CN110790323A - 一种高镍三元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高镍三元正极材料及其制备方法和应用。高镍三元正极材料的制备包括一次烧结、水洗、干燥、包覆、二次烧结、过筛、除磁、打包，所述水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包均在干燥房内完成，干燥房内水分含量≤10ppm，二氧化碳含量≤10ppm。在生产工艺中增加了空气中H2O和CO2的控制，水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包均在干燥房内完成，杜绝产品与H2O和CO2接触，高镍三元正极材料水洗后降低残锂后，极少和二氧化碳反应保证残锂不增加，从而降低高镍三元正极材料表面残碱量，保持表面残碱量≤0.12％，改善了材料的加工性能和安全性能问题，可广泛应用于锂离子电池材料的制备。

Description

一种高镍三元正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，更具体地，涉及一种降低高镍三元正极材料表面残碱量的方法及其应用。
背景技术
高镍三元正极材料由于烧结温度降低，锂盐挥发量低，多余的锂盐以Li的氧化物形式存在于材料的表面和内部，与空气中的H2O和CO2反应再次生成LiOH和Li2CO3，残留在材料表面，形成残碱。镍含量越高，材料表面残锂量越大，在电池制作的匀浆、涂布过程中料浆极易吸水形成果冻状。LiOH和电解液中的六氟磷酸锂反应生成HF，Li2CO3会导致高温储存时产生严重的胀气，从而给电池带来极大的安全隐患。因此降低材料表面残碱含量，是解决高镍三元正极材料加工性能和安全性能的关键。
目前普遍采用对高镍三元正极材料进行水洗、干燥后，包覆，再二次烧结来降低材料表面残碱量，例如CN109742376A公开了一种高镍正极材料及其制备方法，通过钝化层改性提高三元正极材料的镍含量，同时通过两次退火处理来完成表面改性，降低材料表面残碱含量。但水洗后材料表面依然会残留少量的锂氧化物，同时由于水洗后表面锂含量降低，高温二次烧结过程中颗粒内部多余的锂氧化物会扩散到颗粒表面，从而增大颗粒表面锂氧化物含量，在干燥后物料输送和存放、包覆、二次烧结前装钵、二次烧结后倒钵、负压输送等过程中，材料表面残留的少量锂氧化物会继续反应生成LiOH和Li2CO3，使得材料表面残碱量在水洗后的基础上有所增加。而且目前普遍只在二次烧结后倒钵及后处理打包的工序建干燥房，且干燥房只对水份含量控制，干燥后物料输送和存放、包覆、二次烧结前装钵物料所处环境未做处理，从而导致高镍三元正极材料的残锂相比水洗干燥后明显增加。
因此，本领域所期待的是提供一种可以有效实现高镍三元正极材料的表面残碱量降低的方法，将表面残碱量降低至要求范围内，解决高镍三元正极材料在电池应用中的安全隐患，扩大高镍三元正极材料的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有高镍三元正极材料生产方法不能有效降低高镍三元正极材料表面的残碱量的缺陷和不足，提供一种降低高镍三元正极材料表面残碱量的方法。
本发明的另一目的是提供一种高镍三元正极材料。
本发明的又一目的在于提供一种高镍三元正极材料在制备锂离子电池中的应用。
本发明的再一目的在于提供一种锂离子电池。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括一次烧结、水洗、干燥、包覆、二次烧结、过筛、除磁、打包，所述水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包均在干燥房内完成，干燥房内水分含量≤10ppm，二氧化碳含量≤10ppm。
现有高镍三元正极材料的制备过程中，水洗后材料表面依然会残留少量的锂氧化物，同时由于水洗后表面锂含量降低，高温二次烧结过程中颗粒内部多余的锂氧化物会扩散到颗粒表面，从而增大颗粒表面锂氧化物含量，在干燥后物料输送和存放、包覆、二次烧结前装钵、二次烧结后倒钵、负压输送等过程中，材料表面残留的少量锂氧化物会继续与空气中的H2O和CO2反应生成LiOH和Li2CO3，使得材料表面残碱量在水洗后的基础上有所增加。而且目前普遍只在二次烧结后倒钵及后处理打包的工序建干燥房，且干燥房只对水份含量控制，未去除二氧化碳。干燥后物料输送和存放、包覆、二次烧结前装钵物料所处环境未做处理，这显然给了高镍三元正极材料和空气中的H2O和CO2接触机会，导致它们接触反应，从而导致高镍三元正极材料的残锂相比水洗干燥后明显增加。本发明通过控制一次烧结烧结后的水洗、干燥、包覆、二次烧结、过筛、除磁、打包等工序的操作环境，均在干燥房内完成，水分含量≤10ppm，二氧化碳含量≤10ppm，基本杜绝水洗干燥后产品与H2O和CO2接触，从而降低高镍三元正极材料表面残碱量，改善材料的加工性能和安全性能问题。
