CN108063223A - 一种改性高镍三元正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合反应，依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料。本发明的改性方法能够降低高镍三元正极材料表面的游离锂及pH值，同时提高高镍三元正极材料的容量及循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种改性高镍三元正极材料的制备方法。
背景技术
随着新能源汽车的推广，动力型锂离子电池得到了极大的发展，同时新能源汽车对续航里程的高要求，对锂离子电池的能量密度、高循环性能及高安全性能也有较高的要求。目前主要的研究方向是提高材料的克容量，其中高镍三元材料因其具有较高的容量，成为正极材料关注的焦点。为了实现高能量密度的电池，需要使用更高容量的高镍材料来实现。
对于高镍三元材料LiNixCoyM1-x-yO2(X≥0.80)，提高其中镍的含量成为三元材料的主流方向，但随着镍含量的升高，材料在混锂烧结阶段表面的残碱含量增加，材料pH值升高，造成对材料储存及应用环境的要求较高。因此，需要一种能降低材料表面的游离锂，使得材料的pH值降低，同时保证材料的容量及循环性能，便于工业化应用的正极材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性高镍三元正极材料的制备方法，以实现降低高镍三元正极材料表面的游离锂及pH值，同时提高高镍三元正极材料的容量及循环性能。
本发明提出的一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合反应，依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料。
优选地，所述高镍三元正极材料为LiNixCoyM1-x-yO2；其中，X≥0.80，镍含量≥80mol％，M为Mn、Al元素中的至少一种。
优选地，所述混合反应的具体操作为：将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌0.5-2h后得到浆料。
优选地，所述干燥的设备为旋转蒸发仪或水浴干燥蒸发仪。
优选地，所述烧结在空气或纯氧的氛围中进行。
优选地，所述烧结的温度为300-700℃，时间为3-12h。
优选地，所述烧结的温度为400-600℃，时间为5-10h。
优选地，所述水洗的具体操作为：将高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干。
优选地，所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：1-3。
优选地，所述去离子水的温度为25-50℃。
优选地，所述搅拌的时间为5-30min。
优选地，所述烘干的设备为鼓风烘箱或真空烘箱。
优选地，所述金属盐溶液的溶剂选自去离子水、乙醇中的至少一种。
优选地，所述金属盐包括锂盐和钴盐。
优选地，所述高镍三元正极材料与钴盐的重量比为1：0.003-0.03。
优选地，所述锂盐和钴盐中按摩尔计Li：Co＝1：1。
优选地，所述锂盐选自硝酸锂、乙酸锂中的至少一种。
优选地，所述钴盐选自硝酸钴、乙酸钴中的至少一种。
上述金属盐溶液的质量分数不作限定，根据具体情况进行选择即可。
本发明改性高镍三元正极材料的制备方法的有益效果：
(1)本发明使用水洗与包覆相结合的方式，通过控制水洗的温度、水料比及次数来实现将高镍三元正极材料表面的游离锂去除，从而降低了高镍三元正极材料的pH，提高了高镍三元正极材料的加工性能。
(2)本发明使用锂盐和钴盐作为包覆物质，锂盐和钴盐在高镍三元正极材料表面进行反应，使得高镍三元正极材料表面形成一层无定型的包覆层，可以有效的将高镍三元正极材料与电解液进行隔绝，抑制金属镍与电解液之间的反应，提高高镍三元正极材料的循环性能。
(3)通过本发明的方法可以在高镍三元正极材料的表面形成一层快离子导体，从而提高高镍三元正极材料的倍率性能、首效及容量。
附图说明
图1为本发明得到的改性高镍三元正极材料的扫描电镜图。
图2为本发明得到的改性高镍三元正极材料的透射电镜图。
图3为本发明得到的改性高镍三元正极材料和改性前高镍三元正极材料的循环性能对比图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合反应，依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料。
实施例2
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将100g高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干，得到水洗后的高镍三元正极材料；将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌2h后得到浆料，对浆料依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料；
其中，所述高镍三元正极材料为LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2；
所述干燥的设备为旋转蒸发仪；
所述烧结在纯氧的氛围中进行；
所述烧结的温度为500℃，时间为8h；
所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：1；
所述去离子水的温度为50℃；
所述搅拌的时间为10min；
所述烘干的设备为真空烘箱；
所述金属盐溶液的溶剂为50g的乙醇；
所述金属盐包括锂盐和钴盐；
所述锂盐为0.25g的乙酸锂；
所述钴盐为0.102g的乙酸钴；
其中，得到的改性高镍三元正极材料的扫描电镜图(SEM)参照图1，透射电镜图(TEM)参照图2。
实施例3
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将100g高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干，得到水洗后的高镍三元正极材料；将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌2h后得到浆料，对浆料依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料；
其中，所述高镍三元正极材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；
所述干燥的设备为旋转蒸发仪；
所述烧结在纯氧的氛围中进行；
所述烧结的温度为600℃，时间为5h；
所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：2；
所述去离子水的温度为25℃；
