CN110350165A - 一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，对在臭氧气氛中烧结得到的高镍正极材料分别进行二氧化碳退火处理和二氧化碳等离子体处理。该方法不仅能够缩短材料烧结的时间，提高产能，减少气体的用量，降低成本，而且能够降低高镍正极材料的锂镍混排程度，提升材料的一致性和稳定性，延长电池的使用寿命；在烧结结束后继续通入二氧化碳气体进行退火处理，能够与高镍正极材料表面残留的氢氧化锂发生反应，降低材料表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料的存放时间，提高材料的加工性能；最后进行二氧化碳等离子体处理，在材料表面包覆一层碳层，增加材料的导电性能，从而提升材料倍率性能。

Description

一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术
随着新能源汽车和锂离子动力电池领域的发展，高镍正极材料因其具有较高的可逆充放电容量，成为研究的热点。但是高镍正极材料仍然存在以下几个缺点：材料对烧结条件要求高，烧结过程中易发生锂镍混排；烧结后的材料表面碱性较强，导致材料对空气敏感，与空气中的水和二氧化碳发生反应使材料发生从外向内的变质，同时，碱性过强会使制备的浆料粘度上升，导致涂布困难；材料的导电性较差，导致其倍率性能不佳等。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中不足，而提供一种提升高镍正极材料稳定性和倍率性能的处理工艺，可以显著提高材料的稳定性和导电性，通过降低材料的锂镍混排程度，改善材料的的充放电循环性能，延长材料的使用寿命；通过对烧结后的正极材料进行二氧化碳气体退火处理，降低表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料保质期；通过对正极材料进行二氧化碳等离子体处理，在材料表面形成一层碳膜，提高材料的导电性，从而提升材料倍率性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，
基于高温烧结炉，所述高温烧结炉内设有瓷舟，所述瓷舟外套设有刚玉管，所述刚玉管的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器，所述刚玉管的出气口设有尾气吸收装置，
所述处理工艺包括如下步骤：
S1、将高镍正极材料前驱体和锂盐混合均匀后投入高温烧结炉中，密封炉体，确保炉体的各管路阀门均处于关闭状态；
S2、打开炉体的通氧气阀门，通入氧气或/和空气，将炉体以1～10℃/min的升温速率第一次升温至400～600℃，保温0.5～3h进行预烧结；
S3、预烧结结束后，关闭通氧气阀门，同时打开通臭氧阀门，向炉体内通入氧气，将炉体以0.5～10℃/min的升温速率第二次升温至700～850℃，在炉体达到最高烧结温度时，打开臭氧发生器使一部分氧气转化为臭氧，保温3～16h进行烧结，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的臭氧；
S4、烧结结束后，关闭通臭氧阀门，同时打开通二氧化碳阀门，往炉体内通入二氧化碳气体进行退火处理，退火时间为10～120min，退火温度为400～700℃，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的二氧化碳；
S5、退火结束后，关闭通二氧化碳阀门，炉体内材料自然冷却至室温，即得高镍正极材料；
S6、将步骤S5得到的高镍正极材料推入二氧化碳等离子体发生器内反应10～120min，即得改性高镍正极材料。
该烧结过程分两个升温阶段，预烧结和烧结阶段，预烧结升温阶段的升温速率控制在1～10℃/min，目的是去除杂质，烧结升温阶段的升温速率控制在0.5～10℃/min，目的是烧结高镍正极材料。
作为优选，步骤S1中的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的至少一种，所述高镍正极材料前驱体的化学式为Ni(1-x-y)CoxMy(OH)2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
作为优选，所述高镍正极材料前驱体与锂盐的摩尔比为1:1～2。
作为优选，步骤S3中在炉体达到最高温度后，打开臭氧发生器1～10次，每次之间间隔30～60min，每次打开臭氧发生器的时间为10～30min。
作为优选，通入烧结室管路的气体可以选择空气、氧气或空气和氧气按任意比例混合的混合气体，通过打开臭氧发生器，可以将气氛中一部分的氧气转变为臭氧气体，从而实现臭氧烧结。
作为优选，步骤S6中所述高镍正极材料在等离子体发生器内的反应过程为：
第一步：将高镍正极材料平铺于容器内，然后将容器放入等离子体发生器的腔体内，打开真空泵，将等离子体发生器腔体抽至真空；
第二步：将干燥的二氧化碳气体通入腔体内，使腔体内的气压维持在500～700Pa，保持20～60s，再将二氧化碳气体抽出，使腔体的真空度保持在40～50Pa；
