CN112271282B - 一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，包括如下步骤：(1)将高镍三元正极材料和去离子水以质量体积比1g∶(1～3)mL混合，控制温度0～30℃和转速1～3m/s，使所述高镍三元材料悬浮于去离子水中，搅拌；(2)加入有机萃取溶剂，搅拌，静置分层，倒出上层的去离子水溶液；(3)向步骤(2)下层的有机溶剂层加入含铝有机物，然后再进行旋转蒸发，回收溶剂，得到水洗包覆Al的高镍三元正极材料。本发明使得水洗后的高镍正极材料能够与水相完全分离；包覆Al的高镍三元正极材料，能够直接进炉二烧。

Description

一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法。
背景技术
作为锂电池正极材料的高镍三元材料，其表面LiOH和Li2CO3杂质含量较高，严重影响锂电池制浆与涂布工艺以及电池的安全和循环性能，而水洗包覆的方式可有效去除材料表面杂质。目前水洗包覆的技术方案主要为：先纯水水洗再干法包覆，就是将材料在适当的料液比、温度、转速和时间的作用下进行水洗，再脱水、干燥，干燥后的粉末再进行干法混合包覆，包覆之后的材料进行烧结得到成品。首先，该方法容易造成包覆的不均匀，从而影响材料的电化学性能；其次，由于高镍三元材料对水较敏感，长时间直接水洗会将材料表面晶格中的Li+溶出，生成没有电化学活性的NiO，破坏材料表相结构，也会影响材料的电化学性能。此外，水洗后的物料需经过脱水、再干燥，干燥前材料的表面依然吸附了较多水分子，而不能实现材料与水相快速分离，因为锂具有亲水性，因此，在干燥的过程中会有部分的锂从体相迁移到表面来，又形成新的残余碱，影响水洗效果；并且传统方法水洗后还需较长时间干燥后才能进行包覆再进炉二烧，又会造成时间和电能上的浪费。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，包括如下步骤：
(1)将高镍三元正极材料和去离子水以质量体积比1g∶(1～3)mL混合，控制温度0～30℃和转速1～3m/s，使所述高镍三元材料悬浮于去离子水中，搅拌；
(2)加入有机萃取溶剂，搅拌，静置分层，倒出上层的去离子水溶液；
(3)向步骤(2)下层的有机溶剂层加入含铝有机物，然后再进行旋转蒸发，回收溶剂，得到水洗包覆Al的高镍三元正极材料。
进一步地，步骤(1)，所述高镍三元正极材料的化学通式为：Li1+y(NiaCobMn1-a-b- cBc)1-yO2，其中，0≤y≤0.2，0.7≤a≤0.95，0.01≤b≤0.1，0≤c≤0.05，B为Zn2+，Mg2+，Al3+，Y3+,Cr3+，Sc3+，Ga3+，La3+，Sm3+，Ti4+，Zr4+，Nb5+，W6+中的一种或两种以上的组合。
进一步地，步骤(2)，所述有机萃取溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二溴甲烷、溴仿、二氯乙烷、三氯乙烷、碳酸二甲酯中的一种或两种以上的组合。
更进一步地，所述有机萃取溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种以上的组合。
进一步地，步骤(2)，所述有机萃取溶剂与所述去离子水的体积比范围为0.5～5。
更进一步地，所述有机萃取溶剂与所述去离子水的体积比范围为0.5～2。
进一步地，步骤(3)，所述含铝有机物为烷基铝、芳基铝、烷基卤化铝、烷基氢化铝、有机铝氧烷或有机铝络合物中的一种或两种以上的组合。
进一步地，步骤(1)中的搅拌速度为1～10m/s，搅拌时间为5～60min。
进一步地，步骤(2)中的搅拌速度为0.5～3m/s，搅拌时间为5～30min。
进一步地，步骤(3)，包覆的Al元素的质量为高镍三元正极材料质量的0.05～0.5％。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
(1)将高镍三元正极材料水洗之后，再进行有机溶剂萃取，使得水洗后的高镍正极材料能够与水相完全分离。
(2)包覆物采用含铝有机物，在有机萃取溶剂中能够完全溶解。
(3)包覆与干燥同时进行，将含铝有机物添加到有机萃取溶剂后进行旋转蒸发干燥，实现高镍三元正极材料的均匀包覆，同时也能进行溶剂的回收，溶剂蒸干得到包覆Al的高镍三元正极材料，能够直接进炉二烧。
附图说明
图1实施例1与对比例1的克容量数据对比；
图2实施例2与对比例2的循环性能对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
取100g高镍三元正极材料一烧料(Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.1O2)于250mL烧杯中，加入100mL去离子水，调整搅拌速度为3m/s，在25℃的条件下搅拌15min后，加入50mL二氯甲烷，搅拌速度1m/s控制物料悬浮于有机层，搅拌5min，静置10min，将上层水倒出，将下层物料和有机溶剂一起进行旋转蒸发后，得到水洗-有机溶剂萃取-干燥后的高镍三元正极材料。
实施例2