其中，在实际操作中，本发明的干燥房为密闭的干燥房，人员、物料出入设置双层隔离门，把水洗干燥后抽料设备、料仓、高混设备、装钵设备、倒钵设备、后处理打包设备、抽料设备及物料输送管道放在干燥房，向干燥房通入去除H2O和CO2的空气，并在干燥房设置H2O和CO2含量检测设备，控制干燥房的空气中H2O≤10ppm、CO2≤10ppm，同时对回转线密封并通入干燥房空气，从而保证高镍三元正极材料表面的锂氧化物含量极少被反应，进而使高镍三元正极材料的表面残锂保持在一个极低水平，使产品质量的连续生产的稳定性得到保证。
优选地，所述干燥房内的压力高于外界环境压力10Pa以上。使干燥房内部的压力始终大于外界环境压力，从而使外界的空气不能进入干燥房。
优选地，干燥房内水分含量7～9ppm，二氧化碳含量4～6ppm，干燥房内的压力高于外界环境压力10～12Pa。
比如：水份为8.32ppm，二氧化碳含量为4.45ppm，房内压强大于外界10.7Pa；
或水份为6.89ppm，二氧化碳含量为5.36ppm，房内压强大于外界10.5Pa；
或水份为7.31ppm，二氧化碳含量为4.25ppm，房内压强大于外界11.1Pa。
更优选地，所述干燥房内水分含量6.89ppm，二氧化碳含量5.36ppm，干燥房内的压力高于外界环境压力10.5Pa。
优选地，所述水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包操作的控制仪器均设置在干燥房外。上述设备的控制仪器设置在干燥房外以减少干燥房的工作人员进出，减少对干燥房内控制水分含量和二氧化碳含量的影响，控制与产品接触的空气中H2O≤10ppm以及CO2≤10ppm，保证高镍三元正极材料表面残碱量，改善材料的加工性能和安全性能。
本发明还保护一种高镍三元正极材料，所述高镍三元正极材料的表面残锂质量含量≤0.12％。
优选地，所述高镍三元正极材料的表面残锂质量含量为0.10～0.12％。
上述高镍三元正极材料在制备锂离子电池材料中的应用也在本发明的保护范围之内。本发明的高镍三元正极材料用于制备锂离子电池材料，可以避免因表面残碱量过大带来的安全隐患，提高了高镍三元正极材料加工性能和安全性能，可以广泛应用于锂离子电池材料的制备。
本发明还保护一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极材料为所述高镍三元正极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高镍三元正极材料的制备方法，在生产工艺中增加了空气中H2O和CO2的控制，水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包均在干燥房内完成，干燥房内水分含量≤10ppm，二氧化碳含量≤10ppm，杜绝产品与H2O和CO2接触，高镍三元正极材料水洗后降低残锂后，极少和二氧化碳反应保证残锂不增加，从而降低高镍三元正极材料表面残碱量，保持表面残碱量≤0.12％，改善了材料的加工性能和安全性能问题，可广泛应用于锂离子电池材料的制备。
附图说明
图1为生产工艺简易图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将811三元前驱体和氢氧化锂按照金属和锂摩尔比1:1.045加入高速混合机混合20min；
(2)将混好的物料装入匣钵中，放入一次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为810℃，保温时长14h；
(3)一次烧结结束降温后，将材料进行破碎，得到一烧产品，测量残锂；
(4)开启除水份除二氧化碳设备，向密闭干燥房持续通入已经除湿除二氧化碳的空气，待干燥房的监控设备显示水份为8.32ppm，二氧化碳含量为4.45ppm，房内压强大于外界10.7Pa。
(5)一烧产品与水按照质量比1：1进行打浆水洗，水洗时间25min；
(6)水洗后浆料经离心、干燥、包覆后装入匣钵中，放入二次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为500℃，保温时间8h，二烧产品经过过筛、除磁、打包即可得到高镍(811)三元正极材料；
