CN104362295B - 一种锂离子电池用镍基正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用碳酸中和包覆法改性的锂离子电池用镍基正极材料及其制备方法,其中镍基正极材料的化学通式为:LiNi1-a-bCoaMnbMxO2/R,其中0≤a<1,0≤b<1,0<1-a-b<1,0.005≤x≤0.1,M为Al、Mg、Zn、Ti、Cr、Nb的一种或几种,R为Na3AlF6或SiO2包覆层。本发明涉及的工艺简单方便,易于控制,所制备的改性镍基正极材料具有较高的放电比容量和较好的循环性能,并且能有效提高锂离子电池在高充电截止电压下的循环性能和热稳定性,电化学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及用于锂离子电池的正极材料,具体而言涉及金属掺杂以及材料包覆改性的锂离子电池用镍基正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的绿色二次电池,具有体积小、电压高、比容量大、能量密度高和无记忆效应等诸多优点,广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携式移动电子产品和电动交通工具等领域。正极材料作为锂离子电池核心组成部分之一,也是锂离子电池成本比例最高的部分,极大的影响了锂离子电池的性能。
新型镍基正极材料特别是镍钴锰酸锂三元复合材料综合了钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂的性能表现,具有更高的比容量、更长的循环寿命和更好的安全性能等特点,被认为是最具发展前景的锂电池材料之一。虽然镍基正极材料具有以上诸多优点,但是由于Ni2+和Li+的离子半径相近,较高含量的镍原子占据锂原子的位置容易出现阳离子混排现象,并且表面存在较多的自由锂杂质,在高温条件下易于和电解液发生反应导致电池的胀气和变形。同时,由于高价镍的存在,导致镍基材料表层结构不稳定,在高电压充放电过程中容易受到电解液中氢氟酸的侵蚀,从而使得锂离子电池容量衰减较快。为了改善镍基材料的综合性能,目前主要从掺杂和包覆等方面进行改进,但是单一的掺杂或者包覆无法制备综合性能优异的镍基正极材料,已有的研究采用不同的方法对镍基正极材料进行镁、锆、铝和稀土等元素掺杂,结果表明掺杂后的材料倍率性能有所提高,但循环性能变化不大,而采用三氧化二铝、氧化钛和磷酸铝等表面包覆可以提高材料的循环性能和安全性能,却会导致材料的比容量和倍率性能变差。
镍基材料的包覆工艺普遍存在操作难度大,效果不佳等难题,特别是工业化难度大,例如一般包覆工艺均是将合成好的镍基材料加入至所包覆金属的盐溶液中然后加碱沉淀得到包覆物。此种工艺的缺点是包覆金属的盐溶液的酸度一般都比较大,容易造成镍基材料的溶解继而造成材料的计量比发生变化,影响材料的性能。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题,本发明提供一种碳酸中和包覆法改性的锂离子电池用镍基正极材料及其制备方法。根据本发明,同时采用金属掺杂和材料包覆,通过特定的金属掺杂使Ni2+在Li+层的混排程度明显减弱,并且通过Na3AlF6或SiO2包覆来抑制材料中金属离子的溶解,提高活性材料的稳定性,进一步提高材料的电化学性能。
具体而言,本发明的特点在于将已合成的镍基材料加入至所包覆金属的碱性溶液中,然后再通入二氧化碳中和碱性从而使包覆物沉淀出来,在二氧化碳的通入过程中控制各种工艺参数。根据本发明的工艺不会造成镍基材料的溶解,从而保持镍基材料的化学计量比稳定,同时可以获得均匀的表面包覆层。本发明包覆的Na3AlF6或SiO2可以减少活性颗粒和电解液的接触,防止颗粒表面部分的金属离子的溶解,在反复的充放电过程中不会使材料出现坍塌现象,同时可以抑制循环过程中电解液所产生的HF对镍基材料的腐蚀,从而降低电池的阻抗。此外,通过特定的金属掺杂减少了镍基材料中的阳离子混排现象,改善材料的倍率性能。因此本发明获得的镍基材料性能稳定且更优异。
