CN108428871A - 一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni1‑x‑yCoxAly(OH)2+y烧结；步骤(2)、第二次烧结：将所述步骤(1)烧结所得物加入锂源混合研磨，研磨均匀后，在空气或氧气气氛中进行烧结，烧结完成后降温至室温；步骤(3)、第三次烧结：将步骤(2)烧结所得物进行烧结，然后将烧结所得物进行清洗；步骤(4)、第四次烧结：将步骤(3)清洗后所得物进行烧结，得到目标产物。本发明制备方法制备的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的表面残碱量低，有助于提高涂布效果，提高电芯性能。

Description

一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料 制备方法。
背景技术
镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面的游离锂，即氧化锂、氢氧化锂及碳 酸锂为碱性物质，在正极材料配置过程中，镍钴铝三元锂离子电池正极材料表 面的碱性物质对正极胶液中粘结剂的攻击，导致粘结剂形成双键，产生胶粘， 引起浆料果冻，降低涂布效果，影响电芯性能。
因此，如何降低镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面残碱量，成为业内亟 待解决的问题之一。
发明内容
本方明的目的在于提供一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方 法，降低镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面残碱量。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种镍钴铝三元锂离子电 池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni1-x-yCoxAly(OH)2+y烧结；
步骤(2)、第二次烧结：将所述步骤(1)烧结所得物加入锂源混合研磨， 研磨均匀后，在空气或氧气气氛中进行烧结，烧结完成后降温至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物进行烧结，然后将 烧结所得物进行清洗；
步骤(4)、第四次烧结：将所述步骤(3)清洗后所得物进行烧结，得到 目标产物。
作为优选，所述步骤(1)中，烧结时间是6-20小时，烧结温度是200-1000℃。
作为优选，所述步骤(2)中，所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂、碳 酸锂、硝酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种。
作为优选，所述步骤(2)中，所述锂源为一水合氢氧化锂，将一水合氢氧 化锂烘干至完全失去结晶水后与所述步骤(1)烧结所得物混合。
作为优选，所述步骤(2)中，烧结时间是8-24小时，烧结温度是500-1000℃ 作为优选，所述步骤(2)中，降温速率是0.02-1℃/min。
作为优选，所述步骤(2)中，锂源的加入量为Li与三元正极材料前驱体 中(Ni+Co+Al)摩尔比是1～1.1:1。
作为优选，所述步骤(3)烧结时间是1-12小时，烧结温度是500-1000℃。
作为优选，所述步骤(3)清洗方式为用二氧化碳气流冲洗或碳酸水清洗。 二氧化碳气流冲洗，碳酸水清洗可以提高清洗效率，有效降低表面残碱量。
作为优选，所述步骤(4)烧结时间是0.5-12小时，烧结温度是100-1000℃。
与现有技术相比，本发明对镍钴铝三元锂离子电池正极材料进行清洗，得 到的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的表面残碱量有效降低，减少在正极材料 配置过程中，镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面的碱性物质对正极胶液中粘 结剂的攻击，避免粘结剂形成双键，提高涂布效果，有助于提高电芯性能。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益效果更加清晰，以下结合实施 例进一步详细描述本发明。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了 解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给 出的实施例。
一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni1-x-yCoxAly(OH)2+y烧结；
步骤(2)、第二次烧结：将所述步骤(1)烧结所得物加入锂源混合研磨， 研磨均匀后，在空气或氧气气氛中进行烧结，烧结完成后降温至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物进行烧结，然后将 烧结所得物进行清洗；
步骤(4)、第四次烧结：将所述步骤(3)清洗后所得物进行烧结，得到 目标产物。
所述步骤(1)中，烧结时间是6-20小时，烧结温度是200-1000℃。
所述步骤(2)中，所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂、碳酸锂、硝酸 锂、氯化锂和氟化锂中的一种。
