CN108134073B - 一种三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三元正极材料，其包括三元正极材料基体、包覆三元正极材料基体的铝掺杂氧化锌和\或金属氧化物。本发明通过将铝掺杂氧化锌附着在三元正极材料基体的粒子表面上，能增强其导电性，使得倍率性能提高；将金属氧化物填充在三元正极材料基体的粒子缝隙中，能够减少在大电流高温循环时三元正极材料基体粒子的表面损伤，从而防止电解液对三元正极材料基体粒子内部进行侵蚀，进而减缓其容量衰减。该三元正极材料在绿色环保锂离子电池、动力汽车和电动工具等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及正极材料技术领域，特别涉及一种包覆改性的三元正极材料及其制备方法。
背景技术
随着能源危机的影响和环保意识的增强，在越来越多的领域中使用绿色环保的锂离子电池。基于能量密度的需要，镍钴锰(NCM)或镍钴铝(NCA)三元材料在动力汽车和电动工具等领域中受到了更广泛的关注。三元材料由于其钴含量低，其电导率远低于钴酸锂，直接影响电池的倍率性能，限制了大功率的输出；同时，由于汽车的工况温度较高，而三元材料在高温循环过程中，材料易粉化开裂受到电解液的侵蚀，使得容量快速衰减。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种包覆改性的三元正极材料及其制备方法。本发明提供电导率高，倍率性能良好，循环保持率高的三元正极材料，特别是具有上述优良性能的镍钴锰(NCM)或镍钴铝(NCA)三元正极材料，及其制备方法。因而在绿色环保锂离子电池、动力汽车和电动工具等领域具有广泛的应用前景。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三元正极材料，所述三元正极材料包括三元正极材料基体、包覆所述三元正极材料基体的铝掺杂氧化锌和\或金属氧化物。
在本发明中，在三元正极材料基体的表面包覆了铝掺杂氧化锌，能够提高三元正极材料的电导率提高倍率性能；在三元正极材料基体粒子的缝隙中填充金属氧化物；能够防止电解液对三元正极材料基体粒子内部进行侵蚀，进而减缓其容量衰减；在三元正极材料基体粒子的表面包覆铝掺杂氧化锌和在三元基体粒子的缝隙中填充氧化物，既能提高三元正极材料的电导率，又能减缓其容量衰减。
进一步的，所述三元正极材料基体、所述铝掺杂氧化锌和金属氧化物的摩尔比为1：0～0.1：0～0.1，优选1:0.005～0.02：0.005～0.02，其中，所述铝掺杂氧化锌和金属氧化物的摩尔量不能同时为0。
进一步的，所述铝掺杂氧化锌的分子式为AlzZn1-zO，其中0＜z≤0.1，优选0.005≤z≤0.025。
进一步的，所述金属氧化物包括下述中的至少一种：Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2、CeO2、SnO2、Sb2O3、SiO2和WO3。
三元正极材料基体可以选择任何合适材料，通常可选择镍钴锰(NCM)，表达式可以记为LiNi1-x-yCoxMnyO2，1-x-y≥0.3，或者镍钴铝(NCA)，表达式可以记为LiNi1-x-yCoxAlyO2，1-x-y≥0.3。
本发明还提供了一种三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)干法包覆步骤：将铝掺杂氧化锌的纳米粉末和/或金属氧化物的纳米粉末，与三元正极材料基体的粒子混合，进行干法共混包覆；
b)烧成步骤：将经所述干法包覆步骤后的材料焙烧，得到三元正极材料。
在本发明的制备方法中，铝掺杂氧化锌和/或金属氧化物均采用纳米粉末，才能够包覆在三元正极材料基体的粒子表面或填充在其缝隙中；另外，在该步骤中采用干法包覆时，才能将金属氧化物的纳米粉末填充在粒子的缝隙中。
进一步的，所述三元正极材料基体、所述铝掺杂氧化锌和所述金属氧化物的摩尔比为1:0～0.1:0～0.1，优选1:0.005～0.02：0.005～0.02，其中，所述铝掺杂氧化锌和所述金属氧化物的摩尔量不能同时为0。
进一步的，所述铝掺杂氧化锌的分子式为AlzZn1-zO，其中0＜z≤0.1，优选0.005≤z≤0.025。
进一步的，所述金属氧化物包括下述中的至少一种：Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2、CeO2、SnO2、Sb2O3、SiO2和WO3。
进一步的，烧成步骤是将经所述干法包覆步骤后的材料在温度400-750℃的空气气氛或氧气气氛中焙烧4-10h。更进一步地，优选在烧成步骤后样品过300目筛。
进一步的，无包覆的所述三元正极材料基体的粒子包括一次粒子和二次粒子，其中，一次粒子平均粒径为200-1000nm，二次粒子平均粒径为2-14μm，优选一次粒子平均粒径为400-600nm，优选二次粒子平均粒径为3-7μm。
