CN112079400A - 一种低pH值锂离子电池高镍三元材料及其制法和应用 - Google Patents

一种低pH值锂离子电池高镍三元材料及其制法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低pH值锂离子电池高镍三元材料及其制法和应用。其制备方法包括：将镍钴锰氢氧化物前驱体与氢氧化锂混合进行第一次烧结制备得到第一烧结料；将第一烧结料进行机械粉碎、过筛获得筛下料；筛下料进行水洗，水洗后进行脱水、真空干燥，干燥得到的物料进行纳米氧化物干法包覆；然后进行第二次烧结得到第二烧结料；将第二烧结料进行无机酸干法包覆，然后进行第三次烧结得到高镍三元材料。本发明的方法获得的高镍三元材料残碱量少、pH值低，且具备优异的电化学性能以及加工和存储性能。

Description

一种低pH值锂离子电池高镍三元材料及其制法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，涉及一种低pH值锂离子电池高镍三元材料及其制法和应用。
背景技术
因具有较高的工作电压、能量密度、长寿命和对环境友好等特点，锂离子电池已经成为新一代电动汽车、电动工具及电子产品的动力电源，目前已经广泛应用于能源、交通、通讯等不同的领域之中。常用的磷酸铁锂以及低镍(Nimol％＜70)三元材料无法满足达到指标要求，而高镍(Nimol％＞80)三元材料由于比容量高，是实现高能量密度最理想的正极材料。此外，由于国家对锂离子电池的补贴逐年降低，降低电池的生产成本势在必行。
目前，高镍三元材料面临比较大的问题为表面残碱较高，这导致材料的加工性能较差，同时，高镍三元电池的高温存储性能较差，已产气导致电芯膨胀。针对上述问题，目前常用的改性方法为水洗，但是水洗后材料的残碱及pH仍然较高，目前市售的高镍三元材料pH均高于11.6，并且表面结构不稳定。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种低pH值锂离子电池高镍三元材料的制备方法，其采取新的水洗改性工艺，同时在水洗二烧后增加三烧，经过处理后材料的残碱及pH大幅降低，提高了材料的加工性能和存储性能；本发明的目的还在于提供该方法制备获得的高镍三元材料；本发明的目的还在于提供所述高镍三元材料作为正极材料在制备锂离子电池中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种高镍三元材料的制备方法，其包括以下步骤：
将镍钴锰氢氧化物前驱体与氢氧化锂混合进行第一次烧结制备得到第一烧结料；
将第一烧结料进行机械粉碎、过筛获得筛下料；
筛下料进行水洗，水洗后进行脱水、真空干燥，干燥得到的物料进行纳米氧化物干法包覆；然后进行第二次烧结得到第二烧结料；
将第二烧结料进行无机酸干法包覆，然后进行第三次烧结得到高镍三元材料。
上述的方法中，优选地，所述镍钴锰氢氧化物前驱体的组成为NixCoyMnz(OH)2，其中，0.8≤x＜1，0＜y≤0.15，0＜z＜0.2。
上述的方法中，优选地，所述镍钴锰氢氧化物前驱体的中值粒径为10～15μm。
本发明采用的镍钴锰氢氧化物前驱体为市售获得或本领域常规制备方法获得。
本发明中的“干法包覆”为本领域的常规方法，例如：纳米氧化物干法包覆即将待包覆物与纳米包覆剂在高速混料机或者其它混料设备中进行混合均匀。
上述的方法中，优选地，所述镍钴锰氢氧化物前驱体与所述氢氧化锂的摩尔比为1：(1.01～1.06)。
上述的方法中，优选地，所述氢氧化锂为微粉级氢氧化锂，中值粒径(D50)为6～20μm。
上述的方法中，优选地，第一次烧结的温度为700～850℃，时间为12～20h。
上述的方法中，优选地，粉碎、过筛控制筛下料的中值粒径为10～15μm。
上述的方法中，优选地，筛下料进行水洗的过程为：
筛下料加水进行搅拌水洗，水洗时间为1～10min。
上述的方法中，优选地，水与筛下料的质量比为(1～3)：1。
上述的方法中，优选地，脱水、真空干燥后的物料含水量小于600ppm。
上述的方法中，优选地，所述纳米氧化物包括氧化铝、氧化锆、氧化钨、氧化镁和二氧化钛等中的一种或多种的组合。
上述的方法中，优选地，所述纳米氧化物的一次颗粒粒径为10～100nm。
上述的方法中，优选地，以筛下料水洗脱水干燥的物料的重量为100wt％计，所述纳米氧化物的包覆量为0.1wt％～0.5wt％。
上述的方法中，优选地，第二次烧结的温度为600～750℃，时间为3～8h。
上述的方法中，优选地，所述无机酸包括硼酸和/或硅酸等。
上述的方法中，优选地，以第二烧结料的重量为100wt％计，所述无机酸的包覆量为0.1wt％～1wt％。