第三步：开启等离子器发生器，调节功率，反应10～120min后即得改性高镍正极材料。
作为优选，高镍正极材料的平铺厚度为0.3mm～10mm。
按本申请所述的制备工艺制备的改性高镍正极材料的分子式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
本发明的有益效果是：
在氧气烧结过程中，通入一段时间的臭氧，由于臭氧的氧化能力比氧气高，不仅能够缩短材料烧结的时间，提高产能，减少气体的用量，降低成本，而且能够降低高镍正极材料的锂镍混排程度，提升材料的一致性和稳定性，延长电池的使用寿命；在烧结结束后继续通入二氧化碳气体进行退火处理，能够与高镍正极材料表面残留的氢氧化锂发生反应，降低材料表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料的存放时间，提高材料的加工性能；最后进行二氧化碳等离子体处理，在材料表面包覆一层碳层，增加材料的导电性能，从而提升材料倍率性能。
附图说明
图1为本申请提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺的装置示意图；
图2为实例1所制备的高镍正极材料的SEM图谱；
图3为实例1所组装的CR2025型扣式电池的充放电倍率曲线。
图中：1-瓷舟；2-臭氧发生器；3-通二氧化碳气体阀门；4-通氧气阀门；5-通臭氧阀门；6-高温烧结炉；7-尾气吸收装置；8-刚玉管。
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
实施例1：
一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，
基于高温烧结炉6，所述高温烧结炉6内设有瓷舟1，所述瓷舟1外套设有刚玉管8，所述刚玉管8的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器2，所述刚玉管8的出气口设有尾气吸收装置7，
所述处理工艺包括如下步骤：
S1、将高镍正极材料前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂盐LiOH·H2O按照摩尔比为1:1.05的摩尔比混合均匀，将混合均匀的混合物置于瓷舟1中，然后将瓷舟1放入高温烧结炉6中，密封，检查装置气密性，并确保各管路的阀门均处于关闭状态；
S2、打开通氧气阀门4，通入氧气，10min后，以5℃/min的升温速率升到500℃，保温2h进行预烧结；
S3、预烧结结束后，以5℃/min的升温速率升到760℃，保温12h进行烧结，在达到760℃时，关闭通氧气阀门4，同时打开通臭氧阀门5，打开臭氧发生器2，通入含臭氧的氧气20min，臭氧通入完毕后打开氧气阀门4，同时关闭臭氧阀门2，并每隔1h，重复以上操作一次，即每隔1h通一次臭氧，当连续通3次臭氧后不再通入臭氧，即通入臭氧总时间为1h，即得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2高镍正极材料；
S4、当烧结进入冷却阶段时，关闭氧气和臭氧阀门，打开二氧化碳阀门3，通入二氧化碳气体，通入二氧化碳气体1h，待材料冷却至室温后，
S5、将高镍正极材料推入二氧化碳等离子体发生器，
第一步：将高镍正极材料平铺于容器内，平铺厚度为5mm，然后将容器放入等离子体发生器的腔体内，打开真空泵，将等离子体发生器腔体抽至真空；
第二步：将干燥的二氧化碳气体通入腔体内，使腔体内的气压维持在700Pa，保持60s，再将二氧化碳气体抽出，使腔体的真空度保持在50Pa；
第三步：开启等离子器发生器，调节功率，反应1h后即得改性高镍正极材料。(气体流速均设为2L/h)
制得的改性高镍正极材料的SEM图谱如附图2所示。
将获得的改性高镍正极材料与Super P、PVDF按照90:5:5的比例制成浆料，涂覆在铝箔上，烘干，辊压，得到正极极片，以锂片为对电极，组装成CR2025型半电池。该CR2025型半电池的充放电倍率曲线如附图3所示。
实施例2～5：
在实施例1的基础上，仅改变二氧化碳等离子体处理时间，实施例6～9的二氧化碳等离子体处理时间分别为10min，20min，30min，50min。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表1(充放电电流密度为100mA/g)，探讨二氧化碳等离子体处理时间对电池循环稳定性的影响。
表1：二氧化碳等离子体处理时间对电池循环稳定性的影响
由实施例2～5可见，二氧化碳等离子体处理能够增强材料的电荷储存性能和循环性能，但是处理时间过长会对材料造成损伤，使循环稳定性和容量下降。
实施例6～8：
在实施例1的基础上，改变二氧化碳退火时间，实施例6～8的二氧化碳退火时间分别为20min、40min、80min。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表2(充放电电流密度为100mA/g)，探讨二氧化碳退火时间对电池循环稳定性的影响。
表2：二氧化碳退火时间对电池循环稳定性的影响