铝掺杂氧化锌的纳米粉末的制备方法是根据目标铝掺杂氧化锌纳米粉末的铝/锌比例称取水溶性锌源化合物(如：硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌和氯化锌)和水溶性铝源化合物(如硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝和氯化铝)，将水溶性锌源化合物和水溶性铝源化合物加入蒸馏水溶解，并加入一定量的柠檬酸溶液，搅拌1～2h，将混合溶液进行喷雾干燥，得到的产物在400-600℃下处理5-8h，冷却后机械研磨1小时，得到铝掺杂氧化锌的纳米粉末。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
1、铝掺杂氧化锌附着在三元正极材料基体的粒子表面上，能增强其导电性，使得倍率性能提高；
2、金属氧化物填充在三元正极材料基体的粒子缝隙中，能够减少在大电流高温循环时三元正极材料基体粒子的表面损伤，从而防止电解液对三元正极材料基体粒子内部进行侵蚀，进而减缓其容量衰减；
3、经过优选的一次粒子平均粒径为400-600nm、二次粒子平均粒径为3-7μm的镍钴锰或镍钴铝三元正极材料基体，其锂离子扩散路径较短，其结构更适合大倍率放电。
附图说明
图1是对比例1、实施例1和实施例2样品的SEM图；
图2是对比例1、实施例1和实施例2样品的循环图；
图3是实施例3-6样品的循环图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的详细过程做进一步说明，应当理解，此处提供的实施例仅用于说明和解释本发明，不应当将其理解为限制本发明的范围。
铝掺杂氧化锌纳米粉末的制备：
按照摩尔比0.5：99.5称取硝酸铝和硝酸锌，加入蒸馏水溶解，配成0.2mol/L的铝源和锌源的水溶液，取适量的铝源和锌源的水溶液，加入与铝源和锌源水溶液质量相同的0.1mol/L的柠檬酸的水溶液，搅拌1～2h，将混合溶液进行喷雾干燥，得到的产物在500℃下处理6h，冷却后机械研磨1小时，得到0.5％Al掺杂氧化锌纳米粉末，记为AZO-0.5。
按照摩尔比1.5：98.5称取硝酸铝和硝酸锌，加入蒸馏水溶解，配成0.2mol/L的铝源和锌源的水溶液，取适量的铝源和锌源的水溶液，加入与铝源和锌源水溶液质量相同的0.1mol/L的柠檬酸的水溶液，搅拌1～2h，将混合溶液进行喷雾干燥，得到的产物在500℃下处理6h，冷却后机械研磨1小时，得到1.5％Al掺杂氧化锌纳米粉末，记为AZO-1.5。
按照摩尔比2.5：97.5称取硝酸铝和硝酸锌，加入蒸馏水溶解，配成0.2mol/L的铝源和锌源的水溶液，取适量的铝源和锌源的水溶液，加入与铝源和锌源水溶液质量相同的0.1mol/L的柠檬酸的水溶液，搅拌1～2h，将混合溶液进行喷雾干燥，得到的产物在500℃下处理6h，冷却后机械研磨1小时，得到2.5％Al掺杂氧化锌纳米粉末，记为AZO-2.5。
按照摩尔比8：92称取硝酸铝和硝酸锌，加入蒸馏水溶解，配成0.2mol/L的铝源和锌源的水溶液，取适量的铝源和锌源的水溶液，加入与铝源和锌源水溶液质量相同的0.1mol/L的柠檬酸的水溶液，搅拌1～2h，将混合溶液进行喷雾干燥，得到的产物在500℃下处理6h，冷却后机械研磨1小时，得到掺杂8％Al的AZO导电粉末，记为AZO-8。
实施例1：
将AZO-1.5和NCM523(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，其一次粒子平均粒径为400-600nm，二次粒子平均粒径为6μm)按摩尔比0.01：1，在高混机中包覆均匀，在温度为600℃的空气气氛中焙烧6h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-1.5包覆的NCM523三元正极材料。
实施例2：
将AZO-1.5、TiO2粉末和NCM523(同实施例1所使用的)按摩尔比0.01：0.01：1，在高混机中包覆均匀，在温度为600℃的空气气氛中焙烧6h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-1.5和TiO2共同包覆的NCM523三元正极材料。
对比例1：
NCM523(同实施例1所使用的)三元正极基体材料，其一次粒子平均粒径为400-600nm，其二次粒子平均粒径为6μm。
实施例3：
将CeO2粉末和NCA(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，其一次粒子平均粒径为500-600nm，二次粒子平均粒径为5μm)按摩尔比0.02：1，在高混机中包覆均匀，在温度为400℃的氧气气氛中焙烧8h，烧成后样品进行过300目筛后，得到CeO2包覆的NCA。
实施例4：
将AZO-1.5、CeO2粉末和NCA(同实施例3所使用的)按摩尔比0.01：0.02：1，在高混机中包覆均匀，在温度为400℃的氧气气氛中焙烧8h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-1.5和CeO2共同包覆的NCA。
实施例5：
