CN115849467B - 高镍材料除残碱的方法与三元材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高镍材料除残碱的方法与三元材料及其制备方法和应用，属于电池正极材料技术领域。该除残碱的方法包括：将高镍材料一次烧结后所得的一烧料随炉冷却至100‑300℃，随后置于含有水分的氛围下冷却，采用温度不超过10℃的水进行洗涤。通过将冷却至100‑300℃的一烧料置于含有水分的氛围中继续冷却，极易使一烧料表面残留的氢氧化锂与二氧化碳反应生成碳酸锂，而残留的碳酸锂难以通过简单的反应生成氢氧化锂；此时进一步通过不超过10℃的水进行洗涤即可将原来残留的以及由残留的氢氧化锂反应而得的碳酸锂均基本去除。通过采用上述方法除残碱后制备三元材料，可有效降低材料中的残碱含量，提高材料的安全性和循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，具体而言，涉及一种高镍材料除残碱的方法与三元材料及其制备方法和应用。
背景技术
高镍三元正极材料在烧结过程中使用的锂盐通常为带结晶水的氢氧化锂（LiOH·H2O）且会过量使用以保证反应的有效进行，在反应过程中由于反应温度较低加上反应气氛并非100%纯氧环境，反应结束后表面会残留氢氧化锂和碳酸锂两种碱性物质，两者对材料后续制备出的电芯均具有负面影响。因此在烧结反应结束后需要对材料进行水洗去残碱。
现有技术通常通过将一烧料破碎后直接水洗、压滤、干燥进行除残碱，但不能有效地同时降低碳酸锂和氢氧化锂这两种残碱的含量。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高镍材料除残碱的方法，该方法能够有效降低一烧料表面的残碱。
本发明的目的之二在于提供一种包括上述除残碱步骤的三元正极材料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种由上述制备方法制备而得的三元正极材料。
本发明的目的之四在于提供一种制备原料包括上述三元正极材料的电池。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供了一种高镍材料除残碱的方法，其包括以下步骤：
将高镍材料一次烧结后所得的一烧料随炉冷却至100-300℃，随后置于含有水分的氛围下冷却，采用温度不超过10℃的水进行洗涤。
在可选的实施方式中，采用冰水进行洗涤。
在可选的实施方式中，洗涤之前，还包括将冷却后的物料进行粉碎；
粉碎后物料的D50=2-4μm。
在可选的实施方式中，一烧料是由高镍材料在500-900℃的氧气氛围下烧结18-24h而得；
高镍材料由锂源、富镍前驱体以及添加剂混合而得；
其中，锂源中锂元素与富镍前驱体中金属元素的摩尔比为1.04-1.08:1；添加剂中添加元素的质量为富镍前驱体的500-3000ppm。
在可选的实施方式中，锂源包括碳酸锂和氢氧化锂中的至少一种；
和/或，富镍前驱体的分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0.7＜x＜1，0.05≤y＜0.15；
和/或，添加剂中的元素包括锆、铝、锶、钨、镁、钛、铌和硼中的至少一种。
第二方面，本申请提供了一种三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：将上述高镍材料除残碱的方法得到的水洗料依次进行压滤、干燥、包覆、二次烧结。
在可选的实施方式中，包覆所用的包覆元素包括硼、钛、镁、钴和铝中的至少一种；
包覆元素的包覆量为干燥所得的干燥料的质量的500-2000ppm。
在可选的实施方式中，二次烧结是于240-600℃的氧气氛围下进行6-10h。
第三方面，本申请提供了一种三元正极材料，其经上述三元正极材料的制备方法制备而得。
第四方面，本申请提供了一种电池，其制备原料包括上述三元正极材料。
本发明的有益效果包括：
本申请通过将冷却至100-300℃的一烧料置于含有水分的氛围中继续冷却，极易使一烧料表面残留的氢氧化锂与二氧化碳反应生成碳酸锂，而残留的碳酸锂难以通过简单的反应生成氢氧化锂；此时进一步通过不超过10℃的水进行洗涤即可将原来残留的以及由残留的氢氧化锂反应而得的碳酸锂均得以基本去除。通过采用上述方法除残碱后制备三元材料，可有效降低材料中的残碱含量，提高材料的安全性和循环寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为试验例1中实施例1提供的三元材料的高温循环性能结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的高镍材料除残碱的方法与三元材料及其制备方法和应用进行具体说明。
发明人提出：在水洗除碱时，水温偏高会导致碳酸锂清除效果差，水温偏低则会导致氢氧化锂清除效果差。
基于此，本申请创造性地在保证不影响材料晶体参数、物理化学性质的基础上，通过调节出炉前物料所处气氛的同时调节水洗温度，使材料表面的残碱得到高效去除。
具体的，该高镍材料除残碱的方法包括以下步骤：
