CN110330059B - 一种高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，将高镍正极材料前驱体和锂盐按照一定比例混合均匀后在臭氧气氛中烧结，烧结结束后进行二氧化碳退火处理，得到高稳定性高镍正极材料。该方法不仅能够缩短材料的烧结时间，提高产能，减少气体的用量，降低成本，而且能够降低高镍正极材料的锂镍混排程度，提升材料的一致性和稳定性。在烧结结束后继续通入二氧化碳气体，使其与高镍正极材料表面残留的氢氧化锂发生反应，原位生成结晶性良好的碳酸锂，降低材料表面的pH值，提高材料的加工性能，并且使材料对空气的敏感性下降，延长材料的存放时间。由于一步烧结即可得到材料，降低了工艺的复杂性。

Description

一种高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺
技术领域
本发明涉及一种高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，属于锂离子电池正极材料烧结技术领域。
背景技术
高镍正极材料具有较高的可逆放电容量，较高的平均工作电压，因此具有较高的能量密度，有望成为下一代锂离子动力电池正极材料。但高镍正极材料还存在很多问题，阻碍其产业化的推进。比如：高镍正极材料的表面碱性较强，导致材料对空气的湿度和空气中的二氧化碳等酸性气体很敏感，这提高了材料存储和加工的难度；由于二价镍离子和锂离子的半径比较接近，很容易出现锂镍混排的现象，为了降低锂镍混排的程度，需要将二价镍离子充分氧化成三价镍离子，这对烧结条件提出了很高的要求，工业上通常会在纯氧气氛下烧结，但是通过XRD精修发现在氧气气氛下烧结得到的正极材料锂镍混排程度仍然较高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中不足，而提供一种高稳定性锂离子电池高镍正极材料的烧结工艺，不仅可以大幅缩短材料的烧结时间，提高产能，减少气体的用量，降低了高镍正极材料的锂镍混排程度，提升材料的一致性和稳定性，而且使材料对空气的敏感性下降，延长材料的存放时间。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，基于高温烧结炉，所述高温烧结炉内设有内设瓷舟的刚玉管，所述刚玉管的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器，所述刚玉管的出气口设有尾气吸收装置，
所述工艺包括如下步骤：
S1、将高镍正极材料前驱体和锂盐混合均匀后投入高温烧结炉中，密封炉体，确保炉体的各管路阀门均处于关闭状态；
S2、打开炉体的通氧气阀门，通入氧气或/和空气，将炉体以1～10℃/min的升温速率第一次升温至400～600℃，保温0.5～3h进行预烧结；
S3、预烧结结束后，关闭通氧气阀门，同时打开通臭氧阀门，向炉体内通入氧气，将炉体以0.5～10℃/min的升温速率第二次升温至700～850℃，在炉体达到最高烧结温度后，打开臭氧发生器使一部分氧气转化为臭氧，保温3～16h进行烧结，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的臭氧；
S4、烧结结束后，关闭通臭氧阀门，同时打开通二氧化碳阀门，往炉体内通入二氧化碳气体进行退火处理，退火时间为10～120min，退火温度为400～700℃，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的二氧化碳；
S5、退火结束后，关闭通二氧化碳阀门，炉体内材料自然冷却至室温，即得高镍正极材料。
该烧结过程分两个升温阶段，预烧结和烧结阶段，预烧结升温阶段的升温速率控制在1～10℃/min，目的是去除杂质，烧结升温阶段的升温速率控制在0.5～10℃/min，目的是烧结高镍正极材料。
作为优选，步骤S1中的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的至少一种，所述高镍正极材料前驱体的化学式为Ni(1-x-y)CoxMy(OH)2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
作为优选，所述高镍正极材料前驱体与锂盐的摩尔比为1:1～1.2。
作为优选，通入烧结室管路的气体可以选择空气、氧气或空气和氧气按任意比例混合的混合气体，通过打开臭氧发生器，可以将气氛中一部分的氧气转变为臭氧气体，从而实现臭氧烧结。
步骤S3中炉体的最高温度与烧结高镍材料的镍含量有关，镍含量越高，最佳烧结温度越低。
作为优选，步骤S3中在炉体达到最高温度后，打开臭氧发生器1～10次，每次之间间隔30～60min，每次臭氧发生器打开的时间为10～30min。
