JP6202718B2 - 放熱基板 - Google Patents
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Description
本発明は、純度９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなる放熱基板に関するものである。
従来、上述の純銅板は熱伝導に優れていることから、例えば特許文献１に開示されているように、半導体素子等の電子部品から発生する熱を放散させる放熱基板として広く使用されている。
ここで、ＭＰＵやＣＰＵに用いられる放熱器においては、例えば特許文献１に記載されているように、上述の純銅板からなる放熱基板と半導体素子との間に、金属フィラー、グラファイト等を含有した有機系の樹脂バインダーなどからなる熱伝導部材を介在させている。熱伝導部材を放熱基板と半導体素子の接合面の凹凸に追従するように配置することで、放熱基板と半導体素子とを密着させ、放熱特性の向上を図っている。
ここで、ＭＰＵやＣＰＵに用いられる放熱器においては、例えば特許文献１に記載されているように、上述の純銅板からなる放熱基板と半導体素子との間に、金属フィラー、グラファイト等を含有した有機系の樹脂バインダーなどからなる熱伝導部材を介在させている。熱伝導部材を放熱基板と半導体素子の接合面の凹凸に追従するように配置することで、放熱基板と半導体素子とを密着させ、放熱特性の向上を図っている。
ところで、放熱基板等に用いられる純銅板は、通常、純銅からなるインゴットを熱間加工（熱間圧延又は熱間鍛造）した後、冷間圧延を施し、その後、結晶粒の微細化や歪みの軽減のために熱処理を施すことにより製造されている。なお、冷間圧延と熱処理は、要求される純銅板のサイズや特性に応じて、繰り返し実施されることもある。
また、純銅板を放熱基板として用いる場合には、純銅板に対してエッチング、めっき等の表面処理が施される。
また、純銅板を放熱基板として用いる場合には、純銅板に対してエッチング、めっき等の表面処理が施される。
ここで、上述の製造方法によって製造された純銅板においては、熱処理後に、圧延面に｛２００｝面が発達することが知られている。ここで、｛２００｝面は、それ以外の結晶面に比べてエッチング速度が遅いことから、圧延面において｛２００｝面が発達した場合には、エッチング処理を行った際に凹凸が形成されて表面が粗化しやすい傾向にある。
放熱基板の表面が粗化されている場合には、有機系の樹脂バインダーなどからなる熱伝導部材が十分に追従せず、放熱基板と熱伝導部材との間に空隙が生じ、放熱特性が劣化するといった問題があった。
放熱基板の表面が粗化されている場合には、有機系の樹脂バインダーなどからなる熱伝導部材が十分に追従せず、放熱基板と熱伝導部材との間に空隙が生じ、放熱特性が劣化するといった問題があった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、エッチング等によって表面に凹凸が生じにくく、他の部材との密着性に優れた放熱基板を提供することを目的とする。
この課題を解決するために、本発明の放熱基板は、純度９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなり、圧延面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、｛３１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛３１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝をＲ｛２００｝＝I｛２００｝/（I｛１１１｝＋I｛２００｝＋I｛２２０｝＋I｛３１１｝）とした場合に、Ｒ｛２００｝が０．９以下とされており、板厚が０．１ｍｍ以上とされており、切断法により測定された圧延面における結晶粒の平均粒径が６０μｍ以下であり、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上とされていることを特徴としている。
上述の構成とされた本発明の放熱基板においては、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされており、｛２００｝面の発達が抑制されているので、圧延面において結晶毎のエッチング速度の差異が小さくなり、大きな凹凸が形成されにくく、表面の粗化を抑制できる。よって、他の部材との密着性に優れることになる。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝を０．８５以下とすることが好ましい。さらに好ましくは０．８以下である。
この構成の放熱基板においては、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされているので、エッチング後においても表面の凹凸が少なく、他の部材との密着性に優れている。また、板厚が０．１ｍｍ以上とされているので、熱を板面方向に拡げることができ、放熱特性に優れている。よって、半導体素子等の放熱基板として特に適している。
この構成の放熱基板においては、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされているので、エッチング後においても表面の凹凸が少なく、他の部材との密着性に優れている。また、板厚が０．１ｍｍ以上とされているので、熱を板面方向に拡げることができ、放熱特性に優れている。よって、半導体素子等の放熱基板として特に適している。
