CN104404205A

CN104404205A - 一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法

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Publication number: CN104404205A
Application number: CN201410584586.0A
Authority: CN
Inventors: 刘建华; 李康伟
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2014-10-27
Filing date: 2014-10-27
Publication date: 2015-03-11
Anticipated expiration: 2034-10-27
Also published as: CN104404205B

Abstract

本发明提供一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，包括：通过向钢液中通入可溶性气体N₂，或使钢液处于氮气分压较高的环境中，使钢液中氮含量显著增加；在真空条件下，使氮从钢液中析出，通过控制析出速度，使氮气在钢液中显微非金属夹杂物表面析出并形成气泡，气泡和夹杂物一起上浮；气泡上浮过程中进一步捕捉钢中显微夹杂，并一起上浮；由于气泡的上浮速度快，可显著提高钢中夹杂物上浮去除速度。该方法生成的氮气泡尺寸细小、分布弥散，去除夹杂物效果明显。

Description

一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及一种钢液中夹杂物去除技术，具体是一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，可显著促进钢液中显微夹杂物的去除，提高钢水洁净度。

背景技术

钢中夹杂物常常对钢材性能产生危害，尽管近年来冶金技术进步迅速，钢材洁净度已有快速进步，但钢中夹杂物的控制还常常不能完全满足高品质钢材的要求，尤其是钢中尺寸细小(≤10μm)的显微夹杂物控制，一直是部分高品质钢材生产的难点。

大量研究表明，通过钢包底吹元件向钢液吹入惰性氩气，可实现对钢液的搅拌，促进钢液成分和温度的均匀化，同时也可促进夹杂物的碰撞长大，从而促进夹杂物的上浮。吹入的氩气在钢液中形成气泡，也可在气泡表面粘附钢中夹杂物，促进夹杂物的上浮。但由于通过钢包底吹元件吹入气体在钢液中形成的气泡尺寸较大，一般大于5mm，通过气泡直接粘附夹杂物去除的效果并不明显。

专利“一种在中间包钢液中产生弥散微小气泡的方法”(CN1456405)，表明钢中弥散微小气泡粘附夹杂物的几率高，可显著促进钢中夹杂物、特别是显微夹杂物的去除。一些文献研究也表明钢液中弥散微小气泡可显著促进夹杂物的去除。

但在钢液中形成弥散微小气泡较为困难，本发明通过在钢液中溶解大量的氮；再在真空条件下使钢中氮析出，由于钢中夹杂物可作为氮气析出时非均质形核的核心，氮气优先在夹杂物表面形成微小气泡；该气泡和夹杂物一起上浮，并在上浮过程中进一步捕捉其他夹杂物，从而促进夹杂物的上浮去除。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，以解决现有技术在钢液中形成弥散小气泡较为困难的问题。

为了解决上述技术问题，本发明公开一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，包括：向钢液中通入可溶性气体N₂，或使钢液处于氮分压较高的环境，使钢液中氮含量增高；然后在真空条件下，使钢液中氮气以显微非金属夹杂物为核析出，形成气泡；气泡携带该夹杂物上浮，并在上浮过程中不断捕捉细小夹杂物，显著促进钢中显微非金属夹杂物的去除。

具体工艺步骤为：

步骤1.在吹氩站、或CAS处理站、或RH处理站、或VD、或VOD处理工位向钢液通入氮气，或在VD、VOD处理工位向真空罐通入氮气，使氮气溶解于钢液，钢液中氮含量显著增高，钢液中氮含量大于100×10^-6。

步骤2.在真空处理工位，包括RH处理、VD或VOD处理工位，对钢液进行真空处理，使RH真空室真空度低于120Pa，VD和VOD真空室真空度最终小于100Pa，使钢液中氮气以钢中显微夹杂物为核析出，形成大量弥散微小气泡，促进钢中显微夹杂物上浮。

更详细技术方案为：

(1)增氮处理

钢液增氮处理方法包括直接通过钢包底吹装置向钢包中钢液吹入氮气、通过RH浸渍管向钢液中吹入氮气、或将装有钢液的钢包放置在真空罐或其他密封罐中并向罐中充入氮气，使钢液显著增氮。

