CN110690447B - 一种三元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种三元正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三元正极材料及其制备方法和应用。制备方法包括：将镍盐、钴盐和M盐溶于水中，得到混合盐溶液；向混合盐溶液中加入尿素溶液，搅拌，升温至反应温度，保温，静置陈化；冷却，过滤，洗涤滤饼，滤饼进行真空干燥，得到三元单晶前驱体；将三元单晶前驱体与锂源混合，压实成块，在空气或氧气的气氛中，升温至预烧温度，保温，自然冷却至室温，得到块状物料；将块状物料破碎，压实成块，在空气或氧气的气氛中，控制压力，升温至烧结温度，保温，再将压力降至3Pa‑10Pa，保温，自然冷却至室温，粉碎，得到三元正极材料。本发明制备的三元正极材料紧密、质地均匀且采用该三元正极材料制备的电池具备优异的倍率性能和循环性能。

Description

一种三元正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种正极材料的制备方法，尤其涉及一种锂离子电池的三元正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着新能源行业的不断发展，人们对锂离子动力电池的要求也越来越高。早期以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池由于其容量及能量密度低，已无法满足市场要求。人们开始将目光转向三元镍钴锰锂离子电池。通常，随着镍含量的提升，三元材料的容量及能量密度也随之升高。所以，以523、622和811等为代表的高镍三元材料备受关注，成为锂离子电池正极材料领域研究的焦点。
目前，国内外生产的高镍三元材料主要为一次细小颗粒团聚而成的二次球形颗粒。二次球形颗粒容易在高压实条件下破碎，导致副反应加剧。二次球内、外部一次颗粒粒径小且缺陷多，在高电压或高温条件下进行充放电容易导致结构坍塌，热稳定性较差。然而，与高镍三元材料相比，三元单晶材料具备机械强度高、比表面积小、表面光滑等特点，不仅能够提升三元材料的高电压下的容量发挥，还可以有效改善材料的高温循环、胀气、容量恢复等方面的问题。
但是，现有的三元单晶材料制备的电池的循环性能和倍率性能不是很理想。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种具有单晶结构、材料紧密、质地均匀、电化学性能优异的三元正极材料的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种三元正极材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将镍盐、钴盐和M盐溶于水中，配制混合盐溶液；
向混合盐溶液中加入尿素溶液，搅拌10min-20min，升温至反应温度，保温0.5h-2h，静置陈化12h-48h；
冷却至70℃-80℃，过滤，洗涤滤饼至pH为6.5-7.5，滤饼进行真空干燥，得到三元单晶前驱体；
将三元单晶前驱体与锂源混合，压实成块，在空气或氧气的气氛中，升温至预烧温度，保温4h-6h，自然冷却至室温，得到块状物料；
将块状物料破碎，压实成块，在空气或氧气的气氛中，控制环境压力为20MPa-30MPa，升温至烧结温度，保温0.5h-1h，将环境压力降至3Pa-10Pa，保温10h-24h，自然冷却至室温，粉碎，得到三元正极材料。
本发明的制备方法包括制备混合盐溶液的步骤。
具体地，取镍盐、钴盐和M盐溶于去离子水中，配制混合盐溶液，然后，将混合盐溶液加入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜内，用惰性气体吹扫釜内死角体积中的空气后，密封高压釜。
在本发明的一具体实施方式中，镍盐、钴盐和M盐的物质的量之比为x:y:1-x-y，0.50≤x<1，0<y≤0.20。
在本发明的一具体实施方式中，采用的M盐为Mg、Al或Mn中一种或两种以上的可溶性盐。
在本发明的一具体实施方式中，采用的镍盐、钴盐、M盐为镍、钴、M的可溶性盐。
在本发明的一具体实施方式中，混合盐溶液的浓度为1mol/L-4mol/L。比如，混合盐溶液的浓度可以为1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L。