所述步骤(2)中，所述锂源为一水合氢氧化锂，将一水合氢氧化锂烘干至 完全失去结晶水后与所述步骤(1)烧结所得物混合。
所述步骤(2)中，烧结时间是8-24小时，烧结温度是500-1000℃
所述步骤(2)中，降温速率是0.02-1℃/min。
所述步骤(2)中，锂源的加入量为Li与三元正极材料前驱体中(Ni+Co+Al) 摩尔比是1～1.1:1。
所述步骤(3)烧结时间是1-12小时，烧结温度是500-1000℃。
所述步骤(3)清洗方式为用二氧化碳气流冲洗或碳酸水清洗。
所述步骤(4)烧结时间是0.5-12小时，烧结温度是100-1000℃。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
实施例1提供的是镍钴铝三元锂离子电池正极材Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni1-x-yCoxAly(OH)2+y烧结， 升温至500℃反应10小时；
步骤(2)、第二次烧结：将一水合氢氧化锂烘干至完全失去结晶水后，与 所述步骤(1)烧结所得物混合，一水合氢氧化锂的用量为一水合氢氧化锂中 的Li与三元正极材料前驱体中(Ni+Co+Al)摩尔比是1.035：1，混合研磨均匀 后，在氧气气氛中进行烧结，升温至715℃反应16.5小时，然后以0.3℃/min 的降温速率降至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物升温至650℃烧结 3.5小时，降至室温，然后二氧化碳气流冲洗；
步骤(4)、第四次烧结：将所述步骤(3)清洗后的物质升温至250℃烧结 3小时，降至室温，得到目标产物。
实施例2
实施例2提供的是镍钴铝三元锂离子电池正极材Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni0.815Co0.15Al0.035(OH)2.035烧结，升温至600℃反应6.5小时；
步骤(2)、第二次烧结：将一水合氢氧化锂烘干至完全失去结晶水后，与 所述步骤(1)烧结所得物混合，一水合氢氧化锂的用量为一水合氢氧化锂中 的Li与三元正极材料前驱体中(Ni+Co+Al)摩尔比是1.035：1，混合研磨均匀 后，在氧气气氛中进行烧结，升温至775℃反应8小时，然后以0.3℃/min的 降温速率降至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物升温至615℃烧结5 小时，降至室温，然后碳酸水冲洗；
步骤(4)、第四次烧结：将所述步骤(3)清洗后的物质升温至350℃烧结 5小时，降至室温，得到目标产物。
对比例1
对比例1提供的是未清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料，化学式是Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2，对比例1未清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni1-x-yCoxAly(OH)2+y烧结， 升温至500℃反应10小时；
步骤(2)、第二次烧结：将一水合氢氧化锂烘干至完全失去结晶水后，与 所述步骤(1)烧结所得物混合，一水合氢氧化锂的用量为一水合氢氧化锂中 的Li与三元正极材料前驱体中(Ni+Co+Al)摩尔比是1.035：1，混合研磨均匀 后，在氧气气氛中进行烧结，升温至715℃反应16.5小时，然后以0.3℃/min 的降温速率降至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物升温至650℃烧结 3.5小时，降至室温，即得到对比材料Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2。
对比例2
对比例2提供的是未清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料，化学式是Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2，对比例2未清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni0.815Co0.15Al0.035(OH)2.035烧结，升温至600℃反应6.5小时；
步骤(2)、第二次烧结：将一水合氢氧化锂烘干至完全失去结晶水后，与 所述步骤(1)烧结所得物混合，一水合氢氧化锂的用量为一水合氢氧化锂中 的Li与三元正极材料前驱体中(Ni+Co+Al)摩尔比是1.035：1，混合研磨均匀 后，在氧气气氛中进行烧结，升温至775℃反应8小时，然后以0.3℃/min的 降温速率降至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物升温至615℃烧结5 小时，降至室温，即得到对比材料Li1.035Ni0.815Co0.15Al0.035O2。
表1：实施例1～2与对比例1～2反应条件。
测试实施例1～2和对比例1～2制备的镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面 残碱量，测试结果见表2。
表面残碱量测试方法：酸碱滴定法。