(7)上述步骤中干燥后、包覆后，进烧前，二次烧结后，打包时分别取样测残锂。
实施例2
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将811三元前驱体和氢氧化锂按照金属和锂摩尔比1:1.045加入高速混合机混合20min；
(2)将混好的物料装入匣钵中，放入一次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为810℃，保温时长14h；
(3)一次烧结结束降温后，将材料进行破碎，得到一烧产品，测量残锂；
(4)开启除水份除二氧化碳设备，向密闭干燥房持续通入已经除湿除二氧化碳的空气，待干燥房的监控设备显示水份为6.89ppm，二氧化碳含量为5.36ppm，房内压强大于外界10.5Pa。
(5)一烧产品与水按照质量比1：1进行打浆水洗，水洗时间25min；
(6)水洗后浆料经离心、干燥、包覆后装入匣钵中，放入二次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为500℃，保温时间8h，二烧产品经过过筛、除磁、打包即可得到高镍(811)三元正极材料；
(7)上述步骤中干燥后、包覆后，进烧前，二次烧结后，打包时分别取样测残锂。
实施例3
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将811三元前驱体和氢氧化锂按照金属和锂摩尔比1:1.045加入高速混合机混合20min；
(2)将混好的物料装入匣钵中，放入一次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为810℃，保温时长14h；
(3)一次烧结结束降温后，将材料进行破碎，得到一烧产品，测量残锂；
(4)开启除水份除二氧化碳设备，向密闭干燥房持续通入已经除湿除二氧化碳的空气，待干燥房的监控设备显示水份为7.31ppm，二氧化碳含量为4.25ppm，房内压强大于外界11.1Pa。
(5)一烧产品与水按照质量比1：1进行打浆水洗，水洗时间25min；
(6)水洗后浆料经离心、干燥、包覆后装入匣钵中，放入二次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为500℃，保温时间8h，二烧产品经过过筛、除磁、打包即可得到高镍(811)三元正极材料；
(7)上述步骤中干燥后、包覆后，进烧前，二次烧结后，打包时分别取样测残锂。
对比例1
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将811三元前驱体和氢氧化锂按照金属和锂摩尔比1:1.045加入高速混合机混合20min；
(2)将混好的物料装入匣钵中，放入一次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为810℃，保温时长14h；
(3)一次烧结结束降温后，将材料进行破碎，得到一烧产品，测量残锂；
(4)只开启除水份，不开除二氧化碳设备，向密闭干燥房持续通入除湿但没有去除二氧化碳的空气，待干燥房的监控设备显示水份为9.76ppm，房内压强大于外界11.4Pa；
(5)一烧产品与水按照质量比1：1进行打浆水洗，水洗时间25min；
(6)水洗后浆料经离心、干燥、包覆后装入匣钵中，放入二次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为500℃，保温时间8h，二烧产品经过过筛、除磁、打包即可得到高镍(811)三元正极材料；
(7)上述步骤中干燥后、包覆后，进烧前，二次烧结后，打包时分别取样测残锂。
对比例2
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将811三元前驱体和氢氧化锂按照金属和锂摩尔比1:1.045加入高速混合机混合20min；
(2)将混好的物料装入匣钵中，放入一次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为810℃，保温时长14h；
(3)一次烧结结束降温后，将材料进行破碎，得到一烧产品，测量残锂；
(4)不开除水份设备，只开启除二氧化碳设备，向密闭干燥房持续通入没有去除水份但除二氧化碳的空气，待干燥房的监控设备显示二氧化碳含量为5.36ppm，房内压强大于外界10.4Pa；