将高镍材料一次烧结后所得的一烧料随炉冷却至100-300℃，随后置于含有水分的氛围下冷却，采用温度不超过10℃的水进行洗涤。
通过将一烧料随炉冷却至100-300℃（通常一烧料后的随炉冷却均是直接冷却至室温），提前出炉，在随炉冷却的后半段（100-300℃，尤其是200℃左右），材料内部的大部分反应已经结束，晶体结构已经形成并逐渐稳定，此时再将其置于含有水分的氛围中继续冷却至室温，极易使一烧料表面残留的氢氧化锂与二氧化碳反应生成碳酸锂，而残留的碳酸锂在此过程中难以通过简单的反应生成氢氧化锂。进而通过不超过10℃的水进行洗涤即可将原来残留的以及由残留的氢氧化锂反应而得的碳酸锂均基本去除。
示例性地，含有水分的氛围可以直接为大气氛围，也可为其它含有水分的氛围。
示例性地，洗涤所用水的温度可以为0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等，也可以为0-10℃范围内的其它温度值。
在一些优选的实施方式中，洗涤在0℃的条件下进行，也即采用冰水进行洗涤。以冰水洗涤较其它温度下的水洗涤所具有的残碱去除效果最佳。
可参考地，洗涤之前，还包括将冷却后的物料进行粉碎；
粉碎后物料的D50=2-4μm。
通过粉碎可提高冷却后的物料与洗涤用水的接触面积和洗涤效果。
本申请中，一烧料可由高镍材料在500-900℃的氧气氛围下烧结（一次烧结）18-24h而得。
可参考地，一次烧结的温度可以为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，也可以为500-900℃范围内的其它任意值。
一次烧结的时间可以为18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h等，也可以为18-24h范围内的其它任意值。
其中，高镍材料可由锂源、富镍前驱体以及添加剂混合而得，该混合过程优选在干燥氛围下进行。
可参考地，锂源中锂元素与富镍前驱体中金属元素的摩尔比可以为1.04-1.08:1，如1.04:1、1.05:1、1.06:1、1.07:1或1.08:1等，也可以为1.04-1.08:1范围内的其它任意值。
添加剂中添加元素的质量可以为富镍前驱体的500-3000ppm，如500ppm、800ppm、1000ppm、1200ppm、1500ppm、1800ppm、2000ppm、2200ppm、2500ppm、2800ppm或3000ppm等，也可以为500-3000ppm范围内的其它任意值。
其中，锂源包括碳酸锂和氢氧化锂中的至少一种，优选为氢氧化锂。
富镍前驱体的分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0.7＜x＜1，0.05≤y＜0.15。
添加剂中的元素包括锆、铝、锶、钨、镁、钛、铌和硼中的至少一种。
承上，本申请提供的高镍材料除残碱的方法操作简单，残碱去除效果好。
此外，本申请还提供了一种三元正极材料的制备方法，其包括以下步骤：将上述高镍材料除残碱的方法得到的水洗料依次进行压滤、干燥、包覆、二次烧结。
上述压滤和干燥均可采用本领域常规方式进行，在此不做过多赘述。
作为参考地，包覆所用的包覆元素可包括硼、钛、镁、钴和铝中的至少一种。
示例性地，包覆元素的包覆量为干燥所得的干燥料的质量的500-2000ppm，如500ppm、800ppm、1000ppm、1200ppm、1500ppm、1800ppm或2000ppm等，也可以为500-2000ppm范围内的其它任意值。
作为参考地，二次烧结可以于240-600℃的氧气氛围下进行6-10h。
例如，二次烧结的温度可以为240℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，也可以为240-600℃范围内的其它任意值。
二次烧结的时间可以为6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h等，也可以为6-10h范围内的其它任意值。
相应的，本申请还提供了一种三元正极材料，其经上述三元正极材料的制备方法制备而得。
所得的三元正极材料机械强度较高，循环性能较佳。
此外，本申请还提供了一种电池，其制备原料包括上述三元正极材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种三元正极材料，其经以下方法制备而得：
步骤（1）：将锂源、富镍前驱体以及添加剂在干燥氛围下混合，得到高镍材料。
其中，锂源为氢氧化锂，富镍前驱体的分子式为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，添加剂为ZrO2。锂源中锂元素与富镍前驱体中金属元素的摩尔比为1.05:1；添加剂中添加元素的质量为富镍前驱体的1000ppm。
步骤（2）：将高镍材料于800℃的氧气氛围下一次烧结20h，得到一烧料。
步骤（3）：将一烧料随炉冷却至200℃，提前出炉并置于大气条件下冷却至室温。
步骤（4）：将冷却后的物料进行粉碎，得到D50=3μm的粉碎料。
步骤（5）：在水洗釜中，采用冰水（温度为0℃）对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