また、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成されているので、熱伝導性に特に優れることになる。なお、不純物が少ないほど熱伝導性が向上することから、銅の純度は、９９．９５ｍａｓｓ％以上が好ましく、９９．９９ｍａｓｓ％以上がさらに好ましい。
さらに、板厚が０．１ｍｍ以上とされているので、剛性が確保され、取扱いが容易となる。さらに、熱を板面方向に拡げることができ、放熱特性を向上させることができる。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、板厚が０．２ｍｍ以上とされていることが好ましい。
さらに、板厚が０．１ｍｍ以上とされているので、剛性が確保され、取扱いが容易となる。さらに、熱を板面方向に拡げることができ、放熱特性を向上させることができる。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、板厚が０．２ｍｍ以上とされていることが好ましい。
ここで、本発明の放熱基板においては、切断法（ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６で規定）により測定された圧延面における結晶粒の平均粒径が６０μｍ以下と比較的小さくされているので、圧延面の結晶粒のエッチング速度が大きく異なっていてエッチング速度が速い結晶粒が優先的にエッチングされた場合であっても、表面に形成される凹凸を小さく抑えることができる。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、圧延面における結晶の平均粒径が５０μｍ以下とすることが好ましく、さらに４０μｍ以下が好ましく、３０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
また、本発明の放熱基板においては、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上とされており、特殊粒界が多く存在していることになる。ランダム粒界と特殊粒界で囲まれた結晶粒は、上述の切断法で測定された結晶粒径よりも微細となる。よって、エッチングにおいて表面の凹凸をさらに小さく抑えることができる。また、特殊粒界は、他の粒界に比べてエッチングされにくい性質を有していることから、表面の粗化をさらに抑制することができる。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）を５０％以上とすることが好ましく、さらに好ましくは５５％以下である。
また、本発明の放熱基板においては、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされているので、エッチング後においても表面の凹凸が少なく、他の部材との密着性に優れている。また、板厚が０．１ｍｍ以上とされているので、熱を板面方向に拡げることができ、放熱特性に優れている。よって、半導体素子等の放熱基板として特に適している。
本発明によれば、エッチング等によって表面に凹凸が生じにくく、他の部材との密着性に優れた放熱基板を提供することができる。
以下に、本発明の一実施形態である純銅板について説明する。
本実施形態である純銅板は、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上である純銅で構成されている。
また、本実施形態である純銅板は、切断法（ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６で規定）により測定された圧延面における結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下とされており、さらに、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上とされている。
本実施形態である純銅板は、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上である純銅で構成されている。
また、本実施形態である純銅板は、切断法（ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６で規定）により測定された圧延面における結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下とされており、さらに、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上とされている。
そして、本実施形態である純銅板においては、
圧延面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、
｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、
｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、
｛３１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛３１１｝、
｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝を
Ｒ｛２００｝＝I｛２００｝/（I｛１１１｝＋I｛２００｝＋I｛２２０｝＋I｛３１１｝）とした場合に、Ｒ｛２００｝が０．９以下とされている。
圧延面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、
｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、
｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、
｛３１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛３１１｝、
｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝を
Ｒ｛２００｝＝I｛２００｝/（I｛１１１｝＋I｛２００｝＋I｛２２０｝＋I｛３１１｝）とした場合に、Ｒ｛２００｝が０．９以下とされている。
ここで、上述のように成分組成、結晶組織を規定した理由について以下に説明する。
（成分組成）
本実施形態である純銅板においては、上述のように純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成されている。ここで、銅の熱伝導率は、不純物を少なくすることで向上することから、純度を９９．９５ｍａｓｓ％以上、あるいは、９９．９９ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。
具体的には、本実施形態である純銅板は、タフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）、無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）等で構成されている。
本実施形態である純銅板においては、上述のように純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成されている。ここで、銅の熱伝導率は、不純物を少なくすることで向上することから、純度を９９．９５ｍａｓｓ％以上、あるいは、９９．９９ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。
具体的には、本実施形態である純銅板は、タフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）、無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）等で構成されている。
（Ｘ線回折強度比）
タフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）、無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）等で構成された純銅板を、冷間圧延工程及び再結晶熱処理工程を含む製造方法によって製造すると、圧延方向に｛１００｝＜００１＞方位、いわゆるＣｕｂｅ方位が選択的に発達するが、例えばＣｕｂｅ方位に代表される｛２００｝面は、例えば硫酸−過酸化水素系エッチング剤に対して極端にエッチング速度が遅く、エッチングされにくい性質を有している。このため、圧延面に｛２００｝面が多く存在すると、他の方位の結晶粒とのエッチング速度の差が大きい結晶粒が多くなり、エッチング後において、圧延面に大きな凹凸が生じるおそれがある。
このため、本実施形態では、圧延面における｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝を０．９以下に抑制している。また、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝は、上記の範囲内でも０．８５以下が好ましい。さらに好ましくは０．８以下である。
なお、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝の下限には、特に規定はないが、０．１以上とすることが好ましい。さらに好ましくは０．２以上である。
タフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）、無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）等で構成された純銅板を、冷間圧延工程及び再結晶熱処理工程を含む製造方法によって製造すると、圧延方向に｛１００｝＜００１＞方位、いわゆるＣｕｂｅ方位が選択的に発達するが、例えばＣｕｂｅ方位に代表される｛２００｝面は、例えば硫酸−過酸化水素系エッチング剤に対して極端にエッチング速度が遅く、エッチングされにくい性質を有している。このため、圧延面に｛２００｝面が多く存在すると、他の方位の結晶粒とのエッチング速度の差が大きい結晶粒が多くなり、エッチング後において、圧延面に大きな凹凸が生じるおそれがある。
このため、本実施形態では、圧延面における｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝を０．９以下に抑制している。また、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝は、上記の範囲内でも０．８５以下が好ましい。さらに好ましくは０．８以下である。
なお、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝の下限には、特に規定はないが、０．１以上とすることが好ましい。さらに好ましくは０．２以上である。
（平均結晶粒径）
圧延面にエッチング速度が他の結晶粒に比べて極端に速い結晶粒が存在していた場合、エッチング処理時には、当該結晶粒が優先的にエッチングされることになり、この結晶粒の大きさに応じた凹凸が生じることになる。このため、圧延面における結晶の平均粒径を小さくすることで、エッチング後の表面の凹凸を小さく抑えることが可能となる。
