JP5441876B2 - 電子材料用Cu−Ni−Si−Co系銅合金及びその製造方法 - Google Patents
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Description
当該文献に記載の銅合金を製造する方法として、
−所望の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−950℃以上1050℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃から400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−850℃以上1050℃以下で溶体化処理を行い、材料温度が650℃に低下するまでの平均冷却速度を1℃/s以上15℃/s未満として冷却し、650℃から400℃まで低下するときの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程4と、
−425℃以上475℃未満で1〜24時間行う第一の時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
−100℃以上350℃未満で1〜48時間行う第二の時効処理工程5と、
を順に行なうことを含む製造方法が開示されている。
一方、特許文献3に記載の銅合金製造方法をCu−Ni−Si−Co系銅合金条の工業的生産に応用した場合、垂下カールの問題は生じないが、強度及び導電率のバランスが不十分であることを見出した。
そして、当該方法によって得られた銅合金条は、圧延面を基準としたX線回折極点図測定の各αにおいて、βに対する回折強度の銅粉末に対する比を求めた結果、{200}極点図においてα=20°、β=145°に見られるピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率が5.2倍以下であり、なおかつ、{111}極点図においてα=75°、β=185°に見られるピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率が3.4倍以上であるという特異性を有することを見出した。このような回折ピークが得られた理由は不明であるが、第二相粒子の微細な分布状態が影響を与えていると考えられる。
(a){200}極点図においてα=20°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度145°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して5.2倍以下であること;
(b){111}極点図においてα=75°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度185°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して3.4倍以上であること。
式ア:−11×([Ni]+[Co])2+146×([Ni]+[Co])+564≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+202×([Ni]+[Co])+436
を満たす。
673≦YS≦976、42.5≦EC≦57.5、式ウ:−0.0563×〔YS〕+94.1972≦EC≦−0.0563×〔YS〕+98.7040
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を満たす。
更にMg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する。
−以下の(1)〜(3)から選ばれる組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
(1)Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成
(2)Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%、Cr:0.03〜0.5質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成
(3)(1)又は(2)に、更にMg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する組成
−950℃以上1050℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃から400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−850℃以上1050℃以下で溶体化処理を行い、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する工程4と、
−材料温度を400〜500℃として1〜12時間加熱する1段目と、次いで、材料温度を350〜450℃として1〜12時間加熱する2段目と、次いで、材料温度を260〜340℃として4〜30時間加熱する3段目を有し、1段目から2段目までの冷却速度及び2段目から3段目までの冷却速度はそれぞれ1〜8℃/分とし、1段目と2段目の温度差を20〜60℃とし、2段目と3段目の温度差を20〜180℃としてバッチ炉で材料をコイル状に巻いたまま多段時効する時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
を順に行うことを含む上記銅合金条の製造方法である。
Ni、Co及びSiは、適当な熱処理を施すことにより金属間化合物を形成し、導電率を劣化させずに高強度化が図れる。
Ni、Co及びSiの添加量がそれぞれNi:1.0質量%未満、Co:0.5質量%未満、Si:0.3質量%未満では所望の強度が得られず、逆に、Ni:2.5質量%超、Co:2.5質量%超、Si:1.2質量%超では高強度化は図れるが導電率が著しく低下し、更には熱間加工性が劣化する。よってNi、Co及びSiの添加量はNi:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%とした。Ni、Co及びSiの添加量は好ましくは、Ni:1.5〜2.0質量%、Co:0.5〜2.0質量%、Si:0.5〜1.0質量%である。
そのため、合金組成中の[Ni+Co]/Si比は4≦[Ni+Co]/Si≦5の範囲に制御することが好ましく、4.2≦[Ni+Co]/Si≦4.7の範囲に制御することがより好ましい。