在本发明的制备方法中，包括向混合盐溶液中加入尿素的步骤。
具体地，打开高压釜的进料阀和排气阀，向混合盐溶液中加入尿素溶液。
在本发明的制备方法中，采用单一的尿素作为沉淀剂和络合剂，使镍、钴和M离子发生络合沉淀反应，生成层状三金属氢氧化物(NixCoyM1-x-yOH(CO3)1/2·mH2O)，然后利用该层状三金属氢氧化物与锂源混合高温煅烧，制得块状的三元单晶材料。
在本发明的一具体实施方式中，尿素溶液的浓度为2mol/L-4mol/L。比如，尿素溶液的浓度可以为2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L。
在本发明的一具体实施方式中，尿素的加入量为混合盐的总质量的1.2倍-3.3倍。这里的混合盐是指混合盐溶液中的镍盐、钴盐和M盐。
在本发明的一具体实施方式中，升温至反应温度时，升温速率为0.5℃/min-5℃/min。
在本发明的一具体实施方式中，反应温度为100℃-150℃。
本发明的制备方法包括制备三元单晶前驱体的步骤。
具体地，陈化完成后，停止加热，可以通过冷却盘管向高压釜内加入冷却水，使温度降至70℃-80℃，打开出料阀，将浆料真空抽滤，分别得到滤饼和滤液，用去离子水洗涤滤饼，直至滤液pH值降至6.5-7.5，再将滤饼真空干燥，得到三元单晶前驱体。
本发明的三元单晶前驱体的制备工艺简单，得到的三元单晶前驱体为单晶层状三金属氢氧化物。
在本发明的制备三元单晶前驱体的步骤中，调节滤液pH值至6.5-7.5的主要目的为洗去前驱体表面残留的碱性物质和多余的尿素。
在本发明的一具体实施方式中，真空干燥的温度为60℃-120℃。
在本发明的一具体实施方式中，真空干燥的时间为5h-12h。
在本发明的制备方法中，包括制备块状物料的步骤。
具体地，将三元单晶前驱体与锂源混合均匀，压实成块，置于马弗炉内，通入空气或氧气，升温至预烧温度，保温4h-6h后，自然冷却至室温，得到块状物料。
在本发明的一具体实施方式中，可以采用压力机进行压实成块。压实成块时，压力控制为10t/m2-20t/m2；压实成块后，确保被压材料的厚度为1cm-5cm。
在本发明的制备方法中，预烧前将前驱体与锂源的混合物压实成块，有助于前驱体与锂源紧密接触，促使预烧过程中均匀融合。
在本发明的一具体实施方式中，预烧温度为500℃-700℃。
在本发明的一具体实施方式中，三元单晶前驱体与锂源的摩尔量之比为1:0.97-1.09。
在本发明的一具体实施方式中，采用的锂源可以为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂或柠檬酸锂中一种或两种以上的组合。
在本发明的制备方法中，包括制备三元正极材料的步骤。
具体地，将得到的块状物料破碎，压实成块，置于高温高压炉内，通入空气或氧气，控制炉压为20MPa-30MPa，升温至烧结温度，保温0.5h-1h，将炉压降至3Pa-10Pa，继续保温10h-24h，自然冷却至室温，粉碎，得到三元单晶正极材料。
预烧过程中，三元单晶前驱体和锂源会释放大量水蒸气等气体，颗粒间存在“蜂窝”状气孔，本发明的制备三元正极材料的步骤中，将块状物料破碎后再压实成块的主要目的在于消除或尽量减少气孔，使颗粒之间接触更加紧密，有利于形成单晶。
将环境压力保持3Pa-10Pa的目的在于保证烧结炉内压强为正压，避免外界的空气进入烧结炉内。
在本发明的一具体实施方式中，烧结温度为800℃-950℃。
在本发明的一具体实施方式中，可以采用压力机进行压实成块。压实成块时，压力控制为10t/m2-20t/m2；压实成块后，确保被压材料的厚度为1cm-5cm。
在本发明的制备方法中，预烧后将烧结中间产物压实成块，有助于单晶材料紧密接触在高温烧结过程中进一步长大。
在本发明的制备方法中，高温高压烧结有助于促进三元材料颗粒生长成单晶结构，并且材料致密，质地均匀。
本发明又提供了一种三元正极材料，该三元正极材料是通过本发明的三元正极材料的制备方法制备得到的。
本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池的正极片是由本发明的三元正极材料制备得到的。
本发明的制备方法制备得到的三元正极材料紧密，质地均匀。由本发明的三元正极材料制备的电池的放电容量高，倍率性能和循环性能好。
附图说明
图1为实施例1中三元单晶正极材料的SEM图片。
图2为实施例1中三元单晶正极材料1C、50周循环曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明的一种三元单晶正极材料的制备方法在一具体实施方式中，可以包括以下步骤：
