JP6096075B2 - スパッタリング用銅ターゲット材及びスパッタリング用銅ターゲット材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の第1の態様によれば、純度が99.9%以上の無酸素銅の鋳造材により形成され、スパッタリング面の平均結晶粒径が0.07mm以上0.20mm以下であり、EBSD法により、前記スパッタリング面の結晶面方位を測定し、(111)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(111)面とみなし、(200)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(200)面とみなし、(220)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(220)面とみなし、(311)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(311)面とみなし、EBSD法による測定領域の面積を100%としたとき、前記(111)面、前記(200)面、前記(220)面及び前記(311)面以外の面の面積率が15%以下であるスパッタリング用銅ターゲット材が提供される。
まず、本発明の実施形態の説明に先立ち、発明者等が得た知見について説明する。
まず、本発明の一実施形態にかかるスパッタリング用銅ターゲット材の構成について説明する。
次に、本実施形態にかかるスパッタリング用銅ターゲット材の製造方法の一実施形態について、主に図1を用いて説明する。図1は、本実施形態にかかる銅ターゲット材の製造工程を示すフロー図である。
本実施形態にかかる銅ターゲット材の製造方法では、例えば連続鋳造圧延方式を用いた。図1に示すように、まず、例えば坩堝式溶解炉、チャネル式溶解炉等の電気炉を用い、母材である銅(Cu)を溶解して銅の溶湯を製造する。そして、この銅の溶湯を鋳型に供給して、純度が3N(99.9%)以上の無酸素銅の鋳造材(インゴット)を鋳造する。なお、鋳造材は、所定形状(例えば矩形状)に形成されている。
鋳造工程(S10)が終了した後、鋳造した鋳造材(インゴット)を800℃以上900℃以下に加熱して熱間圧延を行い、所定厚さの熱間圧延材(熱圧材)を形成する。すなわち、例えばアルゴン(Ar)雰囲気下にて、800℃以上900℃以下に加熱した加熱炉中にインゴットを搬入する。そして、加熱炉中で所定時間(例えば2時間)インゴットを保持してインゴットを加熱する。このとき、加熱温度が900℃を超えると、インゴットの軟化によって、取扱い性が悪くなるとともに、安全性が低下するため好ましくない。所定時間(例えば2時間)が経過したら、インゴットを加熱炉から搬出する。その後直ちに、圧延ロールを用いて、複数パスに分けて、厚み減少率が85%以上95%以下となるように熱間圧延する。厚み減少率とは、下記の(式1)により算出される値である。
(式1)
厚み減少率(%)=
((インゴットの厚さ−熱圧材の厚さ)/インゴットの厚さ)×100
熱間圧延工程(S20)が終了した後、面削を行うことで、熱間圧延により熱圧材の表面に形成された表面酸化層(黒皮)を削って除去する。
面削工程(S30)が終了した後、熱圧材に、所定の加工度の冷間圧延(冷間圧延工程(S40))と、所定温度で所定時間加熱する焼鈍処理(焼鈍工程(S50))とを所定回数繰り返して行い、所定厚さの冷間圧延材(冷圧材)を形成する。このように、冷間圧延を行うことで、銅ターゲット材のスパッタリング面となる圧延面に(220)面を配向させることができる。そして、冷間圧延後に焼鈍処理を行うことで、再結晶が起こる。これにより、銅ターゲット材のスパッタリング面の(111)面の面積率を高くできる。
冷間圧延工程(S40)と焼鈍工程(S50)とを所定回数繰り返した後、冷圧材に、5%以上7%以下の加工度で仕上圧延を行い、所定厚さの銅ターゲット材を形成する。
本実施形態によれば、以下に示す1つまたは複数の効果を奏する。
