CN116380599A - 一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用，涉及钢铁冶炼领域；其方法包括：1）以分析纯的粉末状非金属夹杂物产品测定其半球点温度和流淌温度；2）获取至少由两种核心成分组成的、制备非金属夹杂物的预处理样品粉末；3）对预处理样品粉末进行真空熔炼；4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却，获得大尺寸非金属夹杂物；本发明采用分析纯组分结合真空炉熔炼工艺制备出与实际钢中非金属夹杂物化学成分一致性的厘米级大尺寸非金属夹杂物，解决钢材中的非金属夹杂物尺寸小而无法进行常规理化性能检测的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶炼技术领域，具体涉及一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用。
背景技术
钢铁冶炼过程中，采用的保护渣、耐火材料、钢水中的非金属反应产物会卷入钢液，形成非金属夹杂物；钢中的非金属夹杂物会降低钢材的延展性，恶化钢材的机械性能。为了降低非金属夹杂物对钢材冶炼和轧制工艺的影响，需要对不同种类的非金属夹杂物的理化性能进行检测分析，从而制定合理的冶炼、轧制工艺。然而，由于在钢水和钢材中检测到的非金属夹杂物尺寸非常细小，基本都在几十个微米以下；如果要获得这些微米级夹杂物的理化性能，用目前的分析仪器和检测技术难以实现，因为目前理化分析技术需要夹杂物的样品尺寸至少达到毫米级，甚至是厘米级。
钢铁产品中的非金属夹杂物尺寸大多数在10mm以下，极少数夹杂物的尺寸能够达到50mm左右，为了获得轧钢过程中非金属夹杂物的变形参数及力学行为，需要对非金属夹杂物进行理化性能检测，而微米级非金属夹杂物无法实现。例如，MnS夹杂会随着轧钢过程延伸变形、破碎，影响钢板的探伤合格率、低温冲击性能等，往往需要对MnS的物性进行研究；目前MnS制备技术主要通过电解或钢铁熔样的方法获得，夹杂物尺寸为微米级，而微米级夹杂物的理化性能如上述无法通过相关设备获得，仅仅能够实现对其化学成分、形貌、尺寸等进行简单测量，而无法实现对其变形能力、强度及延展性等关键参数进行检测。本发明旨在于制备出大尺寸非金属夹杂物，以便通过对大尺寸非金属夹杂物的性能检测获得该类夹杂物的理化性能参数，从而为钢铁轧制提供数据支持。
发明内容
本发明目的在于提供一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用，通过试验冶炼方法制备出厘米级大尺寸非金属夹杂物，解决目前钢铁轧制获得的钢材中非金属夹杂物样品因尺寸小而无法进行理化性能检测的问题。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法，包括如下步骤：
1）以分析纯的粉末状非金属夹杂物产品测定其半球点温度和流淌温度；
2）获取制备大尺寸非金属夹杂物的预处理样品粉末，其中，所述预处理样品粉末由制备大尺寸非金属夹杂物的至少两种核心成分组成；
3）对预处理样品粉末进行真空熔炼，真空熔炼的条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率降为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃保温，保温时间为0.5~1.5min/g；
4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却至室温，获得大尺寸非金属夹杂物。
进一步的，所述步骤1）采用全自动流淌温度熔速测定仪测定试样的半球点温度和流淌温度的过程为：铂丝炉初始升温速度为 15℃~20℃/min，试样升温至靠近熔化温度时，调整升温速度为 6℃~8℃/min，记录半球点温度和流淌温度。
进一步的，所述步骤2）中预处理样品粉末中任一核心成分的粒径为100~300目。
进一步的，所述步骤2）中预处理样品粉末中除制备大尺寸非金属夹杂物的各核心成分外，其他不可避免的杂质元素含量总计不超过0.05%质量份。
进一步的，所述步骤3）中保温时间不少于1 min/g。
进一步的，所述步骤4）中保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却的过程为：熔炼产物液态降温到固态时先以冷却速度10~50℃/min快速降温40~50℃，液态固态转变后以冷却速度20~30℃/min降温至室温。
进一步的，制备大尺寸MnS夹杂物的过程包括：
1）以分析纯粉末状MnS产品与糊精水混合制成试样，在全自动流淌温度熔速测定仪上测定该试样的半球点温度和流淌温度；