S1：称取镍盐、钴盐和M盐，以物质量之比x:y:1-x-y溶于去离子水中，配成总物质量溶度为1-4mol/L的溶液，其中0.50≤x<1，0<y≤0.20。然后，加入到以聚四氟乙烯为内衬的高压釜内，用惰性气体吹扫釜内死角体积中的空气后，密封高压釜，搅拌，随后打开进料阀和排气阀，将尿素溶液由进料阀打入高压釜内，加料完毕继续搅拌10-20min，尿素溶液物质量浓度为2-4mol/L，尿素加入量为混合盐总质量的1.2-3.3倍，由室温升至100-150℃，保温0.5h-2h，其中升温速率控制为0.5-5℃/min，再静置陈化12-48h。
S2：陈化完成，停止加热，通过冷却盘管向高压釜内加入冷却水，使温度降至70-80℃，打开出料阀，将浆料真空抽滤，分别得到滤饼和滤液。然后，用去离子水洗涤滤饼，直至滤液pH值降至6.5-7.5。再将滤饼置于60-120℃真空干燥箱中干燥5-12h，即得到三元单晶前驱体。
S3：采用S2中得到的三元单晶前驱体混合，锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂或柠檬酸锂中一种或两种以上的组合，再用压力机将混合粉料压实成块，控制块料厚度为1-5cm，压力机的压力控制为10-20t/m2，置于马弗炉内，通入空气或氧气，升温至500-700℃，保温4-6h后，自然冷却至室温，得到块状物料。
S4：将S3中得到的块状物料破碎，用压力机压实成块，块料厚度为1-5cm，压力机的压力为10-20t/m2。然后，置于高温高压炉内，通入空气或氧气，控制炉压为20-30MPa，升温至800-950℃，保温0.5-1h，然后将炉压降至3-10Pa，继续保温10-24h，自然冷却至室温，粉碎，即得到三元单晶正极材料。
首先利用热诱导尿素水解产生NH4 +和CO3 2-，络合沉淀金属离子制备层状三金属氢氧化物前驱体。将该前驱体与锂源均匀混合，再进行压实成块预烧，使锂源与前驱体紧密融合。最后，高温高压烧结，促使三元材料颗粒生长成单晶结构。
实施例1
本实施例提供了一种三元单晶正极材料，其是通过以下步骤制备得到的：
以物质的量之比5:2:3称取硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶于去离子水中配制成总物质量浓度为2mol/L的溶液。然后，将溶液置于以聚四氟乙烯为内衬的高压釜内，用氮气吹扫釜内死角体积中的空气后，密封高压釜，搅拌。随后打开进料阀和排气阀，将2mol/L的尿素溶液由进料阀打入高压釜的内衬中，加料完成后继续搅拌10min，其中尿素加入量为金属盐总物质量的1.5倍。然后，控制升温速率为2℃/min，将高压釜由室温加热至120℃，保温0.5h-2h，再静置陈化12-48h。
陈化完成，停止加热，通过冷却盘管向高压釜内加入冷却水，使温度降至70℃，打开出料阀，将浆料真空抽滤，分别得到滤饼和滤液。然后，用去离子水洗涤滤饼，直至滤液pH值降至6.5-7.5。再将滤饼置于120℃真空干燥箱中干燥5h，即得到三元单晶前驱体。
将干燥的三元单晶前驱体与氢氧化锂按化学计量(摩尔量)比1:1.03均匀混合，再用压力机将混合粉料压实成块，控制块料厚度为2cm，其中压力机的压力控制为15t/m2。然后，置于马弗炉内，通入空气，升温至500℃，保温5h后，自然冷却至室温，得到块状物料。
将得到的块状物料破碎，用压力机压实成块，块料厚度控制为2cm，其中压力机的压力为15t/m2。然后，置于高温高压炉内，通入压缩空气，控制炉压为20MPa，升温至950℃，保温1h，最后将炉压降至4Pa，继续保温15h，自然冷却至室温，粉碎，即得到三元单晶正极材料。
将上述得到的三元单晶正极材料、导电剂SP和粘结剂PVDF按质量比95:3:2的比例，以NMP为溶剂制作极片，涂覆于涂炭铝箔上，100℃干燥5h，并在辊压机上进行压实。以金属锂片为负极、1M的LiPF6溶液为电解液、cell gard 2300为隔膜，与上述正极组装成扣式电池，在截至电压为2.75-4.3V，以倍率0.2C进行充放电，首次充放电比容量分别为214.3和184.7mAh·g-1，首次库伦效率为86.2％，表现出优异的电化学性能，如图1所示。图2为本实施例的三元单晶正极材料1C、50周循环曲线。材料1C放电比容量为171.6mAh·g-1，循环50次容量保持率高达97.0％，产品的电化学性能见表1。
实施例2