以上、本発明の一実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
実施例1では、例えば、所定の無酸素銅を用い、坩堝式溶解炉で窒素雰囲気下にて無酸素銅を溶解して溶湯を作製した。その後、溶湯を鋳型に供給し、鋳造体として、純度が99.95%であり、断面寸法が厚さ160mm×幅300mmである矩形インゴットを鋳造した。次に、インゴットを所定温度に加熱して熱間圧延を行った。すなわち、アルゴン(Ar)雰囲気下にて、802℃に加熱した加熱炉中にインゴットを搬入する。そして、Ar雰囲気下の加熱炉中で2時間インゴットを保持してインゴットを加熱した後、加熱炉からインゴットを搬出した。そして、搬出後直ちに、圧延ロールを用いて、複数パスに分けて、厚み減少率が90%となるように熱間圧延を行い、所定厚さの熱圧材を作製した。このとき、熱間圧延終了後の熱圧材の温度が603℃となるように、熱間圧延の最終パス前に熱圧材を所定時間置くことで、最終パス時の熱圧材の温度を調整した。そして、熱間圧延によって熱圧材の表面に形成された表面酸化層の黒皮を面削にて除去した。面削を行った熱圧材に、所定の加工度の冷間圧延処理と、焼鈍処理とを所定回数繰り返して行い、所定厚さの冷圧材を作製した。そして、冷圧材に加工度が5%の仕上圧延を行い、所定厚さの銅ターゲット材を作製した。これを実施例1の試料とした。
実施例2〜12及び比較例1〜9では、熱間圧延時のインゴットの加熱温度、熱間圧延の厚み減少率、熱間圧延後の熱圧材の温度及び仕上圧延の加工度をそれぞれ、表1に示す通りとした。この他は、上述の実施例1と同様にして銅ターゲット材を作製した。これらをそれぞれ、実施例2〜12及び比較例1〜9の試料とした。
実施例1〜12及び比較例1〜9の各試料について、圧延面(すなわちスパッタリング面)の結晶組織及びスパッタリング特性について評価した。
まず、実施例1〜12及び比較例1〜9の各試料のスパッタリング面となる圧延面の結晶組織について評価を行った。すなわち、実施例1〜12及び比較例1〜9の各試料の結晶粒の平均結晶粒径を測定するとともに、各試料の圧延面の結晶面配向についての評価を行った。
次に、実施例1〜12及び比較例1〜9の各試料のスパッタリング特性についての評価を行った。すなわち、各試料を用いてスパッタリングを行い、スパッタ膜の抵抗率及び異常放電回数の測定を行った。
実施例1〜12及び比較例1〜9の各試料から切り出したサンプルを用いて、絶縁基板1上に形成したスパッタ膜である純Cu膜3、及び絶縁基板1が備えるTi膜2(下地層)上に形成したスパッタ膜である純Cu膜3の抵抗率をそれぞれ測定した。絶縁基板1上に形成した純Cu膜3の抵抗率の測定は、van der Pauw法により行った。すなわち、3mm角の純Cu膜3の四隅付近にそれぞれ電極としての針を立てて、抵抗率を測定した。また、純Cu膜3の抵抗率の測定は、絶縁基板1上の中心部に形成された4つの純Cu膜3のマスについて行った。すなわち、図3に示す3a〜3dの4つの純Cu膜のマスについて行った。そして、4つの抵抗率の平均値を算出し、この平均値を純Cu膜3の抵抗率とした。このとき、レーザ顕微鏡を用いて純Cu膜3の各マスの周囲の縁の段差の高さを測定した。これを純Cu膜3の膜厚とした。また、絶縁基板1が備えるTi膜2上に形成した純Cu膜3の抵抗率は、van der Pauw法により測定した純Cu膜3の抵抗率に純Cu膜3の膜厚を乗じた値とした。絶縁基板1が備えるTi膜2上に形成された純Cu膜3に抵抗率を測定する際、Ti膜2にも導通される。しかしながら、Ti膜2の抵抗率は純Cu膜3に比べて1桁以上高く、またTi膜2の厚さは純Cu膜3の厚さよりも薄い。このため、純Cu膜3の抵抗率へのTi膜2の影響は小さい。また、Ti膜2上での相対比較により、純Cu膜3の抵抗率の優劣を判定できる。従って、上述のように、絶縁基板1が備えるTi膜2上に形成した純Cu膜3の抵抗率を定義した。