2）将电解Mn和硫磺粉分别研磨至100~300目后按设定质量比混合均匀，获得预处理样品粉末；其中，预处理样品粉末中除单质Mn和单质硫外其他不可避免的杂质元素含量总计不超过0.05%质量份；
3）取预处理样品粉末放入陶瓷坩埚内在真空电极熔炼炉真空熔炼，真空熔炼条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃后保温，保温时间为0.5~1.5min/g；
4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却，制得大尺寸MnS夹杂物。
进一步的，其特征在于，所述步骤2）中电解Mn和硫磺粉的质量比为55：32。
进一步的，所述步骤2）中电解Mn和硫磺粉均为化学分析纯产品或纯度为99%以上的分析纯产品。
本发明还提出上述大尺寸非金属夹杂物的制备方法在钢铁轧制过程中的应用，通过对大尺寸非金属夹杂物的性能检测获得该类夹杂物的理化性能参数，从而为钢铁轧制提供数据支持。
由以上技术方案可知，本发明的技术方案获得了如下有益效果：
本发明提供的一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用，涉及钢铁冶炼领域；其方法包括：1）以分析纯的粉末状夹杂物产品测定其半球点温度和流淌温度；2）获取至少由两种核心成分组成的、制备大尺寸非金属夹杂物的预处理样品粉末；3）对预处理样品粉末进行真空熔炼，真空熔炼的条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率降为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃保温，保温时间为0.5~1.5min/g；4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却，获得大尺寸非金属夹杂物；本发明通过非金属夹杂物的分析纯样品测定半球点温度和流淌温度，进而依据该温度数据通过真空炉熔炼工艺采用分析纯组分制备出厘米级的大尺寸夹杂物；其中，真空熔炼工艺充分保证制备的大尺寸非金属夹杂物样品与实际钢中非金属夹杂物化学成分的一致性，解决因钢材产品中夹杂物尺寸小而无法进行常规理化性能检测的技术问题。
综上，本发明上述公开的大尺寸非金属夹杂物的制备方法简单，无需复杂设备或装置，适用多种夹杂物的大尺寸制备应用，范围广，效率高。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不表示按照真实参照物比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为本发明大尺寸非金属夹杂物的制备方法流程框图；
图2为本发明制备的MnS夹杂物样品尺寸测量图；
图3为本发明制备的MnS夹杂物样品SEM图；
图4为本发明制备的MnS夹杂物样品X射线谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样， 除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件， 并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、 操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。“上”“下”“左”“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
基于钢铁冶炼过程中形成的非金属夹杂物会降低钢材的延展性，影响钢材的机械性能；因此，需要对不同种类的非金属夹杂物的理化性能进行检测分析以达到降低非金属夹杂物对钢材冶炼和轧制工艺的影响，进而制定合理的冶炼、轧制工艺。但是，非金属夹杂物在钢水和钢材中的尺寸非常细小，量级在几十个微米以下，现有的分析技术不能进行微米级夹杂物理化性能检测；故本发明提出一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用，旨在于制备出与实际钢中非金属夹杂物化学成分保持一致的厘米级大尺寸非金属夹杂物，以便实现夹杂物理化性能检测、支撑钢材冶炼和轧制工艺制定的目的。
