CN112614990A - 一种镍锰二元复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种镍锰二元复合正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍锰二元复合正极材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将镍盐、锰盐和球形氧化镍的混合溶液，通过喷雾热解制备得到内部氧化镍球均匀分散的复合氧化物前驱体；2)将复合氧化物前驱体与锂盐混合均匀烧结后得到内部镍酸锂颗粒均匀分散的镍锰二元复合正极材料。该正极材料中，LiNiO2颗粒均匀分散于镍锰二元复合正极材料的球体内部，能够有效提升镍锰二元正极材料的克容量、循环性能以及大电流放电能力，其制备方法简单，原料便宜，在储能领域具有很好的应用前景。

Description

一种镍锰二元复合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种镍锰二元复合正极材料及其制备方法。
背景技术
具有高能量密度优势的高镍层状氧化物正极材料(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等)已成为车用锂离子动力电池的主流选择，但由于钴元素稀缺性和战略价值导致正极材料成本较高、价格波动较大，金属钴已经成为制约锂离子电池行业供应链的一个关键因素。更严重的是，随着近几年新能源汽车行业的快速发展，车用锂离子动力电池对价格不断波动的金属钴的依赖带来了恶劣的环境和可持续性问题，开发无钴正极材料迫在眉睫。
层状无钴正极材料包括了LiNixMnyO2(x+y＝1)二元正极材料和LiNiO2体系无钴正极，其具有可逆比容量高、锂离子表观系数大、成本低等特点，被认为是极具发展前景的正极材料。然而，其具有较为明显的缺点。首先，高温烧结过程中部分Ni3+倾向于还原成Ni2+，由于Li+和Ni2+的离子半径相近，会导致严重的阳离子混排，阻碍锂离子的传输；其次，由于镍含量过高，高脱锂状态下，材料内部各向异性的收缩膨胀导致的一次颗粒之间的裂纹产生或脱离会更加严重，同时材料表面高浓度的、不稳定的Ni4+会与碳酸酯类电解液发生剧烈反应，生成没有电化学活性的NiO岩盐相；此外，表面高浓度的残碱也会对材料的加工性能和电化学性能造成消极影响。专利CN112002905A报道了一种磷酸钛镧锂修饰的无钴正极材料，该方法将镧源与锂源均匀分散于有机溶剂中，然后加入磷源与钛源，并加入镍锰二元无钴正极材料，分散均匀后得到混合液，通过搅拌、蒸发、真空干燥并在氧气气氛下烧结处理后得到磷酸钛镧锂修饰的无钴正极材料。该方法虽然能提升正极材料表面的稳定性以及镍锰二元无钴正极材料的电化学性能，但是其制备工艺过于繁琐，且会引入有机溶剂，增加了产业化的难度。专利CN111916697A报道了一种核壳结构的无钴正极材料，其核为LiNixMnyO2无钴正极材料，壳为Al2O3、ZrO2等包覆剂和碳，该方法虽然工艺简单，但包覆剂和碳不是活性物质会降低无钴正极材料的克容量。因此，研究和开发一种工艺简单、性能优异的无钴正极材料具有重要意义。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种镍锰二元复合正极材料及其制备方法，降低正极材料成本的同时，能有效提升材料的电化学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种镍锰二元复合正极材料，其特征在于，所述正极材料化学式为LiNixMn1-xO2，其中，0.75≤x≤0.95。
进一步地，所述正极材料直径为3～12μm。
一种上述的镍锰二元复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将镍盐和锰盐溶于水配制成金属溶液，将得到的金属溶液中加入球形氧化镍，混合均匀后通过喷雾热解制备得到内部的氧化镍球均匀分散的复合氧化物前驱体；
(2)将得到的复合氧化物前驱体与氢氧化锂混合均匀，经烧结后得到内部的镍酸锂颗粒均匀分散的镍锰二元复合正极材料。
进一步的，所述步骤(1)中，镍盐为氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或几种混合，锰盐为氯化锰、乙酸锰、硝酸锰、硫酸锰中的一种或几种混合。
进一步的，所述步骤(1)中，所述金属溶液中镍、锰元素摩尔比为7:3～9:1，所述金属溶液中金属浓度为0.25mol/L～1.5mol/L。
进一步的，所述步骤(1)中，喷雾热解工艺条件为：喷雾热解的温度为500℃～800℃，混合溶液喷雾流速为2ml/min～3ml/min，载气为氧气或空气，载气流速为2L/min～3L/min。
进一步的，所述步骤(1)中，球形氧化镍的直径为200～800nm，球形氧化镍加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的10～20％。
进一步的，所述步骤(1)中，复合氧化物前驱体的直径为3～10μm。
进一步的，所述步骤(2)中，复合氧化物前驱体中金属含量的总和与氢氧化锂的摩尔比为1：1.03～1:1.08。
进一步的，所述步骤(2)中，烧结工艺条件为，以5℃/min～10℃/min的升温速度升温至650℃～800℃，高温烧结10～15h。