钢包底吹氮气时，供氮压力大于钢包底部钢水静压力和钢水上部气氛压力的总和，一般为(2-4)×10⁵Pa，流量为100L/min-1000L/min。

通过RH浸渍管向钢液吹入氮气时，供气流量范围较宽，可设置为500L/min-5000L/min。

在VD或VOD处理工位进行增氮操作时，可通过在钢包底部的底吹装置增氮，供气流量一般为100L/min-1000L/min；如出现钢包渣从钢包溢出，需降低供气流量；也可通过向罐内通入氮气，使罐内氮气压力大于0.2×10⁵Pa；也可同时结合底部供气和罐内充气，使钢液增氮。

增氮时间大于10分钟。确保钢中氮含量较高，大于100×10^-6，以备后续真空析氮处理时能快速产生大量气泡。

(2)析氮处理

钢液增氮处理是将已增氮处理的钢液置于真空条件下进行真空析氮处理，包括采用RH、VD、VOD进行真空处理。真空处理时须迅速抽真空、使真空室和真空罐的真空度尽快达到极限真空，以便氮气自钢液内部以夹杂物为核心析出；如果抽真空速度太慢，氮气有可能只从钢液表面析出，此种状况对夹杂物去除没有促进作用。真空析氮处理时，RH真空室极限真空度应低于120Pa，VD和VOD真空室极限真空度应小于100Pa。

VD和VOD真空处理时，如果气泡析出过于迅速，可适当调高真空罐压力，降低气体析出速度，防止溢渣。

真空处理时间大于10min，以保障氮气尽可能析出和夹杂物充分上浮去除。

真空处理温度1550℃-1730℃。

上述方案中，本发明通过向钢液中通入可溶性气体氮气或在较高氮分压气氛中使钢液增氮，然后通过真空处理使氮气在夹杂物表面析出产生微小气泡，促进钢液中显微非金属夹杂物的上浮去除，钢中的夹杂物面积分数明显降低，氧含量也明显减少，可生产出超纯净钢；该方法只需要纯净氮气，成本较低。

附图说明：

图1是本发明实施例的感应电炉的结构示意图；

图2是本发明实施例的炉内气氛控制过程示意图；

图3是本发明实施例的第一炉充氮样的夹杂物面积分数分析图；

图4是本发明实施例的第二炉充氮样的夹杂物面积分数分析图；

图5是本发明实施例的第三炉充氮样的夹杂物面积分数分析图；

图6是本发明实施例的第四炉充氮样的夹杂物面积分数分析图；

图7是本发明实施例的第五炉充氮样的夹杂物面积分数分析图；

[主要元件符号说明]

1：真空泵；

2：压力表；

3：取样口；

4：窥视窗；

5：预熔渣；

6：钢水；

7：氧化镁坩埚。

具体实施方式：

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体附图和实施例进行详细描述。

本发明实施例采用了一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法。所述方法具体为：

步骤1.将称量好的轴承钢、预熔渣放入坩埚；然后放入密封的真空反应炉并进行抽真空到30Pa以下，之后充氮气到0.02MPa进行洗炉；

步骤2.对真空反应炉进行加热达到1600℃±50°；

步骤3.关闭真空泵后向所述真空反应炉内冲入氮气到0.2-0.8atm后保持20分钟；

步骤4.开启真空泵以将炉内压力降低到100Pa以下后反应10-30分钟后，然后浇铸出钢；

步骤5.停止加热后破真空。

试验方法如下：

1.试验条件及操作工艺参数

试验用钢分析成分见表1。

表1试验用钢主要元素化学成分(％)

试验用渣成分见表2所示。

表2试验用渣成分(％)

试验总共进行5炉，各个试验炉次工艺参数见表3所示。

表3增氮析氮工艺参数

2.操作过程

图1为真空感应电炉示意图，感应电炉的上方设有取样口3，感应电炉内氧化镁坩埚7里盛有钢水6，钢水6上覆盖有预熔渣5，感应电炉的左侧通过压力表2连接真空泵1，感应电炉的右侧通过压力表2分别连接多个支路，该多个支路上可以连接装有高纯N₂的高压瓶，感应电炉的斜上方设有窥视窗4。