将AZO-1.5和NCM811(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其一次粒子平均粒径为400nm，二次粒子平均粒径为5μm)按摩尔比0.02：1，在高混机中包覆均匀，在温度为700℃的氧气气氛中焙烧10h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-1.5包覆的NCM811三元正极材料。
实施例6：
将AZO-1.5、Al2O3粉末和NCM811(同实施例5所使用的)按摩尔比0.02：0.02：1，在高混机中包覆均匀，在温度为700℃的氧气气氛中焙烧10h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-1.5和Al2O3共同包覆的NCM811三元正极材料。
实施例7：
将AZO-0.5、MgO粉末、ZrO2粉末和NCM622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，其一次粒子平均粒径为400-500nm，二次粒子平均粒径为4μm)按摩尔比0.01：0.01：0.01：1，在高混机中包覆均匀，在温度为650℃的空气气氛中焙烧10h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-0.5和MgO、ZrO2共同包覆的NCM622。
实施例8：
将AZO-1.5、MgO粉末、ZrO2粉末和NCM622(同实施例7所使用的)按摩尔比0.01：0.01：0.01：1，在高混机中包覆均匀，在温度为650℃的空气气氛中焙烧10h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-1.5和MgO、ZrO2共同包覆的NCM622。
实施例9：
将AZO-2.5、MgO粉末、ZrO2粉末和NCM622(同实施例7所使用的)按摩尔比0.01：0.01：0.01：1，在高混机中包覆均匀，在温度为650℃的空气气氛中焙烧10h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-2.5和MgO、ZrO2共同包覆的NCM622。
实施例10：
将AZO-8和NCM442(LiNi0.4Co0.4Mn0.2O2，其一次粒子平均粒径为800-900nm，二次粒子平均粒径为12μm)按摩尔比0.1：1，在高混机中包覆均匀，在温度为750℃的空气气氛中焙烧4h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-8包覆的NCM442。
实施例11：
将AZO-8、WO3粉末、SiO2粉末和NCM442(同实施例10所使用的)按摩尔比0.1：0.05：0.05：1，在高混机中包覆均匀，在温度为750℃的空气气氛中焙烧4h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-8和WO3、SiO2共同包覆的NCM442。
实施例12：
将AZO-8、Sb2O3粉末、SnO2粉末和NCM442(同实施例10所使用的)按摩尔比0.1：0.05：0.05：1，在高混机中包覆均匀，在温度为750℃的空气气氛中焙烧4h，烧成后样品进行过300目筛后，得到AZO-8和Sb2O3、SnO2共同包覆的NCM442。
本发明制得的样品由型号为S4700的扫描电镜(SEM)进行测试。
对比例1、实施例1和实施例2样品的SEM图见图1，可以看出，对比例1为常规不包覆的NCM523颗粒，其表面光洁，实施例1为包覆AZO的NCM523颗粒，其一次粒子上面具有许多斑点状的纳米粒子，它们使得表面导电性提高，活性增强，适合大倍率放电，实施例2为共同包覆AZO和TiO2的NCM523颗粒，AZO仍包覆于一次粒子表面，使得表面导电性提高，活性增强，适合大倍率放电，而TiO2粒子则包覆于一次粒子的缝隙中，有效的防止了电解液的侵蚀。
本发明制得的样品的电导率测试：
按质量比90:10:20称取三元正极材料样品、聚偏氯乙烯(PVDF)粉末、N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂，混合搅拌均匀，压成半径为2mm的圆片后，采用四针探测仪测试样品的电导率。
本发明制得的样品的电池性能测试：
将样品与导电炭黑superP、粘结剂PVDF按8:1:1比例混合，溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌均匀后涂在铝箔上制成正极片，将正极片在真空烘箱中在100℃下干燥12h，将干燥后的正极片、以金属锂片制备的负极、聚丙烯隔膜、以及金牛1601型电解液在充满高纯氩气的手套箱中组装，得到CR2025型钮扣式实验电池。
倍率实验条件：电池测试温度为室温，电压窗口为3.0-4.3V，以0.2C充电，分别以0.2C、0.5C、1C、2C、5C放电。
循环实验条件：电池测试温度为45℃，电压窗口为3.0-4.4V，以1C充电，3C放电。
本发明样品的电导率和倍率保持率的测试结果见下表1。
表1：
样品名称 电导率(s/cm) 0.2C 0.5C 1C 2C 5C
