CN112209449A - 一种锂离子电池正极材料ncm811的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其制备过程包括将金属镍盐、钴盐和锰盐按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1加入到去离子水中，超声，然后加入氨水溶液，调节pH值，加热反应，过滤，干燥，得到前驱体；将前驱体和锂源加入到研钵中，研磨，然后放置在管式炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气升温到一定温度，冷却后用研钵研磨过200目筛网，加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α‑环糊精，超声溶解，然后移入高压反应釜中，一定温度下反应，过滤，滤渣放入管式炉中，通入氧气，煅烧，冷却得到所述正极材料NCM811。本发明制备的锂离子电池正极材料NCM811具有较高的循环放电容量，且性能结构较稳定循环使用过程中不易衰减。

Description

一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材 料NCM811的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、寿命长和环境友好等优点，近年来已被应用于 电动汽车和大型储能系统等领域。锂离子电池的主要组成有负极、正极、隔膜， 电解液以及电池外壳。其中，正极材料的发展极大限制了电池的能量密度。因此， 具有高比容量的富镍三元LiNi1-x-yCoxMnyO2(NCM)材料备受关注。例如， LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)材料因具有高的实际可输出比容量，被认为是 最有希望实现电池更高能量密度的正极材料之一。
高镍NCM层状材料的纳米级一次颗粒能够扩大反应界面并减短Li+的扩散 路径，提高材料的容量和倍率性能，但也增加了发生副反应的风险。NCM层状 材料与电解液反应，生成SEI膜，增大边界阻抗，导致容量快速衰减。另外， NCM层状材料在高电压下深度充电时，Li/O空位将导致被氧化的Ni3+/4+离子变 得不稳定，阳离子发生迁移并在电极表面形成由尖晶石相和NiO相组成的表面 重建层。表面重建层的出现将增大Li+的扩散动力学阻力，导致容量下降。高镍 NCM层状材料还存在高温性能差和振实密度低等缺点制约着此材料的商业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其制 备方法包括以下步骤：
S1：将金属镍盐、钴盐和锰盐按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入氨水溶液，调节pH值， 加热到65～85℃，搅拌反应15～24h，过滤，将滤渣在80～90℃下干燥，得到前驱 体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂源加入到研钵中，持续研磨30～50min， 其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂源的质量比为1:1.06～1.21，然后放置在管式 炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气开始升温至350～380℃后保温8～10h， 升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过200目筛网，得到混合物A。
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α- 环糊精，超声溶解，然后移入高压反应釜中，放置在150～170℃反应3～5h，冷却 过滤，将滤渣放入管式炉中，通入氧气，流速为0.2～0.22L/min，从室温以速率 0.12℃/min升至300～320℃，保温1～1.5h后继续以速率为0.2℃/min升至 480～500℃，在该温下预烧6～8h，然后在以升温速率0.5～0.8℃/min升至760～800℃ 煅烧15～20h，冷却得到所述正极材料NCM811。
作为优选方案，上述所述镍盐为硫酸镍。
作为优选方案，上述所述钴盐为硫酸钴。
作为优选方案，上述所述锰盐为硫酸锰。
作为优选方案，上述所述锂源为氢氧化锂。
作为优选方案，上述步骤S1中氨水溶液的浓度为8.2～8.5mol/L。
作为优选方案，上述步骤S1中调节的pH值范围为11.3～11.6。
作为优选方案，上述步骤S2中氧气的流速为0.18～0.21L/min。
作为优选方案，上述步骤S3中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为 (1～1.2):(0.23～0.37):(0.36～0.4)。
本发明具有如下有益效果：
本发明在制备过程中，通入氧气进行煅烧，氧含量的增加可使更多Ni2+被转 化为Ni3+，从而降低Ni2+与Li+之间发生混排的可能性，有利于维持结构的稳定； 同时使用特定浓度下的氨水溶液，调节到特定的pH值制备前驱体，使得该正极 材料的颗粒之间具有较明显的晶界，晶体发育完全且结晶度高，并且存在较多空 隙有利于电解液在材料内部渗透从而提高正极材料的利用率；使用酒石酸钠和α- 环糊精对预烧后的材料进行造孔，以及Na+掺杂，Na+进入晶格中的Li位，有效 抑制了阳离子混排的发生；并且煅烧过程中使用程序升温和阶段性煅烧，有效避 免了在煅烧过程中正极材料团聚进而影响其放电性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备正极材料NCM811的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备正极材料NCM811的SEM图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提 下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不 限于下述的实施例。
实施例1
一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入浓度为8.2mol/L的氨水 溶液，调节pH值至11.3，加热到65℃，搅拌反应15h，过滤，将滤渣在80℃下 干燥，得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂加入到研钵中，持续研磨 30min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂的质量比为1:1.06，然后放 置在管式炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气，流速为0.18L/min，开始 升温至350℃后保温8h，升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过200 目筛网，得到混合物A。