Crは溶解鋳造時の冷却過程において結晶粒界に優先析出するため粒界を強化でき、熱間加工時の割れが発生しにくくなり、歩留低下を抑制できる。すなわち、溶解鋳造時に粒界析出したCrは溶体化処理などで再固溶するが、続く時効析出時にCrを主成分としたbcc構造の析出粒子またはSiとの化合物を生成する。通常のCu−Ni−Si系合金では添加したSi量のうち、時効析出に寄与しなかったSiは母相に固溶したまま導電率の上昇を抑制するが、珪化物形成元素であるCrを添加して、珪化物をさらに析出させることにより、固溶Si量を低減でき、強度を損なわずに導電率を上昇できる。しかしながら、Cr濃度が0.5質量%を超えると粗大な第二相粒子を形成しやすくなるため、製品特性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系銅合金には、Crを最大で0.5質量%添加することができる。但し、0.03質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは0.03〜0.5質量%、より好ましくは0.09〜0.3質量%添加するのがよい。
Mg、Mn、Ag及びPは、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有されることで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、Mg、Mn、Ag及びPの濃度の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系銅合金には、Mg、Mn、Ag及びPから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%、好ましくは最大1.5質量%添加することができる。但し、0.01質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.01〜1.0質量%、より好ましくは総計で0.04〜0.5質量%添加するのがよい。
Sn及びZnにおいても、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮される。しかしながら、Sn及びZnの総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系銅合金には、Sn及びZnから選択される1種又は2種を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.05質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.05〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.5〜1.0質量%添加するのがよい。
As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeにおいても、要求される製品特性に応じて、添加量を調整することで、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有され、若しくは新たな組成の第二相粒子を形成することで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、これらの元素の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系銅合金には、As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.001質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.001〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.05〜1.0質量%添加するのがよい。
本発明に係る銅合金は一実施形態において、圧延面を基準としたX線回折極点図測定の各αにおいて、βに対する回折強度の銅粉末に対する比を求めた結果で、{200}極点図においてα=20°、β=145°に見られるピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率が(以下、「α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」という。)が5.2倍以下である。
α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率は好ましくは5.0倍以下であり、より好ましくは4.8倍以下であり、典型的には3.5〜5.2である。純銅標準粉末は325メッシュ(JIS Z8801)の純度99.5%の銅粉末で定義される。
α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率は好ましくは3.6倍以上であり、より好ましくは3.8倍以上であり、典型的には3.4〜5.0である。純銅標準粉末は325メッシュ(JIS Z8801)の純度99.5%の銅粉末で定義される。
{111}Cu面の回折ピークでのα=75°におけるβ角度185°のピーク高さは、α=75°においてβ角度に対する強度をプロットして、β=185°のピーク値を読み取ることで測定でき、{200}Cu面の回折ピークでのα=20°におけるβ角度145°のピーク高さは、α=20°においてβ角度に対する強度をプロットして、β=145°のピーク値を読み取ることで測定できる。
本発明に係る銅合金条は一実施形態において、Niの含有量(質量%)を[Ni]、Coの含有量(質量%)を[Co]、0.2%耐力をYS(MPa)としたときに、式ア:−11×([Ni]+[Co])2+146×([Ni]+[Co])+564≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+202×([Ni]+[Co])+436を満たすことができる。
本発明に係る銅合金条は好ましい実施形態において、式ア’:−11×([Ni]+[Co])2+146×([Ni]+[Co])+554≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+202×([Ni]+[Co])+441を満たすことができる。
本発明に係る銅合金条は更に好ましい実施形態において、式ア”:−11×([Ni]+[Co])2+146×([Ni]+[Co])+544≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+202×([Ni]+[Co])+450を満たすことができる。
本発明に係るCrを0.03〜0.5質量%を含有する銅合金条は好ましい実施形態において、式イ’:−14×([Ni]+[Co])2+164×([Ni]+[Co])+541≧YS≧−22×([Ni]+[Co])2+204×([Ni]+[Co])+452を満たすことができる。
本発明に係るCrを0.03〜0.5質量%を含有する銅合金条は更に好ましい実施形態において、式イ”: −14×([Ni]+[Co])2+164×([Ni]+[Co])+531≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+198×([Ni]+[Co])+462を満たすことができる。