(5)一烧产品与水按照质量比1：1进行打浆水洗，水洗时间25min；
(6)水洗后浆料经离心、干燥、包覆后装入匣钵中，放入二次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为500℃，保温时间8h，二烧产品经过过筛、除磁、打包即可得到高镍(811)三元正极材料；
(7)上述步骤中干燥后、包覆后，进烧前，二次烧结后，打包时分别取样测残锂。
对比例3
一种高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将811三元前驱体和氢氧化锂按照金属和锂摩尔比1:1.045加入高速混合机混合20min；
(2)将混好的物料装入匣钵中，放入一次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为810℃，保温时长14h；
(3)一次烧结结束降温后，将材料进行破碎，得到一烧产品，测量残锂；
(4)不开启除水份和除二氧化碳设备，向密闭干燥房持续通入普通的空气，房内压强大于外界10.3Pa；
(5)一烧产品与水按照质量比1：1进行打浆水洗，水洗时间25min；
(6)水洗后浆料经离心、干燥、包覆后装入匣钵中，放入二次烧结炉，设置烧结温度曲线，同时通入氧气，进行高温烧结，所述的烧结温度为500℃，保温时间8h，二烧产品经过过筛、除磁、打包即可得到高镍(811)三元正极材料；
(7)上述步骤中干燥后、包覆后，进烧前，二次烧结后，打包时分别取样测残锂。
结果检测
对上述实施例和对比例的残锂量进行检测，其中检测残锂包括：LiOH和Li2CO3，
具体检测方法如下：
在密闭锥形瓶中，利用m1g三元正极材料和m2g煮沸过的蒸馏水制成溶液；利用氮气进行瓶内空气排空；常温磁力搅拌，并静置；利用针式过滤器将溶液快速过滤于收集瓶中，制成待测液；取出m3g待测液与另外煮沸的蒸馏水混合进行动态电位滴定，滴定液为盐酸溶液，记录突跃点对应的体积V1和V2；使用如下公式计算Li2CO3、LiOH和残锂的含量：
WLi2CO3＝CHCl×(V2-V1)×73.89÷1000÷(m1×m3÷m2)×100％；
WLiOH＝CHCl×(2×V1-V2)×23.941÷1000÷(m1×m3÷m2)×100％
W残锂＝WLi2CO3+WLiOH×1.5427
检测结果如下表1所示：
表1残锂量检测(％)
从上述表1数据可以看出，在高镍三元正极材料生产流程中加装干燥房并向干燥房内部通入已经去除水份和二氧化碳的空气，减少高镍三元正极材料生产中与水份和二氧化碳接触反应，能有效控制高镍三元正极材料残锂量，使其的残锂量保持在一个较低的水平≤0.12％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高镍三元正极材料的制备方法，包括一次烧结、水洗、干燥、包覆、二次烧结、过筛、除磁、打包，其特征在于，所述水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包均在干燥房内完成，干燥房内水分含量≤10ppm，二氧化碳含量≤10ppm。
2.如权利要求1所述高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥房内的压力高于外界环境压力10Pa以上。
3.如权利要求2所述高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，干燥房内水分含量7～9ppm，二氧化碳含量4～6ppm，干燥房内的压力高于外界环境压力10～12Pa。
4.如权利要求3所述高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，干燥房内水分含量6.89ppm，二氧化碳含量5.36ppm，干燥房内的压力高于外界环境压力10.5Pa。
5.如权利要求2所述高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述水洗、干燥、包覆、过筛、除磁、打包操作的控制仪器均设置在干燥房外。
6.权利要求1～5任意一项所述方法制备的高镍三元正极材料。
7.权利要求6所述高镍三元正极材料在制备锂离子电池材料中的应用。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极材料为权利要求6所述高镍三元正极材料。
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