CN111682190A - 一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法 - Google Patents

一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法。本方法选用纳米金属氧化物、氟化物、磷酸盐及固态电解质的作为包覆料，将低温水洗技术和包覆相结合，实现一步即可获得改性高镍三元正极材料，该方法简化工艺，适于大规模生产。

Description

一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，属于电池材料领域。
背景技术
锂离子电池作为电动汽车、插电混合动力汽车中最有潜力的动力电池体系，已迎来空前的发展机遇，与此同时，也对锂离子电池的能量密度、安全性能、储存性能等提出更为严苛的要求。
高镍三元正极材料LiNixCoyM1-x-y O2(x≥0.80，M为Mn、Al元素中的至少一种)表现出比容量高、价格低廉、毒性小等特点，是最具潜力的正极材料体系。但是随着镍含量的升高，材料在混锂烧结阶段，表面的残碱量升高，制作极片时易发生“果冻”现象，影响极片加工性能。同时，高镍三元正极材料的残余锂会与电解液发生副反应，在高温条件下易出现产气量大、电池鼓胀、爆炸等安全问题。此外由于Li、Ni离子半径相近，制备及使用过程中容易发生锂镍混排，使其晶体结构出现缺陷，进而导致高镍三元正极材料首次不可逆容量高，循环过程中面临着容量衰减快、热稳定性差等问题。
高镍三元正极材料通常采用水洗的方法降低表面残碱，水洗过程中会生成NiO类岩盐相，对材料结构造成破坏，损害材料的电化学性能，后续会再经干法或湿法包覆，在材料表面包覆一层涂层对材料表面缺陷进行修饰，通过降低表面阻抗、减少电极副反应改善材料的循环、热稳定性等电化学性能。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法。本方法将低温水洗和包覆相结合，实现一步即可获得改性高镍三元正极材料，该方法简化工艺，适于大规模生产。
一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，包括如下步骤：
1)将非水溶性包覆剂N加入去离子水中，温度为4-6℃，搅拌混合均匀，得到含包覆剂N的混合溶液；
2)将高镍三元正极基体材料加入1)获得的混合溶液中，溶液温度为4-6℃，搅拌5～30min，经抽滤、压滤或离心处理后，得到高镍三元正极包覆物料；
3)将步骤2)获得的得到高镍三元正极包覆物料在马弗炉中，在纯氧气氛中进行烧结，烧结后经研磨和过筛获得改性高镍三元正极材料；
所述的非水溶性包覆剂N为纳米金属氧化物、氟化物、磷酸盐及固态电解质中的一种。
进一步的，步骤1)中所述包覆剂N和去离子水的质量比为0.2-1:200。
进一步的，上述纳米金属氧化物为Al2O3、ZrO2、WO3、MgO、ZnO、TiO2、CeO、SiO2中的一种或多种的组合物。
进一步的，上述氟化物为LiF、AlF3中的一种。
进一步的，上述磷酸盐为Al(PO3)3、Li3PO4、SnPO4、Co3(PO4)2的一种。
进一步的，上述固态电解质为L2ZrO3、Li7La3Zr2O12、Li7La3Ti2O12、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、LiAlO2、Li2SnO3、LiNbO3、Li4Ti5O12、Li3V2(PO4)3中的一种。
进一步的，步骤2)中所述的高镍三元正极基体材料为LiNixCoyM1-x-y；其中，x≥0.70，镍含量≥70mol％，M为Mn、Al元素中的一种或两种。
进一步的，步骤3)中所述的烧结的烧结温度为300～700℃，烧结时间4～10小时。
进一步的，步骤3)中所述的过筛指使用400目筛网过筛。
有益效果：
将低温水洗与包覆相结合，低温水洗可使残碱碳酸锂的溶解度增大，降低高镍三元正极材料表面的残碱量，同时减少水洗对材料结构的破坏；包覆可进一步提高其循环、热稳定性等电化学性能。本发明一步低温水洗包覆法制备工艺简单高效，生产成本低，适宜于大规模生产。
说明书附图
图1实施例1、对比例1、对比例2及基体材料的常温1C@100周循环曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部，本发明不受下述实施例的限制。
实施例1
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.302g纳米Al2O3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为500℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例2
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.216g纳米ZrO2作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为550℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例3
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.572g纳米WO3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为450℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例4
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.2g纳米TiO2和0.454g纳米WO3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料(LiNi0.83Co0.12Mn0.05O2)，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为450℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例5
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.227g纳米Al2O3和0.454g纳米WO3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为450℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例6