(1)制备正极材料清夜：以0.0001g的精度称量W1(30.0000±0.0040g)的正 极材料，以0.01g的精度称量W2(100±0.1g)去离子水，将正极材料与去离子水 混合，氩气置换混合液中的空气，搅拌，过滤，得到滤液，移取50mL滤液， 放入100mL烧杯中，准备滴定；
(2)测量LiOH含量：以酚酞为指示剂，以0.05mol/L盐酸标准溶液滴定， 滴定终点时所消耗的盐酸标液体积V1；
(3)测量Li2CO3含量：氩气置换步骤(2)滴定后的清液中CO2，然后以 甲基红指示剂，以0.05mol/L盐酸标准溶液滴定，滴定终点时所消耗的盐酸标 液体积V2；
LiOH含量(wt％)计算公式：ω1＝(2V1-V2)*0.05*2.395*W2/W1/50；
Li2CO3含量(wt％)计算公式：ω2＝(V2-V1)*0.05*7.389*W2/W1/50；
2.395：与盐酸标液(1.000mol/L)相当的以g表示的LiOH的质量；
7.389：与盐酸标液(2.000mol/L)相当的以g表示的Li2CO3的质量；
正极材料表面残碱量＝ω1+ω2。
表2、实施例1～2和对比例1～2的正极材料表面残碱量测试结果
实施例/对比例 表面残碱量(wt％)
实施例1 0.33
实施例2 0.21
对比例1 0.83
对比例2 0.88
请参考表1数据，可以看出：
实施例1与对比1相比，实施例1中采用步骤(3)采用二氧化碳气流冲洗 镍钴铝三元锂离子电池正极材料，得到最终产物的表面残碱量为0.33％，对比 例1未清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的表面残碱量为0.83％，与对比 例1未清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料相比，实施例1中采用二氧化碳 气流冲洗得到的镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面残碱量有效降低。
实施例2与对比2相比，实施例2中采用步骤(3)采用碳酸水清洗镍钴铝 三元锂离子电池正极材料，得到最终产物的表面残碱量为0.21％，对比例2未 清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的表面残碱量为0.88％，与对比例2未 清洗的镍钴铝三元锂离子电池正极材料相比，实施例2中采用碳酸水清洗得到 的镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面残碱量有效降低。
综上所述，本发明对镍钴铝三元锂离子电池正极材料进行清洗，得到的镍 钴铝三元锂离子电池正极材料的表面残碱量有效降低，减少在正极材料配置过 程中，镍钴铝三元锂离子电池正极材料表面的碱性物质对正极胶液中粘结剂的 攻击，避免粘结剂形成双键，提高涂布效果，有助于提高电芯性能。
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精 神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同 技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、第一次烧结：将三元正极材料前驱体Ni1-x-yCoxAly(OH)2+y烧结；
步骤(2)、第二次烧结：将所述步骤(1)烧结所得物加入锂源混合研磨，研磨均匀后，在空气或氧气气氛中进行烧结，烧结完成后降温至室温；
步骤(3)、第三次烧结：将所述步骤(2)烧结所得物进行烧结，然后将烧结所得物进行清洗；
步骤(4)、第四次烧结：将所述步骤(3)清洗后所得物进行烧结，得到目标产物。
2.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，烧结时间是6-20小时，烧结温度是200-1000℃。
3.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种。
4.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述锂源为一水合氢氧化锂，将一水合氢氧化锂烘干至完全失去结晶水后与所述步骤(1)烧结所得物混合。
5.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，烧结时间是8-24小时，烧结温度是500-1000℃
6.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，降温速率是0.02-1℃/min。
7.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，锂源的加入量为Li与三元正极材料前驱体中(Ni+Co+Al)摩尔比是1～1.1:1。
8.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)烧结时间是1-12小时，烧结温度是500-1000℃。
9.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)清洗方式为用二氧化碳气流冲洗或碳酸水清洗。
10.如权利要求1所述的镍钴铝三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)烧结时间是0.5-12小时，烧结温度是100-1000℃。
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