JP4869415B2 - 純銅板の製造方法及び純銅板 - Google Patents
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Description
このような範囲の冷却速度にて200℃以下の温度まで冷却すれば結晶粒の成長を停止して微細な結晶粒のものを得ることができる。200℃を超える温度で急冷を止めてしまうと、その後、その高温状態での放置によって徐々に結晶粒が成長するおそれがある。
そしてこの急冷の後に、5〜24%の圧延率の冷間圧延と焼鈍処理をすることによって、結晶粒径が微細化すると共に、部分再結晶化によって双晶組織を形成させることにより高い特殊粒界比率を付与することができる。
また、EBSD法にて測定した隣接する測定点間の方位差が15°以上となる測定点間を結晶粒界とした場合の平均結晶粒径が10〜120μmであり、ビッカース硬さは40〜90であるとなおよい。
特に、前記特殊粒界長さ比率が25%以上であることにより、結晶粒界の整合性が向上して、スパッタリングターゲットのスパッタ中での異常放電の抑制や、めっき用アノードの面内溶解均質性の向上といった各種特性が良好になる。
前述したように、本発明の純銅板は、結晶粒径が微細であり、特殊粒界長さ比率が25%以上であることにより、スパッタリングターゲットとして用いた場合、長時間に渡って異常放電を抑制することができ、まためっき用アノードとして用いた場合、面内溶解均質性が向上し不溶性スライムの発生を抑制することができる。
この実施形態の純銅板は、銅の純度が99.96質量%以上の無酸素銅、又は99.99質量%以上の電子管用無酸素銅である。
本発明の圧延板の平均結晶粒径は10〜120μmとされ、ビッカース硬さは40〜90であり、またEBSD法にて測定した特殊粒界長さ比率が25%以上とされる。
また、平均結晶粒径を10μm未満とするのは現実的でなく、製造コスト増を招く。
結晶粒界は、二次元断面観察の結果、隣り合う2つの結晶間の配向が15°以上となっている場合の当該結晶間の境界として定義される。特殊粒界は、結晶学的にCSL理論(Krongerg et.al.:Trans. Met. Soc. AIME, 185, 501 (1949))に基づき定義されるΣ値で3≦Σ≦29を有する結晶粒界(対応粒界)であって、当該粒界における固有対応部位格子方位欠陥 Dqが Dq≦15°/Σ1/2 (D.G.Brandon:Acta.Metallurgica. Vol.14,p1479,1966)を満たす結晶粒界として定義される。
すべての結晶粒界のうち、この特殊粒界の長さ比率が高いと、結晶粒界の整合性が向上して、純銅板の用途として広く知られるスパッタリングターゲットやめっき用アノード、あるいは放熱基板等の特性を向上させることが出来る。
このように本発明の純銅板は、特殊粒界の長さ比率を25%以上とすることにより、スパッタリングターゲットにおける異常放電の抑制、めっき用アノードにおける不溶性スライムの発生の抑制、放熱基板での耐熱疲労特性の向上等の効果が見られ、スパッタリングターゲット、めっき用アノード、放熱基板等に好適である。
まず、純銅のインゴットを550℃〜800℃に加熱し、これを複数回圧延ロールの間に往復走行させながら徐々に圧延ロール間のギャップを小さくして、所定の厚さまで圧延する。この複数回の圧延による圧延率は80%以上とされ、圧延終了時の温度は500〜700℃とされる。その後、圧延終了時温度から200℃以下の温度になるまで200〜1000℃/minの冷却速度にて急冷する。その後、5〜24%の圧延率で冷間圧延し、250〜600℃で30分〜2時間加熱することにより焼鈍する。
このような範囲の冷却速度にて200℃以下の温度まで冷却すれば結晶粒の成長を停止して微細な結晶粒のものを得ることができる。200℃を超える温度で急冷を止めてしまうと、その後、その高温状態での放置によって徐々に結晶粒が成長するおそれがある。
焼鈍処理は、冷間圧延で導入した歪エネルギーを用いて、部分再結晶化によって双晶組織を形成させ特殊粒界長さ比率を向上させるために行う。焼鈍温度は250〜600℃が好ましく、その加熱雰囲気で30〜120分間、保持すればよい。
圧延素材は、電子管用無酸素銅(純度99.99質量%以上)の鋳造インゴットを用いた。圧延前の素材寸法は幅650mm×長さ900mm×厚さ290mmとし、熱間圧延以降の各条件を表1に示すように複数組み合わせて純銅板を作製した。また、温度の測定は放射温度計を用い、圧延板の表面温度を測定することにより行った。
各試料について、耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。