根据本发明的一个方面,提供了一种碳酸中和包覆法改性的锂离子电池用镍基正极材料,该镍基正极材料的化学通式为:LiNi1-a-bCoaMnbMxO2/R,其中0≤a<1,0≤b<1,0<1-a-b<1,0.005≤x≤0.1,M为选自Al、Mg、Zn、Ti、Cr、Nb中的一种或多种,R为Na3AlF6或SiO2包覆层。其中优选0.1≤a≤0.5,更优选0.1≤a≤0.3;优选0.1≤b≤0.6,更优选0.1≤b≤0.3;优选0.2≤1-a-b≤0.8,更优选0.3≤1-a-b≤0.5;优选0.01≤x≤0.08;更优选0.01≤x≤0.05。
优选所述Na3AlF6或者SiO2包覆层与LiNi1-a-bCoaMnbMxO2的质量比为0.005~0.05:1。更优选所述Na3AlF6或SiO2包覆层与LiNi1-a-bCoaMnbMxO2的质量比为0.005~0.02:1。
根据本发明的另一方面,提供了用于制备上述碳酸中和包覆法改性的锂离子电池用镍基正极材料的方法,包括如下步骤:
(1)将可溶性的金属镍盐、钴盐、锰盐和掺杂金属M盐溶于去离子水中,配制成混合盐溶液;将碱金属或碱土金属氢氧化物和氨水分别溶解在去离子水中;将所述混合盐溶液加入到反应容器中,同时分别加入碱金属或碱土金属氢氧化物溶液和氨水,反应后得到金属M掺杂的镍基前驱体Ni1-a-bCoaMnbMx(OH)2,其中0≤a<1,0≤b<1,0<1-a-b<1,0.005≤x≤0.1,M为选自Al、Mg、Zn、Ti、Cr、Nb中的一种或几种;
(2)将步骤1)得到的镍基前驱体与锂盐混合均匀,经煅烧得到金属M掺杂的镍基正极材料LiNi1-a-bCoaMnbMxO2;
(3)将步骤2)得到的镍基正极材料加入到氟化钠溶液和铝酸钠溶液的混合溶液中或者硅酸钠溶液中,搅拌并向其中通入CO2,使反应终点的pH值控制为8.0~8.5,反应温度为60~90℃,搅拌速度为200~800转/min,溶液中的Na+浓度为0.1~0.5mol/L,反应后于300~600℃下恒温焙烧,制得由Na3AlF6或者SiO2包覆的镍基正极材料。
在步骤(1)中,混合盐溶液向反应容器中的加入速度可以为20-50mL/min,例如30mL/min。该速度可以与碱金属或碱土金属氢氧化物溶液和氨水的加入速度相匹配,从而将反应体系的pH值维持在11-13之间,例如为11-12。反应持续8-20小时,例如10-12h。在反应后可以进行过滤、洗涤和干燥等后处理工序,从而得到金属M掺杂的镍基前驱体。
在步骤(2)中,煅烧温度可以为600-1100℃,例如800~1000℃。煅烧时间优选为10~15h。
在步骤(3)中,通入CO2的作用之一为中和反应体系的pH值,其通入的量依据镍基正极材料的投料量而定,通入量优选为0.03~0.05L/min,其反应终点的pH值控制为8.0~8.5,反应温度优选为70~90℃,搅拌速度优选为200~400转/min,Na+浓度优选为0.1~0.3mol/L,反应时间优选为1~3h。同样在反应后可以进行过滤、洗涤和干燥等后处理工序。步骤3)中的恒温焙烧温度优选为400~550℃,焙烧时间优选为4~8h。
应该理解,在上述方法中所有原料的投料比应当满足使得所得镍基正极材料符合化学通式LiNi1-a-bCoaMnbMxO2,其中0≤a<1,0≤b<1,0<1-a-b<1,0.005≤x≤0.1。
优选所述金属镍盐、钴盐和锰盐分别为硝酸盐、硫酸盐和氯化盐中的一种或者几种;优选所述金属镍盐、钴盐和锰盐分别以镍钴锰金属计的摩尔比为1:0.1~1:0.1~1,优选1:0.1~0.5:0.1~0.5,更优选1:0.2~0.5:0.2~0.5,例如为1:1:1、2:2:1、2:1:2、5:2:3、3:1:1、7:1.5:1.5、8:1:1中的任意一种;优选所述碱金属或碱土金属氢氧化物溶液的浓度为4~8mol/L;所述的氨水浓度为0.3~1.5mol/L。
优选所述掺杂金属M盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或者几种,优选所述掺杂金属M盐以金属M元素计的总和与所述的镍基材料前驱体Ni1-a-bCoaMnb(OH)2以镍钴锰金属计的总和的摩尔比为0.005~0.1:1,更优选0.01~0.05:1,例如0.01~0.03:1。
优选所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂和硫酸锂中的一种或几种;所述锂盐以锂元素计的总和与金属M掺杂的镍基材料前驱体以镍钴锰金属计的总和的摩尔比为1.01~1.10:1,例如1.02~1.06:1。
优选所述Na3AlF6或者SiO2包覆层与金属M掺杂改性的镍基正极材料以LiNi1-a-bCoaMnbMxO2计的质量比为0.005~0.05:1,更优选0.005~0.02:1,例如0.01~0.02:1。