実施例1〜12及び比較例1〜9の各試料から切り出したサンプルを用いて、スパッタリングにより絶縁基板1上又は絶縁基板1が備えるTi膜2上に純Cu膜3を形成する際、各サンプルに発生した異常放電(アーク)の回数(頻度)を測定した。異常放電の発生回数の測定は、図4に示すような検出装置システム(アークモニタ)により行った。すなわち、異常放電の発生回数の測定は、スパッタリング時の絶縁基板1に接続される基板電極と、銅ターゲット材4である各サンプルに接続されるカソード電極との間に印加される電流と電圧とをモニタして異常放電の発生を判定してカウントすることで行った。表3に、異常放電の発生回数を測定した際のスパッタリング条件を示す。
表1から、平均結晶粒径が0.07mm以上0.20mm以下であり、(111)面、(200)面、(220)面及び(311)面以外の結晶面であるその他の面の面積率が15%以下である実施例1〜12の各試料を用いてスパッタリングを行うと、絶縁基板1が備える下地層としてのTi膜2上に結晶性が良好で低抵抗な純Cu膜3を形成できることを確認した。すなわち、実施例1〜12の各試料を銅ターゲット材4として用いてスパッタリングを行い、絶縁基板1が備えるTi膜2上に形成した純Cu膜3の抵抗率は2.1μΩcm以下と低くなることを確認した。また、実施例1〜12の各試料は、スパッタリングを行った際に発生した異常放電回数も1回以下と少ないことを確認した。
Claims (5)
- 純度が99.9%以上の無酸素銅の鋳造材により形成され、
スパッタリング面の平均結晶粒径が0.07mm以上0.20mm以下であり、
EBSD法により、測定領域を1mm×3mmとしてスパッタリング面の結晶面方位を測定し、(111)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(111)面とみなし、(200)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(200)面とみなし、(220)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(220)面とみなし、(311)面の法線方向との方位差が15°以内である結晶方位の結晶面は前記(311)面とみなし、EBSD法による測定領域の面積を100%としたとき、前記(111)面、前記(200)面、前記(220)面及び前記(311)面以外の面の面積率が15%以下である
ことを特徴とするスパッタリング用銅ターゲット材。 - EBSD法により測定した前記(111)面の面積率が10%以上20%以下であり、
EBSD法により測定した前記(200)面の面積率が5%以上15%以下である
ことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリング用銅ターゲット材。 - EBSD法により測定した前記(220)面の面積率が25%以上35%以下であり、
EBSD法により測定した前記(311)面の面積率が31%以上38%以下である
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリング用銅ターゲット材。 - 前記スパッタリング面の前記平均結晶粒径が0.1mm以上0.15mm以下である
ことを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のスパッタリング用銅ターゲット材。 - 請求項1〜4いずれかに記載のスパッタリング用銅ターゲット材の製造方法であって、
純度が99.9%以上の無酸素銅の鋳造材を鋳造する鋳造工程と、
前記鋳造材を800℃以上900℃以下に加熱した後、厚み減少率が85%以上95%以下となるように熱間圧延を行い、前記熱間圧延後の温度が600℃以上650℃以下である熱圧材を形成する熱間圧延工程と、
前記熱圧材に冷間圧延を行い冷圧材を形成する冷間圧延工程と、
前記冷圧材を加熱して焼鈍処理を行う焼鈍工程と、
前記冷間圧延工程及び前記焼鈍工程を所定回数行った後、前記冷圧材に5%以上7%以下の加工度で仕上圧延を行う仕上圧延工程と、を有する
ことを特徴とするスパッタリング用銅ターゲット材の製造方法。
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