そして、EBSD測定装置(HITACHI社製 S4300−SE,EDAX/TSL社製 OIM Data Collection)と、解析ソフト(EDAX/TSL社製 OIM Data Analysis ver.5.2)によって、結晶粒界、特殊粒界を特定し、その長さを算出することにより、平均結晶粒径及び特殊粒界長さ比率の解析を行った。
平均結晶粒径(双晶も結晶粒としてカウントする)の測定は、得られた結晶粒界から、観察エリア内の結晶粒子数を算出し、エリア面積を結晶粒子数で割って結晶粒子面積を算出し、それを円換算することにより平均結晶粒径(直径)とした。
また、測定範囲における結晶粒界の全粒界長さLを測定し、隣接する結晶粒の界面が特殊粒界を構成する結晶粒界の位置を決定するとともに、特殊粒界の全特殊粒界長さLσと、上記測定した結晶粒界の全粒界長さLとの粒界長比率Lσ/Lを求め、特殊粒界長さ比率とした。
ビッカース硬さは、圧延方向(R.D.方向)に沿う縦断面(T.D.方向に見た面)に対して、JIS(Z2244)に規定される方法により測定した。
各試料からターゲット部分が直径152mm、厚さ8mmとなるようにバッキングプレート部分を含めた一体型のターゲットを作製しスパッタ装置に取り付け、チャンバー内の到達真空圧力を1×10-5Pa以下、スパッタガスとして高純度Arを用い、スパッタガス圧を0.3Paとし、直流(DC)電源にて、スパッタ出力1kWの条件で8時間の連続スパッタを行った。また、電源に付属するアーキングカウンターを用いて、総異常放電回数をカウントした。
直径270mmの円盤状に切り出した銅板を電極ホルダーに固定(実行電極面積約530cm2)しアノード電極とし、直径200mmのシリコンウエハをカソードとして、以下の条件にて銅めっきを行い、めっき開始から5枚目までのウエハを処理した際に発生する不溶性スライムを採取し、スライム発生量を測定した。尚、スライム発生量は、スライムを回収後、乾燥させた後の重量測定により求めた。
めっき液:イオン交換水に、ピロリン酸銅 70g/l、ピロリン酸カリウム 300g/l、硝酸カリウム 15g/lを添加し、アンモニア水にてpH8.5に調整したもの、
めっき条件:液温50℃で空気攪拌およびカソード揺動による攪拌実施、
カソード電流密度:2A/dm2、
めっき時間:1時間/枚。
各試料を100×2000mmの平板とし、その表面をフライス盤で超硬刃先のバイトを用いて切込み深さ0.2mm、切削速度5000m/分で切削加工し、その切削表面の500μm四方の視野内において長さ100μm以上のムシレ疵が何個存在したかを調べた。
これらの結果を表2に示す。
また、本発明の純銅板は、スパッタリング用ターゲット以外にも、ターゲット用のバッキングプレートにも適用可能であり、その他、めっき用アノード、金型、放電電極、放熱板、ヒートシンク、モールド、水冷板、電極、電気用端子、ブスバー、ガスケット、フランジ、印刷版等にも適用することができる。
C ムシレ疵
Claims (6)
- 純度が99.96質量%以上である純銅のインゴットを、550〜800℃に加熱して、熱間圧延の圧延率が80%以上で圧延終了温度が500〜700℃である熱間圧延加工を施した後に、前記圧延終了温度から200℃以下の温度になるまで200〜1000℃/分の冷却速度にて急冷し、その後、5〜24%の圧延率で冷間圧延して焼鈍することを特徴とする純銅板の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法によって製造された純銅板であって、EBSD法にて測定した隣接する測定点間の方位差が15°以上となる測定点間を結晶粒界とした場合の結晶粒界の全粒界長さLに対する特殊粒界の全特殊粒界長さLσの比率(Lσ/L)が25%以上であることを特徴とする純銅板。
- ビッカース硬さが40〜90であることを特徴とする請求項2記載の純銅板。
- EBSD法で測定した隣接する測定点間の方位差が15°以上となる測定点間を結晶粒界とした場合の平均結晶粒径が10〜120μmであることを特徴とする請求項3に記載の純銅板。
- スパッタリングターゲットであることを特徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載の純銅板。
- めっき用アノードであることを特徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載の純銅板。
Priority Applications (6)
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