上述的方法中，优选地，所述第三次烧结的温度为200～400℃，烧结时间为3～8h。
本发明制备过程中经过了2次高温烧结和1次低温烧结，第一次烧结后进行了水洗，水洗后进行纳米氧化物包覆，通过两次高温烧结，实现了纳米氧化物的掺杂和包覆，此外，第二次高温烧结能够降低水洗对材料机械强度的影响；高温二次烧结后，由于Li会由体相向表层扩散，导致表面的残锂无法降低到很低的程度，通过采用无机酸包覆并低温烧结，进一步降低高镍三元材料表面的残碱量，获得低pH值的高镍三元材料。
另一方面，本发明还提供上述制备方法制备获得的高镍三元材料，该高镍三元材料的pH值小于11.6，镍的摩尔含量大于等于80％。
再一方面，本发明还提供上述高镍三元材料作为正极材料在制备锂离子电池中的应用。
本发明的高镍三元材料制备方法简单、易于产业化；制备获得的高镍三元材料残碱量少、pH值低，却具备优异的电化学性能以及加工和存储性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的第一烧结料、第二烧结料及第三烧结料(高镍三元材料成品)的pH值及残碱图；其中pH测试时样品与水的比例质量为1：9。
图2是本发明实施例1制得的第一烧结料、第二烧结料及第三烧结料(高镍三元材料成品)的容量及循环图。
图3是本发明实施例1制得的第一烧结料、第二烧结料及第三烧结料(高镍三元材料成品)的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。以下实施例中未作具体说明的原料均为市售获得或本领域常规方法制备获得。
实施例1：
本实施例提供一种高镍三元材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将D50为10μm镍钴锰氢氧化物前驱体Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2与D50为7μm的微粉氢氧化锂按照摩尔比1：1.05混合后在780℃烧结15h后得到第一烧结料。
将第一烧结料进行机械粉碎、过筛获得筛下料，控制筛下料的D50为10μm。
将过筛后的筛下料进行水洗，水料比(水与筛下料的质量比)为1:1，水洗的时间为3分钟，水洗后的物料经过离心脱水后进行真空干燥，干燥后物料的水分含量为400ppm；对干燥后的物料与纳米Al2O3在高混机中充分混合进行干法包覆，纳米Al2O3的一次粒径为30nm，包覆量为0.1wt％，包覆后的材料于650℃进行二次烧结，烧结时间为5h，获得第二烧结料。
将第二烧结料与硼酸在高混机中充分混合进行干法包覆，包覆量为0.5wt％，包覆后的材料于300℃进行三次烧结，烧结时间为5h，烧结后自然降温得到最终的高镍三元材料。
实施例2：
本实施例提供一种高镍三元材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将D50为10μm的镍钴锰氢氧化物前驱体Ni0.80Co0.1Mn0.1(OH)2与D50为7μm的微粉氢氧化锂按照摩尔比1：1.06混合后在800℃烧结12h后得到第一烧结料。
将第一烧结料进行机械粉碎、过筛获得筛下料，控制筛下料的D50为10μm。
将过筛后的筛下料进行水洗，水料比(水与筛下料的质量比)为2:1，水洗的时间为5分钟，水洗后的物料经过离心脱水后进行真空干燥，干燥后物料的水分含量为500ppm；对干燥后的物料与纳米Al2O3在高混机中充分混合进行干法包覆，纳米Al2O3的一次粒径为30nm，包覆量为0.1wt％，包覆后的材料于700℃进行二次烧结，烧结时间为5h，获得第二烧结料。
将第二烧结料与硼酸在高混机中充分混合进行干法包覆，包覆量为0.4wt％，包覆后的材料于325℃进行三次烧结，烧结时间为5h，烧结后自然降温得到最终的高镍三元材料。
实施例3：
本实施例提供一种高镍三元材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将D50为15μm的镍钴锰氢氧化物前驱体Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2与D50为10μm的微粉氢氧化锂按照摩尔比1：1.03混合后在790℃烧结18h后得到第一烧结料。
将第一烧结料进行机械粉碎、过筛获得筛下料，控制筛下料的D50为10μm。
将过筛后的筛下料进行水洗，水料比(水与筛下料的质量比)为1:1，水洗的时间为3分钟，水洗后的物料经过离心脱水后进行真空干燥，干燥后物料的水分含量为500ppm；对干燥后的物料与纳米ZrO2在高混机中充分混合进行干法包覆，纳米ZrO2的一次粒径为30nm，包覆量为0.1wt％，包覆后的材料于600℃进行二次烧结，烧结时间为5h，获得第二烧结料。