以上のことから、本実施形態では、圧延面における結晶の平均粒径を１００μｍ以下に抑制している。なお、圧延面における結晶の平均粒径は５０μｍ以下とすることが好ましく、さらに４０μｍ以下が好ましく、３０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
圧延面にエッチング速度が他の結晶粒に比べて極端に速い結晶粒が存在していた場合、エッチング処理時には、当該結晶粒が優先的にエッチングされることになり、この結晶粒の大きさに応じた凹凸が生じることになる。このため、圧延面における結晶の平均粒径を小さくすることで、エッチング後の表面の凹凸を小さく抑えることが可能となる。
以上のことから、本実施形態では、圧延面における結晶の平均粒径を１００μｍ以下に抑制している。なお、圧延面における結晶の平均粒径は５０μｍ以下とすることが好ましく、さらに４０μｍ以下が好ましく、３０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
（特殊粒界長さ比率）
特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）は、電界放出型走査電子顕微鏡を用いたＥＢＳＤ測定装置によって、結晶粒界、特殊粒界を特定し、その長さを算出することにより得られるものである。
結晶粒界は、二次元断面観察の結果、隣り合う２つの結晶間の配向方位差が１５°以上となっている場合の当該結晶間の境界として定義される。
また、特殊粒界とは、結晶学的にＣＳＬ理論（Ｋｒｏｎｂｅｒｇ ｅｔ ａｌ：Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ，１８５，５０１（１９４９））に基づき定義されるΣ値で３≦Σ≦２９に属する対応粒界であって、かつ、当該対応粒界における固有対応部位格子方位欠陥Ｄｑが、Ｄｑ≦１５°／Σ１／２（Ｄ．Ｇ．Ｂｒａｎｄｏｎ：Ａｃｔａ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａ．Ｖｏｌ．１４，ｐ．１４７９，（１９６６））を満たす結晶粒界であるとして定義される。
特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）は、電界放出型走査電子顕微鏡を用いたＥＢＳＤ測定装置によって、結晶粒界、特殊粒界を特定し、その長さを算出することにより得られるものである。
結晶粒界は、二次元断面観察の結果、隣り合う２つの結晶間の配向方位差が１５°以上となっている場合の当該結晶間の境界として定義される。
また、特殊粒界とは、結晶学的にＣＳＬ理論（Ｋｒｏｎｂｅｒｇ ｅｔ ａｌ：Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ，１８５，５０１（１９４９））に基づき定義されるΣ値で３≦Σ≦２９に属する対応粒界であって、かつ、当該対応粒界における固有対応部位格子方位欠陥Ｄｑが、Ｄｑ≦１５°／Σ１／２（Ｄ．Ｇ．Ｂｒａｎｄｏｎ：Ａｃｔａ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａ．Ｖｏｌ．１４，ｐ．１４７９，（１９６６））を満たす結晶粒界であるとして定義される。
特殊粒界とランダム粒界で囲まれた結晶粒は、上述の切断法で測定された結晶粒径よりも微細となる。また、特殊粒界は、他の粒界に比べてエッチングされにくい性質を有している。以上のことから、特殊粒界が多く存在していることにより、エッチング後の表面の凹凸を小さくすることが可能となるのである。
そこで、本実施形態では、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上に設定している。なお、特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）を５０％以上とすることがさらに好ましく、さらに好ましくは５５％以上である。
そこで、本実施形態では、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上に設定している。なお、特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）を５０％以上とすることがさらに好ましく、さらに好ましくは５５％以上である。
このような構成とされた本実施形態である純銅板は、以下のような手順で製造される。
まず、銅原料を溶解して上述の純度に調整された純銅の溶湯を溶製し、この溶湯を鋳型に注入して鋳塊を製出する（溶解・鋳造工程）。
得られた鋳塊に対して熱間圧延を施した後、表面の酸化スケールを除去する（熱間圧延工程）。
まず、銅原料を溶解して上述の純度に調整された純銅の溶湯を溶製し、この溶湯を鋳型に注入して鋳塊を製出する（溶解・鋳造工程）。
得られた鋳塊に対して熱間圧延を施した後、表面の酸化スケールを除去する（熱間圧延工程）。
次に、−２００℃から２００℃の温度範囲で冷間圧延を実施する（冷間圧延工程）。この冷間圧延工程では、圧下率を５〜９９．９％とする。
その後、結晶粒の微細化や歪みの軽減のために熱処理を行う（熱処理工程）。
なお、冷間圧延工程と熱処理工程は、純銅板のサイズや特性に応じて繰り返し実施することになる。
ここで、熱間圧延工程、冷間圧延工程、熱処理工程の条件を適宜調整することにより、圧延面における結晶面（結晶方位）を制御することが可能となる。
その後、結晶粒の微細化や歪みの軽減のために熱処理を行う（熱処理工程）。
なお、冷間圧延工程と熱処理工程は、純銅板のサイズや特性に応じて繰り返し実施することになる。