取100g高镍三元正极材料一烧料(Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.1O2)于250mL烧杯中，加入100mL去离子水，调整好搅拌速度为3m/s，在25℃的条件下搅拌15min后，加入50mL二氯甲烷，搅拌速度1m/s控制物料悬浮于有机层，搅拌5min，静置10min，将上层水倒出后，下层加入乙酰丙酮铝1.202g(Al：1000ppm)，进行旋转蒸发后，进炉二烧，得到水洗-有机溶剂萃取-Al包覆的高镍三元正极材料。
实施例3
取100g高镍三元正极材料一烧料(Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.1O2)于250mL烧杯中，加入100mL去离子水，调整好搅拌速度为3m/s，在25℃的条件下搅拌15min后，转入500mL圆底烧杯中，加入100mL二氯甲烷，搅拌速度1m/s控制物料悬浮于有机层，搅拌5min，静置10min，将上层水倒出，下层加入三乙酸铝0.567g(Al：750ppm)，进行旋转蒸发，进炉二烧，得到水洗-有机溶剂萃取-Al包覆的高镍三元正极材料。
对比例1
取100g高镍三元正极材料一烧料(Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.1O2)于250mL烧杯中，加入100mL去离子水，调整好搅拌速度为3m/s，在25℃的条件下搅拌15min后，将样品过滤，收集水洗后的高镍三元正极材料，然后再将水洗后的高镍三元材料烘干，得到水洗干燥后的高镍三元正极材料。
对比例2
取100g高镍三元正极材料一烧料(Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.1O2)于250mL烧杯中，加入100mL去离子水，调整好搅拌速度为3m/s,在25℃的条件下搅拌15min后，将样品过滤，收集水洗后的高镍三元材料，烘干，加入Al2O30.189g(Al：1000ppm)进行干法包覆，进炉二烧，得到水洗Al包覆的高镍三元正极材料。
表1为实施例1，实施例2，实施例3，一烧料，对比例1，对比例2的残锂数据和电性能数据对比。
表1
Figure BDA0002741150090000041
由图1和表1可知，实施例1采取的水洗方式得到的水洗后的高镍三元正极材料具有更高的克容量，这是因为采用有机溶剂萃取的方法实现了材料表面与水相的完全分离，因此实施例1的残锂含量较低；由图2可知实施例2水洗有机溶剂萃取后采用有机铝化合物包覆得到的高镍三元正极材料的循环性能更优，这说明采用有机金属化合物的方式进行Al包覆能够获得更好的包覆效果。
由表1可知，实施例2和实施例3获得的高镍三元正极材料的残锂含量的较水洗后的样品的增量不大，而对比例2的残锂含量较水洗后的样品的增量较大，这是因为采用本发明水洗包覆方案可减少高镍三元正极材料表面吸附的水分子，极大的缩短干燥包覆混料的时间，因此采用本发明方案的高镍三元正极材料具有更优的性能。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高镍三元正极材料和去离子水以质量体积比1g∶(1～3)mL混合，控制温度0～30℃和转速1～3m/s，使所述高镍三元材料悬浮于去离子水中，搅拌；
(2)加入有机萃取溶剂，搅拌，静置分层，倒出上层的去离子水溶液；
其中，所述有机萃取溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二溴甲烷、溴仿、二氯乙烷、三氯乙烷、碳酸二甲酯中的一种或两种以上的组合；
(3)向步骤(2)下层的有机溶剂层加入含铝有机物，然后再进行旋转蒸发，回收溶剂，得到水洗包覆Al的高镍三元正极材料，其中，包覆的Al元素的质量为高镍三元正极材料质量的0.05～0.5％，所述含铝有机物为烷基铝、芳基铝、烷基卤化铝、烷基氢化铝、有机铝氧烷或有机铝络合物中的一种或两种以上的组合。
2.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，步骤(1)，所述高镍三元正极材料的化学通式为：
Li1+y(NiaCobMn1-a-b-cBc)1-yO2，其中，0≤y≤0.2，0.7≤a≤0.95，0.01≤b≤0.1，0≤c≤0.05，B为Zn2+，Mg2+，Al3+，Y3+，Cr3+，Sc3+，Ga3+，La3+，Sm3+，Ti4+，Zr4+，Nb5+，W6+中的一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，所述有机萃取溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种以上的组合。
4.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，步骤(2)，所述有机萃取溶剂与所述去离子水的体积比范围为0.5～5。
5.如权利要求4所述的一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，所述有机萃取溶剂与所述去离子水的体积比范围为0.5～2。
6.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌速度为1～10m/s，搅拌时间为5～60min。
7.如权利要求1所述的一种高镍三元正极材料水洗包覆Al的方法，其特征在于，步骤(2)中的搅拌速度为0.5～3m/s，搅拌时间为5～30min。
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