对比例1 3.9*10<sup>-5</sup> 100.0％ 94.6％ 91.1％ 83.6％ 67.5％
实施例1 8.3*10<sup>-5</sup> 100.0％ 96.9％ 94.0％ 91.2％ 85.8％
实施例2 7.9*10<sup>-5</sup> 100.0％ 96.7％ 93.5％ 90.6％ 83.3％
实施例3 2.4*10<sup>-5</sup> 100.0％ 93.5％ 90.6％ 84.2％ 80.5％
实施例4 6.9*10<sup>-5</sup> 100.0％ 96.3％ 93.7％ 90.8％ 84.6％
实施例5 8.9*10<sup>-5</sup> 100.0％ 97.3％ 94.8％ 91.9％ 87.2％
实施例6 8.1*10<sup>-5</sup> 100.0％ 96.9％ 94.1％ 90.7％ 85.3％
实施例7 6.7*10<sup>-5</sup> 100.0％ 95.6％ 93.1％ 89.7％ 83.6％
实施例8 8.2*10<sup>-5</sup> 100.0％ 97.3％ 94.8％ 91.8％ 87.3％
实施例9 7.8*10<sup>-5</sup> 100.0％ 96.9％ 94.5％ 90.7％ 85.2％
由表1可以看出，对比例1、实施例1和实施例2相比，包覆了AZO-1.5的实施例1和实施例2的电导率较高，其2C以上的倍率性能远高于对比例1。实施例7-9的随着铝掺杂氧化锌的纳米粉末中Al掺杂量的增加，其对倍率和电导率的作用先增后减。
图2和图3为本发明样品的循环图。从图2可以看出，包覆了AZO-1.5的实施例1和实施例2，其3C放电初始容量分别为176.9mAh/g、174.5mAh/g，均比对比例1的168.5mAh/g高，可见AZO的包覆能有效提高倍率性能。高温循环100次后，对比例1、实施例1、实施例2的保持率分别为46.6％、79.6％、92.9％，可见TiO2的包覆能够提高高温循环性能。
包覆了AZO-1.5的实施例4在100次循环后其容量保持率为93.6％，较未包覆AZO的实施例3的68.6％高。包覆了Al2O3的实施例6在100次循环后其容量保持率为91.1％，较未包覆Al2O3的实施例5的在100次循环后其容量保持率为74.6％高。
包覆了WO3、SiO2的实施例11在100次循环后其容量保持率为91.1％，包覆了Sb2O3、SnO2的实施例12在100次循环后其容量保持率为91.1％，均较仅包覆AZO-8而未包覆氧化物的实施例10在100次循环后其容量保持率的74.6％高。
本发明的上述实施例仅是为了清楚的说明本发明所作的举例，而非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以对技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡事在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种三元正极材料，其特征在于，所述三元正极材料包括三元正极材料基体、包覆所述三元正极材料基体的铝掺杂氧化锌和金属氧化物；
所述铝掺杂氧化锌和所述金属氧化物均为纳米粉末，所述金属氧化物填充于所述三元正极材料基体粒子的缝隙中，所述铝掺杂氧化锌包覆于所述三元正极材料基体粒子的表面；
所述三元正极材料基体、所述铝掺杂氧化锌和金属氧化物的摩尔比为1：0～0.1：0～0.1，其中，所述铝掺杂氧化锌和金属氧化物的摩尔量不为0；
其中，所述铝掺杂氧化锌的分子式为AlzZn1-zO，0.005≤z≤0.025。
2.根据权利要求1所述的三元正极材料，其特征在于，所述金属氧化物包括下述中的至少一种：Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2、CeO2、SnO2、Sb2O3、SiO2和WO3。
3.一种三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
干法包覆步骤：将铝掺杂氧化锌的纳米粉末和金属氧化物的纳米粉末，与三元正极材料基体的粒子混合，进行干法共混包覆；
烧成步骤：将经所述干法包覆步骤后的材料焙烧，得到三元正极材料；
其中，所述三元正极材料包括三元正极材料基体、包覆所述三元正极材料基体的铝掺杂氧化锌和金属氧化物；
所述铝掺杂氧化锌和所述金属氧化物均为纳米粉末，所述金属氧化物填充于所述三元正极材料基体粒子的缝隙中，所述铝掺杂氧化锌包覆于所述三元正极材料基体粒子的表面；
所述三元正极材料基体、所述铝掺杂氧化锌和所述金属氧化物的摩尔比为1:0～0.1:0～0.1，其中所述铝掺杂氧化锌和所述金属氧化物的摩尔量不为0；
其中，所述铝掺杂氧化锌的分子式为AlzZn1-zO，0.005≤z≤0.025。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物包括下述中的至少一种：Al2O3、MgO、ZrO2、TiO2、CeO2、SnO2、Sb2O3、SiO2和WO3。
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