进一步的，所述步骤(2)中，所述镍锰二元复合正极材料包括镍酸锂颗粒和镍锰二元材料部分，且所述镍锰二元材料部分包覆在镍酸锂颗粒的外面。
本发明的有益技术效果，(1)本发明将纳米氧化镍分散均匀的镍、锰盐混合溶液通过喷雾热解的方式制备得到内部氧化镍球均匀分散的复合氧化物前驱体，配锂烧结后得到内部镍酸锂颗粒均匀分散的镍锰二元复合正极材料。这种特殊的结构能有效抑制纯镍酸锂正极在充放电过程中巨大体积变化带来的结构坍塌问题，同时镍锰二元材料的保护能有效减少镍酸锂与电解液的接触面，减少表面副反应的发生。因此，本发明制备的镍锰二元材料能够表现出较好的循环稳定性和倍率性能，通过包含纯的镍酸锂能够一定程度提升正极材料的放电容量。(2)本发明与传统的共沉淀法相比，未使用氨水和氢氧化钠，工序简单，具有较好的应用价值。
附图说明
图1为本发明的镍锰二元复合正极材料的结构示意图。
图2为本发明实施例1获得的复合氧化物前驱体的切面SEM图；
图3为本发明实施例1获得的镍锰二元复合正极材料的SEM图；
图4为本发明实施例2获得的复合氧化物前驱体的切面SEM图；
图5为本发明实施例2获得的镍锰二元复合正极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例所述镍锰二元复合正极材料是通过如下方法制备得到的：
(1)将氯化镍与氯化锰以镍、锰元素摩尔比为8:2的比例溶于水配制成金属浓度为0.5mol/L的溶液，加入直径为500nm的氧化镍球形成混合溶液，其中氧化镍球加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的12％。将混合溶液加入至喷雾设备中在750℃下进行喷雾热解得到直径为6μm复合氧化物前驱体，其中喷雾热解过程中的载气为氧气，氧气气流速度为2.5L/min，喷雾的溶液流速为2.2ml/min。
(2)将复合氧化物前驱体与氢氧化锂按照金属与氢氧化锂的摩尔比为1:1.05混合均匀后，以5℃/min的升温速率升高至750℃，保温12h后得到直径为6.5μm的镍锰二元复合正极材料，其化学式为LiNi0.86Mn0.14O2。
对比例1
和实施例相比，区别仅在于，混合溶液中加入氧化镍球的直径为900nm。
对比例2
和实施例相比，区别仅在于，混合溶液中加入氧化镍球的直径为100nm。
对比例3
和实施例相比，区别仅在于，混合溶液中未加入500nm的氧化镍球，具体为：
(1)将氯化镍与氯化锰以镍、锰元素摩尔比为8:2的比例溶于水配制成金属浓度为0.5mol/L的溶液。将溶液加入至喷雾设备中在750℃下进行喷雾热解得到直径为6μm氧化物前驱体，其中喷雾热解过程中的载气为氧气，氧气气流速度为2.5L/min，喷雾的溶液流速为2.2ml/min。
(2)将氧化物前驱体与氢氧化锂按照金属与氢氧化锂的摩尔比为1:1.05混合均匀后，以5℃/min的升温速率升高至750℃，保温12h后得到直径为6.5μm的镍锰二元正极材料，其化学式为LiNi0.80Mn0.2O2。
实施例2
本实施例所述镍锰二元复合正极材料是通过如下方法制备得到的：
(1)将乙酸镍与乙酸锰以镍、锰元素摩尔比为8.5:1.5的比例溶于水配制成金属浓度为0.8mol/L的溶液，加入直径为800nm的氧化镍球形成混合溶液，其中氧化镍球加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的15％。将混合溶液加入至喷雾设备中在700℃下进行喷雾热解得到直径为5μm复合氧化物前驱体，其中喷雾热解过程中的载气为氧气，氧气气流速度为2.8L/min，喷雾的溶液流速为2.5ml/min。
(2)将复合氧化物前驱体与氢氧化锂按照金属与氢氧化锂的摩尔比为1:1.06混合均匀后，以6℃/min的升温速率升高至720℃，保温14h后得到直径为6.0μm的镍锰二元复合正极材料，其化学式为LiNi0.88Mn0.12O2。
实施例3
本实施例所述镍锰二元复合正极材料是通过如下方法制备得到的：
(1)将氯化镍、乙酸镍与氯化锰、乙酸锰以镍、锰元素摩尔比为9:1的比例溶于水配制成金属浓度为1.2mol/L的溶液，加入直径为600nm的氧化镍球形成混合溶液，其中氧化镍球加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的18％。将混合溶液加入至喷雾设备中在650℃下进行喷雾热解得到直径为5.8μm复合氧化物前驱体，其中喷雾热解过程中的载气为氧气，氧气气流速度为2.4L/min，喷雾的溶液流速为2.5ml/min。
(2)将复合氧化物前驱体与氢氧化锂按照金属与氢氧化锂的摩尔比为1:1.04混合均匀后，以5℃/min的升温速率升高至660℃，保温14h后得到直径为6.1μm的镍锰二元复合正极材料，其化学式为LiNi0.94Mn0.06O2。
实施例4
本实施例所述镍锰二元复合正极材料是通过如下方法制备得到的：
(1)将硫酸镍与硫酸锰以镍、锰元素摩尔比为7.3:1的比例溶于水配制成金属浓度为1.5mol/L的溶液，加入直径为200nm的氧化镍球形成混合溶液，其中氧化镍球加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的10％。将混合溶液加入至喷雾设备中在800℃下进行喷雾热解得到直径为9.8μm复合氧化物前驱体，其中喷雾热解过程中的载气为氧气，氧气气流速度为2L/min，喷雾的溶液流速为3ml/min。