本発明において、圧延方向に平行な方向における垂下カールは以下の手順で求める。試験対象となる条材から、圧延方向に平行な長手方向に500mm×圧延方向に直角な幅方向に10mmの長さをもつ細長形状の測定用サンプルを切り出し、このサンプルの長手方向の一端を把持し、他端を下方へと垂下し、この他端の鉛直線に対する反り量を測定し、これを垂下カールとする。なお、本発明においては垂下カールを上記のように測定することとしているが、圧延方向に平行な長手方向の長さが500〜1000mmで、圧延方向に直角な幅方向に10〜50mmの長さをもつ細長形状のサンプルであれば、垂下カールの測定結果はほとんど変わらない。
本発明において、第二相粒子とは主にシリサイドを指すが、これに限られるものではなく、溶解鋳造の凝固過程に生ずる晶出物及びその後の冷却過程で生ずる析出物、熱間圧延後の冷却過程で生ずる析出物、溶体化処理後の冷却過程で生ずる析出物、及び時効処理過程で生ずる析出物のことを言う。
粒径が0.1μm以上1μm以下の第二相粒子の個数密度はFE−EPMAやFE−SEMなどの高倍率(例えば3000倍)で粒子を観察できる電子顕微鏡と画像解析ソフトの併用により観察可能であり、個数や粒径の測定が可能である。供試材の調整は、本発明組成で析出する粒子が溶解しないような一般的な電解研磨条件に従って母相をエッチングし、第二相粒子を現出させればよい。観察面は供試材の圧延面、断面の指定はない。
コルソン系銅合金の一般的な製造プロセスでは、まず大気溶解炉を用い、電気銅、Ni、Si、Co等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延を行い、冷間圧延と熱処理を繰り返して、所望の厚み及び特性を有する条や箔に仕上げる。熱処理には溶体化処理と時効処理がある。溶体化処理では、約700〜約1000℃の高温で加熱して、第二相粒子をCu母地中に固溶させ、同時にCu母地を再結晶させる。溶体化処理を、熱間圧延で兼ねることもある。時効処理では、約350〜約550℃の温度範囲で1時間以上加熱し、溶体化処理で固溶させた第二相粒子をナノメートルオーダーの微細粒子として析出させる。この時効処理で強度と導電率が上昇する。より高い強度を得るために、時効前及び/又は時効後に冷間圧延を行なうことがある。また、時効後に冷間圧延を行なう場合には、冷間圧延後に歪取焼鈍(低温焼鈍)を行なうことがある。
上記各工程の合間には適宜、表面の酸化スケール除去のための研削、研磨、ショットブラスト酸洗等が適宜行なわれる。
溶体化処理は連続炉及びバッチ炉の何れで実施しても良いが、本発明のような条材を工業的に生産する上では、生産効率の観点から連続炉で実施することが好ましい。
調質焼鈍を行う場合は200℃〜500℃の温度範囲で1秒〜1000秒の条件とする。調質焼鈍を実施することにより、ばね性の向上の効果が得られる。
表1に記載の各添加元素を含有し、残部が銅及び不純物からなる銅合金(10kg)を、高周波溶解炉で1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットをバッチ炉で1000℃で3時間加熱後、上り温度(熱間圧延終了温度)を900℃として板厚10mmまで熱間圧延し、熱間圧延終了後は速やかに15℃/sの冷却速度で400℃まで冷却した。その後は空気中に放置して冷却した。次いで、表面のスケール除去のため厚さ9mmまで面削を施した後、冷間圧延により長さ80m×幅50mm×厚さ0.286mmの板とした。次に連続炉で950℃で溶体化処理を120秒行い、その後冷却した。冷却条件は発明例No.1〜136及び比較例No.1〜173、186〜191では溶体化温度から400℃までの平均冷却速度を20℃/sとして水冷し、発明例No.137〜154及び比較例No.174〜185では溶体化処理温度から650℃までの冷却速度を5℃/s、650℃から400℃までの平均冷却速度を18℃/sとした。その後は空気中に放置して冷却した。次いで、不活性雰囲気中、表2に記載の各条件で第一の時効処理を施した。その後、0.20mmまで冷間圧延した(圧下率:30%)。最後に、試験条によっては、バッチ炉でコイル状に巻いた材料を不活性雰囲気中、表3に記載の各条件で調質焼鈍を実施するか、又は第二の時効処理を順に実施して、各試験条を製造した。比較例No.190及び191については第二の時効処理の後に冷間圧延(圧下率:20%)を更に実施した。なお、多段時効を行う場合の各段における材料温度は表2及び表3に記載された設定温度±3℃以内に維持した。
発明例No.1〜154は、「α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」が5.2倍以下であり、「α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率」が3.4倍以上であり、強度及び導電率のバランスに優れ、しかも、垂下カールが抑制されていることが分かる。更に、曲げ加工性も優れていることが分かる。また、溶体化処理後の冷却条件を好ましい条件に変更した発明例No.137〜154では、母相中に析出した第二相粒子のうち、粒径が0.1μm以上1μm以下のものの個数密度が5×105〜1×107個/mm2の範囲にあり、より優れた特性のバランスを達成した。
比較例No.7〜12、65〜70、174、175、178、179、182、183は、第一の時効を1段時効で行った例である。
比較例No.1〜6、13、59〜64、71、129、133、137、141、145、149、153、157、161、165、169、173、176、177、180、181、184、185は第一の時効を2段時効で行った例である。
比較例No.14〜58、72〜116、126〜128、130〜132、134〜136、138〜140、142〜144、146〜148、150〜152、154〜156、158〜160、162〜164、166〜168、170〜172は3段目の時効時間が短かった例である。
比較例No.117〜119は3段目の時効温度が低かった例である。
比較例No.120〜122は3段目の時効温度が高かった例である。
比較例No.123〜125は3段目の時効時間が長かった例である。
比較例No.186及び187は1段目から2段目、2段目から3段目への冷却速度が高すぎた例である。
比較例No.188及び189は1段目から2段目、2段目から3段目への冷却速度が低すぎた例である。
比較例No.190及び191は第1の時効処理後に冷間圧延を実施するまでは発明例の工程と同じであるが、その後に第二の時効処理及び冷間圧延を行った例である。
比較例No.13、71、129、133、137、141、145、149、153、157、161、165、169、173、176、177、180、181、184、185、190、191においては第二の時効処理も実施した。