调整实施例1中硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按物质的量之比6.5:1.5:2.0称取，溶于去离子水中配制成总物质量浓度为2mol/L的溶液，其它步骤同实施例1，此外，将高温高压炉的烧结温度调至890℃，获得651520型三元单晶正极材料。
以实施例1相同的步骤制作电池正极并进行检测，产品的电化学性能见表1。
实施例3
调整实施例1中硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按物质的量之比8.3:0.7:1.0称取，溶于去离子水中配制成总物质量浓度为3mol/L的溶液，其它步骤同实施例1，此外，将空气气氛改为氧气气氛，高温高压炉的烧结温度调至850℃，获得830710型三元单晶正极材料。
以实施例1相同的步骤制作电池正极并进行检测，产品的电化学性能见表1。
实施例4
将实施例1中硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按物质的量之比8.8:0.5:0.7称取，溶于去离子水中配制成总物质量浓度为3mol/L的溶液，其它步骤同实施例1，此外，将空气气氛改为氧气气氛，高温高压炉的烧结温度调至800℃，获得8857型三元单晶正极材料。
以实施例1相同的步骤制作电池正极并进行检测，产品的电化学性能见表1。
表1
Figure BDA0002234008990000071
由表1可以看出，通过本发明制备方法制备的三元单晶正极材料得到的电池具备优异的电化学性能，0.2C首次充放电效率大于86％，1C、50周循环容量保持率高于95％。

Claims (8)

1.一种单晶三元正极材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将镍盐、钴盐和M盐溶于去离子水中，得到混合盐溶液，然后，将混合盐溶液加入以聚四氟乙烯为内衬的高压釜内，用惰性气体吹扫釜内死角体积中的空气后，密封高压釜；所述M盐为Mn的可溶性盐；
随后打开进料阀和排气阀，向混合盐溶液中加入尿素溶液，搅拌10min-20min，升温至反应温度100℃-150℃，保温0.5h-2h，静置陈化12h-48h，所述尿素溶液的浓度为2mol/L-4mol/L；尿素的加入量为混合盐的总质量的1.2倍-3.3倍；
冷却至70℃-80℃，过滤，洗涤滤饼至pH为6.5-7.5，滤饼进行真空干燥，得到三元单晶前驱体；
将三元单晶前驱体与锂源混合，压实成块，在空气或氧气的气氛中，升温至预烧温度500℃-700℃，保温4h-6h，自然冷却至室温，得到块状物料；
将块状物料破碎，压实成块，在空气或氧气的气氛中，控制环境压力为20MPa-30MPa，升温至烧结温度800℃-950℃，保温0.5h-1h，将环境压力降至3Pa-10Pa，保温10h-24h，自然冷却至室温，粉碎，得到单晶三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述镍盐、钴盐和M盐的物质的量之比为x:y:1-x-y，0.50≤x<1，0<y≤0.20；
所述混合盐溶液的浓度为1mol/L-4mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，升温至反应温度时，升温速率为0.5℃/min-5℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，真空干燥的温度为60℃-120℃；真空干燥的时间为5h-12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述三元单晶前驱体与锂源的摩尔量之比为1:0.97-1.09；
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂或柠檬酸锂中一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，压实成块时，压力控制为10t/m2-20t/m2；压实成块后，被压材料的厚度为1cm-5cm。
7.一种单晶三元正极材料，该单晶三元正极材料是通过权利要求1-6任一项所述的单晶三元正极材料的制备方法制备得到的。
8.一种电池，该电池的正极片是由权利要求7所述的单晶三元正极材料制备得到的。
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