本发明采用操作简单的控制结晶法掺杂金属M元素,各元素可在原子水平上进行混合,使产物更加均匀,容易实现工业化生产。同时,采用金属M离子对材料进行掺杂,可以稳定材料的结构,避免长期充放电循环过程中Li+的脱嵌对材料结构产生的破坏。根据本发明采用碳酸化法对镍基材料表面进行包覆Na3AlF6或者SiO2,可以减少活性颗粒和电解液的接触,抑制循环过程中电解液产生的HF对材料的腐蚀,降低电池的阻抗,改善材料的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1的包覆镍基正极材料的XRD衍射图。
图2是实施例1的未包覆镍基正极材料的扫描电子显微镜图。
图3是实施例1的包覆镍基正极材料的扫描电子显微镜图。
图4是实施例1的包覆镍基正极材料于不同温度下的首次充放电曲线图。
图5是实施例1的包覆镍基正极材料于不同温度下的循环充放电曲线图。
图6是实施例1的包覆镍基正极材料于不同倍率下的首次充放电曲线图。
图7是实施例1的包覆镍基正极材料于不同倍率下的循环充放电曲线图。
图8是实施例1的包覆镍基正极材料于高电压下的循环充放电曲线图。
具体实施方式
为了对本发明有更深的了解,下面结合实施例对技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1:
按摩尔比Ni:Co:Mn:Mg=8:1:1:0.1配制金属浓度为2mol/L的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰和硫酸镁混合去离子水溶液;分别配制浓度为4mol/L的NaOH和浓度为7.5mol/L的氨水的去离子水溶液。
将上述三种溶液分别以一定的速度同时加入到反应器中,其中加入的速度可以控制反应的pH值保持为12。反应温度为55℃,反应20h后陈化12h,经过过滤、洗涤、烘干后得到镁掺杂的镍钴锰三元材料前驱体。
将上述镁掺杂的前驱体与碳酸锂按照Li:(Ni+Mn+Co)=1.04:1的摩尔比例混合均匀后,在800℃高温煅烧10h,冷却、粉碎、过筛得到镁掺杂的镍基正极材料。
对上述镁掺杂的镍基正极材料按照100质量份计,以0.5质量份的Na3AlF6进行表面包覆,其中在搅拌下将镁掺杂的镍基正极材料加入到氟化钠和铝酸钠的混合溶液中,溶液中的Na+浓度为0.2mol/L;将二氧化碳通入混合溶液中,通入量为0.03L/min,并控制反应的终点pH值为8.0,反应温度为80℃,搅拌速度为300转/min,搅拌时间为2.5h。反应后进行过滤和洗涤,并在烘干后于空气气氛中550℃恒温烧结6h,得到镁掺杂和Na3AlF6包覆的镍基正极材料。
材料的电化学性能测试采用蓝电电池测试系统在25℃下进行测试,测试电压范围2.8~4.3V;倍率性能测试条件:0.1C,0.2C,0.5C,1C,2C,5C,10C各充放电6次;循环性能测试条件:在25℃,1C倍率下充放电,循环100次,考察容量保持率;在55℃下,1C倍率下充放电,循环100次,考察容量保持率。
实施例1的材料在0.1C,0.2C,0.5C,1C,2C,5C,10C倍率下放电比容量分别为209.7,200.9,188.1,181.2,173.6,162.7,153.0mAh/g。1C充放循环100次容量保持率大于94.6%,循环性能较好。在4.4V截止电压下,1C循环300次容量保持率大于77.6%(参见图4-8)。
实施例2:
按摩尔比Ni:Co:Mn:Al=3:1:1:0.05配制金属浓度为2mol/L的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰和硫酸铝混合水溶液;分别配制浓度为4mol/L的NaOH溶液和浓度为7.5mol/L的氨水。
将上述三种溶液分别以一定的速度同时加入到反应器中,其中加入的速度可以控制反应的pH值保持为11.0。反应温度为45℃,反应20h后陈化12h,经过过滤、洗涤、烘干后得到铝掺杂的镍基材料前驱体。
将上述铝掺杂的镍基材料前驱体与碳酸锂按照Li:(Ni+Mn+Co)=1.05:1的摩尔比例混合均匀后,在900℃高温煅烧10h,冷却、粉碎、过筛得到铝掺杂的镍基材料。
对上述铝掺杂的镍基材料按照100质量份计,以1.0质量份的Na3AlF6进行表面包覆,其中的工艺参数与实施例1中相同,烘干后在空气气氛中400℃恒温烧结4h,得到铝掺杂和Na3AlF6包覆的镍基正极材料。
