CN112595715B - 一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法 - Google Patents

一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，其特征在于：将CaO‑Al2O3‑SiO2系炉渣研磨成粉体后，与等质量的纯CaO‑Al2O3‑SiO2氧化物标样分别装入两个圆筒状刚玉坩埚，再将所述坩埚置于高温炉内，在空气气氛和常压条件下升温至1600℃‑1750℃，保温2‑3小时后取出坩埚，对坩埚内壁与炉渣或标样和空气接触的三相界面进行360°全景拍照，测出所述三相界面处形成山峰的峰高，将所述CaO‑Al2O3‑SiO2系炉渣的峰高与所述纯CaO‑Al2O3‑SiO2氧化物标样的峰高进行比较，得到基于自由基相对含量的高温熔渣结构特征。本发明能较为准确地测定高温熔渣的自由基相对含量，对其结构特征进行表征，而且具有操作简便、成本低和效率高的特点。

Description

一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法
技术领域
本发明属于冶金熔渣的技术领域，具体涉及一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法。
背景技术
火法冶金过程常需要高温熔渣参与，熔渣既是其必然产物，又对冶金工艺及其产品品质具有重要影响，准确表征熔渣的高温结构特征对于提高钢冶炼品质具有重大指导意义。冶金熔渣类型较多，体系成分复杂，但主要是由各种氧化物如CaO、SiO2、Al2O3、MgO、FeO、Fe2O3、MnO等组成的高温熔体。目前，熔渣结构理论主要有四种，分别为分子结构理论、离子结构理论、离子—分子共存理论和聚合物理论。
常温状态下，采用中子散射、XPS、EXAFS、MAS-NMR和Raman光谱等技术均可以有效获知材料微观结构，这些检测技术都各具不同理论支撑，不可相互替代。而在高温状态下，由于实验环境苛刻，一般需要通过“淬冷”制备非晶态熔体样品，进而采用中子散射、XPS、EXAFS、MAS-NMR和Raman光谱等手段推断高温熔融态材料的键合结构，这种研究方法难以完整保留高温熔体的键合结构，置信度不足。高温Raman光谱是能在高温下直接进行无机熔体键结构测定的实验方法之一，但检测环境温度越高，图谱背景的热辐射越强烈，越难获取较大的信号-背景比，检测精度难以满足要求，且高温Raman设备昂贵，操作复杂，设备损耗较大。因此，亟需一种能准确表征高温熔渣结构特征的方法，为冶金科技工作者深入探究高温熔体结构提供重要的依据。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种成本低、效率高的高温熔渣结构特征的表征方法，该方法能较为准确地表征高温熔渣中的自由基相对含量，为高温熔渣结构的研究提供依据。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
将CaO-Al2O3-SiO2系炉渣研磨成粉体后，与等质量的纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样分别装入两个圆筒状刚玉坩埚，再将所述坩埚置于高温炉内，在空气气氛和常压条件下升温至1600℃-1750℃，保温2-3小时后取出坩埚，对坩埚内壁与炉渣/标样和空气接触的三相界面进行360°全景拍照，测出所述三相界面处形成山峰的峰高，将所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣的峰高与所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的峰高进行比较，其比值即为高温熔渣中的自由基相对含量。
进一步地，所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣的峰高与所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的峰高的比值与高温熔渣中的自由基相对含量成正比关系，比值越大，高温熔渣中的自由基相对含量越高。
进一步地，所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样由CaO、Al2O3和SiO2氧化物颗粒按质量比52:35:13混合而成。
进一步地，所述炉渣粉体的粒径≤45μm。
进一步地，所述刚玉坩埚的材质中Al2O3含量≥99wt％，所述刚玉坩埚的体积密度≥3.8g/cm3。
进一步地，当所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣和所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的质量为50g时，所述刚玉坩埚的内径为50mm、外径为60mm、高度为50mm。
由于炉渣粉体的组分不同会导致刚玉坩埚内壁与熔渣、空气接触的三相界面处形成上涌山峰的峰形产生差异，高温熔渣的自由基越多，其能够产生的峰高越高，通过该峰形与纯CaO、Al2O3和SiO2氧化物标样的峰高进行比较，可以得到基于自由基相对含量的高温熔渣结构特征，为冶金科技工作者研究高温熔体结构提供重要的依据。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的方法能够准确测定高温熔渣中的自由基相对含量，表征高温熔渣的结构特征，且具有成本低、效率高的特点。
附图说明
图1是纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样经高温炉升温、保温后的峰形图。
图2是本发明实施例1中的CaO-Al2O3-SiO2系炉渣经高温炉升温、保温后的峰形图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
实施例1
一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，本实施例采用的技术方案具体为：