ここで、熱間圧延工程、冷間圧延工程、熱処理工程の条件を適宜調整することにより、圧延面における結晶面（結晶方位）を制御することが可能となる。
このようにして得られた本実施形態である純銅板は、圧延面に、例えば半導体素子が熱伝導部材を介して接合され、半導体パッケージの放熱基板として使用される。
以上のような構成とされた純銅板においては、｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされており、｛２００｝面の発達が抑制されているので、エッチング後においても、圧延面に大きな凹凸が形成されにくく、圧延面の粗化を抑制できる。よって、純銅板を放熱基板として使用し、圧延面に半導体素子等の発熱体を接合した場合には、発熱体と放熱基板（純銅板）との密着性に優れ、発熱体からの熱を効率よく放散することが可能となる。
また、本実施形態である純銅板は、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成され、具体的には、タフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）、無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）で構成されているので、熱伝導性に特に優れており、圧延面に接合された半導体素子等の発熱体からの熱を効率よく伝達することができる。
さらに、本実施形態である純銅板は、板厚が０．１ｍｍ以上の圧延板とされており、さらに好ましくは板厚が０．２ｍｍ以上とされているので、圧延面に接合された半導体素子等の発熱体からの熱を板面方向に拡げることができ、放熱特性を向上させることができる。また、純銅板の剛性が確保されるため、取扱いが容易となる。
また、本実施形態においては、切断法（ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６）により測定された圧延面における結晶粒の平均粒径が１００μｍ以下とされているので、圧延面の結晶粒の一部が他の結晶粒に比べてエッチング速度が大きく異なる場合であっても、エッチング後において表面に形成される凹凸を小さく抑えることができ、半導体素子等の発熱体と放熱基板（純銅板）との密着性に優れることになる。
さらに、本実施形態においては、ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上とされているので、他の粒界に比べてエッチングされにくい性質を有する特殊粒界が多く存在し、エッチング後の表面の粗化を抑制することができる。また、特殊粒界が存在することにより、結晶粒がさらに分断されて微細となり、エッチングにおいて表面の凹凸をさらに小さく抑えることができる。
このような構成とされた本実施形態である純銅板からなる放熱基板においては、半導体素子等の発熱体との密着性に優れるとともに、放熱特性に優れており、半導体素子等の発熱体からの熱を効率良く放散することができる。よって、性能の良い半導体パッケージ等を提供することができる。
以上、本発明の実施形態である純銅板及び放熱基板について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、上述の実施形態では、純銅板の製造方法の一例について説明したが、製造方法は本実施形態に限定されることはなく、既存の製造方法を適宜選択して製造してもよい。
さらに、半導体素子が接合される半導体パッケージの放熱基板として使用されるものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の用途に使用される純銅板及び放熱基板であってもよい。
例えば、上述の実施形態では、純銅板の製造方法の一例について説明したが、製造方法は本実施形態に限定されることはなく、既存の製造方法を適宜選択して製造してもよい。
さらに、半導体素子が接合される半導体パッケージの放熱基板として使用されるものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の用途に使用される純銅板及び放熱基板であってもよい。
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
銅の純度が９９．９９ｍａｓｓ％を超える電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）、銅の純度が９９．９９ｍａｓｓ％程度の無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、銅の純度が９９．９５ｍａｓｓ％程度のタフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）の鋳塊を準備した。なお、鋳塊のサイズを幅４０ｍｍ×長さ１００ｍｍ×厚さ３２ｍｍとした。
この鋳塊を熱間圧延した。なお、開始温度を８００℃、総圧下率を６０％とした。熱間圧延終了後は、１００℃以下の温度になるまで２００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で水冷した。
銅の純度が９９．９９ｍａｓｓ％を超える電子管用無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０１００）、銅の純度が９９．９９ｍａｓｓ％程度の無酸素銅（ＵＮＳ Ｃ１０２００）、銅の純度が９９．９５ｍａｓｓ％程度のタフピッチ銅（ＵＮＳ Ｃ１１０００）の鋳塊を準備した。なお、鋳塊のサイズを幅４０ｍｍ×長さ１００ｍｍ×厚さ３２ｍｍとした。