步骤（6）：将所得的水洗料依次进行压滤和干燥，得到干燥料。
步骤（7）：采用Al2O3对干燥料进行包覆，得到包覆料。
包覆元素的包覆量为干燥料质量的1000ppm。
步骤（8）：将包覆料于500℃的氧气氛围下二次烧结8h，得到三元正极材料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤（5）：在水洗釜中，采用温度为5℃的纯水对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤（5）：在水洗釜中，采用温度为10℃的纯水对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤（1）：将锂源、富镍前驱体以及添加剂在干燥氛围下混合，得到高镍材料。
其中，锂源为氢氧化锂，富镍前驱体的分子式为Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2，添加剂为SrCO3。锂源中锂元素与富镍前驱体中金属元素的摩尔比为1.04:1；添加剂中添加元素的质量为富镍前驱体的500ppm。
步骤（2）：将高镍材料于500℃的氧气氛围下一次烧结24h，得到一烧料。
步骤（3）：将一烧料随炉冷却至100℃，提前出炉并置于大气条件下冷却至室温。
步骤（4）：将冷却后的物料进行粉碎，得到D50=2μm的粉碎料。
步骤（5）：在水洗釜中，采用冰水（温度为0℃）对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
步骤（6）：将所得的水洗料依次进行压滤和干燥，得到干燥料。
步骤（7）：采用H3BO3对干燥料进行包覆，得到包覆料。
包覆元素的包覆量为干燥料质量的500ppm。
步骤（8）：将包覆料于240℃的氧气氛围下二次烧结10h，得到三元正极材料。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：
步骤（1）：将锂源、富镍前驱体以及添加剂在干燥氛围下混合，得到高镍材料。
其中，锂源为氢氧化锂，富镍前驱体的分子式为Ni0.82Co0.06Mn0.12(OH)2，添加剂为Sb2O3。锂源中锂元素与富镍前驱体中金属元素的摩尔比为1.08:1；添加剂中添加元素的质量为富镍前驱体的3000ppm。
步骤（2）：将高镍材料于900℃的氧气氛围下一次烧结18h，得到一烧料。
步骤（3）：将一烧料随炉冷却至300℃，提前出炉并置于大气条件下冷却至室温。
步骤（4）：将冷却后的物料进行粉碎，得到D50=4μm的粉碎料。
步骤（5）：在水洗釜中，采用冰水（温度为0℃）对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
步骤（6）：将所得的水洗料依次进行压滤和干燥，得到干燥料。
步骤（7）：采用TiO2对干燥料进行包覆，得到包覆料。
包覆元素的包覆量为干燥料质量的2000ppm。
步骤（8）：将包覆料于600℃的氧气氛围下二次烧结6h，得到三元正极材料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤（5）：在水洗釜中，采用温度为20℃的纯水对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
也即，提前出炉在大气氛围下冷却，常温（20℃）水洗。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤（5）：在水洗釜中，采用温度为15℃的纯水对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
也即，提前出炉在大气氛围下冷却，常温（15℃）水洗。
对比例3
步骤（5）：在水洗釜中，采用温度为30℃的纯水对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
也即，提前出炉在大气氛围下冷却，常温（30℃）水洗。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤（3）：将一烧料直接随炉冷却至室温。
也即，正常烧结，冰水洗涤。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤（3）：将一烧料直接随炉冷却至室温。
步骤（5）：在水洗釜中，采用温度为20℃的纯水对冷却后的物料进行洗涤，得到水洗料。
也即，正常烧结，常温水洗。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤（3）：将一烧料随炉冷却至50℃，提前出炉并置于大气条件下冷却至室温。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：
步骤（3）：将一烧料随炉冷却至350℃，提前出炉并置于大气条件下冷却至室温。
试验例
对实施例1-5以及对比例1-7所得的三元正极材料进行以下测试和对比，测试方法和条件如下，结果如表1和图1所示。
①、残碱含量测试