(1)将称量好的轴承钢、预熔渣放入镁砂坩埚；

(2)关闭炉盖，对炉子进行抽真空到30Pa以下，之后充氮气到0.02MPa进行洗炉，上述过程反复进行三次，如图2所示；

(3)启动真空感应炉的加热开关开始升温，升温过程中通过窥视窗用红外测温仪对钢液进行测温，金属融清后，待温度达到1600℃，取原始样；

(4)关闭真空泵，向炉内充氮气到预设压力，在此过程中缓慢调节充气流量大小以保持此压力；

(5)保压时间达到预设时间后，取增氮样，分析增氮效果；

(6)开启真空泵，炉内压力迅速降低到30Pa以下；

(7)真空处理时间达到10-30分钟后，浇铸出钢；

(8)停止加热，关闭真空泵，从最后的浇铸钢中取终点试样，分析氧氮及夹杂物。

3.试验结果

本实例中采用了3种工艺条件对钢液进行了增氮处理，即分别使钢液在0.2atm、0.5atm和0.8atm气氛下处理20分钟，处理后钢中氮含量明显增高，分别为170ppm、270ppm和380ppm(见表4)，均大于100ppm。这为后续析氮处理提供了充足的氮源。

采用了3种工艺条件对钢液进行了真空析氮处理，即分别使钢液处理10分钟、20分钟和30分钟，详细处理工艺参数见表3。

各试验炉次析氮处理前后钢中全氧、氮含量和尺寸小于50μm夹杂物总面积数分别见表4和5所示，可见通过析氮处理，钢中氮含量明显降低，总氧显著降低，同时显微夹杂物总面积明显下降，如图3至图7所示，表明钢的洁净度明显提高，采用增氮析氮方法可显著促进钢中显微夹杂物的去除。

表4实例炉次钢中氧氮(×10^-6)

表5实例炉次钢中50μm以下夹杂物面积分数(×10^-6)

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

上述方案中，本发明通过增氮析氮法之后在夹杂物表面产生微小气泡来去除钢液中50μm以下的显微非金属夹杂物，钢中的夹杂物面积分数明显降低，全氧明显减少，可生产出超纯净钢；且该方法生产中只需要纯净氮气，成本较低。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，其特征在于，包括：向钢液中通入可溶性气体N₂，或通过将钢液置于氮分压较高的气氛环境中，使钢液中氮含量增高；在真空条件下，使钢液中氮气以显微非金属夹杂物为核析出并形成气泡；气泡携带所述夹杂物上浮，并在上浮过程中不断捕捉细小夹杂物，显著地促进钢中显微非金属夹杂物的去除。

2.根据权利要求1所述的增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，其特征在于，所述方法具体为：

步骤1.在吹氩站、或CAS处理站、或RH处理站、或VD、或VOD处理工位向钢液通入氮气，或在VD、VOD处理工位向真空罐中通入氮气，使氮气溶解于钢液，钢液中氮含量显著增高，钢液中氮含量大于100×10^-6。

步骤2.在真空处理工位，包括RH处理、VD或VOD处理工位，对钢液进行真空处理，使RH真空室真空度低于120Pa，VD和VOD真空室真空度最终小于100Pa，使钢液中氮气析出；VD和VOD真空处理时，如果气泡析出过于迅速，可适当调高真空罐压力，降低气体析出速度，防止溢渣；真空处理时间大于10min，真空处理温度1550℃-1730℃。

3.根据权利要求1和2所述的增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，其特征在于，所述钢液增氮方法包括直接通过钢包底吹装置向钢包中钢液吹入氮气、通过RH浸渍管向钢液中吹入氮气、或在真空罐或其他密封罐中充入氮气，使钢液显著增氮；增氮时间大于10分钟，确保钢中氮含量较高，大于100×10^-6，以备真空处理时能快速产生大量气泡。

4.根据权利要求1和2所述的增氮析氮法去除钢液中显微非金属夹杂物的方法，其特征在于，通过真空处理，使钢液中氮的饱和溶解度迅速降低，而钢中实际溶解氮浓度远大于真空条件下钢中氮的饱和溶解度，钢中氮快速在钢液内部以夹杂物为核析出；真空处理时间大于10分钟，保证钢中氮充分析出，从而使钢中显微夹杂物尽可能去除，并使钢中氮降低到钢种要求。