所述搅拌的时间为30min；
所述烘干的设备为真空烘箱；
所述金属盐溶液的溶剂为50g的乙醇；
所述金属盐包括锂盐和钴盐；
所述锂盐为0.615g的乙酸锂；
所述钴盐为1.5g的乙酸钴。
实施例4
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将100g高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干，得到水洗后的高镍三元正极材料；将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌1h后得到浆料，对浆料依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料；
其中，所述高镍三元正极材料为LiNi0.88Co0.09Al0.03O2；
所述干燥的设备为水浴干燥蒸发仪；
所述烧结在纯氧的氛围中进行；
所述烧结的温度为400℃，时间为10h；
所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：3；
所述去离子水的温度为40℃；
所述搅拌的时间为10min；
所述烘干的设备为真空烘箱；
所述金属盐溶液的溶剂为50g的乙醇；
所述金属盐包括锂盐和钴盐；
所述锂盐为0.205g的乙酸锂；
所述钴盐为0.5g的乙酸钴。
实施例5
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将100g高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干，得到水洗后的高镍三元正极材料；将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌0.5h后得到浆料，对浆料依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料；
其中，所述高镍三元正极材料为LiNi0.9Co0.06Mn0.04O2；
所述干燥的设备为旋转蒸发仪；
所述烧结在空气的氛围中进行；
所述烧结的温度为300℃，时间为12h；
所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：2；
所述去离子水的温度为50℃；
所述搅拌的时间为5min；
所述烘干的设备为鼓风烘箱；
所述金属盐溶液的溶剂为50g的去离子水；
所述金属盐包括锂盐和钴盐；
所述锂盐为0.059g的硝酸锂；
所述钴盐为0.25g的硝酸钴。
实施例6
一种改性高镍三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：将100g高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干，得到水洗后的高镍三元正极材料；将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌1h后得到浆料，对浆料依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料；
其中，所述高镍三元正极材料为LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2；
所述干燥的设备为水浴干燥蒸发仪；
所述烧结在空气的氛围中进行；
所述烧结的温度为700℃，时间为3h；
所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：1.5；
所述去离子水的温度为35℃；
所述搅拌的时间为20min；
所述烘干的设备为鼓风烘箱；
所述金属盐溶液的溶剂为50g的去离子水；
所述金属盐包括锂盐和钴盐；
所述锂盐为0.059g的硝酸锂；
所述钴盐为0.25g的硝酸钴。
试验例1
分别测定实施例2得到的改性高镍三元正极材料和改性前高镍三元正极材料的pH值，结果如下表：
| 项目 | pH值 |
| 改性前 | 12.15 |
| 改性后 | 11.80 |
由上表可知，本发明的改性方法能够降低高镍三元正极材料的pH值。
试验例2
分别对实施例2得到的改性高镍三元正极材料和改性前高镍三元正极材料进行相关性能测试，结果参照图3，由图3可知，本发明的改性方法能够提高高镍三元正极材料的循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合反应，依次进行干燥、烧结后得到改性高镍三元正极材料。
2.根据权利要求1所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述高镍三元正极材料为LiNixCoyM1-x-yO2；其中，X≥0.80，镍含量≥80mol％，M为Mn、Al元素中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述混合反应的具体操作为：将水洗后的高镍三元正极材料与金属盐溶液混合后，持续搅拌0.5-2h后得到浆料。
4.根据权利要求1-3任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的设备为旋转蒸发仪或水浴干燥蒸发仪。
5.根据权利要求1-4任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结在空气或纯氧的氛围中进行。
6.根据权利要求1-5任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为300-700℃，时间为3-12h。
7.根据权利要求1-6任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为400-600℃，时间为5-10h。
8.根据权利要求1-7任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述水洗的具体操作为：将高镍三元正极材料与去离子水混合后，依次进行搅拌，离心，烘干；优选地，所述高镍三元正极材料与去离子水的重量比为1：1-3；优选地，所述去离子水的温度为25-50℃；优选地，所述搅拌的时间为5-30min；优选地，所述烘干的设备为鼓风烘箱或真空烘箱。
9.根据权利要求1-8任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液的溶剂选自去离子水、乙醇中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐包括锂盐和钴盐；优选地，所述高镍三元正极材料与钴盐的重量比为1：0.003-0.03；优选地，所述锂盐和钴盐中按摩尔计Li：Co＝1：1；优选地，所述锂盐选自硝酸锂、乙酸锂中的至少一种；优选地，所述钴盐选自硝酸钴、乙酸钴中的至少一种。
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