表面残余碱（LiOH和Li2CO3）含量采用酸碱滴定法：用盐酸标准溶液滴定高镍材料中碳酸锂和氢氧化锂，以pH电极为指示电极，借助于电位变化产生的突跃确定终点，并计算材料表面LiOH和Li2CO3含量。
②、电池循环性能测试
将所得的三元正极材料分别与SuperP和PVDF粘结剂按质量比为90:5:5的比例在NMP溶剂中均匀混合制成钴含量为45%的浆料，将此浆料均匀涂布在铝箔上，60℃鼓风干燥3h，将极片转移至120℃真空烘箱中，干燥12h；将干燥后的极片冲孔形成直径为12毫米的圆形极片，以此极片为正极，以Celgard2400为隔膜、金属锂片为负极，电解液由1mol/LLiPF6为电解质溶解在比例为EMC:DC:DMC=1:1:1的混合电解液中，制成扣式半电池。
制作好的扣式电池进行高温（45℃）循环性能实验，测试方法：在3.0-4.3V0.1C（标称容量为200mAh/g）首次充放电后，用1C倍率进行充放电测试，持续50次循环，测定50次高温循环后容量保持率。
表1测试结果
由表1可以看出，实施例1-3、5较对比例1-6能够同时有效降低LiOH和Li2CO3含量，提高电池高温循环后的容量保持率，且实施例1的效果最佳。说明本申请提供的方案对同时有效降低LiOH和Li2CO3含量确实有效，且其中实施例1的条件最优。
此外，实施例4对应的为9系材料，较实施例1-3以及实施例5对应的8系材料高温循环后的容量保持率稍低。
对比例7为350℃出炉，0℃水洗，除碱效果最明显，但由于该对比例中出炉温度过高，使得晶体结构不稳定，导致容量保持率下降明显。
综上所述，本申请提供的高镍材料除残碱的方法能够有效地降低LiOH和Li2CO3含量，通过采用上述方法除残碱后制备三元材料，可有效降低材料中的残碱含量，提高材料的安全性和循环寿命。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高镍材料除残碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高镍材料一次烧结后所得的一烧料随炉冷却至100-300℃，随后置于含有水分的氛围下冷却，采用温度不超过10℃的水进行洗涤；
所述一烧料是由高镍材料在500-900℃的氧气氛围下烧结18-24h而得；
所述高镍材料由锂源、富镍前驱体以及添加剂混合而得；
其中，所述锂源中锂元素与所述富镍前驱体中金属元素的摩尔比为1.04-1.08:1；所述添加剂中添加元素的质量为所述富镍前驱体的500-3000ppm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用冰水进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，洗涤之前，还包括将冷却后的物料进行粉碎；
粉碎后所述物料的D50=2-4μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂源包括碳酸锂和氢氧化锂中的至少一种；
和/或，所述富镍前驱体的分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0.7＜x＜1，0.05≤y＜0.15；
和/或，所述添加剂中的元素包括锆、铝、锶、钨、镁、钛、铌和硼中的至少一种。
5.一种三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1-4任一项所述方法得到的水洗料依次进行压滤、干燥、包覆、二次烧结。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包覆所用的包覆元素包括硼、钛、镁、钴和铝中的至少一种；
包覆元素的包覆量为干燥所得的干燥料的质量的500-2000ppm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，二次烧结是于240-600℃的氧气氛围下进行6-10h。
8.一种三元正极材料，其特征在于，经权利要求5-7任一项所述的制备方法制备而得。
9.一种电池，其特征在于，所述电池的制备原料包括权利要求8所述的三元正极材料。
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| CN111200120A (zh) * | 2018-11-20 | 2020-05-26 | 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 | 一种三元正极材料及其制备方法和锂离子电池 |
| CN114436347A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-05-06 | 宁波容百新能源科技股份有限公司 | 一种高镍三元正极材料及其制备方法和应用 |
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| CN115849467A (zh) | 2023-03-28 |
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