比較例は何れも「α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」が5.2倍を超え、「α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率」が3.4倍未満であり、発明例に比べて強度、導電性及び垂下カールのバランスに劣っていることが分かる。
図1より、Crを添加しない発明例では、式ア:−11×([Ni]+[Co])2+146×([Ni]+[Co])+564≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+202×([Ni]+[Co])+436の関係を満たすことが分かる。
図2より、Crを添加した発明例では、式イ:−14×([Ni]+[Co])2+164×([Ni]+[Co])+551≧YS≧−22×([Ni]+[Co])2+204×([Ni]+[Co])+447の関係を満たすことが分かる。
図3より、Crを添加しない発明例では、式ウ:−0.0563×〔YS〕+94.1972≦EC≦−0.0563×〔YS〕+98.7040の関係を満たすことが分かる。
図4より、Crを添加した発明例では、式エ:−0.0610×〔YS〕+99.7465≦EC≦−0.0610×〔YS〕+104.6291の関係を満たすことが分かる。
Claims (14)
- Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金条であって、圧延面を基準としたX線回折極点図測定により得られる結果で、下記の(a)及び(b)の両方を満たす銅合金条:
(a){200}極点図においてα=20°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度145°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して5.2倍以下であること;
(b){111}極点図においてα=75°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度185°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して3.4倍以上であること。 - 圧延方向に平行な方向における垂下カールが35mm以下である請求項1に記載の銅合金条。
- Niの含有量(質量%)を[Ni]、Coの含有量(質量%)を[Co]、0.2%耐力をYS(MPa)としたときに、
式ア:−11×([Ni]+[Co])2+146×([Ni]+[Co])+564≧YS≧−21×([Ni]+[Co])2+202×([Ni]+[Co])+436
を満たす請求項1又は2に記載の銅合金条。 - 0.2%耐力をYS(MPa)、導電率をEC(%IACS)としたときに、
673≦YS≦976、42.5≦EC≦57.5、式ウ:−0.0563×〔YS〕+94.1972≦EC≦−0.0563×〔YS〕+98.7040
を満たす請求項1〜3の何れか一項に記載の銅合金条。 - 母相中に析出した第二相粒子のうち、粒径が0.1μm以上1μm以下のものの個数密度が5×105〜1×107個/mm2である請求項1〜4の何れか一項に記載の銅合金条。
- 更にCr:0.03〜0.5質量%を含有する請求項1、2又は5に記載の銅合金条。
- Niの含有量(質量%)を[Ni]、Coの含有量(質量%)を[Co]、0.2%耐力をYS(MPa)としたときに、
式イ:−14×([Ni]+[Co])2+164×([Ni]+[Co])+551≧YS≧−22×([Ni]+[Co])2+204×([Ni]+[Co])+447
を満たす請求項6に記載の銅合金条。 - 0.2%耐力をYS(MPa)、導電率をEC(%IACS)としたときに、
679≦YS≦982、43.5≦EC≦59.5、式エ:−0.0610×〔YS〕+99.7465≦EC≦−0.0610×〔YS〕+104.6291
を満たす請求項6又は7に記載の銅合金条。 - 更にMg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する請求項1〜8何れか一項記載の銅合金条。
- −以下の(1)〜(3)から選ばれる組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
(1)Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成
(2)Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%、Cr:0.03〜0.5質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成
(3)(1)又は(2)に、更にMg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する組成
−950℃以上1050℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃から400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−850℃以上1050℃以下で溶体化処理を行い、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する工程4と、
−材料温度を400〜500℃として1〜12時間加熱する一段目と、次いで、材料温度を350〜450℃として1〜12時間加熱する二段目と、次いで、材料温度を260〜340℃として4〜30時間加熱する三段目を有し、一段目から二段目までの冷却速度及び二段目から三段目までの冷却速度はそれぞれ1〜8℃/分とし、一段目と二段目の温度差を20〜60℃とし、二段目と三段目の温度差を20〜180℃としてバッチ炉で材料をコイル状に巻いたまま多段時効する時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
を順に行うことを含む請求項1〜9の何れか一項に記載の銅合金条の製造方法。 - 工程6の後に、材料温度を200〜500℃として1秒〜1000秒加熱する調質焼鈍を実施する請求項10に記載の製造方法。
- 工程4における溶体化処理は、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する条件に替えて、材料温度が650℃に低下するまでの平均冷却速度を1℃/s以上15℃/s未満として冷却し、650℃から400℃まで低下するときの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する請求項10又は11に記載の製造方法。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の銅合金条を加工して得られた伸銅品。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の銅合金条を加工して得られた電子部品。
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