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α- 环糊精，超声溶解，其中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为1:0.23:0.36， 然后移入高压反应釜中，放置在150℃反应3h，冷却过滤，将滤渣放入管式炉中， 通入氧气，流速为0.2L/min，从室温以速率0.12℃/min升至300℃，保温1h后 继续以速率为0.2℃/min升至480℃，在该温下预烧6h，然后在以升温速率 0.5℃/min升至760℃煅烧15h，冷却得到所述正极材料NCM811。
实施例2
一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入浓度为8.5mol/L的氨水 溶液，调节pH值至11.6，加热到85℃，搅拌反应24h，过滤，将滤渣在90℃下 干燥，得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂加入到研钵中，持续研磨 50min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂的质量比为1:1.21，然后放 置在管式炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气，流速为0.21L/min，开始 升温至380℃后保温10h，升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过 200目筛网，得到混合物A。
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α- 环糊精，超声溶解，其中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为1.2:0.23:0.4， 然后移入高压反应釜中，放置在170℃反应5h，冷却过滤，将滤渣放入管式炉中， 通入氧气，流速为0.22L/min，从室温以速率0.12℃/min升至320℃，保温1.5h 后继续以速率为0.2℃/min升至500℃，在该温下预烧8h，然后在以升温速率 0.8℃/min升至800℃煅烧20h，冷却得到所述正极材料NCM811。
实施例3
一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入浓度为8.3mol/L的氨水 溶液，调节pH值至11.4，加热到70℃，搅拌反应18h，过滤，将滤渣在85℃下 干燥，得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂加入到研钵中，持续研磨 40min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂的质量比为1:1.12，然后放 置在管式炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气，流速为0.19L/min，开始 升温至360℃后保温9h，升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过200 目筛网，得到混合物A。
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α- 环糊精，超声溶解，其中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为1.1:0.27: 0.37，然后移入高压反应釜中，放置在160℃反应4h，冷却过滤，将滤渣放入管 式炉中，通入氧气，流速为0.21L/min，从室温以速率0.12℃/min升至310℃， 保温1.5h后继续以速率为0.2℃/min升至490℃，在该温下预烧7h，然后在以升 温速率0.6℃/min升至780℃煅烧16h，冷却得到所述正极材料NCM811。
实施例4
一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入浓度为8.4mol/L的氨水 溶液，调节pH值至11.5，加热到80℃，搅拌反应22h，过滤，将滤渣在90℃下 干燥，得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂加入到研钵中，持续研磨 30～50min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂的质量比为1:1.18，然后 放置在管式炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气，流速为0.2L/min，开始 升温至370℃后保温10h，升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过 200目筛网，得到混合物A。
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α- 环糊精，超声溶解，其中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为1.2:0.33:0.38， 然后移入高压反应釜中，放置在160℃反应5h，冷却过滤，将滤渣放入管式炉中， 通入氧气，流速为0.22L/min，从室温以速率0.12℃/min升至320℃，保温1.5h 后继续以速率为0.2℃/min升至480℃，在该温下预烧8h，然后在以升温速率 0.6℃/min升至800℃煅烧16h，冷却得到所述正极材料NCM811。
对比例1
一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入浓度为5mol/L的氨水溶 液，加热到65℃，搅拌反应15h，过滤，将滤渣在80℃下干燥，得到前驱体 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂加入到研钵中，持续研磨 30min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂的质量比为1:1.06，然后放 置在管式炉当中，开始升温至760℃后保温8h，升温速率为0.2℃/min，冷却后 再用研钵进行研磨过200目筛网，得到正极材料NCM811。