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.227g纳米Al2O3、0.214g纳米SiO2和0.454g纳米WO3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为450℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例7
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.498g纳米AlF3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为600℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
实施例8
本发明提出的一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.269g纳米Li2ZrO3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为5℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为400℃，烧结时间10小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
对比例1
S1、取200g高镍三元正极基体材料，加入200g去离子水中，其中水温为25℃，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S2、将包覆物料置于真空烘箱中，在120℃条件下保温8h，得到水洗后的粉体材料；
S3、将200g水洗后的粉体材料与0.302g纳米Al2O3包覆剂混合均匀，置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为500℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品。
对比例2
S1、将0.302g纳米Al2O3作为包覆剂加入200g去离子水中，其中水温为25℃，搅拌混合均匀后，得到含包覆剂的混合溶液；
S2、取200g高镍三元正极基体材料，加入上述混合溶液中，搅拌10min，抽滤，得到包覆物料；
S3、将包覆物料置于马弗炉中，在纯氧气氛中烧结，烧结温度为450℃，烧结时间8小时，物料自然降温后经研磨、400目筛网过筛，得到二烧成品
采用酸式滴定法，测试实施例、对比例及基体材料的残碱量。
采用LAND电池测试系统，在3.0～4.3V的电压范围内，25℃条件下测试上述实施例、对比例及基体材料制成CR2025型扣式半电池的放电比容量和循环保持率。
实施例、对比例及基体材料的残碱量、1C扣电克容量及扣电1C循环100周容量保持率的测试结果如表1所示。
表1测试结果
Figure BDA0002591948620000051
实施例与对比例1、对比例2相比，本发明实施例提供的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，制备工艺简单高效，成本低廉，且本发明实施例的水洗包覆效果在降低材料残碱量、改善材料电化学性能方面均优于对比例1、对比例2。实施例与对比例1、对比例2及基体材料相比，本发明可使高镍三元正极材料表面残余碱性化合物显著降低，实施例1的残碱量(4492ppm)低于对比例1的残碱量(5534ppm)和对比例2的残碱量(5164ppm)，远低于基体材料的残碱量(10234ppm)。在保证克容量的基础上，实施例的扣电1C循环100周容量保持率高于对比例及基体材料，容量保持率达89.3％。
综上所述，本发明涉及的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，将低温水洗与包覆相结合，工艺简单高效，成本低廉，适宜于大规模生产。通过低温水洗过程，可使残碱碳酸锂的溶解度增大，降低高镍三元正极材料表面的残碱量，同时减少水洗对材料结构的破坏；包覆过程在其表面包覆一层涂层，减少电解液与正极材料的直接接触，减少副反应的发生，进一步提升材料的循环、热稳定性等电化学性能。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将非水溶性包覆剂N加入去离子水中，温度为4-6℃，搅拌混合均匀，得到含包覆剂N的混合溶液；
2)将高镍三元正极基体材料加入S1获得的混合溶液中，溶液温度为4-6℃，搅拌5-30min，经抽滤、压滤或离心处理后，得到高镍三元正极包覆物料；
3)将步骤2)获得的得到高镍三元正极包覆物料在马弗炉中，在纯氧气氛中进行烧结，烧结后经研磨和过筛获得改性高镍三元正极材料；
所述的非水溶性包覆剂N为纳米金属氧化物、氟化物、磷酸盐及固态电解质中的一种。
2.如权利要求1所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，步骤1)中所述包覆剂N和去离子水的质量比为0.2-1:200。
3.如权利要求1所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物为Al2O3、ZrO2、WO3、MgO、ZnO、TiO2、CeO、SiO2中的一种或多种的组合物。
4.如权利要求1所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述氟化物为LiF、AlF3中的一种。
5.如权利要求1所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述磷酸盐为Al(PO3)3、Li3PO4、SnPO4、Co3(PO4)2的一种。
6.如权利要求1所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，所述固态电解质为L2ZrO3、Li7La3Zr2O12、Li7La3Ti2O12、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、LiAlO2、Li2SnO3、LiNbO3、Li4Ti5O12、Li3V2(PO4)3中的一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，步骤2)中所述的高镍三元正极基体材料为LiNixCoyM1-x-y；其中，x≥0.70，镍含量≥70mol％，M为Mn、Al元素中的一种或两种。
8.如权利要求1-6任一项所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的烧结的烧结温度为300～700℃，烧结时间4～10小时。
9.如权利要求1-6任一项所述的一步低温水洗包覆改性高镍三元正极材料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的过筛指使用400目筛网过筛。
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