具体的，结合图1所示，一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法，包括如下步骤：1）以分析纯的粉末状夹杂物产品测定其半球点温度和流淌温度；2）获取制备大尺寸非金属夹杂物的预处理样品粉末，其中，所述预处理样品粉末由制备大尺寸非金属夹杂物的至少两种核心成分组成，任一核心成分的粒径为100~300目，并且预处理样品粉末中除制备大尺寸非金属夹杂物的各核心成分外其他不可避免的杂质元素含量总计不超过0.05%质量份；3）对预处理样品粉末进行真空熔炼，真空熔炼的条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率降为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃保温，保温时间为0.5~1.5min/g；4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却至室温，获得大尺寸非金属夹杂物。上述制备过程中，室温为20℃±5℃；预处理样品粉末由各核心成分按设定质量比均匀混合而得，并且设定质量比为完全反应能全部制成大尺寸非金属夹杂物的各核心成分的摩尔质量之比。
上述制备方法应用于制备大尺寸MnS夹杂物的具体步骤包括：
1）以分析纯粉末状MnS产品与糊精水混合制成试样，在全自动流淌温度熔速测定仪上测定该试样的半球点温度和流淌温度； 其中，采用全自动流淌温度熔速测定仪测定试样的半球点温度和流淌温度的过程为：铂丝炉初始升温速度为 15℃~20℃/min，试样升温至靠近开始熔化温度时，调整升温速度为 6℃~8℃/min，记录半球点温度和流淌温度。
2）将电解Mn和硫磺粉分别研磨至100~300目后按设定质量比55：32混合均匀，获得预处理样品粉末；其中，预处理样品粉末中除单质Mn和单质硫外其他不可避免的杂质元素含量总计不超过0.05%质量份，并且电解Mn和硫磺粉均为化学分析纯产品或纯度为99%以上的分析纯产品；电解Mn和硫磺粉的研磨颗粒不能太大或太小，太小容易团聚导致分散不均匀，太大受热不均匀，导致样品不易均匀受热熔化。
3）取预处理样品粉末放入陶瓷坩埚内在真空电极熔炼炉真空熔炼，真空熔炼条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃后保温，保温时间为0.5~1.5min/g，保温时间优选不少于1 min/g；
4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却，制得大尺寸MnS夹杂物；其中，保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却的过程为：熔炼产物液态降温到固态时先以冷却速度10~50℃/min快速降温40~50℃，液态固态转变时以冷却速度20~30℃/min降温至室温。
下面结合MnS夹杂物制备的具体实施例及附图，对本发明公开的大尺寸非金属夹杂物的制备方法及其应用作进一步具体介绍。
首先，用分析天平称取分析纯的粉末状MnS产品85 mg，加入适量糊精水，装入专用模具，并用制样锤打击，制成直径和高度为3mm 的圆柱体试样；将制备好的圆柱形试样在全自动流淌温度熔速测定仪上测定MnS的半球点温度和流淌温度。其中，铂丝炉升温速度控制在 15℃~20℃/min，接近开始熔化温度时，其升温速度控制在 6℃~8℃/min，记录分析纯粉末状MnS产品的半球点温度为1312~1344℃，流淌温度为1419~1451℃。
然后，利用分析天平分别称量分析纯的电解Mn和硫磺110 g和64 g，混合均匀后获得预处理样品粉末放入陶瓷坩埚中；将陶瓷坩埚放入10公斤的真空感应炉中，然后进行抽真空，当抽真空度不低于-0.1MPa时，停止抽真空然后开始加热，加热速度15~20℃/min，至半球点温度下限1312℃后升温速率控制为6~8℃/min；当样品粉末完全熔化后继续升温至流淌温度以上40~50℃范围，如1459~1501℃进行保温，保温时间0.5~1.5min/克，设定为1min/g。
最后，熔炼产物高真空随炉冷却到室温后，打开真空炉，取出陶瓷坩埚，将凝固样品取出；冷却时，当熔炼产物液态降温到固态时先以冷却速度10~50℃/min快速降温40~50℃，液态固态转变时以冷却速度20~30℃/min降温至10~20℃，取出样品。另外，当需要获得特定形状的凝固样品时，在预处理样品粉末熔炼完成后，需要在真空炉中将溶液浇注到预先准备的模具中，避免溶液氧化。
结合图2至图4所示，采用常规测量手段和电镜分别对凝固样品进行检测；由图2可知，采用本申请的制备方法直接获得了厘米级的大尺寸MnS夹杂物；并且由图3可得，本方案制得的大尺寸MnS夹杂物在微米尺寸环境下其表面结合紧密。为确保制备的大尺寸MnS夹杂物样品与实际钢中夹杂物化学成分的一致性，实施例进一步测试凝固样品的X射线谱图，如图4所示；将样品谱图与标准MnS的X射线谱图进行比对，各特征峰完全重叠，表明制备的MnS夹杂物与钢中MnS夹杂物化学成分一致。