将第二烧结料与硼酸在高混机中充分混合进行干法包覆，包覆量为0.1wt％，包覆后的材料于250℃进行三次烧结，烧结时间为5h，烧结后自然降温得到最终的高镍三元材料。
将本发明实施例1制备的高镍三元材料进行残碱量、pH值的检测，检测结果如图1所示，由图1可以看出：经过第二次烧结，样品的pH和残碱较第一烧结料有所下降，经过第三次烧结，pH进一步降低，残碱略有增加，这主要是由于包覆硼酸生成的LiBO2会与水结合生成LiBO(OH)2从而对残碱滴定造成影响，而pH测试时不存在这一问题，因此pH才是反映材料表面残碱最准确的指标。
将本发明实施例1制备的高镍三元材料进行容量循环检测，检测结果如图2所示，由图2可以看出：经过第二次烧结，样品的容量相比于第一次烧结样品得到明显提升，经过第三次烧结，样品容量进一步提升，循环性能较第二次烧结也有提升。
将本发明实施例1制备的高镍三元材料进行扫描电镜测试，结果如图3所示，图3为实施例1制得的第一烧结料、第二烧结料及第三烧结料(高镍三元材料成品)的扫描电镜(SEM)图；图3中的(a)为50000x下的第一烧结料图；图3中的(b)为50000x下的第二烧结料图；图3中的(c)为50000x下的第三烧结料图；图3中的(d)为5000x下的第三烧结料图。
从图3中可以看出，经过第二次高温烧结以后，材料的表面光滑，仅可观察到少量的包覆颗粒，表面此过程同时实现了金属氧化物的掺杂和包覆。经过第三次烧结，表面可以观察到均匀的包覆层，表面包覆效果较好。此外，从低倍率(5000x)的电镜照片可以看出，经过三次烧结后，材料的球形保持较好，没有破碎颗粒的出现。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高镍三元材料的制备方法，其包括以下步骤：
将镍钴锰氢氧化物前驱体与氢氧化锂混合进行第一次烧结制备得到第一烧结料；
将第一烧结料进行机械粉碎、过筛获得筛下料；
筛下料进行水洗，水洗后进行脱水、真空干燥，干燥得到的物料进行纳米氧化物干法包覆；然后进行第二次烧结得到第二烧结料；
将第二烧结料进行无机酸干法包覆，然后进行第三次烧结得到高镍三元材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述镍钴锰氢氧化物前驱体的组成为NixCoyMnz(OH)2，其中，0.8≤x＜1，0＜y≤0.15，0＜z＜0.2；
优选地，所述镍钴锰氢氧化物前驱体的中值粒径为10～15μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述镍钴锰氢氧化物前驱体与所述氢氧化锂的摩尔比为1：(1.01～1.06)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氢氧化锂为微粉级氢氧化锂，中值粒径为6～20μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第一次烧结的温度为700～850℃，时间为12～20h。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，筛下料进行水洗的过程为：
筛下料加水进行搅拌水洗，水洗时间为1～10min；
优选地，水与筛下料的质量比为(1～3)：1；
优选地，脱水、真空干燥后的物料含水量小于600ppm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纳米氧化物包括氧化铝、氧化锆、氧化钨、氧化镁和二氧化钛中的一种或多种的组合；
优选地，所述纳米氧化物的一次颗粒粒径为10～100nm；
优选地，以筛下料水洗脱水干燥的物料的重量为100wt％计，所述纳米氧化物的包覆量为0.1wt％～0.5wt％；
优选地，第二次烧结的温度为600～750℃，时间为3～8h。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述无机酸包括硼酸和/或硅酸；
优选地，以第二烧结料的重量为100wt％计，所述无机酸的包覆量为0.1wt％～1wt％；
优选地，所述第三次烧结的温度为200～400℃，时间为3～8h。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备获得的高镍三元材料，该高镍三元材料的pH值小于11.6，镍的摩尔含量大于等于80％。
10.权利要求9所述高镍三元材料作为正极材料在制备锂离子电池中的应用。
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