作为优选，本发明所述的工艺最终得到的高镍正极材料的化学式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
本发明的有益效果是：在氧气烧结过程中，通入一段时间的臭氧，由于臭氧的氧化能力比氧气高，不仅能够缩短材料的烧结时间，提高产能，减少气体的用量，降低成本，而且能够降低高镍正极材料的锂镍混排程度，提升材料的一致性和稳定性。在烧结结束后继续通入二氧化碳气体，使其与高镍正极材料表面残留的氢氧化锂发生反应，原位生成结晶性良好的碳酸锂，降低材料表面的pH值，提高材料的加工性能，并且使材料对空气的敏感性下降，延长材料的存放时间。由于一步烧结即可得到材料，降低了工艺的复杂性。
附图说明
图1是实例1所制备高镍正极材料的装置图；
图2是实例1所制备的高镍正极材料的SEM图谱；
图3是实例1所制备的高镍正极材料的XRD精修图谱；
图4是实例1所组装的CR2025型扣式电池在20mA/g电流密度下的前三次充放电曲线；
图5是实例1所组装的CR2025型扣式电池先在100mA/g电流密度下的充放电循环曲线。
图中：1-瓷舟；2-臭氧发生器；3-通二氧化碳气体阀门；4-通氧气阀门；5-通臭氧阀门；6-高温烧结炉；7-尾气吸收装置；8-刚玉管。
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
实施例1：
本实施例制备高稳定性锂离子电池高镍正极材料的烧结工艺，基于高温烧结炉6，所述高温烧结炉6内设有内设瓷舟1的刚玉管8，所述刚玉管8的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器2，所述刚玉管8的出气口设有尾气吸收装置7，
所述烧结工艺包括如下步骤：
S1、将高镍正极材料前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂盐LiOH·H2O按照摩尔比为1:1.05的摩尔比混合均匀，混合均匀后的混合物置于瓷舟1中，然后将瓷舟1放入高温烧结炉6中，密封，检查装置气密性，并确保各管路的阀门均处于关闭状态；
S2、打开通氧气阀门4，通入氧气，将炉体以5℃/min的升温速率升到500℃，保温2h进行预烧结；
S3、预烧结结束后，关闭通氧气阀门4，同时打开通臭氧阀门5，通入氧气，然后以5℃/min的升温速率升到760℃，保温12h进行烧结，在达到最高烧结温度后，打开臭氧发生器2，通入含臭氧的氧气20min，并每隔1h，重复以上操作一次，即每隔1h通一次臭氧，当连续通3次臭氧后不再通入臭氧，即通入臭氧总时间为1h；
S4、当烧结结束后，进入冷却阶段，关闭通臭氧阀门，同时打开通二氧化碳气体阀门，通入二氧化碳气体进行退火处理，退火时间为2h，退火温度为500℃，退火结束后关闭二氧化碳气体阀门；
S5、待材料冷却至室温后，收集得到LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2高镍正极材料。(气体流速均设为2L/h)
所得的高镍正极材料的SEM图谱如附图2所示，XRD精修图谱如附图3所示。
将获得的高镍正极材料与Super P、PVDF按照90:5:5的比例制成浆料，涂覆在铝箔上，烘干，辊压，得到正极极片，以锂片为对电极，组装成CR2025型半电池。电池的前三次充放电曲线如附图4所示，电池在100mA/g电流密度下的循环性能曲线如附图5所示。
实施例2～5：
在实施例1的基础上，改变通入臭氧气体的次数，实施例2～5通入臭氧的次数分别为1次、2次、4次、5次，不改变每次通入臭氧气体的时间，即实施例2～5总共通入臭氧气体20min、40min、80min、100min。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表1(充放电电流密度为100mA/g)，探讨通入臭氧的时间对电池循环性能的影响。
表1：通入臭氧的时间对电池循环性能的影响
Figure GDA0002185253360000041
由实施例2～5可见，在其他条件不变的情况下，通入臭氧时间越长，所烧结的正极材料容量保持率越高，但是当臭氧烧结时间大于80分钟后，材料循环性能升高变得不明显。
实施例6～9：
在实施例1的基础上，改变最高烧结温度，实施例6～9的最高烧结温度分别为720℃、740℃、780℃、800℃。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表2(充放电电流密度为100mA/g)，探讨最高烧结温度对电池循环稳定性的影响。
表2：最高烧结温度对电池循环稳定性的影响
Figure GDA0002185253360000051
由实施例6～9可见，最高烧结温度对材料循环性能影响很大，烧结温度过低和过高都会使材料循环性能变差。