この鋳塊を熱間圧延した。なお、開始温度を８００℃、総圧下率を６０％とした。熱間圧延終了後は、１００℃以下の温度になるまで２００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で水冷した。
その後、熱間圧延材を面削及び切断して、幅４０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×厚さ１２ｍｍとし、冷間圧延を実施した。このとき、圧下率を１５〜９９％、圧延時の材料温度を−２００〜２００℃の範囲内とした。
次に、冷間圧延材に対して、ホットプレートまたは焼鈍炉を用いて、表１に示す昇温速度、保持温度、保持時間で熱処理を実施した。
なお、本発明例４〜６においては、表１に示すように、冷間圧延及び熱処理を２回実施した。
次に、冷間圧延材に対して、ホットプレートまたは焼鈍炉を用いて、表１に示す昇温速度、保持温度、保持時間で熱処理を実施した。
なお、本発明例４〜６においては、表１に示すように、冷間圧延及び熱処理を２回実施した。
このようにして、本発明例１〜１４、比較例１〜４の純銅板を作製した。
得られた本発明例１〜１４、比較例１〜４の純銅板について、板厚、圧延面のＸ線回折強度比、平均結晶粒径、特殊粒界長さ比率、エッチング後の表面粗さを評価した。
得られた本発明例１〜１４、比較例１〜４の純銅板について、板厚、圧延面のＸ線回折強度比、平均結晶粒径、特殊粒界長さ比率、エッチング後の表面粗さを評価した。
（圧延面のＸ線回折強度比）
圧延面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛２２０｝、｛３１１｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛３１１｝は、次のような手順で測定する。特性評価用条材から測定試料を採取し、反射法で、測定試料に対して１つの回転軸の回りのＸ線回折強度を測定した。ターゲットにはＣｕを使用し、ＫαのＸ線を使用した。管電流４０ｍＡ、管電圧４０ｋＶ、測定角度４０〜１５０°、測定ステップ０．０２°の条件で測定し、回折角とＸ線回折強度のプロファイルにおいて、Ｘ線回折強度のバックグラウンドを除去後、各回折面からのピークのＫα１とＫα２を合わせた積分Ｘ線回折強度Ｉを求め、式 Ｒ｛２００｝＝Ｉ｛２００｝/（Ｉ｛１１１｝＋Ｉ｛２００｝＋Ｉ｛２２０｝＋Ｉ｛３１１｝） より、Ｒ｛２００｝の値を求めた。
圧延面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛２２０｝、｛３１１｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛３１１｝は、次のような手順で測定する。特性評価用条材から測定試料を採取し、反射法で、測定試料に対して１つの回転軸の回りのＸ線回折強度を測定した。ターゲットにはＣｕを使用し、ＫαのＸ線を使用した。管電流４０ｍＡ、管電圧４０ｋＶ、測定角度４０〜１５０°、測定ステップ０．０２°の条件で測定し、回折角とＸ線回折強度のプロファイルにおいて、Ｘ線回折強度のバックグラウンドを除去後、各回折面からのピークのＫα１とＫα２を合わせた積分Ｘ線回折強度Ｉを求め、式 Ｒ｛２００｝＝Ｉ｛２００｝/（Ｉ｛１１１｝＋Ｉ｛２００｝＋Ｉ｛２２０｝＋Ｉ｛３１１｝） より、Ｒ｛２００｝の値を求めた。
（平均結晶粒径）
平均結晶粒径の測定は、純銅板の圧延面（ＮＤ面）にて、光学顕微鏡を使用してミクロ組織観察を行い、ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６（切断法）に準拠して行った。
平均結晶粒径の測定は、純銅板の圧延面（ＮＤ面）にて、光学顕微鏡を使用してミクロ組織観察を行い、ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６（切断法）に準拠して行った。
（特殊粒界長さ比率）
各試料について、圧延方向（ＲＤ方向）に沿う縦断面（ＴＤ方向に見た面）を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。
そして、ＥＢＳＤ測定装置（ＨＩＴＡＣＨＩ社製 Ｓ４３００−ＳＥＭ、ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製 ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製 ＯＩＭ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．５．２）によって、結晶粒界、特殊粒界を特定し、その長さを算出することにより、特殊粒界長さ比率の解析を行った。
各試料について、圧延方向（ＲＤ方向）に沿う縦断面（ＴＤ方向に見た面）を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。
そして、ＥＢＳＤ測定装置（ＨＩＴＡＣＨＩ社製 Ｓ４３００−ＳＥＭ、ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製 ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製 ＯＩＭ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．５．２）によって、結晶粒界、特殊粒界を特定し、その長さを算出することにより、特殊粒界長さ比率の解析を行った。
まず、走査型電子顕微鏡を用いて、試料表面の測定範囲内の個々の測定点（ピクセル）に電子線を照射し、電子線を試料表面に２次元で走査させ、後方散乱電子線回折による方位解析により、隣接する測定点間の方位差が１５°以上となる測定点間を結晶粒界とした。