实施例3:
按摩尔比Ni:Co:Mn:Cr=7:1.5:1.5:0.2配制金属浓度为2mol/L的硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰和硝酸铬混合水溶液;分别配制浓度为4mol/L的NaOH溶液和浓度为7.5mol/L的氨水。
将上述三种溶液分别以一定的速度同时加入到反应器中,其中加入的速度可以控制反应的pH值保持为11.5。反应温度为50℃,反应20h后陈化12h,经过过滤、洗涤、烘干后得到铬掺杂的镍基材料前驱体。
将上述铬掺杂的镍基前驱体与碳酸锂按照Li:(Ni+Mn+Co)=1.06:1的摩尔比例混合均匀后,在850℃高温煅烧10h,冷却、粉碎、过筛得到铬掺杂的镍基材料。
对上述铬掺杂的镍基正极材料按照100质量份计,以0.6质量份的SiO2进行表面包覆,其中在搅拌下将铬掺杂的镍基正极材料加入到硅酸钠溶液中,溶液中的Na+浓度为0.3mol/L;将二氧化碳通入混合溶液中,通入量为0.05L/min,并控制反应终点的pH值为8.5,反应温度为85℃,搅拌速度为400转/min,搅拌反应时间为3h。反应后进行过滤和洗涤,烘干后在空气气氛中500℃恒温烧结5h,得到铬掺杂和SiO2包覆的镍基正极材料。
Claims (8)
1.一种制备锂离子电池用镍基正极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将可溶性的金属镍盐、钴盐、锰盐和掺杂金属M盐溶于去离子水中,配制成混合盐溶液;将碱金属或碱土金属氢氧化物和氨水分别溶解在去离子水中;将所述混合盐溶液加入到反应容器中,同时分别加入碱金属或碱土金属氢氧化物溶液和氨水,反应后得到金属M掺杂的镍基前驱体Ni1-a-bCoaMnbMx(OH)2,其中0≤a<1,0≤b<1,0<1-a-b<1,0.005≤x≤0.1,M为选自Al、Mg、Zn、Ti、Cr、Nb中的一种或几种;
(2)将步骤1)得到的镍基前驱体与锂盐混合均匀,经煅烧得到金属M掺杂的镍基正极材料LiNi1-a-bCoaMnbMxO2;
(3)将步骤2)得到的镍基正极材料加入到氟化钠溶液和铝酸钠溶液的混合溶液中或者硅酸钠溶液中,搅拌并向其中通入CO2,使反应终点的pH值控制为8.0~8.5,反应温度为60~90℃,搅拌速度为200~800转/min,溶液中的Na+浓度为0.1~0.5mol/L,反应后于300~600℃下恒温焙烧,制得由Na3AlF6或者SiO2包覆的镍基正极材料。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述金属镍盐、钴盐和锰盐分别为硝酸盐、硫酸盐和氯化盐中的一种或者多种。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述金属镍盐、钴盐和锰盐分别以镍钴锰金属计的摩尔比为1:0.1~0.5:0.1~0.5。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述碱金属或碱土金属氢氧化物溶液的浓度为4~10mol/L;氨水的浓度为0.3~10mol/L。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述掺杂金属M盐以M元素计的总和与所述镍基前驱体Ni1-a-bCoaMnbMx(OH)2以镍钴锰金属计的总和之间的摩尔比为0.005~0.1:1。
6.如权利要求1所述的方法,其中所述锂盐以锂元素计的总和与所述金属M掺杂的镍基前驱体以镍钴锰金属计的总和之间的摩尔比为1.01~1.10:1。
7.如权利要求1所述的方法,其中Na3AlF6或者SiO2包覆层与所述金属M掺杂的镍基正极材料LiNi1-a-bCoaMnbMxO2的质量比为0.005~0.05:1。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述步骤3)中的反应时间为0.5~10小时。
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CN104362295A (zh) | 2015-02-18 |
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