实施例10～12：
在实施例1的基础上，仅改变正极前驱体，实施例10～12的正极前驱体为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.70Co0.15Mn0.15(OH)2、Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表3(充放电电流密度为100mA/g)，探讨不同高镍正极材料前驱体对电池循环稳定性的影响。
表3：高镍正极材料前驱体对电池循环稳定性的影响
Figure GDA0002185253360000052
由实施例10～12可见，正极材料镍含量越高，材料的循环性能越好，这是由镍含量增加使材料锂镍混排程度升高导致的。
实施例13～16：
在实施例1的基础上，改变通入烧结室管路的气体，实施例13～16通入烧结室管路的气体分别为空气、比例为1:1的空气和纯氧混合气、比例为1:2的空气和纯氧混合气、比例为2:1的空气和纯氧混合气。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表4(充放电电流密度为100mA/g)，探讨烧结气氛对电池循环稳定性的影响。
表4：烧结气氛对电池循环稳定性的影响
Figure GDA0002185253360000061
由实施例13～16可见，烧结气氛中氧气浓度越高越有利于材料的烧结。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (5)

1.一种高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，基于高温烧结炉，所述高温烧结炉内设有瓷舟，所述瓷舟外套设有刚玉管，所述刚玉管的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器，所述刚玉管的出气口设有尾气吸收装置，
其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
S1、将高镍正极材料前驱体和锂盐混合均匀后投入高温烧结炉中，密封炉体，确保炉体的各管路阀门均处于关闭状态；
S2、打开炉体的通氧气阀门，通入氧气或/和空气，将炉体以1～10℃/min的升温速率第一次升温至400～600℃，保温0.5～3h进行预烧结；
S3、预烧结结束后，关闭通氧气阀门，同时打开通臭氧阀门，向炉体内通入氧气，将炉体以0.5～10℃/min的升温速率第二次升温至700～850℃，在炉体达到最高烧结温度后，打开臭氧发生器使一部分氧气转化为臭氧，保温3～16h进行烧结，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的臭氧；
S4、烧结结束后，关闭通臭氧阀门，同时打开通二氧化碳阀门，往炉体内通入二氧化碳气体进行退火处理，退火时间为10～120min，退火温度为400～700℃，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的二氧化碳；
S5、退火结束后，关闭通二氧化碳阀门，炉体内材料自然冷却至室温，即得高镍正极材料；
其中，步骤S3中在炉体达到最高温度后，打开臭氧发生器1～10次，每次之间间隔30～60min，每次臭氧发生器打开的时间为10～30min。
2.根据权利要求1所述的高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，其特征在于，步骤S1中的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的至少一种，所述高镍正极材料前驱体的化学式为Ni(1-x-y)CoxMy(OH)2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
3.根据权利要求2所述的高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，其特征在于，所述高镍正极材料前驱体与锂盐的摩尔比为1:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，其特征在于，步骤S2中氧气和空气能够以任意比例混合通入炉体内。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高稳定性锂离子高镍正极材料的烧结工艺，其特征在于，所述高镍正极材料的化学式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
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