由实施例6～8可见，二氧化碳退火处理虽然会损失一部分首次放电容量，但能够提高材料的循环稳定性。
实施例9～11：
在实施例1的基础上，仅改变正极前驱体，实施例9～11的正极前驱体为Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.70Co0.15Mn0.15(OH)2、Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2。在不同条件下获得的高镍正极材料所组装的扣式电池循环性能见表3(充放电电流密度为100mA/g)，探讨不同高镍正极材料前驱体对电池循环稳定性的影响。
表3：高镍正极材料前驱体对电池循环稳定性的影响
由实施例9～11可见，高镍正极材料前驱体的化学式满足Ni(1-x-y)CoxMy(OH)2，x+y≤0.7，M为Mn或Al时，由本申请的方法制备的改性高镍正极材料作为原材料制成的CR2025型半电池，其容量保持率高。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (8)

1.一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，基于高温烧结炉，所述高温烧结炉内设有瓷舟，所述瓷舟外套设有刚玉管，所述刚玉管的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器，所述刚玉管的出气口设有尾气吸收装置，
其特征在于，包括如下步骤：
S1、将高镍正极材料前驱体和锂盐混合均匀后投入高温烧结炉中，密封炉体，确保炉体的各管路阀门均处于关闭状态；
S2、打开炉体的通氧气阀门，通入氧气或/和空气，将炉体以1～10℃/min的升温速率第一次升温至400～600℃，保温0.5～3h进行预烧结；
S3、预烧结结束后，关闭通氧气阀门，同时打开通臭氧阀门，向炉体内通入氧气，将炉体以0.5～10℃/min的升温速率第二次升温至700～850℃，在炉体达到最高烧结温度时，打开臭氧发生器使一部分氧气转化为臭氧，保温3～16h进行烧结，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的臭氧；
S4、烧结结束后，关闭通臭氧阀门，同时打开通二氧化碳阀门，往炉体内通入二氧化碳气体进行退火处理，退火时间为10～120min，退火温度为400～700℃，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的二氧化碳；
S5、退火结束后，关闭通二氧化碳阀门，炉体内材料自然冷却至室温，即得高镍正极材料；
S6、将步骤S5得到的高镍正极材料推入二氧化碳等离子体发生器内反应10～120min，即得改性高镍正极材料。
2.根据权利要求1所述的提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，其特征在于，步骤S1中的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的至少一种，所述高镍正极材料前驱体的化学式为Ni(1-x-y)CoxMy(OH)2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
3.根据权利要求1所述的提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，其特征在于，所述高镍正极材料前驱体与锂盐的摩尔比为1:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，其特征在于，步骤S3中在炉体达到最高温度后，打开臭氧发生器1～10次，每次之间间隔0.5～1.5h，每次打开臭氧发生器的时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，其特征在于，步骤S2中氧气和空气能够以任意比例混合通入炉体内。
6.根据权利要求1所述的改善高镍正极材料循环性能和导电性的制备工艺，其特征在于，步骤S6中所述高镍正极材料在等离子体发生器内的反应过程为：
第一步：将高镍正极材料平铺于容器内，然后将容器放入等离子体发生器的腔体内，打开真空泵，将等离子体发生器腔体抽至真空；
第二步：将干燥的二氧化碳气体通入腔体内，使腔体内的气压维持在500～700Pa，保持20～60s，再将二氧化碳气体抽出，使腔体的真空度保持在40～50Pa；
第三步：开启等离子器发生器，调节功率，反应10～120min后即得改性高镍正极材料。
7.根据权利要求6所述的改善高镍正极材料循环性能和导电性的制备工艺，其特征在于，高镍正极材料的平铺厚度为0.3mm～10mm。
8.根据权利要求1～7所述的改善高镍正极材料循环性能和导电性的制备工艺，其特征在于，所述改性高镍正极材料的化学式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
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