であり、本発明例の合金薄板よりも機械特性の異方性が大きいこと確認できた。比較例２のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板は、幅方向・長さ方向・４５°方向の各０．２％耐力同士の差が最大で２２ＭＰａであり、平均値の約３．８％の値と規定範囲内であった。しかし三方向の伸び値が、平均値の約０．６７〜１．３３倍の値であり、本発明例の合金薄板よりも伸び特性の異方性が高いことが確認できた。比較例３のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板も、０．２％耐力の値は規定範囲内であったが、三方向の伸び値が大きくばらついていることが確認できた。

Claims (2)

  1. 質量％で、
    Ｎｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％、但し、Ｃｏは０〜６．０％、
    Ｓｉ：０．５％以下、
    Ｍｎ：１．０％以下、
    を含み、残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが２ｍｍ以上の熱間圧延材を用いて冷間圧延用素材とし、
    前記冷間圧延用素材に対して、圧下率８５％以上の第１冷間圧延を行い、
    前記第１冷間圧延の後、温度８００℃以上、保持時間０．１〜１．２分の条件で再結晶焼鈍を行い、
    前記再結晶焼鈍の後、圧延前方張力が２００〜５００ＭＰａ、圧延後方張力が１００〜２００ＭＰａの条件で圧下率４０％以下の最終冷間圧延を行い、厚さが０．１ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板とし、最終冷間圧延後には熱処理を行わない、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法であって、
    得られた前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の幅方向、長さ方向および４５°方向の三方向における各０．２％耐力同士の差が、前記三方向の０．２％耐力の平均値の５％以内であり、前記三方向における各伸び値が、前記三方向の平均伸び値の０．９０〜１．１０倍であることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金薄板の製造方法。
  2. 質量％で、
    Ｎｉ＋Ｃｏ：３５．０〜４３．０％、但し、Ｃｏは０〜６．０％、
    Ｓｉ：０．５％以下、
    Ｍｎ：１．０％以下を含み、
    残部はＦｅ及び不純物からなり、厚さが０．１ｍｍ以下のＦｅ−Ｎｉ系合金薄板において、前記Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板の幅方向、長さ方向および４５°方向の三方向における各０．２％耐力同士の差が、前記三方向の０．２％耐力の平均値の５％以内であり、前記三方向における各伸び値が、前記三方向の平均伸び値の０．９０〜１．１０倍であることを特徴とする、Ｆｅ−Ｎｉ系合金薄板。
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