JP6496879B2 - イグニッションを安定化することが可能なスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
1)スパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部の少なくとも表面部分がKAM値として平均0.5°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
2)前記テーパ部のKAM値として平均0.5°以上の結晶歪を有する領域が表面から深さ0.4mm以上の領域に達していることを特徴とする前記1)に記載のスパッタリングターゲット、
3)前記KAM値として平均0.5°以上の結晶歪を有する部分が前記テーパ部のみであることを特徴とする前記1)または2)に記載のスパッタリングターゲット、
4)前記テーパ部の結晶歪を有する部分の形状が最大深さ500μm、幅1mm以下、ピッチ2mm以下のナーリング形状であることを特徴とする前記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
5)純度4N5以上のタンタルからなることを特徴とする前記1)〜4)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
(KAM値の値評価用試料の表面処理)
・切断機を使い、EBSD測定に適した大きさにサイズに調整
・正確な面保持と荷重調整のため、樹脂込め(アセトン等で溶解する樹脂を使用)
・以下の機械研磨により、表層部の凸凹、傷および加工変質層を除去
−面出し、面削りによる粗研磨(耐水ぺーパー)
−バフによる精密研磨1(9μm、3μm、1μm ダイヤモンド粒子)
−バフによる精密研磨2(0.1μm、0.05μm コロイダルシリカ)
・樹脂溶解、試料取り出し
・ケミカルエッチング液(フッ酸、硝酸、塩酸の混合液)で表面処理
・アセトンもしくはエタノールで超音波洗浄を施し研磨剤等を洗浄
(点火試験)
・第1ステップ「ガス安定」(5sec)
Arガスを5sccm導入する。
・第2ステップ「イグニッション」(1sec(点火まで5sec))
Arガスを5sccm導入したまま、DC電源で1000W印加する。
(真空度:0.2〜0.3mTorr)
・第3ステップ「真空引き」(10sec)
チャンバ内の真空引きを行う(真空度:1〜3μTorr)。
上記3ステップを1サイクルとして、点火試験を実施する。イグニッションの成否は、第2ステップの「イグニッション」において、印可開始から5sec以内に実電力に到達したかで判断する。5sec以内にイグニッションが成功しなかった場合、第2ステップの「イグニッション」の始めに戻り、設定電力を再度印加する。この第2ステップの「イグニッション」で設定電力の印加を4回繰り返してもイグニッションが成功しない場合は点火失敗と判断し、処理を停止する。
まず、比較例となる従来型のターゲットを以下の手順により作製した。純度99.995%以上のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造した後切断し、ビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後900〜1000℃で再結晶焼鈍し、再度冷間こねくり鍛造した後900〜1000℃で再結晶焼鈍を実施した。次に、鍛造インゴットを冷間圧延し、900〜1000℃での歪取り兼再結晶熱処理を行い、さらにスパッタ面の外周部にワーク回転速度200rev/min、切込み深さ0.2mm/revの条件での旋盤加工によってテーパ部を形成し、直径444mm、スパッタ面の直径が406mm、のタンタルスパッタリングターゲットとした。このターゲットでは、最後の歪取り兼再結晶熱処理により、最終加工前のターゲット素材では殆ど歪が無い状態となっており、その後の通常のテーパ面の旋盤加工よってテーパ部に僅かな歪が導入されるとは考えられるものの、それ以外にはスパッタ面、側面のいずれにも意図的な結晶歪を導入していないものである。
比較例1と同様に作製した直径444mm、スパッタ面の直径が406mmのタンタルスパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面外周のテーパ部に、頂点角度90°、2mmピッチのナーリング形状を有する押し付け駒を1.0mmの押し付け力で押し付けるナーリング加工を行うことにより、スパッタリングターゲットのテーパ部に意図的な結晶歪を導入した。このターゲットの写真を図4(左は全体図、右はテーパ部拡大図)に示す。この押し付け加工によりテーパ部には格子形状が形成された。そして、このテーパ部より、EBSD測定を行い、KAM値の評価を行う試料を準備した。KAM値の評価のためにEBSD測定を行うための試料は、前述したKAM値の値評価用試料の表面処理工程により、表面の鏡面研磨+ケミカルエッチング処理を適切に行うことで、本来の結晶歪に着目した測定に適した試料とした。
比較例1と同様に作製した直径444mm、スパッタ面の直径が406mmのタンタルスパッタリングターゲット(純度4N5以上)において、スパッタ面外周のテーパ部に、頂点角度90°、1mmピッチのナーリング形状を有する押し付け駒を0.5mmの押し付け力で押し付けるナーリング加工を行うことにより、スパッタリングターゲットのテーパ部に意図的な結晶歪を導入した。この押し付け加工によりテーパ部には格子形状が形成された。このテーパ部断面の結晶歪を、実施例1と同様にEBSDを用い、縦200μm、横1200μm単位で最大KAM値を5°に設定してKAM値分析を行ったところ、本発明において有効な結晶歪量として設定される平均KAM値0.5°以上の領域は表面から深さ0.8mmまでの領域(表面から深さ方向へ4つの単位領域)であり、この領域における平均KAM値は0.5°〜2.2°であった。次に、このターゲットに対して実施例1と同じ条件でスパッタリングを実施し、実施例1と同じ評価法でイグニッションの点火失敗率を調べたところ、点火失敗率は17%であり、この例でもイグニッション特性の大きな向上が見られた。
比較例1と同様に作製した直径444mm、スパッタ面の直径が406mmのタンタルスパッタリングターゲット(純度4N5以上)において、スパッタ面外周のテーパ部に、断面V字型の加工溝を旋盤加工にて同心円状に形成した。この際、ワーク回転速度200rev/min、切込み深さ0.5mm/revの条件で、溝の幅は2mm、深さは2mm、溝の長さは外周約1294mm、内周約1281mmとした旋盤加工を行うことにより、スパッタリングターゲットのテーパ部に意図的な結晶歪を導入した。このテーパ部断面の結晶歪を、実施例1と同様にEBSDを用い、縦200μm、横1200μm単位で最大KAM値を5°に設定してKAM値分析を行ったところ、本発明において有効な結晶歪量として設定される平均KAM値0.5°以上の領域は表面から深さ0.4mmまでの領域(表面から深さ方向へ2つの単位領域)であり、この領域における平均KAM値は0.5°〜1.1°であった。次に、このターゲットに対して実施例1と同じ条件でスパッタリングを実施し、実施例1と同じ評価法でイグニッションの点火失敗率を調べたところ、点火失敗率は43%であった。
101 スパッタ面フラット部
102 スパッタ面テーパ部
110 バッキングプレート
210 ターゲット本体
211 バッキングプレート
Claims (5)
- プラズマに曝されるスパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部の少なくとも表面部分が、KAM値として平均0.5°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記テーパ部のKAM値として平均0.5°以上の結晶歪を有する領域が表面から深さ0.4mm以上の領域に達していることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記KAM値として平均0.5°以上の結晶歪を有する部分が前記テーパ部のみであることを特徴とする請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記テーパ部の結晶歪を有する部分の形状が最大深さ500μm、幅1mm以下、ピッチ2mm以下のナーリング形状であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 純度4N5以上のタンタルからなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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