(2)将复合氧化物前驱体与氢氧化锂按照金属与氢氧化锂的摩尔比为1:1.08混合均匀后，以10℃/min的升温速率升高至800℃，保温15h后得到直径为10.8μm的镍锰二元复合正极材料，其化学式为LiNi0.9Mn0.1O2。
实施例5
本实施例所述镍锰二元复合正极材料是通过如下方法制备得到的：
(1)将硝酸镍与硝酸锰以镍、锰元素摩尔比为7.7:1的比例溶于水配制成金属浓度为0.4mol/L的溶液，加入直径为400nm的氧化镍球形成混合溶液，其中氧化镍球加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的20％。将混合溶液加入至喷雾设备中在500℃下进行喷雾热解得到直径为3μm复合氧化物前驱体，其中喷雾热解过程中的载气为氧气，氧气气流速度为3L/min，喷雾的溶液流速为2.7ml/min。
(2)将复合氧化物前驱体与氢氧化锂按照金属与氢氧化锂的摩尔比为1:1.07混合均匀后，以8℃/min的升温速率升高至780℃，保温10h后得到直径为3.8μm的镍锰二元复合正极材料，其化学式为LiNi0.91Mn0.09O2。
将上述对比例和实施例的镍锰二元复合正极材料与导电炭黑和聚偏氟乙烯按照质量比90:5:5混合均匀后置于高速搅拌器磨具内，加入适量的N-甲基吡咯烷酮后，以3000rpm的速度搅拌10min得到粘度合适的浆料，并将其涂覆在干净的铝箔上，并置入真空干燥箱干燥24h。将干燥好的极片碾压到合适的厚度后，冲成直径为10mm的极片，并与隔膜，电池壳在真空环境下干燥12h。最后在手套箱中以Celgard 2400作为隔膜，锂片作为对电极，1.2mol L-1LiPF6溶于碳酸乙烯酯与碳酸甲乙酯的混合溶剂(体积比为3:7)作为电解液，组装成2025型扣式电池。采用蓝电CT2001A型电化学测试仪进行充放电测试，电压范围2.8～4.3V，测试电流密度为1C(200mA g-1),循环圈数为100圈，测得的实验结果见表1。
表1各实施例和对比例对应的正极材料的电化学性能
序号 初始比容量(mAh g<sup>-1</sup>) 80圈后容量保持率(％)
实施例1 181.5 93.2
对比例1 180.8 91.3
对比例2 180.1 90.2
对比例3 168.2 88.6
实施例2 188.2 90.3
实施例3 195.6 89.3
实施例4 187.5 80.1
实施例5 186.6 83.2
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍锰二元复合正极材料，其特征在于，所述正极材料化学式为LiNixMn1-xO2，其中，0.75≤x≤0.95。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料直径为3～12μm。
3.一种如权利要求1-2任一所述的镍锰二元复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将镍盐和锰盐溶于水配制成金属溶液，将得到的金属溶液中加入球形氧化镍，混合均匀后通过喷雾热解制备得到内部的氧化镍球均匀分散的复合氧化物前驱体；
(2)将得到的复合氧化物前驱体与氢氧化锂混合均匀，经烧结后得到内部的镍酸锂颗粒均匀分散的镍锰二元复合正极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，镍盐为氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或几种混合，锰盐为氯化锰、乙酸锰、硝酸锰、硫酸锰中的一种或几种混合。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述金属溶液中镍、锰元素摩尔比为7:3～9:1，所述金属溶液中金属浓度为0.25mol/L～1.5mol/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，喷雾热解工艺条件为：喷雾热解的温度为500℃～800℃，混合溶液喷雾流速为2ml/min～3ml/min，载气为氧气或空气，载气流速为2L/min～3L/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，球形氧化镍的直径为200～800nm，球形氧化镍加入量占金属溶液与球形氧化镍混合后的溶液体积的10～20％；复合氧化物前驱体的直径为3～10μm。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，复合氧化物前驱体中金属含量的总和与氢氧化锂的摩尔比为1：1.03～1:1.08。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，烧结工艺条件为，以5℃/min～10℃/min的升温速度升温至650℃～800℃，高温烧结10～15h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述镍锰二元复合正极材料包括镍酸锂颗粒和镍锰二元材料部分，且所述镍锰二元材料部分包覆在镍酸锂颗粒的外面。
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