本发明公开的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，一方面是采用分析纯的粉末状夹杂物产品测定真空熔炼工艺需要的半球点温度和流淌温度；采用分析纯原料真空熔炼获得大尺寸非金属夹杂物样品，主要目的是提升产品纯度，避免杂质及其他产物对样品纯度的影响。另一方面，本方案严格控制真空熔炼工艺，尤其是升温速度、降温速度和保温时间；升温速度过快样品融化及反应不均匀，导致其他产物的含量增加，降低产物纯度；降温速度过快可能会导致样品内部产生内应力，产品内部及表面出现裂纹；保温时间的选择主要目的在于让样品充分熔融反应，进而均匀地生成MnS夹杂物；采用上述方法，本发明制得了与实际钢中夹杂物化学成分一致性的厘米级夹杂物样品，有效解决了从钢材产品中制备出夹杂物尺寸小而无法进行常规理化性能检测的技术问题。当上述方法在钢铁轧制过程中应用时，可以通过对大尺寸非金属夹杂物的性能检测获得该类夹杂物的理化性能参数，从而为钢铁轧制工艺的改进提供数据支持。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (10)
1.一种大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以分析纯的粉末状非金属夹杂物产品测定其半球点温度和流淌温度；
2）获取制备大尺寸非金属夹杂物的预处理样品粉末，其中，所述预处理样品粉末由制备大尺寸非金属夹杂物的至少两种核心成分组成；
3）对预处理样品粉末进行真空熔炼，真空熔炼的条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率降为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃保温，保温时间为0.5~1.5min/g；
4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却至室温，获得大尺寸非金属夹杂物。
2.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤1）采用全自动流淌温度熔速测定仪测定试样的半球点温度和流淌温度的过程为：铂丝炉初始升温速度为 15℃~20℃/min，试样升温至靠近熔化温度时，调整升温速度为 6℃~8℃/min，记录半球点温度和流淌温度。
3.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中预处理样品粉末中任一核心成分的粒径为100~300目。
4.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中预处理样品粉末中除制备大尺寸非金属夹杂物的各核心成分外，其他不可避免的杂质元素含量总计不超过0.05%质量份。
5.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中保温时间不少于1 min/g。
6.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却的过程为：熔炼产物液态降温到固态时先以冷却速度10~50℃/min快速降温40~50℃，液态固态转变后以冷却速度20~30℃/min降温至室温。
7.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，制备大尺寸MnS夹杂物的过程包括：
1）以分析纯粉末状MnS产品与糊精水混合制成试样，在全自动流淌温度熔速测定仪上测定该试样的半球点温度和流淌温度；
2）将电解Mn和硫磺粉分别研磨至100~300目后按设定质量比混合均匀，获得预处理样品粉末；其中，预处理样品粉末中除单质Mn和单质硫外其他不可避免的杂质元素含量总计不超过0.05%质量份；
3）取预处理样品粉末放入陶瓷坩埚内在真空电极熔炼炉真空熔炼，真空熔炼条件为：炉内抽真空度至-0.1MPa时停止抽真空开始加热熔炼，升温速度为15~20℃/min，炉内温度升至半球点温度后升温速率降为6~8℃/min，继续升温至流淌温度以上40~50℃后保温，保温时间为0.5~1.5min/g；
4）保温结束后熔炼产物高真空随炉冷却，制得大尺寸MnS夹杂物。
8.根据权利要求7所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中电解Mn和硫磺粉的质量比为55：32。
9.根据权利要求7所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中电解Mn和硫磺粉均为化学分析纯产品或纯度为99%以上的分析纯产品。
10.根据权利要求1所述的大尺寸非金属夹杂物的制备方法在钢铁轧制过程中的应用。
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