对比例2
S1：将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1 加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入浓度为8.4mol/L的氨水 溶液，调节pH值至11.5，加热到80℃，搅拌反应22h，过滤，将滤渣在90℃下 干燥，得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂加入到研钵中，持续研磨 30～50min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和氢氧化锂的质量比为1:1.18，开始 升温至370℃后保温10h，升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过 200目筛网，得到混合物A。
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α- 环糊精，超声溶解，其中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为1.2:0.33:0.38， 然后移入高压反应釜中，放置在160℃反应5h，冷却过滤，将滤渣放入管式炉中， 从室温升至800℃煅烧16h，冷却得到所述正极材料NCM811。
性能测试实验：
将实施例1～4和对比例1～2所制备的正极材料NCM811使用在干燥充满氩 气的手套箱中组装的CR2025纽扣电池来评估其的电化学性能；首先，将实施例 1～4和对比例1～2所制备的正极材料(80wt％)、粘结剂PVDF(10wt％)和导电剂 Super-P(10wt％)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中搅拌形成浆料并涂敷在铝箔上，然后 在鼓风干燥箱中60℃干燥3h，再在120℃下真空干燥12h得正极极片。将切好 的正极片与负极、电解液[1mol·L-1的LiPF6(DMC+EMC+EC，体积比1:1:1)] 和隔膜(Celgard 2300)在充满氩气的手套箱内组装成扣式电池，电池静置12h，使 用电池测试系统测试扣式电池的性能。采用电化学工作站(parstat 4000型)对 样品进行电化学阻抗谱(EIS)测试，其设置频率范围为0.01Hz至100kHz，其结 果如表1所示，
表1.首次测试结果
Figure BDA0002717103830000061
Figure BDA0002717103830000071
表2.循环100次后测试结果
Figure BDA0002717103830000072
从表1可以看出，本发明所制备的正极材料的电荷转移阻抗Rct均在6.9Ω 左右，相比对比例所制备的正极材料的电荷转移阻抗，本发明正极材料其结构更 加稳定，且电荷的转移速率更快，有利于锂离子的嵌入和脱出；而且本发明实施 例1～4制备正极材料在电流密度0.1C、0.5C和1C下的首次放电容量均在194 mAh/g、188mAh/g和180mAh/g以上，在循环100次以后，其放电容量也分别 在192mAh/g、185mAh/g和177mAh/g以上，相比对比例1～2制备的正极材料 在电流密度0.1C、0.5C和1C下的首次放电容量和循环100次后的放电比容量， 本发明正极材料NCM811衰减很小，性能较佳，且具有更好的稳定性。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将金属镍盐、钴盐和锰盐按照摩尔比n(Ni):n(Co):n(Mn)＝0.8:0.1:0.1加入到去离子水中，超声搅拌使其充分溶解，然后加入氨水溶液，调节pH值，加热到65～85℃，搅拌反应15～24h，过滤，将滤渣在80～90℃下干燥，得到前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2；
S2：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂源加入到研钵中，持续研磨30～50min，其中前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2和锂源的质量比为1:1.06～1.21，然后放置在管式炉当中，先用氮气排空空气，然后通入氧气开始升温至350～380℃后保温8～10h，升温速率为0.2℃/min，冷却后再用研钵进行研磨过200目筛网，得到混合物A；
S3：将步骤S2得到的混合物A加入到去离子水中，然后加入酒石酸钠和α-环糊精，超声溶解，然后移入高压反应釜中，放置在150～170℃反应3～5h，冷却过滤，将滤渣放入管式炉中，通入氧气，流速为0.2～0.22L/min，从室温以速率0.12℃/min升至300～320℃，保温1～1.5h后继续以速率为0.2℃/min升至480～500℃，在该温下预烧6～8h，然后在以升温速率0.5～0.8℃/min升至760～800℃煅烧15～20h，冷却得到所述正极材料NCM811。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硫酸钴。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，所述锰盐为硫酸锰。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，步骤S1中氨水溶液的浓度为8.2～8.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，步骤S1中调节的pH值范围为11.3～11.6。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，步骤S2中氧气的流速为0.18～0.21L/min。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料NCM811的制备方法，其特征在于，步骤S3中混合物A、酒石酸钠和α-环糊精的质量比为(1～1.2):(0.23～0.37):(0.36～0.4)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113697866A (zh) * 2021-04-06 2021-11-26 北京理工大学 一种表面具有锂空位结构的ncm三元正极材料
CN114551820A (zh) * 2021-09-28 2022-05-27 万向一二三股份公司 一种锂离子电池正极片中颗粒状导电剂用量的计算方法及其应用

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