将CaO-Al2O3-SiO2系炉渣研磨成粉体后，取50g炉渣粉体与等质量的纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样分别装入两个内径为50mm、外径为60mm、高度为50mm的圆筒状刚玉坩埚；再将所述坩埚置于高温炉内，在空气气氛和常压条件下升温至1600℃，保温2小时后取出坩埚，对坩埚内壁与炉渣/标样和空气接触的三相界面进行360°全景拍照，标样形成山峰的峰形图如附图1所示，炉渣形成山峰的峰形图如附图2所示；测算出炉渣形成山峰的峰高为1.157mm，标样形成山峰的峰高为1.768mm；将所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣的峰高与所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的峰高进行比较，其比值为0.654，得出该粉体自由基相对标样含量为0.654，由此得到基于自由基相对含量的高温熔渣结构特征。
在本实施例中，所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样由CaO、Al2O3和SiO2氧化物颗粒按质量比52:35:13混合而成；所述粉体的粒径为45μm；所述刚玉坩埚的材质：Al2O3含量99wt％，体积密度3.8g/cm3。
实施例2
一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，本实施例采用的技术方案具体为：
将CaO-Al2O3-SiO2系炉渣研磨成粉体后，取50g炉渣粉体与等质量的纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样分别装入两个内径为50mm、外径为60mm、高度为50mm的圆筒状刚玉坩埚；再将所述坩埚置于高温炉内，在空气气氛和常压条件下升温至1750℃，保温3小时后取出坩埚，对坩埚内壁与炉渣/标样和空气接触的三相界面进行360°全景拍照，标样形成山峰的峰形图如附图1所示，炉渣形成山峰的峰形图如附图2所示；测算出炉渣形成山峰的峰高为1.657mm，标样形成山峰的峰高为2.354mm；将所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣的峰高与所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的峰高进行比较，其比值为0.704，得出该粉体自由基相对标样含量为0.704，由此得到基于自由基相对含量的高温熔渣结构特征。
在本实施例中，所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样由CaO、Al2O3和SiO2氧化物颗粒按质量比52:35:13混合而成；所述粉体的粒径为40μm；所述刚玉坩埚的材质：Al2O3含量99.5wt％，体积密度3.9g/cm3。
由于炉渣粉体的组分不同会导致刚玉坩埚内壁与熔渣和空气接触的三相界面处形成上涌山峰的峰形产生差异，高温熔渣的自由基越多，其能够产生的峰高越高，通过该峰形与纯CaO、Al2O3和SiO2氧化物标样的峰高进行比较，就能得到基于自由基相对含量的高温熔渣结构特征。
因此，本具体实施方式与现有技术相比的有益效果在于，通过一次低成本、简便的操作就准确地测定了CaO-Al2O3-SiO2系炉渣的自由基相对含量，准确地表征了其结构特征，为高温熔渣结构的研究提供了依据。
应该指出，上述详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语均具有与本申请所属技术领域的普通技术人员的通常理解所相同的含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请所述的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在上面详细的说明中，参考了附图，附图形成本文的一部分。在附图中，类似的符号典型地确定类似的部件，除非上下文以其他方式指明。在详细的说明书、附图及权利要求书中所描述的图示说明的实施方案不意味是限制性的。在不脱离本文所呈现的主题的精神或范围下，其他实施方案可以被使用，并且可以作其他改变。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，其特征在于：将CaO-Al2O3-SiO2系炉渣研磨成粉体后，与等质量的纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样分别装入两个圆筒状刚玉坩埚，再将所述坩埚置于高温炉内，在空气气氛和常压条件下升温至1600℃-1750℃，保温2-3小时后取出坩埚，对坩埚内壁与炉渣或标样和空气接触的三相界面进行360°全景拍照，测出所述三相界面处形成山峰的峰高，将所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣的峰高与所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的峰高进行比较，其比值即为高温熔渣中的自由基相对含量。
2.根据权利要求1所述的高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，其特征在于：所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样由CaO、Al2O3和SiO2氧化物颗粒按质量比52:35:13混合而成。
3.根据权利要求1所述的高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，其特征在于：所述炉渣的粒径≤45μm。
4.根据权利要求1所述的高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，其特征在于：所述刚玉坩埚的材质中Al2O3含量≥99wt％，所述刚玉坩埚的体积密度≥3.8g/cm3。
5.根据权利要求1所述的高温熔渣中自由基相对含量的检测方法，其特征在于：当所述CaO-Al2O3-SiO2系炉渣和所述纯CaO-Al2O3-SiO2氧化物标样的质量为50g时，所述刚玉坩埚的内径为50mm、外径为60mm、高度为50mm。
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