また、測定範囲における結晶粒界の全粒界長さＬを測定し、隣接する結晶粒の界面が特殊粒界を構成する結晶粒界の位置を決定するとともに、特殊粒界の全特殊粒界長さＬσと、上記測定した結晶粒界の全粒界長さＬとの粒界長さ比率Ｌσ／Ｌを求め、特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）とした。
また、測定範囲における結晶粒界の全粒界長さＬを測定し、隣接する結晶粒の界面が特殊粒界を構成する結晶粒界の位置を決定するとともに、特殊粒界の全特殊粒界長さＬσと、上記測定した結晶粒界の全粒界長さＬとの粒界長さ比率Ｌσ／Ｌを求め、特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）とした。
（エッチング後の表面粗さ）
表面粗さの評価は、各試料から切り出した各試験片を表面処理液（Ｈ２ＳＯ４：７０．５ｇ／Ｌ（０．７２ｍｏｌ／Ｌ）、Ｈ２Ｏ２：３４ｇ／Ｌ（１ｍｏｌ／Ｌ））に３分間浸してエッチングを行った後、菱化システム社製非接触表面・層断面形状計測システムＶｅｒｔＳｃａｎ２．０−Ｒ５５００ＨＭＬ−１５０Ａにより、圧延面（ＮＤ面）における３次元算術平均粗さＳａを測定した。
平均粗さＳａは、ＶｅｒｔＳｃａｎにて測定データから算出される粗さ画像の、高さ平均値と各点の高さの差の絶対値平均であり、次の式で表わされる。なお、Ｚｓ（ｘ，ｙ）を粗さ画像の点（ｘ，ｙ）の高さ、ｌｘ、ｌｙを、ｘ，ｙ方向の範囲とする。
測定範囲はＲＤ方向４７０μｍにＴＤ方向３５０μｍの長方形とし、この範囲を６４０ｐｉｘｅｌ×４８０ｐｉｘｅｌとなるように倍率を調整して、１試料につき３ヶ所測定した。３ヶ所のＳａの算術平均からＳａの平均値を算出し、各試料の表面粗さとした。
表面粗さの評価は、各試料から切り出した各試験片を表面処理液（Ｈ２ＳＯ４：７０．５ｇ／Ｌ（０．７２ｍｏｌ／Ｌ）、Ｈ２Ｏ２：３４ｇ／Ｌ（１ｍｏｌ／Ｌ））に３分間浸してエッチングを行った後、菱化システム社製非接触表面・層断面形状計測システムＶｅｒｔＳｃａｎ２．０−Ｒ５５００ＨＭＬ−１５０Ａにより、圧延面（ＮＤ面）における３次元算術平均粗さＳａを測定した。
平均粗さＳａは、ＶｅｒｔＳｃａｎにて測定データから算出される粗さ画像の、高さ平均値と各点の高さの差の絶対値平均であり、次の式で表わされる。なお、Ｚｓ（ｘ，ｙ）を粗さ画像の点（ｘ，ｙ）の高さ、ｌｘ、ｌｙを、ｘ，ｙ方向の範囲とする。
条件、評価結果について、表１、２に示す。
圧延面における｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９を超える比較例１〜４においては、エッチング後の表面粗さＳａが大きくなっていることが確認される。
これに対して、圧延面における｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされた本発明例１，２，４〜１４においては、エッチング後の表面粗さＳａが小さく、大きな凹凸の発生が抑制されていることが確認される。特に、割合Ｒ｛２００｝を０．８以下とした本発明例１，２，４〜８、１３、１４においては、さらにエッチング後の表面粗さＳａが小さくなることが確認された。
以上のことから、本発明例によれば、エッチングによって表面に凹凸が生じにくく、他の部材との密着性に優れた純銅板を得ることが可能となる。
これに対して、圧延面における｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝が０．９以下とされた本発明例１，２，４〜１４においては、エッチング後の表面粗さＳａが小さく、大きな凹凸の発生が抑制されていることが確認される。特に、割合Ｒ｛２００｝を０．８以下とした本発明例１，２，４〜８、１３、１４においては、さらにエッチング後の表面粗さＳａが小さくなることが確認された。
以上のことから、本発明例によれば、エッチングによって表面に凹凸が生じにくく、他の部材との密着性に優れた純銅板を得ることが可能となる。
本発明は、純銅板に関するものであり、特に放熱基板、バッキングプレート、スティーブモールド、加速器用電子管、マグネトロン、超電導安定化材、真空部材、熱交換機の管板、バスバー、電極材、めっき用アノード等に用いることができる。
Claims (1)
- 純度９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなり、
圧延面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、
｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、
｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、
｛３１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛３１１｝、
｛２００｝面からのＸ線回折強度の割合Ｒ｛２００｝を
Ｒ｛２００｝＝I｛２００｝/（I｛１１１｝＋I｛２００｝＋I｛２２０｝＋I｛３１１｝）とした場合に、Ｒ｛２００｝が０．９以下とされており、
板厚が０．１ｍｍ以上とされており、
切断法により測定された圧延面における結晶粒の平均粒径が６０μｍ以下であり、
ＥＢＳＤ法にて測定した全結晶粒界長さＬに対する全特殊粒界長さＬσの比率である特殊粒界長さ比率（Ｌσ／Ｌ）が４０％以上とされていることを特徴とする放熱基板。
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